CN116180296B - 一种抗菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗菌面料技术领域，具体为一种抗菌面料及其制备方法，方案先以粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液混合，以得到纺丝液，凝固浴纺丝成型，牵引取向后清洗烘干，得到粘胶纤维，再以粘胶纤维和棉纤维混纺形成纱线，平纹织造成型，以得到具有优异阻燃、抗菌性能的面料，且该面料的抗菌性能持久，多次洗涤后依旧具有较优异的抗菌性能；本申请引入了石墨烯分散液和抗菌液，石墨烯分散液的引入不仅能够提高粘胶纤维的弹性和力学性能，且能够提高粘胶纤维的抗菌性能和阻燃性能；同时，抗菌液还能够与石墨烯分散液相互配合，使得粘胶纤维的抗菌性能、阻燃性能更为优异。

Description

一种抗菌面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌面料技术领域，具体为一种抗菌面料及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维(Viscose fibre)，简称粘纤或黏胶丝，是人造纤维的主要品种，是中国产量第二大的化纤品种，其主要原料是化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕两种，通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成，国内所用原料主要是棉浆粕。粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，被广泛应用于各类纺织、服装等领域。
现有技术中一般会利用粘胶纤维与棉纤维、锦纶纤维、腈纶纤维等组分混纺得到纱线，再进行织造加工，以得到面料，对于面料的性能要求，其不仅需要具备优异的抗菌性能，而且还需要具备阻燃性能，且性能需长效持久，而现有的面料在实际应用中无法满足我们的需求。
因此，本申请公开了一种抗菌面料及其制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌面料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取丙烯酸甲酯和甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应4～5h，反应温度为25～30℃，旋蒸除去甲醇，加入阻燃单体，加热升温至150～155℃，继续反应4～5h，得到超支化单体；
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散20～30min，得到分散液；加入硝酸银水溶液，搅拌3～5min，加热至95～100℃，反应5～6h，室温下冷却，得到抗菌液；
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散20～30min，得到石墨烯分散液；
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成纱线，平纹织造成型，得到所述面料。
较优化的方案，步骤(3)中，所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1～2.5wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的1～2.5wt％。
较优化的方案，步骤(3)中，纤维混纺比为：60～70％棉纤维、30～40％粘胶纤维；面料克重为150～250g/cm2；所述凝固浴配方为：硫酸108～112g/L、硫酸锌10～11g/L、硫酸钠315～325g/L，浴温为48～53℃；纺丝速度为140～150m/min。
较优化的方案，步骤(1)中，所述阻燃单体的制备步骤为：取3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和四氢呋喃混合，搅拌至溶解，0～5℃下加入六氯环三磷腈，反应1～2h，加热升温至35～40℃，回流反应5～6h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体。
较优化的方案，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、六氯环三磷腈的摩尔比为(4～4.2)：1。
较优化的方案，步骤(1)中，所述二乙烯三胺、丙烯酸甲酯、阻燃单体的摩尔比为1：1：(0.3～0.4)。
较优化的方案，步骤(2)中，所述分散液浓度为90～100g/L；所述硝酸银水溶液浓度为0.1～0.5mM；所述分散液与硝酸银水溶液的体积比为(40～50)：1。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种抗菌面料的制备方法制备的抗菌面料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种抗菌面料及其制备方法，方案先以粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液混合，以得到纺丝液，凝固浴纺丝成型，牵引取向后清洗烘干，得到粘胶纤维，再以粘胶纤维和棉纤维混纺形成纱线，平纹织造成型，以得到具有优异阻燃、抗菌性能的面料，且该面料的抗菌性能持久，多次洗涤后依旧具有较优异的抗菌性能。
方案中，本申请引入了石墨烯分散液和抗菌液，石墨烯分散液的引入不仅能够提高粘胶纤维的弹性和力学性能，且能够提高粘胶纤维的抗菌性能和阻燃性能；同时，抗菌液还能够与石墨烯分散液相互配合，使得粘胶纤维的抗菌性能、阻燃性能更为优异。
在抗菌液制备时，方案首先以丙烯酸甲酯与二乙烯三胺作为反应单体，在25～30℃下进行迈克尔加成反应，形成聚合单体，同时聚合单体在150～155℃下发生缩聚反应，以生成含有大量氨基基团的超支化结构；在该过程中方案引入了阻燃单体，利用阻燃单体中残留的P-Cl键与超支化结构接枝聚合，反应时会优先与超支化结构的末端氨基反应，同时以阻燃单体作为桥接链，形成相互交联的网状结构，以得到超支化单体；一方面，超支化结构末端氨基的大量反应导致在后续银离子还原过程中，银离子会向聚合物内部转移，并在内部生成纳米银；另一方面，该网状结构能够在后续还原银离子时，对内部的纳米银进行限制和稳定保护；在该方案设置下，粘胶纤维具有优异的抗菌性能，且长效持久，稳定性较高。
此处需强调：常规超支化结构以聚合单体为核心，向四周散发开以形成超支化结构，但该结构在后续纳米银生成时，银离子会优先与末端官能团反应并在外部生成纳米银，因而纳米银稳定性较差，使得粘胶纤维的抗菌性能无法长效持久；因为为避免该问题，方案利用阻燃单体中的多个P-Cl键与末端氨基反应，在消耗外部氨基的同时诱导银离子进入聚合物内部，从而保证粘胶纤维的性能持久性。
