JPH0813345A - 織物の難燃化処理法 - Google Patents

織物の難燃化処理法

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JPH0813345A
JPH0813345A JP7156393A JP15639395A JPH0813345A JP H0813345 A JPH0813345 A JP H0813345A JP 7156393 A JP7156393 A JP 7156393A JP 15639395 A JP15639395 A JP 15639395A JP H0813345 A JPH0813345 A JP H0813345A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 新規な織物の難燃化処理法の提供。 【構成】 織物の難燃化処理法において、リン化合物の
増加された「塗布量」のための手段が提供され、織物の
含浸と乾燥の後に２５％までの湿分が保持される。それ
により、ホスホニウム化合物の「含浸量」を、織物の重
量に対して、５０〜７３％とすることを可能にし、そし
て従来よりも程度の高い難燃性を付与する。 【効果】 本発明の方法により従来よりも難燃性に優れ
た織物が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性を織物に与える
ための改善された織物の処理法、および該方法により製
造される織物に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決すべき課題】セルロース
系織物（例えば綿織物）を含む織物の難燃化処理のため
の従来の方法は、例えばテトラキス（ヒドロキシオルガ
ノ）ホスホニウム塩等のポリ（ヒドロキシオルガノ）ホ
スホニウム化合物の水溶液に織物を含浸させることから
なる。また、前記ポリ（ヒドロキシオルガノ）ホスホニ
ウム化合物は、尿素等の窒素含有化合物との縮合物を含
むこともできる。含浸後、織物は乾燥に付され、次いで
アンモニアを用いて硬化させられて、織物の繊維に物理
的に固定された硬化水不溶性ポリマーを生じる。硬化
後、このポリマーは酸化させられて３価から５価のリン
化合物に変換する。そして、繊維は洗浄され、次いで乾
燥させられる。このような方法により処理された織物お
よびそのような処理済織物で作られた衣料品は、アルブ
ライト＆ウイルソン社（Albright & Wilson Limited）
からPROBAN（登録商標）として販売されている。
【０００３】従来、この技術分野の当業者の意見とし
て、含浸済織物を硬化前に乾燥させることにより、乾燥
させた含浸済織物は１８％以下の湿分量を保持すること
となり、それに応じ、ホスホニウム化合物の「含浸量」
は４０〜４４％であるに違いないと言われてきた。ま
た、湿分量が１８％を越えると、硬化したホスホニウム
化合物の移行が生じ、それにより織物の永久しみを引き
起こすことが従来から判っていた。つまり、従来受け入
れられてきた最大湿分量である１８％がホスホニウム化
合物の最大「含浸量」をも定めており、その結果とし
て、処理済織物の難燃性の上限も定めている。例えば、
本発明者らの公開された英国特許出願公開第2271787 号
に記載された、織物に難燃性を取り入れる方法において
も、この観念上の限界である１８％は越えられていな
い。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するべく鋭意研究を続けたところ、予期せぬこと
に、不利益な影響無しに（特にしみを生じること無く）
含浸済織物を２５％までの湿分量に乾燥させることがで
きることを見出し、本発明を完成するに至った。この知
見に従えば、ホスホニウム化合物を従来よりも多い「含
浸量」とすることができ、それにより従来よりも高レベ
ルの難燃性の達成が可能となる。本発明によるホスホニ
ウム化合物の「含浸量」は、織物の重量に対して５０〜
７３％の範囲である。
【０００５】従って、本発明によれば、織物に難燃性を
与えるための織物の処理法であって、下記工程： （a）織物をポリ（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム
化合物の水溶液で含浸する工程； （b）含浸済織物を乾燥させてその残留湿分量を１３〜
２５％の範囲とする工程； （c）乾燥させた含浸済織物をアンモニアを用いて硬化
させて、織物の繊維に物理的に固定された硬化水不溶性
ポリマーを生じさせる工程； （d）織物を、酸化前に少なくとも１時間放置する（bat
ching）工程； （e）硬化ポリマーを酸化して３価から５価のリン化合
