CN103741245B - 一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，所述粘胶纤维中的甲种纤维素含量≥80wt%，黄酮类、内酯化合物和有机酸类物质含量≥3.5mg/Kg；所述粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥92%、对大肠杆菌的抑制率≥91%、对白色念珠菌的抑制率≥81%；该纤维抗菌功能持久，对人体无副作用。本发明还公开了一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，该方法工艺合理、简单，适合工业化生产，能充分发挥银杏叶抗菌功能持久的独特优势。

Description

一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于功能性纤维素纤维技术领域，具体涉及一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法。

背景技术

现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点，但不具备银杏叶抗菌的功能。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能等方面得到改善。

银杏叶为银杏科植物银杏的干燥叶，秋季叶尚绿时采收。从银杏叶中提取的提取物就是一种很好的天然抗菌剂，已广泛应用于食品、医药、保健品、日用化工等领域。银杏叶提取物是一种非挥发性棕色颗粒状固体。银杏叶性甘，味苦、涩、平，归，肺经。有敛肺，平喘，活血化瘀，止痛之功。银杏叶提取物主要化学活性成分为黄酮类、内酯化合物和有机酸类物质等。其中黄酮类化合物主要分三类：黄酮(醇)及其苷，如槲皮黄酮等，黄烷醇类，如儿茶素等；双黄酮类，如白果双黄酮等；内酯化合物有二萜内酯5种(GA、GB、GC、GJ、GM)倍半萜内醋1种(即白果内酯)，有机酸在银杏叶中的种类有很多种，概括起来有脂肪酸、羟基酸、氨基酸、糖质酸。银杏叶中的酸性成分具有抗菌消炎、抗病毒、抗过敏、抗癌、抗衰老及驱虫杀虫之功效。此外其还可用于抗肿瘤、祛斑增颜、防止皮肤衰老等。

现有的抗菌纤维制品中，所使用的抗菌剂基本分为三大类，即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂；有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药性，且时效性差、不耐高温；无机类抗菌剂主要为具有抗菌作用的金属无机盐及抗菌沸石。此类抗菌剂中的重金属离子，极易通过与人体皮肤接触被人体吸收，对人体的健康造成很大的潜在危害；天然抗菌剂中的植物抗菌剂具有抗菌高效，对人体安全，细菌不产生耐药性，且绿色环保等优点，因此，在应用中日益受到人们的重视。但是现有技术中迄今为止却并没有使用植物抗菌剂-银杏叶纺制的具有抗菌保健功能的粘胶纤维面世。而如何应用银杏叶提取物作为纺丝用的抗菌剂尚未有合理、简单而又成熟的生产工艺，因此，急需研究开发一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，所述粘胶纤维中的甲种纤维素含量≥80wt%，黄酮类、内酯化合物和有机酸类物质含量≥3.5mg/Kg；所述粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥92%、对大肠杆菌的抑制率≥91%、对白色念珠菌的抑制率≥81%；该纤维抗菌功能持久，对人体无副作用。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，该方法工艺合理、简单，适合工业化生产，能充分发挥银杏叶抗菌功能持久的独特优势。

为解决第一个技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，所述粘胶纤维的原料包括抗菌剂溶液、液体分散剂和粘胶纺丝原液；所述抗菌剂溶液为天然银杏叶提取物粉末的水溶液。

优选地，所述天然银杏叶提取物粉末的水溶液是将银杏叶提取物粉末加入到温度为25～55℃的水中，加入量为100～500g/1000ml水。

优选地，所述抗菌剂溶液的用量为20～135ml/1000ml粘胶纺丝原液；所述液体分散剂的用量为0.2～0.7ml/1000ml粘胶纺丝原液。

为解决第二个技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）将银杏叶提取物粉末加入到温度为25～55℃的水中，加入量为100～500g/1000ml水，得到抗菌剂溶液；

