CN118147799A - 一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 - Google Patents
一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118147799A CN118147799A CN202410236745.1A CN202410236745A CN118147799A CN 118147799 A CN118147799 A CN 118147799A CN 202410236745 A CN202410236745 A CN 202410236745A CN 118147799 A CN118147799 A CN 118147799A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- blended yarn
- eugenol
- cotton fiber
- antibacterial
- mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 56
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 87
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 46
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 44
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 33
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 22
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N eugenol Chemical compound COC1=CC(CC=C)=CC=C1O RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 124
- NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N Chavibetol Natural products COC1=CC=C(CC=C)C=C1O NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- 239000005770 Eugenol Substances 0.000 claims description 63
- UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N Pseudoeugenol Natural products COC1=CC(C(C)=C)=CC=C1O UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- 229960002217 eugenol Drugs 0.000 claims description 63
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 55
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 50
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 48
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 47
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 claims description 33
- HTZCNXWZYVXIMZ-UHFFFAOYSA-M benzyl(triethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](CC)(CC)CC1=CC=CC=C1 HTZCNXWZYVXIMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 claims description 26
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- GGSUCNLOZRCGPQ-UHFFFAOYSA-N diethylaniline Chemical compound CCN(CC)C1=CC=CC=C1 GGSUCNLOZRCGPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- DSDHFHLZEFQSFM-UHFFFAOYSA-N 2-chlorobut-2-ene Chemical compound CC=C(C)Cl DSDHFHLZEFQSFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 9
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 9
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 9
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 8
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000005821 Claisen rearrangement reaction Methods 0.000 claims description 8
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical group [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 7
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 7
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 10
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 2
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 241000219146 Gossypium Species 0.000 description 1
- 240000000047 Gossypium barbadense Species 0.000 description 1
- 235000009429 Gossypium barbadense Nutrition 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- ONJQDTZCDSESIW-UHFFFAOYSA-N polidocanol Chemical group CCCCCCCCCCCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO ONJQDTZCDSESIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明涉及混纺纱技术领域，具体为一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法。方案以涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，再以丙烯酸酯单体、含有烯丙基的邻苯二酚、抗菌剂等作为反应单体，共聚形成丙烯酸酯乳液，并将混纺纱浸渍于丙烯酸酯乳液中，烘干后形成表面浸渍丙烯酸酯乳液的纱线，该纱线不仅具有较优异的亲水性能，而且其抗菌性能好，长效持久，多次洗涤后依旧能保持优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及混纺纱技术领域，具体为一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法。
背景技术
混纺纱是指由二种或二种以上不同纤维按一定比例混合纺制的纱线，如涤棉混纺纱，涤粘混纺纱等；现有混纺纱制备时，一般会采用涤纶纤维和棉纤维进行混纺，但由于涤纶纤维在酸性环境下会发生水解反应，耐酸腐蚀性较差，且涤纶纤维的亲水性较差，实际应用时无法满足消费者需求。
因此，基于该情况，本申请公开了一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法，对涤纶纤维进行表面亲水整理，同时提高混纺纱的抗菌性能，这是我们亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；将引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；
将丙烯酸酯单体、含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散15～20min，加入抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散15～20min，氮气环境下升温至75～80℃，加入引发剂溶液，保温反应5～6h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍20～30min，100～110℃下预烘3～5min，140～150℃下干燥，得到成品。