同时，方案中以阻燃单体为桥接链，阻燃单体制备时通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷、六氯环三磷腈反应得到，该方案所实现的技术效果为：一方面，氨基硅烷偶联剂的引入能够促进抗菌液与粘结原液中的羟基结合，另一方面，氨基硅烷偶联剂的引入还能够与六氯环三磷腈配合，综合促进粘胶纤维的阻燃性能；为保证后续超支化单体的顺利形成，方案限定用量为“所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、六氯环三磷腈的摩尔比为(4～4.2)：1”，在后续反应过程中能够有足够的反应单体参与。
本申请公开了一种抗菌面料及其制备方法，方案设计合理，各组分配比适宜，制备得到的面料不仅具有优异的抗菌性能和阻燃性能，且相比于常规设计，本产品的抗菌性能更为长效持久，多次洗涤后依旧具有优异的抗菌性能，实用性更高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷(A107147)、三乙胺(T103285)、四氢呋喃(T431419)、六氯环三磷腈(P107062)、丙烯酸甲酯(M100030)、二乙烯三胺(D100059)均购自上海阿拉丁。粘胶原液购自唐山三友兴达化纤有限公司，具体组分为，以质量分数计：甲纤7.70～8.30％，氢氧化钠5～6％；黏度为50～65s(落球，20℃)；棉纤维为230A新疆细绒棉。
实施例1：
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.42mol3-氨基丙基三乙氧基硅烷、200mL三乙胺和400mL四氢呋喃混合，搅拌至溶解，5℃下加入0.1mol六氯环三磷腈，反应2h，加热升温至35℃，回流反应6h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体。
取1mol丙烯酸甲酯和200mL甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取1mol二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应4h，反应温度为30℃，旋蒸除去甲醇，加入0.35mol阻燃单体，加热升温至150℃，继续反应5h，得到超支化单体。
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散20min，得到100mL浓度为100g/L的分散液；加入2.5mL浓度为0.2mM硝酸银水溶液，搅拌3min，加热至95℃，反应6h，室温下冷却，得到抗菌液。
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散20min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的2.5wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
实施例2：
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.42mol3-氨基丙基三乙氧基硅烷、200mL三乙胺和400mL四氢呋喃混合，搅拌至溶解，5℃下加入0.1mol六氯环三磷腈，反应1.5h，加热升温至38℃，回流反应5.5h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体。
取1mol丙烯酸甲酯和200mL甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取1mol二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应4.5h，反应温度为28℃，旋蒸除去甲醇，加入0.35mol阻燃单体，加热升温至152℃，继续反应4.5h，得到超支化单体。
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散25min，得到100mL浓度为100g/L的分散液；加入2.5mL浓度为0.2mM硝酸银水溶液，搅拌4min，加热至98℃，反应5.5h，室温下冷却，得到抗菌液。
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散25min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的2.5wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
实施例3：
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.42mol3-氨基丙基三乙氧基硅烷、200mL三乙胺和400mL四氢呋喃混合，搅拌至溶解，5℃下加入0.1mol六氯环三磷腈，反应2h，加热升温至40℃，回流反应5h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体。
取1mol丙烯酸甲酯和200mL甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取1mol二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应5h，反应温度为25℃，旋蒸除去甲醇，加入0.35mol阻燃单体，加热升温至155℃，继续反应4h，得到超支化单体。
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散30min，得到100mL浓度为100g/L的分散液；加入2.5mL浓度为0.2mM硝酸银水溶液，搅拌5min，加热至100℃，反应5h，室温下冷却，得到抗菌液。
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散30min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的2.5wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
对比例1：以实施例3为对照组，对比例1中并未引入阻燃单体，其余工艺步骤不变。
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1mol丙烯酸甲酯和200mL甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取1mol二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应5h，反应温度为25℃，旋蒸除去甲醇，加热升温至155℃，继续反应4h，得到超支化单体。
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散30min，得到100mL浓度为100g/L的分散液；加入2.5mL浓度为0.2mM硝酸银水溶液，搅拌5min，加热至100℃，反应5h，室温下冷却，得到抗菌液。
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散30min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的2.5wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