（2）按比例称取原料，抗菌剂溶液的用量为20～135ml/1000ml粘胶纺丝原液；液体分散剂的用量为0.2～0.7ml/1000ml粘胶纺丝原液；

（3）将液体分散剂加入到抗菌剂溶液中，得到抗菌剂溶液与液体分散剂的混合溶液；

（4）将步骤（2）的混合溶液加入到粘胶纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得到纺丝入料液，然后按湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

优选地，所述湿法纺丝喷丝工艺是经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，然后经牵伸、上油烘干得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，具体工艺参数为：

凝固浴组成：硫酸30～170g/L，硫酸钠70～370g/L，硫酸铝10～80g/L；

浴长：2-5.8m；

凝固浴温度：25～60℃；

纺丝速度：30～120m/min；

总拉伸比：40%～200%；

烘干温度：120℃。

优选地，所述湿法纺丝喷丝工艺的工艺步骤为：纺丝入料液—喷丝头喷丝—凝固浴—导丝辊—热水洗—酸洗—水洗—沸水拉伸—卷绕—干燥。

优选地，所述湿法纺丝喷丝工艺的工艺步骤为：纺丝入料液—喷丝头喷丝—凝固浴—导丝辊—热水洗—酸洗—水洗—沸水拉伸—卷绕—切断—干燥。

本发明的有益效果：

1、本发明的具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维中的甲种纤维素含量≥80wt%，黄酮类、内酯化合物和有机酸类物质含量≥3.5mg/Kg；所述粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥92%、对大肠杆菌的抑制率≥91%、对白色念珠菌的抑制率≥81%；该纤维抗菌功能持久，对人体无副作用。既有抗菌和一定的保健功效，又有粘胶纤维吸湿透气、服用舒适的特性。这种纤维适合于制作针织内衣、其它服装和床上用纺织品，应用面广，有很大的经济和社会效益。

2、本发明的具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，该方法工艺合理、简单，适合工业化生产，能充分发挥银杏叶抗菌功能持久的独特优势。

3、传统的制备方法后处理需要漂白，所用漂白液为双氧水或氯气，都具有强氧化性，会破坏添加物的有效成份，本发明的制备方法后处理无需漂白工序，减少了对环境的污染，绿色环保。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明

图1为实施例7生产工艺流程图。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面将通过具体的实施例进一步说明本发明的方案，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，但不限于此。

实施例1

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括：粘胶纺丝原液、抗菌剂溶液、市场购买的黄酮醇甙≥20%，银杏内酯≥5%，白果酸<10^-6的天然银杏叶提取物粉末的水溶液、液体分散剂5040。

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂粉末加入到温度为25±1℃的水中，加入量为100g/1000mL水,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂溶液和液体分散剂混合液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为2ml/1000ml，制成混合液。

粘胶纺丝原液的制备：以购买的竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶纺丝原液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为8%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的2%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.2%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为-10%、牵伸盘与凝固辊牵伸为20%、凝固辊与去酸辊之间为2%、纺丝速度为40/min;

凝固浴浓度为：硫酸90g/L、硫酸钠280g/L，硫酸铝浓度为20g/L，酸浴温度为40℃。

实施例2

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括：粘胶纺丝原液、抗菌剂溶液天然银杏叶提取物粉末的水溶液、液体分散剂5040。

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

按照所述比例取各成份；

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂加入到温度为30±1℃的水中，加入量为150g/1000mL,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂和分散剂混合液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为3ml/1000ml，制成混合液。

粘胶的制备：用竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为9%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的4.5%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.3%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有植物源抗菌功能和薄荷芳香气味的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为0%、牵伸盘与凝固辊牵伸为10%、凝固辊与去酸辊之间为7%、纺丝速度为60/min;

凝固浴浓度为：硫酸45g/L、硫酸钠90g/L，硫酸铝浓度为3g/L，酸浴温度为30℃。

实施例3

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括粘胶纺丝液、抗菌剂、分散剂；抗菌剂为银杏叶提取物粉末；分散剂为分散剂5040.