较优化的方案，步骤(2)中，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为(6～7)：(1～2)：1。
较优化的方案，步骤(1)中，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚复配，质量比为2：3；所述乳化剂溶液的浓度为30～40g/L；所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5～6wt％；所述引发剂溶液的浓度为8～10g/L；所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的1.5～2wt％；所述引发剂为过硫酸钾。
较优化的方案，步骤(1)中，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸复配，质量比为6：8：5：1；含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的4～5wt％；所述抗菌剂为丁香酚、含有环氧基的丁香酚复配，质量比为1：2，所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的4～6wt％。
较优化的方案，含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将邻苯二酚、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾混合，搅拌均匀，加入甲基氯丙烯，70～90℃下反应10～15h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚；
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至190～200℃，进行克莱森重排，重排时间为2～3h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
较优化的方案，步骤A中，所述邻苯二酚、碳酸钾、甲基氯丙烯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：(0.7～0.8)：(1～1.2)：(5～5.2)。
较优化的方案，含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将丁香酚、苄基三乙基氯化铵和环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后15～20℃下静置12～14天，40～45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4～5h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。
较优化的方案，所述丁香酚、环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1～1.2)；所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的10～15wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为(2～2.2)：1。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法制备得到的混纺纱。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，方案以涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，再以丙烯酸酯单体、含有烯丙基的邻苯二酚、抗菌剂等作为反应单体，共聚形成丙烯酸酯乳液，并将混纺纱浸渍于丙烯酸酯乳液中，烘干后形成表面浸渍丙烯酸酯乳液的纱线，该纱线不仅具有较优异的亲水性能，而且其抗菌性能好，长效持久，多次洗涤后依旧能保持优异的抗菌性能。
本方案先以邻苯二酚、碳酸钾、甲基氯丙烯等组分反应制得2-(氧-甲基烯丙基)苯酚，再将其在高温下进行克莱森重排，以形成含有烯丙基的邻苯二酚，此处反应得到的产物为3-甲基烯丙基-1,2-苯二酚和4-甲基烯丙基-1,2-苯二酚混合；将含有烯丙基的邻苯二酚作为反应单体引入至丙烯酸酯乳液聚合中，其具有以下技术效果：在体系中引入邻苯二酚基团，丙烯酸酯乳液能够在混纺纱表面有效附着，从而保证多次洗涤后混纺纱依旧具有较优异的抗菌性能和亲水性能。
同时，方案还引入了抗菌剂，方案以丁香酚、苄基三乙基氯化铵和环氧氯丙烷为反应组分，在丁香酚上接枝环氧基团，得到含有环氧基的丁香酚复配，并将其与丁香酚复配作为抗菌剂，抗菌剂参与丙烯酸酯聚合，从而实现混纺纱的抗菌改性；含有环氧基的丁香酚的存在能够提高反应体系的交联密度，从而提高混纺纱的耐酸腐蚀性能，以解决涤纶纤维在酸性条件下会发生水解这一弊端，另一方面，由含有环氧基的丁香酚的抗菌性能略差于丁香酚，因此加入丁香酚与其复配作为抗菌剂，能够最大程度的保证产品的抗菌性能，同时无需添加大量的抗菌剂，降低成本。
本发明公开了一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，该方案对混纺纱的纱线配比进行调整，同时在其表面浸渍丙烯酸酯溶液，制备得到的混纺纱具有较优异的抗菌性能，且耐酸腐蚀性能提升，长效持久，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-9，由上海麦克林提供；涤纶纤维长度为38mm，纤度为1.65dtex，由江苏江阴市华宏化纤有限公司提供；棉纤维长度为38mm，马克隆值为3.2，单纤维强力4.3cN，新疆长绒棉品级1级。羊毛纤维细度为4.6dtex，长度为50mm。
实施例1：一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体、1.5g含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散15min，加入1.8g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散15min，氮气环境下升温至75℃，加入引发剂溶液，保温反应6h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的5wt％；所述抗菌剂为0.6g丁香酚、1.2g含有环氧基的丁香酚复配。所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的6wt％。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍20min，100℃下预烘5min，140℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将10g邻苯二酚、50gN,N-二甲基甲酰胺、7g碳酸钾混合，搅拌均匀，加入12g甲基氯丙烯，70℃下反应15h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚。
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至190℃，进行克莱森重排，重排时间为3h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
其中含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将0.5mol丁香酚、苄基三乙基氯化铵和0.6mol环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后20℃下静置14天，40℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌5h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的12wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为2.1：1。
实施例2：一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体、1.5g含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散20min，加入1.8g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散20min，氮气环境下升温至80℃，加入引发剂溶液，保温反应5.5h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的5wt％；所述抗菌剂为0.6g丁香酚、1.2g含有环氧基的丁香酚复配。所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的6wt％。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍25min，105℃下预烘4min，145℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将10g邻苯二酚、50gN,N-二甲基甲酰胺、7g碳酸钾混合，搅拌均匀，加入12g甲基氯丙烯，80℃下反应12h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚。
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至195℃，进行克莱森重排，重排时间为2.5h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