对比例2：以实施例3为对照组，对比例2中限定六氯环三磷腈、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：5.2。
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.52mol3-氨基丙基三乙氧基硅烷、200mL三乙胺和400mL四氢呋喃混合，搅拌至溶解，5℃下加入0.1mol六氯环三磷腈，反应2h，加热升温至40℃，回流反应5h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体。
取1mol丙烯酸甲酯和200mL甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取1mol二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应5h，反应温度为25℃，旋蒸除去甲醇，加入0.35mol阻燃单体，加热升温至155℃，继续反应4h，得到超支化单体。
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散30min，得到100mL浓度为100g/L的分散液；加入2.5mL浓度为0.2mM硝酸银水溶液，搅拌5min，加热至100℃，反应5h，室温下冷却，得到抗菌液。
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散30min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的2.5wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
对比例3：以实施例3为对照组，对比例3中并未添加抗菌液，其余工艺步骤不变。
一种抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯和去离子水混合，超声分散30min，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液质量浓度为10％，石墨烯片径为0.1～1μm。
取粘胶原液和石墨烯分散液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1wt％。
所述凝固浴配方为：硫酸108g/L、硫酸锌11g/L、硫酸钠315g/L，浴温为50℃；纺丝速度为150m/min。
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成20tex、捻度为800捻/m的纱线，纤维混纺比为：60％棉纤维、40％粘胶纤维；平纹织造成型，得到所述面料，面料克重为200g/cm2。
检测实验：
1、取实施例1～3、对比例1～3制备的面料样品，根据GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》中公开的振荡烧瓶法进行测试，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，记录数据为抗菌率。
按照GB/T20944.3-2008中公开的洗涤方法10.1.2家用双桶洗衣机洗涤方法洗涤120次，重新检测样品的抗菌性能，记录数据为洗涤后抗菌率。
2、取实施例1～3、对比例1～3制备的面料样品，根据GB/T5454：纺织品-燃烧性能测试-氧指数法测试极限氧指数。
结论：本发明公开了一种抗菌面料及其制备方法，方案先以粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液混合，以得到纺丝液，凝固浴纺丝成型，牵引取向后清洗烘干，得到粘胶纤维，再以粘胶纤维和棉纤维混纺形成纱线，平纹织造成型，以得到具有优异阻燃、抗菌性能的面料，且该面料的抗菌性能持久，多次洗涤后依旧具有较优异的抗菌性能。
方案中，本申请引入了石墨烯分散液和抗菌液，石墨烯分散液的引入不仅能够提高粘胶纤维的弹性和力学性能，且能够提高粘胶纤维的抗菌性能和阻燃性能；同时，抗菌液还能够与石墨烯分散液相互配合，使得粘胶纤维的抗菌性能、阻燃性能更为优异。制备得到的面料不仅具有优异的抗菌性能和阻燃性能，且相比于常规设计，本产品的抗菌性能更为长效持久，多次洗涤后依旧具有优异的抗菌性能，实用性更高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取丙烯酸甲酯和甲醇，混合均匀，得到溶液A；
取二乙烯三胺，冰水浴下加入溶液A，氮气环境下搅拌反应4～5h，反应温度为25～30℃，旋蒸除去甲醇，加入阻燃单体，加热升温至150～155℃，继续反应4～5h，得到超支化单体；
所述阻燃单体的制备步骤为：取3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和四氢呋喃混合，搅拌至溶解，0～5℃下加入六氯环三磷腈，反应1～2h，加热升温至35～40℃，回流反应5～6h，旋蒸浓缩，抽滤干燥，得到阻燃单体；
(2)取超支化单体和去离子水混合，超声分散20～30min，得到分散液；加入硝酸银水溶液，搅拌3～5min，加热至95～100℃，反应5～6h，室温下冷却，得到抗菌液；
(3)取石墨烯和去离子水混合，超声分散20～30min，得到石墨烯分散液；
取粘胶原液、石墨烯分散液和抗菌液，混合均匀，静置消泡，得到纺丝液，通过喷丝孔喷入到凝固浴中，纺丝成型，牵引取向，水洗烘干，得到粘胶纤维；
取粘胶纤维和棉纤维，混纺形成纱线，平纹织造成型，得到所述面料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述石墨烯用量为粘胶原液用量的1～2.5wt％；所述抗菌液为粘胶原用量的1～2.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，纤维混纺比为：60～70％棉纤维、30～40％粘胶纤维；面料克重为150～250g/cm2；所述凝固浴配方为：硫酸108～112g/L、硫酸锌10～11g/L、硫酸钠315～325g/L，浴温为48～53℃；纺丝速度为140～150m/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、六氯环三磷腈的摩尔比为(4～4.2)：1。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二乙烯三胺、丙烯酸甲酯、阻燃单体的摩尔比为1：1：
(0.3～0.4)。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌面料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述分散液浓度为90～100g/L；所述硝酸银水溶液浓度为0.1～0.5mM；所述分散液与硝酸银水溶液的体积比为(40～50)：1。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的一种抗菌面料的制备方法制备的抗菌面料。
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