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

按照所述比例取各成份；

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂加入到温度为40±1℃的水中，加入量为200g/1000mL,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂和分散剂混合溶液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为4ml/1000ml，制成混合液。

粘胶的制备：用竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为9%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的7%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.4%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有抗菌功能的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为10%、牵伸盘与凝固辊牵伸为15%、凝固辊与去酸辊之间为9%、纺丝速度为80/min;

凝固浴浓度为：硫酸160g/L、硫酸钠350g/L，硫酸铝浓度为8g/L，酸浴温度为45℃。

实施例4

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括粘胶纺丝液、抗菌剂、分散剂；抗菌剂为银杏叶提取物粉末；分散剂为分散剂5040.

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

按照所述比例取各成份；

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂加入到温度为45±1℃的水中，加入量为250g/1000mL,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂和分散剂混合溶液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为5ml/1000ml，制成混合液。

粘胶的制备：用竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为9%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的10%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.5%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为20%、牵伸盘与凝固辊牵伸为17%、凝固辊与去酸辊之间为11%、纺丝速度为40/min;

凝固浴浓度为：硫酸120g/L、硫酸钠310g/L，硫酸铝浓度为14g/L，酸浴温度为35℃。

实施例5

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括粘胶纺丝液、抗菌剂、分散剂；抗菌剂为银杏叶提取物粉末；分散剂为分散剂5040.

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

按照所述比例取各成份；

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂加入到温度为50±1℃的水中，加入量为300g/1000mL,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂和分散剂混合溶液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为6ml/1000ml，制成混合液。

粘胶的制备：用竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为10%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的13.5%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.6%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为28%、牵伸盘与凝固辊牵伸为19%、凝固辊与去酸辊之间为14%、纺丝速度为110/min;

凝固浴浓度为：硫酸150g/L、硫酸钠340g/L，硫酸铝浓度为19g/L，酸浴温度为50℃。

实施例6

一种具有抗菌功能的粘胶纤维，粘胶纤维的原材料包括粘胶纺丝液、抗菌剂、分散剂；抗菌剂为银杏叶提取物粉末；分散剂为分散剂5040.

粘胶纤维按照以下步骤进行制备：

按照所述比例取各成份；

抗菌剂溶液的制备：将抗菌剂加入到温度为55±1℃的水中，加入量为350g/1000mL,充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液，备用。

抗菌剂和分散剂混合溶液的制备：将分散剂5040液体加入到银杏叶提取物溶液即抗菌剂溶液中，加入量为7ml/1000ml，制成混合液。

粘胶的制备：用竹浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液；

纺丝：将抗菌剂溶液与分散剂液体混合液加入到粘胶液中搅拌均匀静置真空排泡，得到粘胶共混纺丝液；粘胶共混纺丝液中甲纤的质量分数为10%，抗菌剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的17.5%，分散剂占粘胶纺丝液中甲纤质量的0.7%，将所得粘胶纺丝液引入凝固浴中纺丝成型，丝条经牵伸工艺得到长丝；

后处理步骤：再经脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

生产长丝时的牵伸工艺为：喷头与牵伸盘牵伸为28%、牵伸盘与凝固辊牵伸为19%、凝固辊与去酸辊之间为14%、纺丝速度为110/min;

凝固浴浓度为：硫酸150g/L、硫酸钠340g/L，硫酸铝浓度为19g/L，酸浴温度为60℃。

粘胶的制备中，还可以用竹浆粕或棉浆粕或麻浆粕或木浆粕的一种或任意比例混合为原料。

将以上实施例中所得粘胶纺丝液用来制备生产短丝时的牵伸工艺为：总拉伸比为60%～200%，纺丝速度为40～100m/min；

凝固浴浓度为：硫酸30～160g/L，硫酸钠60～360g/L和硫酸铝10～80g/L组成，酸浴温度为25～60℃。

根据GB-T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的规定，经过检测机构国家生态纺织品质量监督检验中心对实施例1、2、3、4、5、6中获得的粘胶纤维分别进行了抗菌性进行测试，结果见表1。

表1

从表1中可以看出，抗菌粘胶纤维对三种菌的抑菌率都超过了国家标准，具有较好的抗菌性。

从表1还可以看出,纺丝原液中银杏叶提取物粉末分别为甲纤质量2%～17.5%制得的银杏叶抗菌功能粘胶纤维的抑菌率值均大于国家标准,具有抗菌性。对实施例1、2、3、4、5中获得的样品和常规粘胶纤维分别按GB/T14463—2008粘胶短纤维，进行基本性能的测试，结果见表2：

表2

从上表可以看出,纺丝原液中银杏叶提取物质量分别为甲纤质量2%～13.5%制得的银杏叶抗菌功能粘胶纤维的基本性能与常规粘胶纤维的基本性能比较没有显著差异。

实施例7

（1）将银杏叶提取物粉末加入到温度为25℃的水中，加入量为500g/1000ml水，得到抗菌剂溶液；

（2）按比例称取原料，抗菌剂溶液的用量为20ml/1000ml粘胶纺丝原液；液体分散剂的用量为0.2ml/1000ml粘胶纺丝原液；

（3）将液体分散剂加入到抗菌剂溶液中，得到抗菌剂溶液与液体分散剂的混合溶液；

（4）将步骤（2）的混合溶液加入到粘胶纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得到纺丝入料液，然后按湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。所述粘胶纺丝原液是原料纤维素经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶液，具体生产工艺流程图见附图1。

实施例8

（1）将银杏叶提取物粉末加入到温度为55℃的水中，加入量为100g/1000ml水，得到抗菌剂溶液；

（2）按比例称取原料，抗菌剂溶液的用量为135ml/1000ml粘胶纺丝原液；液体分散剂的用量为0.7ml/1000ml粘胶纺丝原液；

（3）将液体分散剂加入到抗菌剂溶液中，得到抗菌剂溶液与液体分散剂的混合溶液；

（4）将步骤（2）的混合溶液加入到粘胶纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得到纺丝入料液，然后按湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，其特征在于，所述粘胶纤维的原料包括抗菌剂溶液、液体分散剂和粘胶纺丝原液；所述抗菌剂溶液为天然银杏叶提取物粉末的水溶液；

所述天然银杏叶提取物粉末的水溶液是将银杏叶提取物粉末加入到温度为25～55℃的水中，加入量为100～500g/1000ml水；

所述抗菌剂溶液的用量为20～135ml/1000ml粘胶纺丝原液；所述液体分散剂的用量为0.2～0.7ml/1000ml粘胶纺丝原液。

2.一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)将银杏叶提取物粉末加入到温度为25～55℃的水中，加入量为100～500g/1000ml水，得到抗菌剂溶液；

(2)按比例称取原料，抗菌剂溶液的用量为20～135ml/1000ml粘胶纺丝原液；液体分散剂的用量为0.2～0.7ml/1000ml粘胶纺丝原液；

(3)将液体分散剂加入到抗菌剂溶液中，得到抗菌剂溶液与液体分散剂的混合溶液；

(4)将步骤(2)的混合溶液加入到粘胶纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得到纺丝入料液，然后按湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维。

3.根据权利要求2所述的具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝喷丝工艺是经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，然后经牵伸、上油烘干得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维，具体工艺参数为：

凝固浴组成：硫酸30～170g/L，硫酸钠70～370g/L，硫酸铝10～80g/L；

浴长：2-5.8m；

凝固浴温度：25～60℃；

纺丝速度：30～120m/min；

总拉伸比：40％～200％；

烘干温度：120℃。

4.根据权利要求2所述的具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝喷丝工艺的工艺步骤为：纺丝入料液—喷丝头喷丝—凝固浴—导丝辊—热水洗—酸洗—水洗—沸水拉伸—卷绕—干燥。

5.根据权利要求2所述的具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝喷丝工艺的工艺步骤为：纺丝入料液—喷丝头喷丝—凝固浴—导丝辊—热水洗—酸洗—水洗—沸水拉伸—卷绕—切断—干燥。