其中含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将0.5mol丁香酚、苄基三乙基氯化铵和0.6mol环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后20℃下静置14天，45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4.5h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的12wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为2.1：1。
实施例3：一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体、1.5g含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散20min，加入1.8g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散20min，氮气环境下升温至80℃，加入引发剂溶液，保温反应5h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的5wt％；所述抗菌剂为0.6g丁香酚、1.2g含有环氧基的丁香酚复配。所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的6wt％。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍30min，110℃下预烘5min，150℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将10g邻苯二酚、50gN,N-二甲基甲酰胺、7g碳酸钾混合，搅拌均匀，加入12g甲基氯丙烯，90℃下反应10h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚。
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至200℃，进行克莱森重排，重排时间为2h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
其中含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将0.5mol丁香酚、苄基三乙基氯化铵和0.6mol环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后20℃下静置14天，45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的12wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为2.1：1。
对比例1：以实施例3为对照组，对比例1中并未加入丁香酚，仅以含有环氧基的丁香酚作为抗菌剂，其余步骤和工艺参数不变。
一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体、1.5g含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散20min，加入1.8g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散20min，氮气环境下升温至80℃，加入引发剂溶液，保温反应5h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的5wt％；所述抗菌剂为含有环氧基的丁香酚。所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的6wt％。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍30min，110℃下预烘5min，150℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将10g邻苯二酚、50gN,N-二甲基甲酰胺、7g碳酸钾混合，搅拌均匀，加入12g甲基氯丙烯，90℃下反应10h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚。
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至200℃，进行克莱森重排，重排时间为2h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
其中含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将0.5mol丁香酚、苄基三乙基氯化铵和0.6mol环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后20℃下静置14天，45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的12wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为2.1：1。
对比例2：以实施例3为对照组，对比例2中并未加入含有烯丙基的邻苯二酚，其余步骤和工艺参数不变。
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体和1/2质量份的乳化剂溶液混合，搅拌分散20min，加入1.8g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散20min，氮气环境下升温至80℃，加入引发剂溶液，保温反应5h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。所述抗菌剂为0.6g丁香酚、1.2g含有环氧基的丁香酚复配。所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的6wt％。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍30min，110℃下预烘5min，150℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将0.5mol丁香酚、苄基三乙基氯化铵和0.6mol环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后20℃下静置14天，45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的12wt％；所述氢氧化钠、丁香酚的质量比为2.1：1。
对比例3：以实施例3为对照组，对比例2中仅加入丁香酚，其余步骤和工艺参数不变。
一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；所述乳化剂为0.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚复配。所述乳化剂溶液的浓度为40g/L。所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5wt％。
将0.6g引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；所述引发剂为过硫酸钾；所述引发剂溶液的浓度为10g/L。所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的2wt％。
将30g丙烯酸酯单体、1.5g含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散20min，加入1.4g抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散20min，氮气环境下升温至80℃，加入引发剂溶液，保温反应5h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液。
其中所述丙烯酸酯单体为9g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸羟乙酯和1.5g丙烯酸复配。含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的5wt％；所述抗菌剂为丁香酚。
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为7：2：1；将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍30min，110℃下预烘5min，150℃下干燥，得到成品。浸渍浴比为1：5。
其中含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将10g邻苯二酚、50gN,N-二甲基甲酰胺、7g碳酸钾混合，搅拌均匀，加入12g甲基氯丙烯，90℃下反应10h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚。
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至200℃，进行克莱森重排，重排时间为2h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
检测实验：