物に変換させる工程；および （f）織物を洗浄し、次いで乾燥工程、を含む織物処理
法が提供される。また、本発明は、上記した方法により
処理され、難燃性を有する織物も提供する。
【０００６】本発明の方法に使用されるポリ（ヒドロキ
シオルガノ）ホスホニウム化合物は、テトラキス（ヒド
ロキシアルキル）ホスホニウム塩から本質的になること
ができる。または、本発明の方法に使用されるポリ（ヒ
ドロキシオルガノ）ホスホニウム化合物は、テトラキス
（ヒドロキシアルキル）ホスホニウム塩と窒素含有化合
物との縮合物を含むことができる。適切なホスホニウム
塩は、テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムク
ロリドである。前記窒素含有化合物は、例えば尿素であ
ることができる。
【０００７】本発明の工程（b）において、含浸済織物
の乾燥は、残留湿分量を１７〜２３％の範囲とするもの
であることができる。本発明の工程（e）において、酸
化は、適切には、浸潤剤の存在下に過酸化水素により行
われることができる。酸化に用いられる過酸化水素の量
は、織物の重量に対して２５％までであることができ
る。適切には、浸潤剤は酸化浴１ｌ当たり約２ｇの量で
使用される。本発明の工程（a）後のホスホニウム化合
物の「含浸量」は、織物の重量に対して５０〜７３％の
範囲である。
【０００８】本発明の方法により処理される織物は、セ
ルロース系繊維（例えば綿繊維）から本質的になること
ができる。または、処理される織物は、セルロース系繊
維および非セルロース系繊維の両方を含むことができ
る。使用され得る非セルロース系繊維の例示は、ポリア
ミド繊維、アクリル繊維、アラミド繊維、ポリエステル
繊維およびポリベンゾイミダゾール繊維を包含する。本
発明による処理法に適切な織物は、綿繊維を６０％およ
びポリエステル繊維を４０％含む織物である。
【０００９】本発明の他の実施態様によれば、英国特許
出願公開第 2271787 号に記載の如く、含浸溶液に、１
以上の陽子が付加され、かつ中和された第一、第二また
は第三脂肪族アミンが添加されることができる。本発明
を、以下の説明のためだけの実施例に基づいてより詳細
に説明する。
【００１０】
【実施例】
実施例 １ ２８０ g/m2 である、黒色で綿１００％の織物をテトラ
キス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロリドと尿素
との縮合物を含有する水溶液を、英国特許出願公開第 2
271787 号に従い陽子付加および中和されたアミンと共
に用いて含浸処理した。（幾つかの比較処理において
は、陽子付加および中和されたアミンを処理系から排除
し；そのようなアミンの存在または不存在を「ITC 628
／存在／不存在」の欄を設けて示した。）
【００１１】処理条件は下記の通りであった： 設定乾燥温度： １２０℃ アンモニア硬化条件（Ｘ２） 流量： ５２ｌ／分 圧力： ２３ PSI 滞留時間： ２１.７秒
【００１２】１.１模擬連続酸化 酸化条件 Ｈ2Ｏ2 濃度： Ｘ％（w/w)(表参照） 織物浸漬： １回 織物エアリング： １回 中和条件 Ｎａ2ＣＯ3 濃度： ２０ g/ｌ 織物浸漬： ４回 洗浄剤による洗浄は、３ g/ｌのＮａ2ＣＯ3 と２ g/ｌ
のＷＡ 100* を含有する浴を用いたジッガー内で、６０
℃にて４回行った。メタ重亜硫酸ナトリウムによる洗浄
を、再度ジッガー内で実施した。その際用いた浴は、５
g/ｌのソーダ灰、２ g/ｌのＷＡ 100* および１０ g/
ｌのメタ重亜硫酸ナトリウムを含有していた。この洗浄
は、６０℃で３回行った。温水洗を６０℃で４回行い、
そして冷水洗をジッガー内で行った。ここで、前記ＷＡ
100* は、アルキルポリグリコールエーテルから本質的
になると信じられる浸潤剤である。
【００１３】個々の織物試料のための処理条件を下記表
Ｉに示し、そして処理終了後および耐久性試験後それぞ
れにおけるリンおよび窒素の含量を難燃性試験の結果と
共に、下記表IIに示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】上記表Ｉに示した全ての処理は「汚れのな
い」織物を与えた。即ち、硬化したホスホニウム化合物
の移行による表面のしみは生じなかった。
【００１６】
【表２】
【００１７】１.２ ジッガーによる酸化 下記酸化条件以外の処理条件は、上記１.１と同様であ
った。 Ｈ2Ｏ2 濃度： Ｘ％（W/W)(表参照） 回数： ３ 放置時間（batch time）： ３分間 結果を下記表IIIおよび表IVに示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】上記表IIIに示した全ての処理は、前記１.
１と同様に、「汚れのない」織物を与えた。
【００２０】
【表４】
【００２１】実施例 ２ 上記実施例１の処理を、綿を６０％およびポリエステル
を４０％含む綿繻子織りの織物に対して実施したが、そ
の際、陽子付加および中和されたアミンは添加せず、従
って「ITC 628：不存在」であった。２.１ 表面しみにおける過酸化物濃度の効果 ３５％（w/w）濃度の過酸化水素を使用した。結果を下
記表Vに示す。
【００２２】
【表５】
【００２３】２.２ 表面しみにおける放置（batchin
g）の効果 ３５％（w/w）濃度の過酸化水素を再度使用したが、酸
化前に３時間に亘って織物を放置した。結果を下記表VI
に示す。
【００２４】
【表６】
【００２５】実施例 ３ さらなる実施例においては、綿繊維を６０％およびポリ
エステル繊維を４０％含み、長さ１０００ｍ、重さ３１
５ g/m2 の綾織物を本発明に従い処理した。処理条件を
下記表VIIに示す。
【００２６】
【表７】
【００２７】上記表VIIに示した全ての処理は「汚れの
ない」織物を与えた。即ち、硬化したホスホニウム化合
物の移行による表面のしみは生じなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591040362 アルブライト・エンド・ウィルソン・ユー ケイ・リミテッド ＡＬＢＲＩＧＨＴ ＆ ＷＩＬＳＯＮ Ｕ Ｋ ＬＩＭＩＴＥＤ イギリス国、ウエスト・ミッドランズ・ビ ー68・０ エヌエヌ、ウォーリー、オール ドベリー、ハーグレイ・ロード・ウエスト 210−222 ＃ 210−220 ＨＡＧＬＡＹ ＲＯＡＤ ＷＥＳＴ， ＯＬＤＢＵＲ Ｙ， ＷＡＲＬＥＹ， ＷＥＳＴ ＭＩＤ ＬＡＮＤＳ Ｂ68 ０ＮＮ， ＥＮＧＬＡ ＮＤ (72)発明者 シィアオ・ピン・レイ イギリス国、バーミンガム・ビー29・６テ ィビー、セリー・オーク、レザーヴォア・ ロード 313 (72)発明者 モーセン・ザキカニ イギリス国、ウースターシャー・ディワイ 11・５イービー、キダーミンスター、ブル ックランズ・ドライブ ９

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 織物に難燃性を与えるための織物の処理
    法であって、下記工程： （a）織物をポリ（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム
    化合物の水溶液で含浸する工程； （b）含浸済織物を乾燥させてその残留湿分量を１３〜
    ２５％の範囲とする工程； （c）乾燥させた含浸済織物をアンモニアを用いて硬化
    させて、織物の繊維に物理的に固定された硬化水不溶性
    ポリマーを生じさせる工程； （d）織物を、酸化前に少なくとも１時間放置する工
    程； （e）硬化ポリマーを酸化して３価から５価のリン化合
    物に変換させる工程；および （f）織物を洗浄し、次いで乾燥する工程を含むことを
    特徴とする織物の処理法。
  2. 【請求項２】 前記ポリ（ヒドロキシオルガノ）ホスホ
    ニウム化合物がテトラキス（ヒドロキシアルキル）ホス
    ホニウム塩から本質的になることを特徴とする、請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ポリ（ヒドロキシオルガノ）ホスホ
    ニウム化合物がテトラキス（ヒドロキシアルキル）ホス
    ホニウム塩と窒素含有化合物との縮合物を含むことを特
    徴とする、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記テトラキス（ヒドロキシアルキル）
    ホスホニウム塩がテトラキス（ヒドロキシメチル）ホス
    ホニウムクロリドであることを特徴とする、請求項２ま
    たは３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記窒素含有化合物が尿素であることを
    特徴とする、請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記工程（b）において、前記含浸済織
    物を乾燥させてその残留湿分量を１７〜２３％の範囲と
    することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１つに
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記酸化工程（e）が、浸潤剤の存在下
    に、過酸化水素により行われることを特徴とする請求項
    １〜６のいずれか１つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記工程（e）において使用される過酸
    化水素の量が、織物の重量に対して２５％までであるこ
    とを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記工程（a）の後、前記ホスホニウム
    化合物の「含浸量」が、織物の重量に対して５０〜７３
    ％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜８のいず
    れか１つに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 処理される織物が、セルロース系繊維
    から本質的になることを特徴とする、請求項１〜９のい
    ずれか１つに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 処理される織物が、セルロース系繊維
    と非セルロース繊維の両方を含んでいることを特徴とす
    る、請求項１〜９のいずれか１つに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記非セルロース系繊維が、ポリアミ
    ド繊維、アクリル繊維、アラミド繊維、ポリエステル繊
    維またはポリベンゾイミダゾール繊維である、請求項１
    １に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記織物が、綿繊維を６０％およびポ
    リエステル繊維を４０％含んでいることを特徴とする、
    請求項１１または１２に記載の織物処理法。
  14. 【請求項１４】 前記水溶液が、１種類以上の第一、第
    二または第三脂肪族アミンをも含有し、そして該アミン
    が該水溶液に添加される前に陽子付加および中和されて
    いることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか１つ
    に記載の方法。
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