将实施例1～3、对比例1～3制备的混纺纱线编织成织物，织物克重为200g/cm2；对其进行以下性能检测：
1、抗菌性：参照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》公开的方法，测试织物的抗菌性能，测试菌种为大肠杆菌。
对10cm×10cm的织物进行标准洗涤，具体步骤为：在150mL，水温为40℃，皂液浓度为0.2％的水中清洗60min，再用100mL去离子水漂洗干净。重复洗涤步骤15次，重新检测织物的抗菌性能。
2、将5cm×5cm的织物置于1.28比重的硫酸溶液中，70℃下浸泡168h，取出后洗涤至中性，100℃下真空干燥，记录浸泡前后的织物重量，计算失重率。
3、将5cm×5cm的织物置于去离子水中，25℃下浸泡24h，取出擦干表面水分，记录浸泡前后的织物重量，记录吸水率。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 抗菌率％ | 99.1％ | 99.2％ | 99.2％ | 97.6％ | 99.1％ | 99.4％ |
| 洗涤15次后抗菌率％ | 94.2％ | 94.4％ | 94.5％ | 92.7％ | 88.4％ | 91.3％ |
| 失重率％ | 0.47％ | 0.45％ | 0.44％ | 0.46％ | 0.52％ | 0.68％ |
| 吸水率％ | 34.4％ | 35.2％ | 35.6％ | / | / | / |
结论：本发明公开了一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，该方案对混纺纱的纱线配比进行调整，同时在其表面浸渍丙烯酸酯溶液，制备得到的混纺纱具有较优异的抗菌性能，且耐酸腐蚀性能提升，长效持久，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将乳化剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到乳化剂溶液；将引发剂和去离子水混合，搅拌均匀，得到引发剂溶液；
将丙烯酸酯单体、含有烯丙基的邻苯二酚混合，加入1/2质量份的乳化剂溶液，搅拌分散15～20min，加入抗菌剂和剩余1/2质量份的乳化剂溶液，继续搅拌分散15～20min，氮气环境下升温至75～80℃，加入引发剂溶液，保温反应5～6h，冷却至室温，得到丙烯酸酯乳液；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维并条混纺，形成混纺纱，将混纺纱置于丙烯酸酯乳液中浸渍20～30min，100～110℃下预烘3～5min，140～150℃下干燥，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述涤纶纤维、棉纤维、羊毛纤维的质量比为(6～7)：(1～2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚复配，质量比为2：3；所所述乳化剂用量为丙烯酸酯单体的5～6wt％；所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的1.5～2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸复配，质量比为6：8：5：1；含有烯丙基的邻苯二酚的用量为丙烯酸酯单体总量的4～5wt％；所述抗菌剂为丁香酚、含有环氧基的丁香酚复配，质量比为1：2，所述抗菌剂用量为丙烯酸酯单体总量的4～6wt％。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：含有烯丙基的邻苯二酚的制备步骤为：
步骤A：将邻苯二酚、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾混合，搅拌均匀，加入甲基氯丙烯，70～90℃下反应10～15h，反应结束后分离有机相，提纯，得到2-(氧-甲基烯丙基)苯酚；
步骤B：将2-(氧-甲基烯丙基)苯酚与N,N-二乙基苯胺混合，升温至190～200℃，进行克莱森重排，重排时间为2～3h，反应结束后萃取分离，旋蒸除去杂质，得到含有烯丙基的邻苯二酚。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述邻苯二酚、碳酸钾、甲基氯丙烯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：(0.7～0.8)：(1～1.2)：(5～5.2)。
7.根据权利要求4所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：含有环氧基的丁香酚的制备步骤为：将丁香酚、苄基三乙基氯化铵和环氧氯丙烷混合，搅拌均匀后15～20℃下静置12～14天，40～45℃下旋蒸除去环氧氯丙烷，加入甲苯和氢氧化钠，搅拌4～5h，纯化，干燥，得到含有环氧基的丁香酚。
8.根据权利要求7所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法，其特征在于：所述丁香酚、环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1～1.2)；所述苄基三乙基氯化铵的用量为丁香酚的10～15wt％。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的一种抗菌棉纤维混纺纱的制备方法制备得到的混纺纱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410236745.1A CN118147799A (zh) | 2024-03-01 | 2024-03-01 | 一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410236745.1A CN118147799A (zh) | 2024-03-01 | 2024-03-01 | 一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118147799A true CN118147799A (zh) | 2024-06-07 |
Family
ID=91287897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410236745.1A Pending CN118147799A (zh) | 2024-03-01 | 2024-03-01 | 一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118147799A (zh) |
-
2024
- 2024-03-01 CN CN202410236745.1A patent/CN118147799A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO174676B (no) | Fremgangsmaate for behandling av tekstilmaterialer med flammehemmende middel | |
| JPH0813345A (ja) | 織物の難燃化処理法 | |
| CN115354490A (zh) | 一种纤维混纺吸湿抑菌面料的制备方法 | |
| CN1063914A (zh) | 织物处理方法 | |
| CN118147799A (zh) | 一种抗菌棉纤维混纺纱及其制备方法 | |
| CN109930235A (zh) | 一种假发用纤维的处理方法 | |
| CN116180296B (zh) | 一种抗菌面料及其制备方法 | |
| US2926063A (en) | Cellulose anthranilate textile fibers and process for making the same | |
| CN110004722A (zh) | 一种多巴胺和疏水化合物共聚的疏水棉织物的制备方法 | |
| EP4305099A1 (en) | A modified regenerated cellulose fiber | |
| CN109733013A (zh) | 一种阻燃防护服面料以及防护服 | |
| JPH0255547B2 (zh) | ||
| CN109972391B (zh) | 一种潮交联有机硅抗皱免烫整理液及其制备方法与应用 | |
| CN109468728B (zh) | 一种竹纤维面料 | |
| CN111395005A (zh) | 一种防蛀抑菌羊毛衫的生产工艺 | |
| JP2007023458A (ja) | 難燃性混紡糸 | |
| CN110820339A (zh) | 一种用于纺织品的高浓度含氟拒水拒油剂及其制备方法 | |
| CN111826952A (zh) | 一种高效抗菌聚酰胺面料的制备方法 | |
| CN115354488A (zh) | 一种柔软细旦涤纶织物的制造工艺 | |
| JPH09188969A (ja) | 芳香族ポリアミド繊維、その製造方法および芳香族ポリアミド繊維用油剤 | |
| JP2002294556A (ja) | 高白度吸湿性合成繊維及び該繊維の製造方法 | |
| JP4461342B2 (ja) | 耐光堅牢度及び消臭性に優れた複合糸及びそれを用いた繊維製品 | |
| CN115652627B (zh) | 一种铜离子抗菌大麻纤维及织物制备方法 | |
| CN113529194B (zh) | 一种耐高温耐碱氨纶及其制备方法 | |
| EP0815311A1 (en) | Fibre treatment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |