PL160296B1 - The method of textile processing - Google Patents

The method of textile processing

Info

Publication number
PL160296B1
PL160296B1 PL1987268170A PL26817087A PL160296B1 PL 160296 B1 PL160296 B1 PL 160296B1 PL 1987268170 A PL1987268170 A PL 1987268170A PL 26817087 A PL26817087 A PL 26817087A PL 160296 B1 PL160296 B1 PL 160296B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
fabric
curing
thp
fabrics
compound
Prior art date
Application number
PL1987268170A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL268170A1 (en
Inventor
Hand Geoffrey
Cole Robert
Original Assignee
Albright & Wilson Uk Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB868624535A external-priority patent/GB8624535D0/en
Priority claimed from GB878701073A external-priority patent/GB8701073D0/en
Priority claimed from GB878701074A external-priority patent/GB8701074D0/en
Application filed by Albright & Wilson Uk Ltd filed Critical Albright & Wilson Uk Ltd
Publication of PL268170A1 publication Critical patent/PL268170A1/en
Publication of PL160296B1 publication Critical patent/PL160296B1/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M14/00Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials
    • D06M14/02Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin
    • D06M14/04Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials on to materials of natural origin of vegetal origin, e.g. cellulose or derivatives thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/423Amino-aldehyde resins
    • D06M15/43Amino-aldehyde resins modified by phosphorus compounds

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
  • Mobile Radio Communication Systems (AREA)

Abstract

1. Sposób obróbki tkanin celulozowych polegajacy na traktowaniu ich zwiazkiem tetrakis (hydroksymetylo) fosfoniowym, utwardzaniu pod wplywem ciepla i/lub amoniaku, i traktowaniu nie ulegajacym samokondensacji metyloloamidem zawierajacym co najmniej dwie grupy metylolowe, ewentualnie alkilowanym, i utwardzaniu, znamienny tym, ze tkanine poddana obróbce w pierwszej operacji poddaje sie drugiej operacji, przy czym jedna sposród pierwszej i drugiej operacji polega na impregnowaniu tkaniny roztworem zwiazku fosfoniowego lub produktem jego kondensacji z kondensujacym z nim zwiazkiem azotu badz mieszanina takich zwiazków fosfoniowych z takimi zwiazkami azotu i nastepnie utwardzaniu pod wplywem ciepla lub amoniaku z wytworzeniem polimeru, zas druga sposród tych operacji polega na impregnowaniu tkaniny roztworem metyloloamidu, i poddaniu tkaniny zaimpreg- nowanej metyloamidem reakcji w kwasnym srodowisku wodnym, przy czym tkanine poddaje sie pierwszej i drugiej operacji w dowolnej kolejnosci. PL PL PL PL 1. A method of treating cellulosic fabrics comprising treating them with a tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium compound, curing them under the influence of heat and/or ammonia, and treating them with a non-self-condensing methylolamide containing at least two methylol groups, optionally alkylated, and curing them, characterised in that the fabric treated in the first operation is subjected to a second operation, wherein one of the first and second operations consists in impregnating the fabric with a solution of the phosphonium compound or a product of its condensation with a nitrogen compound condensing with it or a mixture of such phosphonium compounds with such nitrogen compounds and then curing them under the influence of heat or ammonia to form a polymer, and the other of these operations consists in impregnating the fabric with a solution of methylolamide, and subjecting the fabric impregnated with methylamide to a reaction in acidic aqueous environment, where the fabric is subjected to the first and second operation in any order. PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób obróbki tkanin Jeluiozowych w celu nadania im zmniejszonej palności i polepszenia odporności na gniecenie się.The present invention relates to a method of treating gelatinous fabrics in order to render them flame retardant and improve the crease resistance.

Tkaninom bawełnianym nadawano zmnieJsziną palność przez impregnowanie ich związkami tetrakis/hydioSsymetylo/iosinniowymi /THP/ lub produktami ich wstępnej kondeniaαJi i następnie utwardzanie pod wpływem ciepła lub amoiiaku. Tkaniny takie mają zmnńejszoną palność, odporną na pranie. Jednakże ich inne właściwości fizyczne, zwłaszcza odporność na gniecenie się i kurczenie, ulegają często pogooszeniu, co ogranicza ich stosowanie Jako tkanin nie w^i^aagjących spajanej dbałości podczas ich używ^nn^ł, np. tkanin ubraniowych.Cotton fabrics were made flame retardant by impregnating them with tetrakis / hydioSymethyl / iosine compounds / THP / or their precondition products αJi and then hardening by heat or ammo. Such fabrics have reduced flammability and are resistant to washing. However, their other physical properties, especially the resistance to wrinkling and shrinkage, often degrade, limiting their use as non-woven fabrics with bonded care during their use, e.g., garment fabrics.

W dążeniu do przezwyciężenie tych ograniczeń prowadzono w Southern Regional Research Center prace, polegające na tym, że tkaninę utwardzoną THP traktowano żywicą i następnie utwardzono ciepłem /Rowland i Mason, Textile Research Oournal 1977, strony 365-371 i 721-723/.In an effort to overcome these limitations, the Southern Regional Research Center worked on treating a THP cured fabric with resin and then heat curing (Rowland and Mason, Textile Research Oournal 1977, pages 365-371 and 721-723).

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 421 923 znany jest sposób nadawania niepalności tkaninom celulzzowye, polegający na impregnowaniu tkaniny najpierw utwardzalnym, rozpuszczalnym w wodzie amnoplaseern i utwardzeniu aminoplastu na tkaninie, a następnie impregnowaniu tkaniny kąpielą wodną, zawierającą chlorek tetrakis/hydroksymee ylo/f os fon iowy, wysuszeniu i obróbce amrniakiem.U.S. Patent No. 3,421,923 discloses a method of rendering cellulose fabrics non-flammable, consisting in impregnating the fabric with first hardenable, water-soluble amnoplaseern and hardening the aminoplast on the fabric, and then impregnating the fabric with a water bath containing tetrakis chloride / hydroxymeyl / f phon ium, drying and ammonia treatment.

Taki sposób nie zapewnia jednak dobrej odDorności tkaniny na gniecenie się, a traktowanie tkaniny z lanlłslnnym w poprzednim etapie, utwardzonym działanemm ciepła amnop^astem solą tetrakis/nddloksymetnlz/fofloniową nie zapewnia oczekiwanej, dostatecznej niepalności. Ponadto istotna jest kolejność poszczególnych etapów obróbki.However, such a method does not provide good crease resistance to the fabric, and treating the fabric with the previous step, heat-hardened amnopia, with tetrakis / indoxymethylene / phophonium salt does not provide the expected sufficient non-flammability. In addition, the sequence of the individual processing steps is important.

Proces według wynalazku umailioiα wytwarzanie tkanin o zaniθjszinej palności i równocześnie ^^jących ulepszoną wytrzymałość i nie oymaαgJęJyJh speccalnej dbałości podczas ich używanńa.The process according to the invention enables the production of fabrics with lower flammability and at the same time with improved durability and with no special care during their use.

160 296160 296

Przedmiotem wynalazku Jest sposób obróbki tkanin celulozowych polegający na traktowaniu ich związkiem tetrakśs/yydrossymetylo/fs6fnniwyym i utwardzeniu pod wpływem ciepła i/lub amoniaku i trakt owaniu nie ulegającym sammlorndensaJi me ^yl^o^^amy<^^m zawierającym co najmniej dwie grupy mmtylolowe, eweetualnie alkUowanym i utwardzaniu, znamienny tym, że tkaniną poddaną obróbce w pierwszej operacji poddaje sią drugiej operacji, przy czym Jedna epośród tych pierwszej i drugiej operami polega na impregnowaniu tkaniny roztworem związku /rs/onlooegr lub produktem Jego kondennaaci z kondensującym z nim związkeem azotu bądź mieszaniną takich związków /os/onlowych z takimi związkami azotu i nastąpnie utwardzaniu pod wpł^em ciepła lub amoniaku z wytworzeniem polimeru, zad druga spośród tych operami polega na impregnowaniu tkaniny roztworem mmtylrloayiyu i poddania tkaniny zaimpregnowanej ymtyloromyddem resk^i w kwaśnym środowisku wodnym, przy czym tkaniną poddaje sią pierwszej i drugiej operacc! w dow^nej kolejności.The subject of the invention is a method of treating cellulose fabrics consisting in treating them with a tetrax (yydrossymethyl) compound and hardening by heat and / or ammonia, and a treatment that is not susceptible to sammlorndensaJi ^ o ^^ amy <^^ m containing at least two mmtylol groups , optionally alkalinized and cured, characterized in that the fabric treated in the first operation is subjected to a second operation, one of the first and second operations consisting in impregnating the fabric with a solution of the compound / rs / onlooegr or the product of its condensation with the nitrogen compound condensing with it or a mixture of such compounds with such nitrogen compounds and then curing under heat or ammonia to form a polymer, the second of these operations consists in impregnating the fabric with a solution of mmtylrloayiyu and subjecting the fabric impregnated with residual-methylmide in an acidic aqueous medium, what fabric is subject to the first and second operations! in any order.

Proces według wynalazku prowadzi sią korzystnie w ten sposób, że tkaniną zawierającą utwardzony polimer, pochodzący ze związku tetrakia/hydroksymθtylr/ro/tnnlowθgr lub z produktu Jego kondyttaαJj, impregnuje sią nie ulegającym sammrkrnytteaJi mmtylrloamidem, mającym co najmnnej 2 grupy mmtylrloot, eweenualnie alkirowant i mmtylrloamly reaguje z tkaniną w kwaśnym środowisku wodnym, np. o wartości pH mni^eszej niż 3.The process according to the invention is preferably carried out in such a way that a fabric containing a hardened polymer, derived from the tetrakia / hydroxymethylthyl / ro / tnnlowθgr compound or from the product Its condittaαJj, is impregnated with non-sammrkrnytteaJi mmtylrlamide having at least 2 groups of mmtyltrinylated and mutually reacts with the fabric in an acidic aqueous medium, e.g. with a pH less than 3.

W tym korzys^ym procesie, tkaniną niesie początkowo utwardzony polimer THP. Tkanina może być impregnowana wodnym roztworem soli THP zmieszanej ze związkiem azotowym, tlenku 1 związku azotowego. Zeimpregnowaną tkaniną suszy sią 1 poddaje utwardzaniu pod wpływem ciepła i/albo ammrtaku.In this preferred process, the fabric initially carries a cured THP polymer. The fabric may be impregnated with an aqueous solution of THP salt mixed with a nitrogen compound, nitrogen oxide and nitrogen compound. The impregnated fabric is dried and cured by heat and / or ammrtak.

Korzystnie impregnuje sią tkaniną roztworem wstąpnego kondensatu soli THP, np. chlorku lub siarczanu, z mmrcntkley w stosunku molowym mcncnika do THP wynoszącym od 0,05 - 0,6:1, np, 0,05-0,6:1, w sposób podany w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ai^ey^ nr 2 983 623 i 4 078 101, a utwardzanie amoniakiem prowadzi sią sposobami podanymi w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ammer^lil nr 4 145 463, 4 068 026 lub 4 494 951. Po utwardzaniu tkaniną zwykle traktuje sią dodatkowo, utleniając nadtlenkeem wodoru. Utwardzone tkanina zwykle niesie ładunek polimeru utwardzonego THP, wynoszący 8-25% np. 8-20% lub 14-20% w przeliczeniu na wagą tkaniny nie poddanej traktowaniu. Lekkie tkaniny mają wiąksze obciążenie niż tkaniny ciążkie.Preferably the fabric is impregnated with a pre-condensate solution of a THP salt, e.g. chloride or sulphate, with a mmrcntkley in a mole ratio of mmn to THP of 0.05-0.6: 1, e.g. 0.05-0.6: 1, in a manner described in United States Patent Nos. 2,983,623 and 4,078,101, and the ammonia curing is carried out using the methods described in United States Patent Nos. 4,145,463, 4,068,026, or 4,494,951. After fabric curing they are usually treated additionally by oxidizing with hydrogen peroxide. The cured fabric typically carries a THP cured polymer charge of 8-25% e.g. 8-20% or 14-20% based on the weight of the untreated fabric. Light fabrics have a higher load than heavy fabrics.

Tkaniną utwardzoną THP impregnuje sią wodnym roztworem nie ulegejącego konden^aci mmtylrlremiyu, mojącego co najmnnej 2 grupy mmeylolowe lub tιveetullnie al^^Ber^m mmeyloloamidu. Te mmtylrloamidy, znane też pod nazwą reagujące żywice” zasadniczo nie ulegają samoronndetaaJi w warunkach, w których prowadzi sią ich reakcją lub utwardzanie z celulozą tkaniny. Zwwązkl te zwykle są wolne od grup N-H i grupy te mogą być w niewielkiej ilości obecne w produktach dysorJacJi w równowadze z tymi związkami. Te mmtylolnamiyy są korzystnie metylorootnymi mmccnikami cyklicznymi lub pochodnymi O-alkilowanymi. Związki te mogą mieć 1 2 wzór Z-N/R /-CON/R /-Z, w którym każda z grup Z oznacza grupą CHgOH albo grupą o ^^orze CH_0R, w którym R oznacza alkil, np. o 1-6 atomach węgla, taki jak np. rodnik metylrwy, a ad 2The THP-hardened fabric is impregnated with an aqueous solution of non-condensable mmtylremiy having at least 2 mmeylol groups or a triethyl alcohol group of methylolamide. These mmtyllamides, also known as reacting resins, are substantially non-self-determining under the conditions in which they react or cure with fabric cellulose. They are usually free of N-H groups and these groups may be present in a small amount in dissolution products in equilibrium with these compounds. These mmtyloln amides are preferably methyl root cyclic mmcyclic compounds or O-alkylated derivatives. These compounds can have the formula ZN / R / -CON / R / -Z where each of the groups Z is CHgOH or a group of CH_OR where R is alkyl, e.g. of 1-6 carbon atoms. such as, for example, a methyl radical and ad 2

R i R połączone razem tworzą dwuwottrściową grupą alifatyczną, która z dwoma atomami azotu i grupą i<adbcnylooą tworzy pierścień o 5, 6 lub 7 Jzłotach. Owowofdoέcltwa grupa aHaatyczna może mieć wzór -CRJR4-/γ/t-CR3Ro-, w którym podstawnnki R , R, r3 i R° są jednakowe lub różne i każdy z nich oznacza atom wodoru, grupą hydroksylową lub grupą alkoksylową o 1-6 atomach węgla, taką jak np. grupa metoksylooa, n oznacza zero, 1 lub 2, a korzystnie zero lub 1, zaś γ ozi^cza atom tlenu J.u1 grupą o ^^orze NR7, w którym R7 oznacza gru alki^wą np^ 1-6 atomach węgla, taką jak grupa meylowa, albo Y oznacza grupą o wzorze CR R“, w ε ° którym R i R sę jednakowe lub różne i oznaczają atomy wodoru, grupy alkilowe np. o 1-6 atomach węgla, takie Jak grupa mmeylowa, albo grupy alkrksylooe, np. o 1-6 atomach węgga, takie jak grupa mθtrksylroa, n oznacza zero, 1 lub 2, a korzystnie zero lub 1 i Y oznacza atom Henu lub grupę o wzorze fJR7, W którym R7 oznacza grupą alkHow^ np. o 1-6 atomach o g 8 9 węgla, taką Jak grupa metylroa, albo Y oznacza grupą o ^^orze CR R , w którym R i R są Jednakowe lub różne 1 oznaczają atomy w^id^ru, grupy alkllooe, np. o 1-6 atomach węgla.R and R taken together form a divalent aliphatic group which with two nitrogen atoms and the group i < adbcnyloyl form a 5, 6 or 7 gold ring. Owowofdoέcltwa aHaatyczna group can have the formula -CR J R4- / γ / t-CR3R o -, wherein podstawnnki R, R, R 3 and R are the same or different and each represents a hydrogen atom, hydroxyl group or alkoxy group 1-6 carbon atoms, such as, for example. metoksylooa group, n is zero, 1 or 2, preferably zero-lu b 1, and γ ^ ozi connector oxygen Ju 1 g roups and O ^^ eagle NR 7, wherein R 7 is alkyl Pa g ru ^ ^ hose e.g., 1-6 carbon atoms, such as meylowa, or Y is a group of formula CR R "ε ° wherein R and R se are identical or different and represent hydrogen atoms, alkyl groups e.g. with 1-6 carbon atoms such as mmeyl or alkyxyl groups, e.g. with 1-6 carbon atoms such as mθtrxylroa, n is zero, 1 or 2, preferably zero or 1 and Y is Hene or bg rupa formula FJR 7, W k t O wherein R 7 is g roups ^ ± alkHow example. of 1-6 carbon atoms og 8 9, such as metylroa, or Y is a group of the eagle ^^ CR R, wherein R and R are the same or different, and are atoms in Dec, Dec py alkllooe, e.g. with 1-6 carbon atoms.

160 296 takie Jak grupa metylowa, grupy hydroksylowe lub grupy alkoksylowe, np. o 1-6 atomach węgla, takie Jak grupa ^^^ol^^^^owa, z tym, że 2 lub większa lCczba grup hydroksylowych 3 4 5 5 0 9 lub alkoksylowych, oznaczonych symbolami R , R , R , R , R lub R Jest przyłączona do różnych atomów węgla i że gdy n oznacza liczbę 2, wówczas co najmniej Jedna grupa Y160 296 such as methyl groups, hydroxyl groups or alkoxy groups, e.g. with 1-6 carbon atoms, such as ^^^ ol ^^^^ with 2 or more hydroxyl groups 3 4 5 5 0 9 or alkoxy, represented by the symbols R, R, R, R, R or R is attached to different carbon atoms and that when n is the number 2 then at least one Y group

C Q stanowi grupę o wyżej opisanym wzorze CR R · Tak więc dwuwaatościowa grupa aliaatyczna o wolnych wartościowościach oddzielonych od siebie dwoma atomami, może mieć 2-6 atomów węgla i stanowi np. grupę 1,2-etylenową, -CH2-CHg- lub grupę -1,2-dwuhtdroksyetylanowę -CH/OH/-CH/OO/-. QwawaΓtoćciowa grupa aliaatyczna z wolnymi wartościowościami oddzielonymi trzema atomami może mieć 3-10 atomów węgla i etanowi np. grupę 1,3-propylenowę, ewentualnie z co najmniej Jednę grupę hydroksylowę lub alkilowę /np. metylowę/ albo mmm8 9 6 ksylowę, np. przy atomie węgla 2 lub 3, Jak w grupach o wzorze -CH--CR R -CHR , w którymCQ is a group of the above-described formula CR R · Thus, a divalent aliaatic group with free valencies separated by two atoms can have 2-6 carbon atoms and is e.g. a 1,2-ethylene group, -CH 2 -CHg- or a group -1,2-di-hydroxyethyl-CH / OH / -CH / OO / -. A quaternary aliaatic group with free valences separated by three atoms may have 3-10 carbon atoms, and ethane e.g. 1,3-propylene group, optionally with at least one hydroxyl or alkyl group / e.g. methyl / or mmm 8 9 6 xyl, e.g. at carbon 2 or 3, as in groups of formula -CH - CR R -CHR, where

99

R oznacza atom wodoru lub rodnik meblowy, R oznacza atom wodoru, grupę hydroksylową eR represents a hydrogen atom or a furniture radical, R represents a hydrogen atom, a hydroxyl group e

lub metylowę 1 R oznacza atom wodoru, grupę i^tylowę łub metoksyllwę. Owawartoέcilaa grupa aliaatyczna z wolnymi wartościowościami oddzielonymi trzema atomami może również 3 5 3 7 5 mieć 2-6 atooów węgla i. stanowi grupę -CHR -O~CHR - lub -CH -NR -CHR , w It^rychi to wzo3 5 7 rach R , R i R maję wyżej podane znaczenie, ale korzystnie oznaczaję atomy wodoru. Dwuwaatlścilwa grupa alitatyczna z wolnymi wartościowościami oddzielonymi czterema atomami może mieć 4-10 atomów węgla i stanowić np. grupę -1,4-butytenowę, ewen^e^ie z co najmntθj Jednę grupę hydroksylowę lub alkUwwę /np. mmeylowę/ elbo ^^ei^lcs^lową.or R is methyl, hydrogen, methyl or methoxy. Owawartoέcilaa aliaatyczna group with the free valencies three atoms separate may also 3 5 3 7 5 2-6 have atooów carbon. G roup of ę -CHR - O ~ C HR - lu -NR b -C H -C HR ^ IT and such formulas R, R and R are as defined above, but are preferably hydrogen. A dual alitatic group with free valences separated by four atoms may have 4-10 carbon atoms and may be e.g. a -1,4-butytene group, possibly with at least one hydroxyl or alkali group / e.g. mmeylowa / elbo ^^ ei ^ lcs ^ lowa.

22

W typie ιπetyloloaanegl cyklicznego mmlcztka, opisane wyżej grupy R i R oznaczaję czter^s^^dowę grupę alitatycznę tak, że razem z atomami azotu i grupami karblksyloayπi z dwóch grup o wzorze Z-N-CO-N-Z tworzę dwa pierścienie skondensowane 5, 6 3 5 lub 7 członowe. Takie czter-wartościowę grupy maję zwykle wzór hCR -/Y/ n-CR s, w którymIn the ιπethylol aanegl cyclic type, the R and R groups described above denote a four-s ^^ alitatic group, so that together with nitrogen atoms and carblxyloayπi groups from two groups of the formula ZN-CO-NZ I form two fused rings 5, 6 3 5 or 7-segment. Such quadrivalent groups typically have the formula hCR - / Y / n -CR s , where

55

R , R , Y i n maaę wyżej podane znaczenie. Korzystnie n oznacza zero i grupa jest grupę acetylθnyloaą o wzorze =CH-CH=.R, R, Y and n are as defined above. Preferably n is zero and the group is an acetylθnylo group of formula = CH-CH =.

Przykładami eetyllloaatyih moczników pierśc ecH^wych sę dwwuetytolo-·etylθnomoccntk, a zwłaszcza 1,3,N,N-dwumetytolo-4,5oawuhydrlksy-etylθnomoczntk, ale także dwumetytoloproptlθnoeocznlk oraz Jego analogi 4-^^toksy, 5,5-daueθtyll i 5-hydnksy, a także analogiExamples of eetyl alloated ureas are dimethytol-ethylenic acid, especially 1,3, N, N-dimethytol-4,5oawuhydroxy-ethylhanoate, but also dimethytolproptyl-polyurethane and its analogs 4 - 4 - toxins, 5, 5 and 5 -hydnics as well as analogues

5-oksy0l i 5-alklloemtoooawueetylolo-pooyylnoeeocznik i czteroeθtyleno-acetyenoodaueoccntk.5-oxyOl and 5-alkylaemtoooawueethylol polyoylurea and tetraethyleneacetylacetenoodaueoccntk.

Tkaninę zeiwerającę utwardzony polimer THP impregnuje się wodnym roztworem mt^^^l^amidu, np. zawierającym 40.-250, zwłaszcza 80-160, a naj korzystniej 110-180 g mmayloloemidu w 1 litrze i meJęcye wartość pH zwykle metejszę niż 3, np. 1-2, a najkorzystniej mnnejszę niż 1.The hardened THP polymer binder fabric is impregnated with an aqueous solution of mt ^ ^ ^ ^ ^ amide, e.g. containing 40-250, especially 80-160 and most preferably 110-180 g of mmayloleemide per liter and a pH value usually above 3, e.g. 1-2, and most preferably less than 1.

Wartość pH roztworu eetyloloaeidu uzyskuje się zwykle przez dodawanie kwasu, zwłaszcza przy utwardzeniu w niskiej temppeaturze, np, niższej niż 50°C. Korzystnie stosuje się kwasy mineralne. Im większa Jest ilość dodanego kwasu, tym większa Jest prędkość utwardzania 1 wyższy stopień utwardzania. Roztwór do impregnowania Jest zazwyczaj kwasem o stężeniu 1-6, np. 1-4 albo 4-6 n. Roztwór może zawierać dodatek rozpuszczalnych soli, np. Jedno-, dwu- lub tróJaarlośclawyih met^ai z anionami mmcnych kwasów, np. dodatek chlorków, azotanów i siarczanów w ilości 2-200, np. 2-50 lub 10-200 g/litr, np. 10-70 lub około 50 g/litr. Przykładami takich soli sę sole amonowe, np. chlorek amonowyi sole mK^ai alkalccznych lub met^ai ziem alkalćcznych, np. sole mmgnezu, cynku i glinu, przy czym sole te mogę zwiększać prędkość utwardzanna. Sole cynku, np. azotan cynku można dodawać w ilości 2-20 g/litr, a sole mmgnezu, np. chlorek magnezu w ilości 10-50 g/litr. Roztwór może zawierać środki zailżające takie jak niejonowe i/albo anionowe, w ilości np. 1-5 g/litr i może toż zawierać środki rozjaśniające optycznie, trwałe w środowisku kwaśnym, np. w ilości 10-30 g na 1 litr roztworu.The pH of the eetylol aeid solution is usually obtained by adding acid, especially for curing at low temperature, e.g. lower than 50 ° C. Preferably, mineral acids are used. The greater the amount of acid added, the greater the curing speed and the higher the degree of curing. The impregnating solution is usually an acid with a concentration of 1-6, e.g. 1-4 or 4-6N. The solution may contain the addition of soluble salts, e.g. mono-, double or tri-acidic salts, and with anions of mmmic acids, e.g. chlorides, nitrates and sulfates in an amount of 2-200, e.g. 2-50 or 10-200 g / liter, e.g. 10-70 or about 50 g / liter. Examples of such salts are ammonium salts, e.g. ammonium chloride, and alkali or methane and alkaline earth salts, e.g. mmgnesium, zinc and aluminum salts, and these salts may increase the speed of the curing. Zinc salts, e.g. zinc nitrate, may be added in an amount of 2-20 g / liter and mmgnesium salts, e.g. magnesium chloride, in an amount of 10-50 g / liter. The solution may contain wetting agents such as non-ionic and / or anionic in an amount of e.g. 1-5 g / liter and may also contain acid-stable optical brighteners, e.g. in an amount of 10-30 g per liter of solution.

Szczególnie, przy utwardzaniu w wyso^j tempeeaturze, np. powyżej 50°C, w wodnym roztworze eetyloloamiOu można stosować opisane wyżej rozpuszczalne sole i wówczas otrzymuje się roztwór wodny do impregnowana, odpowaeOnl zwłaszcza gdy jego wartość pH ma być dostosowywana do 2-6, np. 3-6. Z rozpuszczalnych w woddie kwasów karboksylowych, np. 2-6, a zwykle o 2-6 atomach węgla i 1-3 grup hydroksylowych. Przykładami sę kwasy takie Jak glikllowy, cytrynowy. Jabłkowy, mlekowy, winowy i migdałowy. Kwasy ta stosuje się w iloś6Particularly, when curing at high temperature, e.g. above 50 ° C, the above-described soluble salts can be used in an aqueous solution of eetylolamines, and then an aqueous solution is obtained to be impregnated, especially when its pH is to be adjusted to 2-6. e.g. 3-6. Of water-soluble carboxylic acids, e.g. 2-6, and usually 2-6 carbon atoms and 1-3 hydroxyl groups. Examples are acids such as glycllic, citric. Apple, milk, wine and almond. These acids are used in the amount

160 296 ciach wynoszących np. 3-100 g, takich Jak 10-70 g na 1 litr. Kwasy te można stosować obok lub zamiast podanych wyżej soli.160,296 cuts of e.g. 3-100 g, such as 10-70 g per liter. These acids can be used in addition to or in place of the salts mentioned above.

Tkaninę zaimpregnowaną roztworem zwykle wyciska się tak, aby zawierała 50-120%, np. 60-!0% wagowych roztworu w odniesieniu do wagi suchej i utwardzonej THP tkaniny.The fabric impregnated with the solution is usually extruded to contain 50-120%, e.g. 60-10% by weight of the solution based on the weight of the dry and THP cured fabric.

Można taż dodawać roztwór w małych ilościach do osiągnięcia tylko 10-50% zawartości roztworu. Sucha tkanina pobiera metyloloamid w ilości 3-20%, np. 6-20% lub 7-1!% wagowych. Tkaninę można następnie utwardzać gdy zawiera po wyciskaniu wilgoć w ilości 6-90%, np. 30-90% wagowych, albo gdy zawiera wilgoć w ilości 6-30% wagowych przy stosowaniu stopniowego dodawania roztworu, albo po wysuszeniu pełnym lub częściowym.The solution can also be added in small amounts until the solution is only 10-50%. The dry fabric takes up methylolamide in an amount of 3-20%, e.g. 6-20% or 7-1% by weight. The fabric can then be cured when it has a moisture content of 6-90%, e.g. 30-90% by weight after extrusion, or when it has a moisture content of 6-30% by weight using gradual addition of the solution, or after full or partial drying.

Zawartość wilgoci w tkaninie ne poczętku procesu utwardzanie możne obliczać ciężar zaimpregnowanej tkaniny w tej fezie procesu, pierwotnego ciężaru tkaniny, jej zawartość cieczy otrzymanej na podstawie ubytku na wadze podczas suszenia oraz stężenia substancji stałych n wodzie podczas procesu impregnornaaia.The moisture content of the fabric at the start of the curing process, the weight of the impregnated fabric in this process step, the original weight of the fabric, its liquid content obtained from the weight loss on drying and the solids concentration in water during the impregnation process can be calculated.

Obecność wodnego roztworu na tkaninie powoduje Jaj pęcznienia i tkanina reaguje z metyloloamidem, dajęc tkaninę utwardzonę przez wprowadzania ^^e'^^o^^a^mi^du do tkaniny, np. na skutek więżenia się z celulozę, np. przez usieciuwanie celulozy i/albo zwięzania z utwardzonym polimerem THP. Wodny roztwór znajduje się ne tkaninie podczas całego procesu utwardzania tak, że po zakończeniu tego procesu utwardzona tkaninę Jest zaimpregnowane wodnym roztworem, to też Jest nadal spęczniała. Taki proces utwardzanie można nazywać utwardza niem na wilgotno lub na molcn, w odróżnieniu od utwardzania na sucho, gdy zaimpregnlaaię tkaninę suszy się dle usunięcie wilgoci 1 następnie dopiero utwardza suchę tkaninę.The presence of the aqueous solution on the fabric causes the eggs to swell and the fabric reacts with methylolamide, giving the fabric a hardened fabric by incorporating ^^ e '^^ o ^^ a ^ mi ^ d into the fabric, e.g. by becoming entangled with cellulose, e.g. by crosslinking cellulose and / or bonds with the hardened THP polymer. The aqueous solution is present in the fabric during the entire curing process, so that after the curing process is completed, the cured fabric is impregnated with the aqueous solution, it is also still swollen. This curing process may be called wet or molten curing, in contrast to dry curing, where the impregnated fabric is dried to remove the moisture and then cured the dry fabric.

□eżeli zawartość wilgoci na poczętku procesu utwardzania wynosi 6-30%, wówczas wartość pH wodnego roztworu metyloloamidu na tkaninie wynosi zwykle 1-3, korzystnie 1-2. Tkaninę pozostawia się zwykle w spokoju w t^pees^^e nizszej niż 50°C, np. 10-40°C, a zwłaszcza 15-40°C na okres 5-50, np. 10-30, a zwłaszcza 15-30 godzin, dbajęc o to, aby zawartość wilgoci nie zmieniała się w grenicech szerszych od wyżej podanych, to Jest 6-90%, korzystnie 6-30%. 17 tym celu o^wja się tkaninę arkuszem sztucznego tworzywa.If the moisture content at the start of the curing process is 6-30%, then the pH of the aqueous methylolamide solution on the fabric is usually 1-3, preferably 1-2. The fabric is usually left undisturbed at less than 50 ° C, e.g. 10-40 ° C, especially 15-40 ° C, for a period of 5-50, e.g. 10-30, especially 15-30. hours, ensuring that the moisture content does not change in grenicech broader than the above-mentioned, it is 6-90%, preferably 6-30%. For this purpose, the fabric is wrapped with a plastic sheet.

W razie potrzeby można utwardzać tkaninę w tem^^e^^^urze 50-180°C w czasie od 1 minuty do 6 godzin, np. w tem^^e^^urze 90-140°C w clęgu 2-20 minut, aczkolwiek można też stosować tempetαtuną 14D-180°C. We wszystkich tych przypadkach należy uważać, aby zawartość wilgoci była utrzyRyw-ana w podanych wyżej granicach w czasie trwania całego procesu utwierdzenia. W tym celu można np. utwardzać w komorze parowe, w razie potrzeby pod zwiększonym ciśnieniem, korzystnie ^^ujęc natzclnę parę wodną, W warunkach takiej wysoHej temperatury wartość pH roztworu na tkaninie może wynosić 2-6, korzystnie 3-5 w przypadku tkanin, która będę ogrzewane do temperatury poi^^;^^j 90°C i 2-3 w przypadku tkanin ogrzewanych do 50-90°C. Czas, wartość pH oraz temperaturę zwykle dobiera się tek, eby uzyskać największę prędkość utwardzania i ograniczyć to minimum Jakiekolwiek zmiękczenia tkaniny w podanych wyżej warunkach kaa8owa0śJ, czasu 1 teipptaturz.If necessary, the fabric can be cured at a temperature of 50-180 ° C for 1 minute to 6 hours, e.g. at a temperature of 90-140 ° C for 2-20 minutes however, Tempetatna 14D-180 ° C can also be used. In all these cases care must be taken that the moisture content is kept within the above-mentioned limits throughout the restraint process. For this purpose, it is possible, for example, to cure in a steam chamber, if necessary under increased pressure, preferably by absorbing natural steam. Under such high temperature conditions, the pH of the solution on the fabric may be 2-6, preferably 3-5 in the case of fabrics, which will be heated to poi ^^; ^^ j 90 ° C and 2-3 for fabrics heated to 50-90 ° C. Time, pH and temperature are usually selected to obtain the highest curing speed and to minimize the minimum of any softening of the fabric under the above-mentioned conditions every time, time and time.

□eżeli przy rozpoczynaniu procesu utwardzenia zawartość wilgoci w tkaninie wynosi 30-90%, np. 30-60%, 40-75% lub 45-^^5^% wagowych, wówczas wartość pH wodnego roztworu impregnujęcego na tkaninie Jest zwykle m^niejsza niż 1, a czas pozostawiania tkaniny w spokoou, temperaturo i inne warunki sę takie same jek podane wyżej dla procesu utwardzanie tkanin bardziej suchych. Podczas utwardzania utrzymuje się zawartość wilgoci 6-90%, np. 30-90%. □eżeli do roztworu impregnującego dodano dużę ilość kwasu, np. eby kwasowość kęppeli wynosiła 3-10 n, np. 4-6 n, wówczas czas utwardzania rożne ograniczyć do 1 minuty - 5 godzin, np. od 0,5 do 4 godzin, w teipetaturze otoczenia, takiej jek 15-4O°C.□ if the moisture content of the fabric is 30-90%, e.g. 30-60%, 40-75% or 45 - ^^ 5 ^% by weight at the start of the curing process, then the pH of the aqueous impregnating solution on the fabric is usually lower than 1, and the time of leaving the fabric cool, temperature and other conditions are the same as given above for the curing process of drier fabrics. A moisture content of 6-90%, e.g. 30-90%, is maintained during curing. □ if a large amount of acid was added to the impregnating solution, e.g. so that the acidity of the clumps was 3-10 n, e.g. 4-6 n, then the curing time should be limited to 1 minute - 5 hours, e.g. from 0.5 to 4 hours, in the environmental teipetature, such as 15-4O ° C.

Tkaninę rożna utwardzać bez wywaθrania od zewnntrz rlzclęgania lub naciskania. Korzystnie jest impregnować tkaninę poddajęc ję rozciąganiu przynajmniej w jednym z kierunków osnowy i wątku. To nacięganie może być wynikiem sił zewnętrznych i/abo w^t^r^ntrznych w tkaninie. Zgodnie z tym, w przypadku procesu cięgłego, gdy poddewanę impregnowaniu tkaninę prowadzi się przez kępie! impregnuuęcą, korzystnie przez walec aycitkβjęcz i następnie przez walec nawajαjący i kieruje do utwardzania, wówczas można ^^t^wjać tkaninę z równoczesnym nacięganl^m, dostatecnnym do zapobieżenia zwisaniu tkaniny i korzystnie utrzymuje sięHarden the fabric of the spit without balancing the outside by pressing or pressing it. It is preferable to impregnate the fabric so that it is stretched in at least one of the warp and weft directions. This stretching may be the result of external and / or external forces in the fabric. Accordingly, in a continuous process, the impregnated fabric is led through the clumps! to be impregnated, preferably by a roller and then by a winding roller and sent to hardening, the fabric can then be pulled in with a simultaneous stretch of sufficiently sufficient to prevent the fabric from sagging and preferably maintained

160 296 ten naciąg tkaniny przy podawaniu Jej na walec nawijający podczas utwardzania 1 naciąg tan nożna nawet zwiększyć podczas Zaimpragnowaną tkaniną można również klarować na walec naw^ejący, utrzymując największy naciąg, który utrzymuje sią podczas utwardzanie, ale korzystnie Jest stosować najmniejszy naciąg, dostateczny aby zapobiegać zw.senl.u, Korzystnie Jest, gdy tkanina zaimpregnowana nie jest wysuszona 1 zaleca sią zapobiegać odpływowi cieczy przez walec, np. obrecając walec powwll, bez dużej utraty cieczy. W razie potrzeby można tkaniną newi-jać ponowtlθ, aby zm^nc^^iazyć naprążenia w tkaninie. Tkaniną utwardza sią zwykle wtedy, gdy nie me zmarszczek, chyba, że pożądane są specjalne efekty, np. wytwarzanie fałd. Jeżeli proces utwardzenia prowadzi sią z dużą prądkością, np. w czasie krótszym niż 30 mrn^t, to możne utwardzać w komorze parowej stosując naciąganie, ale 1 w tym przypadku tylko takie, które Jest potrzebne dla zapobiegania z^sei^lu.This fabric tension when fed to the winding roller during curing 1 the leg tension even increased during the requested fabric can also be clarified onto the winding roller, keeping the highest tension that is maintained during curing, but it is preferred to use the smallest tension sufficient to to prevent loss of weight, it is preferred that the impregnated fabric is not dried out and it is recommended to prevent drainage of the liquid through the roller, e.g. by turning the roller with powwll, without much loss of liquid. If necessary, the new fabric can be re-threaded in order to reduce the tension in the fabric. The fabric usually hardens when there are no wrinkles, unless special effects are desired, e.g. the production of folds. If the curing process is carried out at high speed, e.g. in less than 30 m / m, it may be cured in a steam chamber using stretching, but in this case only as needed to prevent seizure.

Po utwardzaniu tkaniną płucze slą, zoba^^ia i powtórnie płucze przed wyciskaniem 1 suszeniem. Przy traktowaniu żywicą zwartość stałych dodatków wynosi zwykle 1-6%, zwłaszcza 2-4%.After fabric curing, rinse, see and rinse again before wringing and drying. On resin treatment, the solids content of the additives is usually 1-6%, especially 2-4%.

Traktowanie zazwyczaj nie wpływa istotnie ne zmnlθJszlną palność tkaniny, a Jej właściwości, dziąki którym nie wymaga ona specjalnej dbałości podczas używania jej, cząsto ulegają znacznej poprawte. Tek np. w porównaniu z tkaniną utwardzoną THP przed trasowaniem ^^eylolt^^m^d^m, tkanina po tym traktowaniu wykazuje zwykle zmnlθjazone kurczenie sią, zwiękazoną trwałość po praslwaπlu, wiąkszy kąt powrotu po zgnieceniu na mokro, wyższy stopień odzyskiwania wilgoci /zawartość wilgoci w stuie równowtgl/ i mnnejszą zdolność pochłaniania wilgoci /zawartość wody po ldwtΓOwtαlu/, a może też wykazywać ulepszony kąt powrotu po zgnieceniu na sucho, zwłaszcza Jeżeli utwardzenie ^^^y^^^^amd^^m prowadzi sią pod naciągiem. Stopień zachowania wytrzymałości na rozrywanie i odporność na ścieranie w przypadku tkanin poddanych obróbce zgodnie z wynalazkiem Jest znacznie wyższy niż tkanina trasowanych THP i nastąpnie melyllloamidθm 1 utwardzanych pod wpływem ciepła. Oziąki temu, że utwardzanie rndyloamidu nie prowadzi sią przez ogrzewanie lecz przez traktowanie kwaśnym środkiem wodnym, tkaniny poddane obróbce według wynalazku są trwalsze niż tkaniny poddawane utwardzaniu przy użyciu ciepła.The treatment usually does not significantly affect the lower flammability of the fabric, and its properties, due to which it does not require special care when using it, are sometimes significantly improved. For example, compared to a THP-hardened fabric before scribing ^^ eylolt ^^ m ^ d ^ m, the fabric after this treatment usually shows a reduced shrinkage, reduced durability after pressing, greater recovery angle after wet crushing, higher degree of moisture recovery / moisture content in one hundred equilibrium / and lower moisture absorption capacity / water content after ldwtΓwtαlu / and may also show an improved return angle after dry crushing, especially if hardening ^^^ y ^^^^ amd ^^ m is under tension. The degree of retention of the tear strength and abrasion resistance of the fabrics treated according to the invention is significantly higher than that of the THP patterned fabric and will then be the heat curing melyllamide. Due to the fact that the curing of ndylamide is not carried out by heating but by treatment with an acidic aqueous agent, fabrics treated according to the invention are more durable than fabrics subjected to heat cure.

W mnnej kosztownym wariancie procesu według wynalazku, oryglnalną tkaniną można najpierw traSować ^^eyl^o^^amic^^m 1 poddawać reekeci, a nastąpnie dopiero trakoować związkiem THP lub Jego kondensatem 1 utwardzeń. Według tego wariantu, tkaniną poddaną nokeci z nie ulegającym samolollellaaJi mθlyloloamidem o co najmunej dwóch grupach ^^eylol^c^wych /ewentualnie alkUowanych/, w środowisku kwaśnym, np. o wartości pH mnlθlszej niż 3, traktuje sią THP lub Jego kondensatem i nastąpnie utw^i-d2a.In a costly variant of the process according to the invention, the original fabric can first be recycled and then treated with the THP compound or its curing condensate and then treated. According to this variant, a fabric subjected to a knockout with non-self-collapsing mylylolamide with at least two groups (possibly alkalized), in an acidic environment, e.g. with a pH value less than 3, is treated with THP or its condensate and then track ^ i-d2a.

Rodzaj mseyloloamidu 1 roztworu impregnacyjnego i Jego wartość pH oraz technika impregnowania 1 utwardzania są w tym earllncll zasadniczo takie same Jak w procesie traktowanie tkaniny Już zewierającej uprzednio utwardzony polimer THP, z tym wyjątkiem, że wyjmuje sią tkaniną Już impregnowaną mθlyloloamldem, której ciążar wynosi zwykle 50 - 120%, np. 60-110%, w stosunku do ciążaru suchej tkaniny, zawartość mseyloloamldu w odniesieniu do ciążaru suchej tkaniny wynosi zwykle 4-25%, np. 6-18%, zwłaszcza 8-14%, zawartość wilgoci w tkaninie na początku procesu utwardzania może być 6-30%, ale korzystnie wynosi 30-90%, np. 30-60%, 45-80%, 60-90%, a najkorzystniej 70-96% w stosunku wagowym do ciążaru oryginalnej tkaniny, gdyż teka wysoka zawartość wilgoci umollieia lepsze trak Hanie THP 1 wytwarzanie tkaniny, której zdolność opóźniania palenia sią jest wyższa niż tkanin utwardzonych ^^eyl^^ojamii^c^m przy zawartości wilgoci 6-30%.The type of mseylolamide 1 impregnation solution and Its pH value and the impregnation and cure technique are in this earllncll essentially the same as the treatment of fabric already containing a previously hardened THP polymer, except that it is removed with a fabric already impregnated with mθlylolamide, the weight of which is usually 50 - 120%, e.g. 60-110%, based on the dry weight of the fabric, the mseylol amld content based on the dry weight of the fabric is usually 4-25%, e.g. 6-18%, especially 8-14%, the moisture content of the fabric it may be 6-30% at the start of the curing process, but is preferably 30-90%, e.g. 30-60%, 45-80%, 60-90% and most preferably 70-96% by weight of the original fabric weight, because the high moisture content improves the Hanie THP 1 sawmill to make a fabric whose flame retardant ability is higher than that of cured fabrics with a moisture content of 6-30%.

W porów^^ni.u z właściwościami tkaniny utwardzanej na molcn melyloloamidem, traktowanie po po trak κ^ιιιι THP drastycznie zwiększa opóżninie palma sią, a może też zwiąkszyć kąt powntu po zgniecniu na mokro lub na sucho, zwLękazyć zdolność odzyskiwania wilgoci /albo stan róelleagl zawartości wilgoci po klldycjolleanlu oraz zmnlθJa^yć zawartość wilgoci po odwirowaniu /eJhłalialil wodyl. W porównaniu do tkanin zawierających utwardzony polimer THP, tkaniny utea-dzall mθlyllloamidθm po utwardzeniu THP mają zwykle zmnlejazoną kurczUwość po praniu i zwiększony kąt powrotu po zgnieceniu na mokro lub na sucho.In pores ^^ than with the properties of a fabric hardened to molcn melylolamide, treatment after sawing κ ^ ιιιιι THP drastically increases the latency of the palm tree, and may also increase the return angle after wet or dry crushing, the ability to recover moisture / or the condition of the rose moisture content after clldycolleanl and multiplied by moisture content after centrifugation / eJhalialil water. Compared to fabrics containing hardened THP polymer, utea-dzall mθlylllamide fabrics after THP cure tend to have diminished shrinkage after washing and an increased recovery angle after wet or dry crushing.

θθ

160 296160 296

W porównaniu z tkaninami utwardzanymi matyloloamidem przed traktowaniem THP, właściwości tkanin utwardzanych metyloloamidem po potraktowaniu THP sę na ogół lepsze, zwłaszcza ich kurczłiwoćć jest często mnietsza.Compared to fabrics cured with matylolamide prior to THP treatment, the properties of fabrics cured with methylolamide after THP treatment are generally better, especially their shrinkage is often less.

Aby zmnnejszyć ubytek wytrzymałości na rozrywanie tkaniny poddanej obróbce sposobem według wynalazku w porównaniu z tkaninami trasowanymi tylko THP lub z tkaninami oryginalnymi przed obróbkę, tkaninę utwardzonę THP oraz mθtylttoemidem traktuje się przed lub po zabiegu końcowego suszenia środkiem zmiękczającym, w ilości 0,1 - 5% wagowych w stosunku do ciężaru tkaniny. Przykładami takich środków dniękczajęcych sę produkty kondensacji kwasów tłuszczowych, np. o 6-20 atomach węgla, z poliamlnami lub produktami ich cyklizacji, każdy w possaci protonowonej albo czwartorzędowej soli, a także czwartorzędowe sole amoniowe z dwiema tłuszczowymi grupami aliaatycznymi, np. 6-20 atomach węgla w rodniku clkltowym 1 dwiema grupami alki^Nymi o krótkim łańcuchu, np. o 1-6 atomach węgla, takimi Jak grupa ^^eylo^^.To reduce the loss of tear strength of the fabric treated according to the invention compared to THP-only or untreated original fabrics, the THP-hardened fabric and mtylttoemide are treated before or after the final drying treatment with a softener in an amount of 0.1 - 5% weight based on the weight of the fabric. Examples of such adjuvants are condensation products of fatty acids, e.g. with 6-20 carbon atoms, with polyamines or their cyclization products, each in a protonated or quaternary salt, and also quaternary ammonium salts with two fatty acid groups, e.g. 6-20 carbon atoms in Clk 1 with two short-chain alkyl groups, e.g., 1-6 carbon atoms, such as a group of ^ ^ ^ ^ ^ ^.

Stwierdzono równneż, że tkaniny utwardzane THP i ^^^ylo^<^a^mi^ś^^m, nie zależnie od kolejności tych zabiegów, poddane mechanicznemu skurczeniu, np. skurczeniu po mechanicznym ściskaniu, maaę znacznie cmnSejscosę akurycltwość postępujęcę po wielu powtarzanych praniach. To skurczenie przy ściskaniu zwykle obejmuj następujęce zabiegi: zwilżenie tkaniny wodę i^ab^o parę wodnę w calu otrzymania ap^czniałej tkaniny, doprowadzania szerokości spęczmełej tkaniny do żądanej wielkości, ściskające skurczenie tkaniny i suszenie, ściskaJęce skurczenie można prowadzić kontaktując tkaninę bardzo ściśle z roccięgniętym przykryciem z elcatomerł i utrzymywanie tego kontaktu w czasie kurczenia się przykrycia aż do ^^ϋΐ, gdy stopień wydłużenie się przykrycie ulegnie cmniθJzeniu, np. wynnesie zero. Suszenie można prowadzić w warunkach naprężenia, np. ściskajęc wilgotnę, akurcctnę tkaninę pomiędzy ogrzanym cylnr^deem metalowym i pasem tkaniny absorbujęcej wodę. Ostatecznie, tkaninę można umieszczać pod płytę lub zwijać. Przykaadem takiego procesu jest proces saniοΓγζζ^ i, opisany w Isternctiosal Textile B^letin Oyeing /Printing/ Pinishing 2-66, strony 14, 16, 20, 22 1 27. Wynik ^ι^Ιϋ^Ι procesów traktowania iityltloamldθi po lub przed araktowaneem THP 1 następnie meeChπiycnegt kurczenia, Jest taki, że różnica wymlarów tkaniny, np. w kierunku osnowy 1 wymiarów tkaniny wykończonej oraz tkaniny po Jednorazowym praniu może być mmaa, np. mnSeJsca niż 2,5 lub 2%, albo bardzo mmaa, np. mnSejaza niż 1% 1 stopień postępujęcego kurczenia się po dalszym praniu, np. 50 razy, może być mmay, np. mniijszy niż 5%, albo bardzo mmay, np. ϋ<^Jscy niż 2% lub 1%. Jeżeli stopień mieChaicznego skurczenia tkaniny Jaet więcej niż dostateczny, do skompensowana ekurczu tkaniny w Jednym praniu, to tkaninę utwardz^ę THP 1 mmoyloooemidem 1 poddanę mmehίł(Ίlccsemu skurczeniu można po Jednym praniu rocyięgsęć np. do 5% i t6n stopień rozclęgnięcia może zostać zasadniczo niezmieniony po następnych 50 praniach tak, że stopień ptβtępujęcegt kurczenie się Jest bardzo may. W razie potrzeby, proces mechanicznego skurczenia można prowadzić po trak Kiwaniu ^^^yl^^^^^mit^^m po procesie utwardzanie THP Jak też przed reakcję z mityltloamidθi lub po reskeci z iityltloamiaem, a przed utwardzenem TW. Proces mieChClccnegt skurczenie zwykle prowadzi się po ostatnim zabiegu utwardzania, bez względu na to czy był to proces przy użyciu mityltloamiau czy THP, ale można go prowadzić przed procesami utwardzania. Jeżeli nie stosuje się procesu michBniczsegt skurczenia, to ιη^γ^ΐυ^^ korzystnie Jest stosować po traktowaniu THP, ponieważ tkanina otrzymana po traktowaniu me tendencję do kurczenia się w iniejszym stopniu niż tkaniny poddawane tym zabiegom w odwrotnej kolejności.It was also found that THP hardened fabrics i ^^^ ylo ^ <^ a ^ mi ^ ś ^^ m, regardless of the order of these treatments, subjected to mechanical contraction, e.g. contraction after mechanical compression, have a significant degree of acuity after many repeated laundry. This compression shrinkage typically involves the following steps: wetting the fabric with water and steam to obtain an apneaed fabric, adjusting the width of the swollen fabric to the desired size, compressing fabric shrinkage and drying, squeezing The fabric shrinkage can be carried out by contacting the fabric very closely with the fabric. with the covered elcatomer and maintaining this contact during the shrinkage of the cover up to ^^ ϋΐ, when the elongation degree of the cover becomes smaller, e.g. zero. Drying may be carried out under tension conditions, e.g. by compressing a damp, precise fabric between a heated metal cylinder and a water-absorbent fabric belt. Ultimately, the fabric can be placed under the board or rolled up. An example of such a process is the saniοΓγζζ ^ i process, described in Isternctiosal Textile B ^ letin Oyeing / Printing / Pinishing 2-66, pages 14, 16, 20, 22 1 27. Result ^ ι ^ Ιϋ ^ Ι iityltloamldθi treatment processes after or before arithmetic THP 1 then meeChπiycnegt shrinkage, It is such that the difference in fabric dimensions, e.g. in the warp direction 1 dimensions of the finished fabric and the fabric after a one-time wash may be mmaa, e.g. mnSeJsca than 2.5 or 2%, or very mmaa, e.g. mnSejasis than 1% 1 degree of progressive shrinkage after further washing, e.g. 50 times, may be mmay, e.g. less than 5%, or very mmay, e.g., ϋ <≤ 2% or 1%. If the degree of mechanical shrinkage of the Jaet fabric is more than sufficient, to compensate for the fabric shrinkage in one wash, the fabric is hardened with THP 1 mmoylooemide 1 subjected to mmehil (Ίlccsem can shrink after one wash, e.g. up to 5%, and the degree of unhooking may be substantially unchanged. after the next 50 washes so that the degree of ptβ is suppressed shrinkage It is very little If necessary, the mechanical shrinkage process can be carried out after the Kiwanie ^^^ yl ^^^^^ mit ^^ m after the THP curing process As well as before the reaction with mityltloamidθi or after a resection with iityltlamate, and prior to TW curing. The contraction process is usually carried out after the last curing treatment, whether it was a mityltilamine or THP process, but can be carried out before the curing processes. If the michBniczsegt process is not used, shrinkage, then ιη ^ γ ^ ΐυ ^^ It is preferred to be used after the THP treatment, since the fabric obtained after the treatment has no tendency to ê to shrink to a lesser degree than the fabrics subjected to these treatments in the reverse order.

Tkanina zawiera zazwyczaj głównie włókna celulozowe, a korzystnie jest w 10C% z celulozy, zwłaszcza z naturalnej bawełny, z ramii, lnu albo z włókien regenerowanych, np. z włókien wiskozowych lub z jedwabiu miedziowego. Włókna te mogę być mrceryzowane roztworem amoniaku lub ciekłym amoniakiem, ewentualnie aminami, po lub korzystnie przed traktowaniem związkiem THP. Sę to zwłaszcza włókna tkane, albo mogę tez być dziane. Mogę to też być włókna mieszane i tkanina może zawierać mniejszę ilość, np. do 50%, to Jest 1-5% włókien ciętych, takich jak włókna poliestrowe, aby uzyskać mieszaninę zawierajęcę 60-8% bawełny i 20-4% poliestru. Jednakże, proces według wynalazku nadaje się szczególnie do włókien wyłącz160 296 nie celulozowych, zwłaszcza bawełnianych. Przed traktowaniem THP ciężar tkaniny możeThe fabric is usually predominantly cellulose fibers, and is preferably 10C% cellulose, in particular natural cotton, shoulder, linen or regenerated fibers, e.g. viscose or copper silk. The fibers may be crcherized with ammonia solution or liquid ammonia, optionally with amines, after or preferably before treatment with the THP compound. They are especially woven fibers, or they can also be knitted. It can also be mixed fibers and the fabric can contain a minor amount, e.g. up to 50%, i.e. 1-5% staple fibers such as polyester fibers, to obtain a mixture of 60-8% cotton and 20-4% polyester. However, the process according to the invention is particularly suitable for non-cellulosic fibers, especially cotton fibers. Before THP treatment, the weight of the fabric may

2 2 wynosić 0,05-1,00 kg/m , np. 0,1-1,0 kg/m , zwykle wynosi 0,15 - 0,40 kg/m , a korzystnie 0,23 - 0,37 kg/m2. Przykładami takich tkanin sę ba^^eniane tkaniny drelichowe, pościelowe, koszulowe i zasłonowe.2 2 is 0.05-1.00 kg / m, e.g. 0.1-1.0 kg / m, usually 0.15-0.40 kg / m, preferably 0.23-0.37 kg / m2. Examples of such fabrics are denim, bedding, shirt and curtain fabrics.

Przed trakoowaneem THP lub ^^eyl^oLiemic^^m można tkaninę barwić, np. barwnikami kadziowymi lub azowymi, aczkolwiek barwniki zasadowe, reaktywne, bezpośrednie, kwasowe można też stosować. Jeżeli tkanina ma być barwiona po traktowaniu THP, to korzystnie Jest stosować barwnnki reaktywne. Jeżeli zaś barwienie me się odbywać przed tra^owa^em ϋ^^ΐοβ^ίΐ^, to korzystnie stosuje się barwnnki kadziowe i azowi. Jeżeli więc tkanina była barwiona barwnikami kadziowymi lub azowymm, to korzystnie traktuje się Ję zwlęzkiem THP 1 utwardza, a następnie poddaje reakeci z miłyloloθiidem. W przypadku niektórych odcieni barwników kadziowych lub azowych może być korzystniej poddawać tkaninę najpierw reakcj z metylolc^^mJ^t^^m i dopiero później barwić 1 następnie trenować THP i utwardzać.Before treatment with THP or ^ ^ eyl ^ oLiemic ^ ^ m, the fabric can be dyed, e.g. with vat or azo dyes, although basic, reactive, direct, acid dyes can also be used. If the fabric is to be dyed after the THP treatment, it is preferred to use reactive dyes. If, however, staining does not take place before the trout, vat and azo dyes are preferably used. Thus, if the fabric has been dyed with vat or azo dyes, it is preferably treated with THP, and hardened, and then reacted with the millololide. In the case of some vat or azo dye shades, it may be more advantageous to react the fabric first with methylolc ^^ mJ ^ t ^ ^ m and then dye and then train with THP and harden.

Tkaniny o zm^nejszonej palności 1 nie ^^i^mggjęce epo^elnej dbałości podczas ich używania można stosować ne iinniuy, np. służby bezpieczeństwa, straży ogniowej i robotników. Lżejsze tkaniny m^^na stosować do wyrobu koszul do m^r^n^L^rów, w przypadku których pożądane Jest trwałe zaprasowanie 1 nie Jest wymagana specjalna dbałość podczas ich używeniβ, zaś cięższe tkaniny, np, irłlichowł, można stosować do wyrobu kombinezonów i spodnn, w przypadku których nlekurcziwwość me szczególne znaczenie.Fabrics with reduced flammability and high care can be used during their use, for example, security services, fire brigades and workers. Lighter fabrics m ^^ can be used for the production of shirts up to m ^ r ^ n ^ L ^ t, for which a permanent ironing is desired 1 no special care is required during their use, while heavier fabrics, e.g. overalls and pants, for which drug resistance is of no particular importance.

Wynnlazek zilusrrwwano μοηίΖ^ w przykładach, w których stosowano następujęce (metody badanna.Wynnlazek zilusrrwwano μοηίΖ ^ in the examples where the following (test methods.

1. Powrót do stanu przed zgnieceniem.1. Return to the pre-crush state.

Kąty powrotu po zgnieceniu na m^ltro i na sucho mierzono 1 porównywano z tkaninę nie poddanę obróbce, stosujęc mtodę Monnanto Wrinkle Recovery Tester przy ^ciężenlu 500 g w cięgu 3 mnut i określono obciężenie /powrót/ czas w kierunku osnowy i zgnieceniu lccem na zewnntrz.Crush recovery angles to m 3 and dry were measured and compared with untreated fabric using the Monnanto Wrinkle Recovery Tester at 500 g weight for 3 minutes and the load / recovery / time was determined in the warp direction and crushed outwards.

2. Próba trwałego prasowania /O.P./2. Permanent ironing test /O.P./

W przykładach I-XV tkaninę oceniano stosujęc (metodę AATCC, (metoda nr 88, stosujęc wzorce jak dla tkanin nie wyfnigggęcyih prasowania i oceniano OP uzględniajęc gładkość powwerzchni tkaniny, w porównaniu z wzorcami 1-5 /1 oznacza najgorszę ocenę/, a w przykładach XVI-XXVI stosowano metodę AATCC nr 124.In Examples 1-15, the fabric was judged using the AATCC method (method No. 88, using the patterns for non-pressurized fabrics, and the OP was rated for the smoothness of the fabric surface, compared to the standards 1-5 / 1 was the worst rating), and in Examples XVI -XXVI, AATCC method No. 124 was used.

3. Skurcz.3. Contraction.

Kurczenie się osnowy i wątku mierzono (metodę BS 4923 /1973/ po praniu tkaniny 40 razy /przykłady X-XV/ lub 50 razy /przykłady XVI-XXVII/ w sposób podany w normie DIN 53920, przy użyciu miękkiej wody w tempei-aturze 93°C.The shrinkage of the warp and weft was measured (method BS 4923/1973 / after washing the fabric 40 times / examples X-XV / or 50 times / examples XVI-XXVII / as specified in DIN 53920, using soft water at temp. 93 ° C.

4. Wyyrzymałość.4. Endurance.

Wytrzymałość na rozcięganie mierzono zgodnie z normę BS 2758, a wytrzymałość na rozdzieranie mierzono w kierunku wątke (metodę El^^itt^dof a.The tensile strength was measured according to BS 2758 and the tear strength was measured in the weft direction (El ^^ itt ^ dof a.

5. Zmniejszanie palności.5. Reduction of flammability.

Zmniejszanie palności tkanin określano dla tkanin wykończonych, po 12 praniach w ten^ertiturze 93°C i po 40 prani.ach w te^^ei^aturze 93°C /dla przykładów I-XI/ i p° 50 paniach /przykłady XVI-XXVI/. Prano sposobem podanym w normie DIN 53920, stosujęc mękkę wodę. Mtodą tę stosowano zgodnie z BS 3119.Reducing the flammability of fabrics was determined for fabrics finished, after 12 washes at this ertiturze ^ 93 ° C and after 40 h at p rani.ac these ^^ ^ ei aturze 93 ° C / for p rzykładów I-XI / ip 50 ° ladies / examples XVI-XXVI /. Washed using the method specified in DIN 53920, using dry water. This method was used in accordance with BS 3119.

6. Anałityczne badania tkaniny.6. Analytical research on fabrics.

Procentowę zawartość fosforu i azotu oraz zawartość formaldehydu w częściach wagowych na milion /ppm/ określano po wykończeniu tkaniny. Zawartość fosforu i azotu określano także po 12 i 40 praniach /Przykłady Ι-χν/ lub po 50 praniach w temperaturze 93UC. Obliczano stosunek atomowy azotu do fosforu.The percentage of phosphorus and nitrogen and the content of formaldehyde in parts per million by weight (ppm) were determined after the fabric was finished. Phosphorus and nitrogen content was also determined after 12 and 40 washes / Examples Ι-χν / or after 50 washes at 93 C. At the calculated atomic ratio of nitrogen to phosphorus.

7. sdporność na ścieranie.7. abrasion resistance.

Stosowano metodę przyspieszacza wirnikowego zgodnie z AATCC 99-1964, metoda A, powodujęc ścieranie płónnem szmerglowym 0,063 mm i stosujęc 3000 obrotów na minutę w ciągu 3 minut, po czym określam stratę na wadze.The rotor accelerator method was used according to AATCC 99-1964 method A, giving 0.063 mm emery cloth abrasion and using 3000 rpm for 3 minutes, and then I determined the weight loss.

160 296160 296

Tkanina utwardzana THPTHP hardened fabric

Tkanina A. Stosowanę w przykładach Ι-ΧΙΙΙ, XV i XXVII tkaninę utwardzonę THP O otrzmmano impregnujęc bawełnianę, drelCchowę tkaninę 3111 o ciężarze 0,285 kg/m , uprzednio barwionę Jaskrawo pomarańczowym barwnikiem azowym i nie sanforyzowanę wodnym roztworem o wartości pH 4,5, zawierającym wstępny produkt kondensacC! THP w postaci chlorku oraz mmoznlk w molowym stosunku l:0,5, rozpuszczony w roztworze w ilości równoważnej 25% Jonów THP. Impregnowano aż do otrzymania tkaniny zawierajęcej 80% wilgoci, po czym suszono Ję w temperaturze 120°C w cięgu 1 minuty i utwardzano gazowym ammonakiem, wprowadzajęc sprężony amoniak i stosujęc metodę poddanę w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr A 145 463. Utwardzonę tkaninę utleniano nadtlenkiem wodoru, zobojętniano roztworem węglanu sodowego, płukano i suszono.Fabric A. The THP O-cured fabric used in the Examples Ι-ΧΙΙΙ, XV and XXVII was treated with an impregnation of a cotton, denim fabric 3111 weighing 0.285 kg / m, previously dyed with a bright orange azo dye and not sanforized with an aqueous solution of pH 4.5 containing pre-product condensacC! THP in the form of chloride and mmoznlk in a molar ratio of 1: 0.5, dissolved in the solution in an amount equivalent to 25% THP ions. Impregnated until a fabric containing 80% moisture was obtained, then dried at 120 ° C for 1 minute and cured with ammonium gas, introducing pressurized ammonia and using the method described in US Patent No. A 145,463. The cured fabric was oxidized with peroxide hydrogen, neutralized with sodium carbonate solution, washed and dried.

Tkaniny B, C, D i E.Fabrics B, C, D and E.

Z czterema Innymi tkaninami bawełnianymi postępowano jak w przykładzie A, ale stosujęc następujęcę mmoyffkaccę. Woda stosowana do płukania zawierała 2% wagowe zmiękczacza tkanin /Alkamina F^^/ w stosunku do wagi tkaniny utwardzonej THP i każdę z tkanin utwardzonych THP poddawano mechanicznemu ściskaniu zgodnie z metodę Sannorize*. Tkaniny były meeceryzowanę satynowę tkaninę roboczę o ciężarze 0,270 kg/m , a uprzednio barwione o niebieskim barwnikeem kadzoowym /tkanina B/, drelich 3111 o ciężarze 0,346 kg/m , uprzednio barwiony czerwonym barwnikiem azowym /kkanina C/, drelich satynowy drelich 3113 o ciężarze oThe four other cotton fabrics were treated as in Example A but with the following mmoyffkacca. The rinse water contained 2% by weight of the fabric softener (Alkamine F1) based on the weight of the THP cured fabric and each THP cured fabric was mechanically compressed according to the Sannorize * method. The fabrics were meecerized satin work fabric with a weight of 0.270 kg / m, previously dyed with blue vat dye (fabric B), denim 3111 with a weight of 0.346 kg / m, previously dyed with red azo dye / woven C /, satin denim with a weight of 3113 about

0,26 kg/m , barwiony czerwonym barwnikiem azowym /kkanina 0/ oraz tkanina yiagcnalooa 3117 2 o ciężarze 0,102 kg/m , rozjaśniona optycznie /kkanina E/.0.26 kg / m, dyed with red azo dye (woven 0) and yiagcnalooa 3117 2 fabric weighing 0.102 kg / m, optically brightened (woven E).

Przykład I. Odcinki utwardzonej THP tkaniny A napawano roztworem impragna cyjnym, zawierajęcym 250 mggiitr 45% roztworu, 1,3-NN-meiylolo-4t5-douhydrokta“etylenomoczniko /DMDHEU/ produkowanego pod nazwę Fixapret CPN i 50 ml/litr 98% kwasu aiakkooego tak, eby otrzymać wartość pH rnin^jszę niż 1 i stężenie kwasu w kęppeli wynoszęce l,88n. Napawane do wchłonięcia 80% w stanie molcrym, po czym mokrę napawanę tkaninę o całkowOtej zawartości wilgoci wynoszęcej 68% /w stosunku do wagi tkaniny utwardzonej THP/ faddowano starannie i umieszczano w worku z polietenu, który następnie zapieczęcowjwanc i ut w etanie zwisającym w pokojowej tempeeaturza w cięgu 22 godzin, aby utwardzić tkaninę. Nfisrgpnia wyjmowano tkaninę z worka, płukano kolejno zimnę wodę, roztworem wodnym węglanu sodowego o stężeniu 10 g/litr, wodnym roztworom węglanu sodowego o temppeaturze 5OOC, zawierojęcym Ξ glitr węglanu sodowego i 2 g/1 detergentu, a następnie wodę o temperaturze 6O°C 1 wodę zimnę. Następnie suszono tkaninę 1 badano porównujęc z próbkami tkaniny utwardzonej THP /Por A/. Wyynki podano w tabeli 1. ZmnSβJazinie palności oznaczano po 40 praniach tkaniny. W tabeli tej, jak i w dalszych tabelach skrót Por oznacza tkaninę stosowanę dla porównana.Example 1 Sections of hardened THP fabric A were padded with an improvising solution containing 250 mg / l of a 45% solution, 1,3-NN-methylol-4 t 5-douhydroct "ethylene urea / DMDHEU / manufactured under the name Fixapret CPN and 50 ml / liter of 98%. aiakkooic acid so as to obtain a pH value less than 1 and an acid concentration in the clump of 1.88N. Welded to 80% molar absorption, then the wet padded fabric with a total moisture content of 68% (by weight of the THP hardened fabric) was carefully faded and placed in a polyethylene bag, which was then sealed and held in an ethane hanging at room temperature within 22 hours to harden the fabric. Nfisrgpnia removed fabric from the bag, rinsed successively with cold water, an aqueous solution of sodium carbonate of a concentration of 10 g / liter aqueous liquors sodium carbonate temppeaturze 5 O O C zawierojęcym Ξ glitr sodium carbonate and 2 g / 1 of detergent and water at 6O ° C 1 cold water. The fabric was then dried and tested against THP hardened fabric samples (Por A). The results are given in Table 1. The ZmnSβ Flammability lines were determined after 40 washes of the fabric. In this table as well as in the following tables, the abbreviation Por denotes the fabric used for the comparison.

TabelaTable

Tkanina Kęt ° powrotu z przy-, £0_z2nie^isiuThe fabric of the angle of the return with a -, £ 0_z2

a) k ładu na sucho na mokro(a) dry wet layering

I -u c a oI -u c a o

I o £ rM O τ-σ •e 1 1 o Φ rM H I Φ NI o £ rM O τ-σ • e 1 1 o Φ rM H I Φ N

E Ό I > N f o I Ή c I Φ N · ® eu___iiYniki_8nalizy_«_E Ό I> N f o I Ή c I Φ N · ® eu ___ iiYniki_8analizy _ «_

155155

Por ASee A

N >N>

U S u o i ia ω a. i u l ή □ C:<? 2® O *4 c t 14-1. ι χ ω a go o ł- o. 5 c uUS uoi ia ω a. Iul ή □ C: <? 2® O * 4 ct 14-1. ι χ ω a go o ł- o. 5 c u

I I σι i a u Φ c ufΤΛ Ή ®·«I I σι i a u Φ c ufΤΛ Ή ® · «

I Φ o c fHOl •h c Ό cncn I CH φ ΦΌΙ E (3 L JM f Μ αχό νόιI Φ o c fHOl • h c Ό cncn I CH φ ΦΌΙ E (3 L JM f Μ αχό νόι

1,151.15

1,54 ο^i Po wykończeniu 1 χΡ %N1.54 ο ^ i After finishing 1 χΡ% N

N/PN / P

Po 40 praniachAfter 40 washes

---r.--- r .

%N% N

N/P ,2^9N / P, 2 ^ 9

3,343.34

2,562.56

2,78 , 3,19 , 2,54 '3,052.78, 3.19, 2.54 '3.05

3,093.09

2,242.24

2,74 ' 2,72 ' 2,202.74 '2.72' 2.20

11

Zmniejszenie palności badano po 40 praniach.The flame retardancy was tested after 40 washes.

160 296160 296

Przykład II. Postępowano Jak w przykładzie I. ale z następujęcymi zmianami. Roztwór do impregnowania zawierał dodatkowo środek zwllżajęcy, oędęcy mieszaninę środków niejonowych 1 anionowych, produkowany przez Brookstona Chemicals Steffordshire. Anglia pod nazwę WA110. środek ten dodano w ilości 0,5 g/litr. Po utwardzeniu tkaninę płukano w zimnej woddie, zobojętniano roztworem węglanu sodowego, płukano w zimnej wodzie i suszono w temperaturze 100°C. Kwadratowe płaty tej tkaniny 1 kwadratowe płaty oryginalnej tkaniny utwardzone;} THP prano w pralce w l^pp^^rze 60°C w cięgu 10 po czym płukano trzykrotnie zimnę wodę 1 odwirowywano w cięgu 4 minut przy 1000 obrotów/minutę. Następnie wysuszono tkaniny na linie umocowanej na kołkach w pokojowej temperaturze, albo w suszarce bębnowej w cięgu 15 w końcowej najwyższej temperaturir 70°C.Example II. As in Example 1, but with the following changes. The impregnation solution additionally contained a wetting agent, a mixture of nonionic and anionic agents, manufactured by Brookston Chemicals Steffordshire. England under the name WA110. this agent was added in an amount of 0.5 g / liter. After curing, the fabric was rinsed in cold water, neutralized with sodium carbonate solution, rinsed in cold water and dried at 100 ° C. Square sheets of this fabric 1 square sheets of the original fabric cured. THP was machine washed at 60 ° C for 10 minutes, then rinsed three times with cold water and centrifuged for 4 minutes at 1000 rpm. The fabrics were then dried on a peg rope at room temperature or in a tumble dryer on run 15 at the highest final temperature of 70 ° C.

Oceniano trwałość prasowania tkaniny w porównaniu z tkaninę utaardiJnę THP /por,B/. Uzyskano następujęce wyniki.The ironing durability of the fabric was assessed in comparison with the THP utahedral fabric (por, B). The following results were obtained.

i iand i

iand

Γ iΓ i

IAND

IAND

TkaninaFabric

Przykład I! Por B i_ ____2£2D5_£E.Example I! Por B i_ ____ 2 £ 2D5_ £ E.

Suszona na linie r-------- 4-5 i , 3Line dried r -------- 4-5 i, 3

1 1 Suszona w suszarce Tumble dried r 1 r 1 3-4 3-4 1 1 2 2

Przykład III. Postępowano jak w przykładzie I, ale z następującymi zmianam. Roztwór impregnujęcy miał wartość pH mnnajszę niż 1 i zawierał zamiast kwasu siadowego stężony /35%/ kwas solny w ilości 70 mi/litr, co dawało stężenie kwasu 0,82 n. Roztwór ten iaaaerał również środek zwilżający, podany w przykładzie II, w ilości 0,5 im/litr i proces utwardzania prowadzono w cięgu 16 godzin. Zawartość wilgoci w tkaninie na początku procesu utwardzania była około 72% wagowych w odniesieniu do tkaniny utwardzonej THP.Example III. The procedure was as in Example 1, but with the following changes. The impregnating solution had a pH value less than 1 and contained instead of squadic acid concentrated (35%) hydrochloric acid in an amount of 70 ml / liter, which gave an acid concentration of 0.82N. This solution and also the wetting agent, as described in Example 2, in the amount 0.5 µm / liter and the curing process was performed for 16 hours. The moisture content of the fabric at the start of the cure process was about 72% by weight of the THP cured fabric.

.Badano właściwości otrzymanej tkaniny i porównywano je z właściwościami tkaniny utwardzonej THP, to Jest tkaniny porównawczej C. Uzyskano następujęce wynnki.The properties of the fabric obtained were tested and compared with those of the THP cured fabric, ie comparative C fabric. The following results were obtained.

Kąty powrotu po zgnieceniu Jw stopniach/.Return angles after crushing J in degrees /.

1 1 • i- • i- - 4 - 4 1 1 Tkanina Fabric - Na mokro Wet Na On sucho dry 1 1 1 1 « « 1--*. * ---r osnowa i1 - *. * --- r matrix i wątek thread osnowa warp 1 1 wątek thread 1 1 X , X, 1 1 ----- r ----- r | | 1 1 1 | 1 | Porównawcza C Comparative C 1 1 95 ' 95 ' 85 85 91 91 1 1 89 89 1 1 1 1 Przykład IH Example IH 1 1 139 ' 139 ' 131 131 92 92 1 1 88 88 1 1 4 <> 4 <> . - - -I - . - - -I - - J - - J - - 4 - 4

Kurczliwość /%/Shrinkage /% /

1 1 1 1 t Tkanina ( t Fabric ( Osnowa Warp - - - - γ - · t - - - - γ - · vol Wątek Thread 1 1 1 1 - - - “ |- Porównawcza C i - - - “| - Comparative C i S S. 1 1 2.5 2.5 1 I 1 AND Przykład III 1 1Example III 1 1 4 4 1 1 1 1 0,5 0.5

Zmniejszenie palności /zgodnie z normę BS 3119/Flame retardant / in accordance with BS 3119 /

1 “ * Tkanina t 1 " * Fabric t • średnie zwęglenie na • medium carbonization na długości /nn/ length / nn / ----γ 1---- γ 1 1 1 i Po wykończeniu 1 1 i After finishing Po 12 praniach After 12 washes , Po 40 praniach 1 , After 40 washes 1 r--------- r --------- I , I, • Porównawcza C • Comparative C 1 70 1 70 69 69 , 53 1 , 53 1 1 Przykład III t 1 Example III vol i 70 , -'..........- and 70, -'..........- 70 70

160 296160 296

Wyniki analizyAnalysis results

TkaninaFabric

Po wykończeniuAfter finishing

Po 12 praniachAfter 12 washes

Po 40 praniachAfter 40 washes

1 1 •T • T •-Γ — — — - • -Γ - - - - r- r - 1 1 %P % P 1 1 %N , % N, HCGO ppm HCGO ppm 1 1 %p % p %N % N 1“ 1 " “ - “1 “-“ 1 ---- ---- - r - - - - r - - - • n · • n · Γ * Γ * 1 Porównawcza C 1 Comparative C 3,07 3.07 1 1 3,22 1 3.22 1 300 ' 300 ' 2,87 2.87 1 2,80 1 2.80 1 1 2.74 2.74 2,72 2.72 1 1 I AND 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Przykład III 1 Example III 2,91 2.91 1 1 3,50 ' 3.50 ' 320 ' 320 ' 2,75 2.75 1 3,15 1 3.15 1 1 2,70 2.70 3,13 3.13

Przyk łady IV-XII. Postępowano Jak w przykładzie I, stosując podana tam ilości i proporcja środka utwardzającego i dodawano stężony kwas siarkowy. V każdym przypadku ilość pobranej cieczy z roztworem impregnującego regulowano tak, aby na początku procesu utwardzania tkaninę zawierała około 63 - 72% wagowych cieczy w odniesieniu do ciężaru tkaniny po utwardzeniu THP.Examples IV-XII. The procedure of Example 1 was followed using the amounts and proportion of hardener specified therein, and concentrated sulfuric acid was added. In each case, the amount of liquid taken up with the impregnating solution was adjusted so that at the beginning of the curing process the fabric contained about 63-72% by weight of liquid, based on the weight of the fabric after curing with THP.

Wynikl podano w tabeli 2.The result is given in Table 2.

Tabela 2Table 2

Γ“ - - - Γ “- - - . Tkanina , środek . Fabric, center 1 Kwas 1 Acid 'Uość 'Friendly 1 1 Skurcz Shrink 1Gniec/die 1 Gniec / die ' Wytrzyma- 'Endurance- Odporność Resistance z przy with at - utwardza- - harden- 'siarkowy 'sulfuric > dodanych > added osnowy warp > na moro. > in camo. 1 łość na 1 lunch per 1 na ścierania 1 1 for abrasion 1 kładu lair ' J9Cy 'J9Cy i dodany do and added to isubstancji and the substance po 40 after 40 i kęt po- and the angle i rozdzie- and splitting • postępująca. * • progressive. * • ml/litr • ml / liter . kąpieli . bath .stałych .solid 1 1 praniach .wrotu laundry. return i ranie and wound i Strata na i i Loss on i i w kąpieli and in the bath ml/litr ml / liter 1 % 1% 1 1 % % osnowy warp i k9 and k9 , wadze, , , weight, 1 1 1 1 stopnie degrees , % , % r--- r --- T T. i IV and IV i 200 and 200 ' 25 '25 ' 2,09 '2.09 1 1 5.0 5.0 ' 135 '135 ' 1,18 '1.18 • V • V 1 1 i 50 and 50 i 2.62 and 2.62 1 1 5.0 5.0 iand 142142 1.12 1.12 i i and i 1 VI 1 VI 1 1 i 75 and 75 i 3.22 and 3.22 1 1 4,0 4.0 i 148 and 148 i 1,12 and 1.12 1 1 1 1 L . · - L. · - U ..... . U ...... 1 1 J J. r---- r ---- Γ------ , Γ ------, ' VII 'VII ' 250 '250 i 25 and 25 l 2,62 l 2.62 I AND 5,0 5.0 i 135 and 135 i 1.25 and 1.25 1 1 1 1 J VIII J VIII I AND • 50 • 50 • 3,43 • 3.43 1 1 3,5 3.5 » 155 »155 • 1,15 • 1.15 1 9,8 1 1 9.8 1 i ix and ix 1 1 ' 75 '75 ' 3,42 '3.42 1 1 3.0 3.0 1 152 1 152 1 1,15 1 1.15 1 I 1 I fr- - - fr- - - -I ----- - -I ----- - J J. | | 1 1 1 1 1 X 1 X 1 300 1 300 i 25 and 25 , 2,77 , 2.77 1 1 4,5 4.5 t 137 t 137 i 1.25 and 1.25 1 1 1 1 ' XI 'XI 1 1 i 50 and 50 i 3,315 and 3.315 | | 4.0 4.0 146 146 1,15 1.15 1 1 1 1 , XII , XII • 75 • 75 1 3,66 1 3.66 | | 4.0 4.0 1 150 1 150 1 1,15 1 1.15 1 1 1 1 .I .... . .I ..... 1 1 .1 .... - .1 .... - U - ... - U - ... - L_____- ' L _____- ' , Tylko | Nże trakto- , utwardzo- wena zgodnie , Only | Tractor knives , cured in accordance with 1 1 1 1 1 1 1 1 10 10 1 i 95 1 and 95 • 1,54 • 1.54 1 1 1 9,2 i 1 1 1 9.2 i na THP on THP z wynnlazi kiem with Wynnlazi 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 i i 1 1 and i 1 1 a.. . . a ... . wl in l

Wszyytkie tkaniny wymienione w tabeli 2 spełniały warunki mepalności według normy BS 3120.All fabrics listed in Table 2 met BS 3120 flammability conditions.

Przykład XII. Postępowano Jak w przykładzie VII-IX, ale zamast kwasu siarkowego dodano 100 ml stężonego /około 35% wagowych/ kwasu solnego, aby uzyskać roztwór o wartości pH mndθJszeJ niż 1 i o stężeniu kwasu l,17n. Zawartość wilgoci w tkaninie przy rozpoczynaniu procesu utwardzania wynosiła 71% wagowych w odniesieniu do ciężaru tkaniny utwardzonej THP. Potraktowaną tkaninę poddano próbie postępującego ścierania i stwierdzono stratę na wadze 10,6%. Kurczenie się osnowy wynnslłs 3,5%, kąt odzyskiwania pofałdowania 15(3°, wytrzymałość na rozdzieranie 1,10 kg /według Elmeedorfa/, średnia długość pasa zwęglonego po 40 praniach wynnrlła 68 mm.Example XII. The procedure was as in Example 7 -9, but instead of sulfuric acid, 100 ml of concentrated (about 35% by weight) hydrochloric acid were added to obtain a solution with a pH value less than 1 and an acid concentration of 1.17N. The moisture content of the fabric at the start of the curing process was 71% by weight based on the weight of the THP cured fabric. The treated fabric was subjected to a progressive abrasion test and found a weight loss of 10.6%. The warp shrinkage was 3.5%, the corrugation recovery angle (3 °, tear strength 1.10 kg (according to Elmeedorf), the average length of the strip charred after 40 washes was 68 mm.

160 296160 296

Przykład XIV. Postępowano Jak w przykładach VII-IX, ale z naetępujęcyol zmianami. Stosowano tkaninę B utwardzonę THP 1 do kąpieli impregnującej dodano stężony kwas siarkowy w ilości 140 ml/litr, aby otrzymać roztwór kwasu o stężaniu 5,25 N. Utwardzono w cięgu 3 godzin. Zawartość wilgoci w tkaninie przy rozpoczęciu utwardzania wynoaiła około 57% w odniesieniu do ciężaru tkaniny utwardzone;) THP. Wyniki podano niżej, przy czym Jako tkaninę porównawczą wzięto tkaninę B utwardzonę THP.Example XIV. As in Examples 7 through 9, but with the following variations. A fabric B cured with THP 1 was used, and 140 ml / liter of concentrated sulfuric acid was added to the impregnation bath to obtain an acid solution with a concentration of 5.25 N. Cured for 3 hours. The moisture content of the fabric at the start of curing was about 57% by weight of the cured fabric;) THP. The results are given below, with THP-cured fabric B being used as the comparative fabric.

Tkanina Fabric Kęt powrotu 1 osnowy po 1 zagnieceniu i « na mokro /0/ ,Kęt returning warp 1 on the one kneaded and "wet / 0 /. Wytrzymałość na 1 rozdzieranie i Elmendorf /kg/ , 1Strength at 1 tear and Elmendorf / kg /, 1 Zmnierszanie palności zwęgganie na długości /mm/, po 40 praniach Reduction of flammability carbonization along the length / mm /, after 40 washes Przykład XIV Example XIV i 150 , and 150, 2.112 J 2.112 J. 56 56 Porównawcza Comparative ' 90 1 '90 1 2,976 ' 2.976 ' 52 52

Przykład XV. Postępowano Jak w przykładzie XIV, ale stosujęc utwardzonę THP tkaninę S. WyrUkl podano niżej, stosujęc dla porównania utwardzonę THP tkaninę A, nie poddaną obróbce według wynnlazku.Example XV. The procedure was as in Example 14, but using a THP-cured S. WyrUkl fabric, the following is given using a THP cured fabric A, untreated according to the invention, for comparison.

1 Tkanina 1 1 1 11 Fabric 1 1 1 1 Kęt powiatu i osnowy po i zgnieceniu , na mokro / / Kęt powowiatu i warpowy after and crushing, wet / / Wytrzymałość 1 na rozdzieranie i Elmendorf /kg/ , 1 Tear strength 1 and Elmendorf / kg /, 1 Ziamae szenia palnoścc, zwęglenie na długości /mm/ po 40 praniach Flammability ratio, charring along the length / mm / after 40 washes 1 Odporność na i ścierania ! Przyspieszacz 1 Resistance to and abrasion! Accelerant t * - - _ _ _ t * - - _ _ _ 1 Przykład XV i 1 Example XV i 140 1 140 1 1,056 ' 1 1.056 ' 1 70 70 ' 11,0 '11.0 Porównawcza ' 1 Comparative ' 1 95 i 95 i 1,540 i 1.540 i 55 55 i 9,2 1 and 9.2 1

Przykłady XVI-XIX. Próbki tkaniny A o długości 20 m, tkaniny C o długości 30 m, tkaniny O o długości 50 m i tkaniny E o długości 30 m, zeszyto ze sobę i przeprowadzano w sposób cięgły dwuuroonie przez kąpiel iapawaięcą, zawierajęcę 350 g/litr wodnego roztworu preparatu DMOHEU, stosowanego w przykładzie I, 90 g/litr 9B% kwasu siarkowego, aby uzyskać wartość pH mnieJszą niż 1 i stężenie kwasu 1,84 n oraz 2 g/litr środka zwilżającego, stosowanego w przykładzie II. Nadmiar roztworu napawajęcego wyciśnięto ze spęczniałych tkanin tak, aby zawierały około 52-6(% wilgoci w odniesieniu do tkanin trak^wonych THP, przy czym stosowano mooliwie iajmniejize nacięganie, konieczna dla uniknięcia zwisania. Następnie przepuszczono tkaniny przez walce, o^wn^ęto arkuszem tworzy wa sztucznego i walcowano powwoi w temperaturze pokojowej /18°C/ w cięgu 22 godzin, aby utwardzić OMDHEU. Bóść wody pobranej przez tkaniny wynntiłα: A - 72%, C - 59%, 0 - 72% 1 E - 70%. Każdę utwardzonę tkaninę wypłukano w woozie, zobooętniono i ponownie wypłukano wodę w barwiarce, a następnie poddano zabiegowi w którym kazdę z 4 tkanin przepuszczono trzykrotnie przez kępiel zmiękczaJącąo tem^er^a^^urza 40%, zawierajęcę 10 g/lit niejonowego estru tłuszczowego, produkowanego jako zmiękczacz pod nazwę CROSOFT ΧΜΕ przez Crosfield Tex'tile Charmicls. Mokre tkaniny suszono przez odsysanie i następnie przez ogrzewanie w iemperaturze 150°C w suszarce-napręza^e, otrzymując tkaniny, które dalej określa się jako tkaniny traktowane*.Examples XVI-XIX. Samples of fabric A, 20 m long, fabric C, 30 m long, fabric O, 50 m long, and fabric E, 30 m long, were sewn together and run in a continuous manner through a dip bath containing 350 g / liter of an aqueous solution of DMOHEU preparation. , used in example 1, 90 g / liter of 9B% sulfuric acid to obtain a pH of less than 1 and a concentration of 1.84 n acid and 2 g / liter of wetting agent used in example 2. The excess of padding solution was squeezed out of the swollen fabrics to contain about 52-6 (% moisture relative to THP-treated fabrics, with as little tension as possible to avoid sag). The fabrics were then rolled through rollers, the sheet is made of plastic and the binders were rolled at room temperature / 18 ° C / for 22 hours to harden the OMDHEU. The pain of water taken up by the fabrics was α: A - 72%, C - 59%, 0 - 72% 1 E - 70% Each cured fabric was rinsed in the cart, neutralized and rinsed again with water in the dye machine, and then subjected to a treatment in which each of the 4 fabrics was passed three times through a softening tuft at a temperature of 40%, containing 10 g / liter of nonionic fatty ester. , produced as a softener under the name CROSOFT ΧΜΕ by Crosfield Tex'tile Charmicls. Wet fabrics were dried by suction and then by heating at 150 ° C in a dryer-tightening, giving fabrics that were further approx. are thought to be treated fabrics *

Otrzymane 4 tkaniny poddano badaniom, porównujęc ich właściwości z właściwościami tkanin A, C, 0 i E, to jest tkanin nie potr^a^kto^w^anych OHDMEU. Wyniki prób podano niżej.The 4 fabrics obtained were tested, comparing their properties with those of A, C, 0 and E fabrics, i.e. fabrics not affected by OHDMEU. The test results are given below.

1. Skurcz.1. Contraction.

Skurcz osnowy i wątku określano wyżej opisanę mo^dą, po 50 praniach.The warp and weft shrinkage was determined as described above after 50 washes.

160 296160 296

- · - · - - r · - - r ---------1 --------- 1 Γ Γ Przykład Example 1 1 Tkanina Fabric 1 1 Osnowa /%/ Warp /% / wątek /%/ thread /% / 1 1 _ J _ _ J _ 1 1 __1 __1 XVI XVI 1 1 A AND 1 1 1 1 13,2 ' 13.2 ' 6.0 6.0 1 1 1 1 traSowana trailed A AND 1 1 5.5 J 5.5 J 4.0 4.0 1 1 | | - ~ Γ - - ~ Γ - | | XVII XVII 1 1 C C. 1 1 9,9 ' 9.9 ' 5.1 5.1 | | 1 1 traSowana trailed 1 1 4.0 J 4.0 J. 4.3 4.3 1 1 1 1 — Γ - - Γ - 1 1 XVIII XVIII 1 1 0 0 1 1 8.0 , 8.0, 6,3 6.3 1 1 1 1 trasowana traced 0 0 1 1 2.7 i 2.7 and 4.6 4.6 1 1 1“ 1 " - - J. - - - J. - • ------ ( • ------ ( - - * - - * XIX XIX 1 1 E E. 1 1 5,7 l 5.7 l 7,1 7.1 1 1 1 1 1 1 traSowana trailed E E. 1 1 3,6 ' 3.6 ' 4.2 4.2 1 1 1 1

2. Wytrzymał°ść na rozerwanie w kierunku wątka metodę Elmendorfa·2. Ye Y is inside ł ° Sc burst in the direction of threading method Elmendorf ·

Przykład Example 1 Tkanina 1 Fabric 1 1 1 1 Wytrzymałość /kg/ Strength / kg / , XII , XII 1 l A 1 l A 1 1 1.94 1.94 1 traSowana A 1 trailed A 1 1 1,87 1.87 r--- ------ r --- ------ , XVII , XVII i C and C. 1 1 4,64 4.64 • traSowana C • trailed C 1 1 3,46 3.46 -I------------ -AND------------ - - - 1- - - - - - 1- - - 1 XVIII 1 XVIII 1 D 1 D 1 1 2,66 2.66 traSowana 0 trailed 0 1.91 1.91 u_. ....... at_. ....... . I_ ___________ . I_ ___________ 1 1 1 XIX 1 XIX 1 E 1 E 1 1 1,63 1.63 traSowana E trailed E I AND 1,30 1.30 L _ „ . ··--·- L _ ". ·· - · - a and

3· Wytrzymałość na rozciąganie określano zgodnie z normą BS 2756 w przypadku tkaniny traSowanej C tylko po 50 płukaniach w temppraturze 93°C /miękka woda, zgodnie z normą DIN 53920/·3 The tensile strength was determined in accordance with BS 2756 for C-trailed fabric only after 50 rinses at 93 ° C / soft water, in accordance with DIN 53920 /

Przykład Example Τ- ι Τ- ι Tkanina Fabric - r - 1 - r - 1 Wyyrzymałość w niutonach Strength in newtons -1 -1 1 1 - £ - - £ - Osnowa Warp Wątek Thread “ -a “-A XVI XVI 1 1 A AND 1 1 1252 1252 690 690 1 . JL . 1 . JL. traSowana A trailed A 1 1 1030 1030 619 619 • -u • -u XVII XVII 1 1 C C. 1 l 1 l 1237 1237 794 794 i a and and traSowana C trailed C T T. 1179 1179 609 609 XVII XVII 1 1 płukana C rinsed C 1 1 1251 1251 800 800 a- and- 1 1 płukana traSowana C rinsed trailed C 1 - 1 . 1 - 1. 1183 1183 683 683 XVIII XVIII 1 1 0 0 1 1 1145 1145 740 740 1. 1. 1 . J - 1 . J - traSowana 0 trailed 0 1 1 1 1 913 913 597 597 XIX XIX 1 1 E E. 1 | 1 | 760 760 529 529 1 1 traSowana E trailed E 1 1 617 617 406 406

160 296160 296

4. Zmniejszenie palności określano wyżej podaną metodą po 50 praniach.4. The flame retardancy was determined by the above-mentioned method after 50 washes.

Γ Γ Przykład Example * 1 * 1 1 * 1 * 1 1 Tkanina 1 1 Fabric 1 1 Przeciętna długość odcinka zwęglonego /mm Average length of the charred section / mm XVI XVI 1 1 A * A * 52 52 trakoowane A , tracked A, 56 56 XVII XVII 1 C , 1 C, 57 57 trakoowana C i treated C i 55 55 r r XVIII XVIII - · 1 0 i - · 1 0 and 58 58 1 1 . .1. - . .1. - trakoowana 0 i ...........I treated with 0 i ...........AND 66 66 XIX XIX E ' E ' 77 77 1 1 1 trakoowana E 1 treated with E 79 79

5. Kąty powrotu po zgnieceniu.5. Crush return angles.

PrzykładExample

TkaninaFabric

Na mokro /ο/ i Na sucho / /Na wet / ο / and Na dry / /

-i-and

IAND

JJ.

XVI XVI l A l A 1 1 100 100 1 1 90 90 i traktowana A . .1 .......... and treated with A. . .1 .......... 1 . . X . - 1 . . X. - 145 145 1 1 105 105 XVII XVII i C and C. 1 1 95 95 1 1 130 130 1 trakoowana C 1 treated C 1 1 145 145 1 1 135 135 XVIII XVIII ' 0 '0 1 1 95 95 B B 95 95 trasowana 0 _ 1 routed 0 _ 1 1 - . J . - 1 -. J. - 145 145 I . - Ł - AND . - Ł - 110 110 XIX XIX ’ E 'E 1 1 95 95 1 1 110 110 , trakoowana E , treated with E 1 1 145 145 B B 130 130

6. Wartość OP określano wyżej opisanym sposobem po Jednorazowym płukaniu wodą w temperaturze 95°C i wysuszeniu Jak w przykładzie II.6. The OP value was determined by the method described above after rinsing once with water at 95 ° C and drying as in Example 2.

B B Ocena Rating DP , DP, Przykład Example i Tkanina and Fabric B B B B B B B B Po suszeniu na linia After line drying Po suszeniu i 1 w bębnie ,After drying and 1 in the drum, XVI XVI f A f A t vol 2 2 ' 2-3 , '2-3, 1 trakoowana A 1 treated with A 1 1 3-3,5 3-3.5 ' 3-3,5 · '3-3.5 · .u.......... .at.......... . - _ 1 . - _ 1 L ____1......., L ____ 1 ......., XVII XVII 1 C 1 C. 1 1 2 2 ' 2 i '2 i XVIII XVIII t rak towana _ L__________ ' 0 t listed _ L__________ '0 B t | B vol | 3-3,5 2 3-3.5 2 , 3-3.5 ' 1 , 2-3 1 , 3-3.5 '1, 2-3 1 , trakoowana 0 , treated with 0 1 1 3-3,5 3-3.5 i 3,5-4,0 ' and 3,5-4,0 ' XIX XIX ' E 'E 1 1 1-2 1-2 ' 2 i '2 i traktowana E _ '___________ treated E _ '___________ 1 1 3 3 , 3-3,5 ' , 3-3.5 '

160 296160 296

7. Wyniki analizy traktowanych tkanin przed 1 po 50 praniach w temperaturze 93°C /zgodnie z normę OIN 53920/ w miękkiej wodzie.7. Results of the analysis of the treated fabrics before 1 after 50 washes at 93 ° C / according to the standard OIN 53920 / in soft water.

- r - - r - Po praniu %P ’ 2.6 2.7 i After washing% P ' 2.6 2.7 and . «Ν. 2.5 3.1 . «Ν. 2.5 3.1 a 1 T a 1 and 1 T. and 1 1 Przykład t 1 . XVI 1 a 1 Example t 1. XVI 1 a Tkanina A Fabric AND i Przed 1 _%P ' 3,2 i 3^and Before 1 % P '3,2 and 3 ^ praniem 1 1 1 a washing 1 1 1 and .%N _ 3.1 3,5 .% N _ 3.1 3.5 t Taktowana t Clocked A AND | | 1 1 a and - T “ - T " • T • T • XVII , • XVII, C C. i 2,9 and 2.9 1 1 2,9 2.9 2,3 i 2.3 and 2.2 2.2 a and 1 1 traktowana treated C C. ’ 2,7 ’2.7 1 1 3,3 3.3 1 1 2,6 ' 2.6 ' 3.0 3.0 1 1 -------r ------- . 4 . . 4. 4 4 ' XVIII i 'XVIII i 0 0 i 2.3 and 2.3 a and 2<1 2 <1 2,0 ' 2.0 ' 1.8 1.8 a and 1 1 t Taktowana t Clocked 0 0 1 2,2 1 2.2 a and 2,6 2.6 2.0 ' 2.0 ' 2.3 2.3 1 1 □ - - . □ - -. - J _ - J _ 1 1 1 1 * XIX i * XIX i E E. * 2,6 * 2.6 1 1 2,3 2.3 2.4 ' 2.4 ' 2.0 2.0 1 1 1 1 traktowana treated E E. ' 2.7 '2.7 1 1 2.7 2.7 a and 2.3 ' 2.3 ' 2.5 2.5 . 4 · - - . . . 4 · - -. . J _ _ . J _ _. - J - - J -

8. Odporność zabarwienia na światło.8. Color fastness to light.

Odporność na ówlatło lampy KsenonoweJ mierzono zgodnie z normę BS 1006, 1978, B 02. Nie stwierdzono ładnej różnicy w przypadku tkanin A, C, 0 1 E w porównaniu z tkaninami traktowanymi A, C, 0 i E.The Xenon lamp J lamp resistance was measured according to BS 1006, 1978, B 02. There was no nice difference for A, C, 0 and E fabrics compared to A, C, 0 and E treated fabrics.

9. Chwyt.9. Grab.

Nie stwierdzono żadnej różnicy chwytu w przypadku tkanin A, C, O 1 E w porównaniu z tkaninami traktowanymi A, C, O 1 E.No difference in hand was found for the A, C, O 1 E fabrics compared to the A, C, O 1 E treated fabrics.

10. Zawartość wilgoci.10. Moisture content.

Zawartość wilgoci w tkaninach A, C, 0 i E i w traktowanych tkaninach A, C, O 1 E mierzono po kondycjonowaniu każdej tkaniny w clęgu 24 godzin, przy względnej wilgotności 65%. Zważone tkaniny po kondycjonowanlu suszono w temperaturze 105°C w clęgu 2 godzin 1 ważono ponownie. Zawartość wilgoci tkanin traktowanych była o około 0,5% większa niż tkanin A, C, O 1 E. Oznacza to, że traktowanie OKOMEU spowodowało zwiększenie wilgoci przy wilgotności względnej powietrza wynoszęcej 65%.The moisture content of the fabrics A, C, O and E and the treated fabrics A, C, O and E was measured after conditioning each fabric for 24 hours at 65% relative humidity. After conditioning, weighed fabrics were dried at 105 ° C for 2 hours and reweighed. The treated fabrics had a moisture content of approximately 0.5% greater than that of A, C, O 1 E fabrics. This means that treatment with OKOMEU resulted in an increase in moisture at a relative air humidity of 65%.

11. Wchłanianie wody.11. Water absorption.

Tkaniny A, C, O i E oraz traktowane tkaniny A, C, O 1 E poddano zabiegowi płukania HLCCl w urzędzenlu pralniczym typu Servls Quartz, po czym odwirowywano mokre tkaniny w clęgu 4 minut przy 1000 obrotach/minutę i następnie oznaczano ilość zatrzymanej wody. Tkaniny traktowana zatrzymywały mniej wody niż tkaniny nie poddane traktowaniu. Oznacza to, że traktowanie OHOMEU zmniejsza zdolność wchłaniania wody.Fabrics A, C, O and E and treated fabrics A, C, O and E were rinsed with HLCCl in a Servls Quartz laundry machine, followed by centrifugation of the wet fabrics for 4 minutes at 1000rpm, and then the amount of water retained was determined. The treated fabrics retained less water than the untreated fabrics. This means that treatment with OHOMEU reduces the water absorption capacity.

Przykłady XX-XXVI. Tkaniny.Examples XX-XXVI. Fabrics.

Owie sztuki po 100 m drelichu bawełnianego 3111 o ciężarze 0,235 kg/m odklejono enzymatycznie, odtłuszczono alkaliami 1 wybielono alkalicznym nadtlenkiem wodoru. Z wybie2 lonych tkanin o ciężarze 0,27 kg/m sporzędzono 4 odcinki o długości po 50 m i poddano ja niżej opis^i^r^y^m procesom V, X, Y i Z, w których zabiegi traktowania i utwardzania z OHOMEU, traktowania i utwardzania ze zwięzkiem THP i skurczenia przy mechanicznym ściskaniu prowadzono w różnych kombinacjach.These 100 m of cotton denim 3111 weighing 0.235 kg / m were enzymatically removed, degreased with alkali and bleached with alkaline hydrogen peroxide. From bleached fabrics weighing 0.27 kg / m, 4 sections, each 50 m long, were prepared and subjected to the V, X, Y and Z processes as described below, in which the treatment and curing with OHOMEU, THP treatment and curing and mechanical compression shrinkage were carried out in various combinations.

160 296160 296

1 Operacja 1 Operation -1-------1 V-1 ------- 1 V -1 - • X -1 - • X • t 1 • t 1 Y ' Y ' z , with , 1 Stopień 1 1 Grade 1 * Utwardzanie ' z OHDMEU 1 * Curing 'from OHDMEU 1 1 Utwardzanie ' z THP 1 1 Curing 'with THP 1 1 1 1 1 1 1 Utwardzanie 1 z THP ' 1Cure 1 with THP '1 Utwardzanie , z THP i Hardening, with THP and ' Stopień 2 'Grade 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Skurczenie , mmehaniczne Shrinkage, mmehanic Stopień 3 Grade 3 Utwardzanie , z THP Curing with THP 1 _ 1 1 1 _ 1 1 1 1 1 1 1 1 Utwardzanie 1 z DHOMEU , Hardening 1 from DHOMEU, Utwardzanie i z OHDMEU 1 Curing and with OHDMEU 1 , Stopień 4 , Grade 4 1 , Skurczenie i mechaniczne 1 , Shrinkage and mechanical 1 , Skurczenie i mmchaniczne 1 , Contraction and mmchanic 1 i 1 1 and 1 1 Skurczenie , mmeCaaiczie i 1 Contraction, mmeCaiczie i Skurczenie 1 mmchhniczne 1 mm technical shrinkage 1 1 1 1 1 1 1 1 --_J --_ J

Zabieg utwardzania z THP dla operacji V, X, Y i Z.Hardening treatment with THP for V, X, Y and Z operations.

Tkaninę traktowano w sposób opisany wyżej dla tkaniny A· W operami V pobór na mokro wyniósł około 80¼ w odniesieniu do ciężaru tkaniny utwardzonej OHOMEU i 100¼ dla operacji X, Y i Z, w odniesieniu do ciężaru tkaniny wyyielonej.The fabric was treated as described above for fabric A · In operas V, the wet uptake was about 80¼ based on the weight of the OHOMEU cured fabric and 100¼ for the X, Y and Z operations based on the weight of the bleached fabric.

Zabieg utwardzania z OHOMEU dla operacji V, Y 1 Z. Tkaninę trasowano w sposób opisany w przykładach XVI-XIX, ale stosujęc do napawania roztwór zawierający w 1 litrze 325 g wodnego roztworu OHOME, 90 g 98% kwasu siarkowego, 2 g środka zwilżającego stosowanego w przykładzie II i 18 g fluoroscencyjnie rozjaśniającego środka odpornego na działanie kwasu, produkowanego pod nazwę Leucophor BCR przez firmę Sandoz· Pobory cieczy wynnoiły w operami V 100%, w odniesieniu do ciężaru tkaniny bielonej 1 75% dla operacc! Y i Z, w odniesieniu do ciężaru tkaniny utwardzonej THP. Zawartość wilgoci w tkaninach przy rozpoczynaniu utwardzania wynoosła około 60% w przykładach χχ-χχΐν, w odniesieniu do ciężaru THP i tkaniny, a 79% w przykładach χχν 1 XXVI, w odniesieniu do ciężaru oryginalnej tkaniny. Skurczenie przez mmchanlczie ściskanie.Curing treatment with OHOMEU for operations V, Y 1 Z. The fabric was scribed as described in Examples XVI-XIX, but using a solution for surfacing containing 325 g of OHOME aqueous solution, 90 g of 98% sulfuric acid, 2 g of wetting agent used for surfacing. in Example 2 and 18 g of fluorescent brightening acid-resistant agent, manufactured under the name Leucophor BCR by Sandoz. · The liquid uptake was 100% in operas, based on the weight of a bleached fabric 1 75% for operacc! Y and Z, based on the weight of the THP cured fabric. The moisture content of the fabrics at curing initiation was about 60% for Examples χχ-ν based on THP and fabric weight and 79% for Examples ν and XXVI based on original fabric weight. Contraction by mmchanlchie squeezing.

Tkaninę poddawano skurczeniu przez mrchhniczne ściskanie w typowej maszynie “Sannooizer“, opisanej w Internationa! Textile Bulletin Oyoing /Printing/ Finishlng 2/86, strony 14, 16, 20, 22 1 27. Polega ono na tym, że tkaninę poddaje się najpierw parowaniu, dostosowuje jej szerokość, dociska do rozciągniętego arkusza gumo^go, który pozostawia się następnie sootιbtdie, co powoduj skurczenie się tkaniny. Następnie suszy się tkaninę ściskajęc Ję pomrędzy ogrzanym cylnr^deem i pochłanlajęcym okryciem, po czym walcuje. Dla operami V, X, Y i Z stopień skurczenia w urzędzenlu wynosi 5%.The fabric was shrunk by mechanical compression in a conventional "Sannooizer" machine as described in Internationa! Textile Bulletin Oyoing / Printing / Finishlng 2/86, pages 14, 16, 20, 22 1 27. It consists in first steaming the fabric, adjusting its width, pressing it against the stretched rubber sheet, which is then left on sootιbtdie, which causes the fabric to shrink. The fabric is then dried by squeezing the tongue between the heated cylinder and the absorbent blanket and rolled. For the operas V, X, Y and Z, the degree of contraction in the device is 5%.

Optyczne rozjaśnianie.Optical brightening.

Rozjaśniacz optyczny wprowadzano do tkaniny Jako składnik roztworu impregnujęcego OHDMEU w operacjach V, Y i Z, a w operami X razem z wodę użytę do płukania po utwardzaniu z THP.The optical brightener was incorporated into the fabric as a component of the OHDMEU impregnation solution in operations V, Y and Z, and in operations X together with the rinse water after curing with THP.

Wynnkk.Wynnkk.

Właściwości trenowanych tkanin, otrzymanych w czwartym stopniu operami V, Y i Z, jak również pewne właściwości tkaniny z ostatniego stopnia operami X oraz wcześniejszych stopni operami X, Y i Z poddawano ocenie.The properties of the trained fabrics obtained in the fourth stage with the V, Y, and Z operas, as well as some of the fabric properties of the last stage with the X operas and the earlier stages of the X, Y, and Z operas were assessed.

W tabeli 3 podano operacje stosowane w przykładach XXI-XXVI i w przykładach porównawczych 0-G, zaś w dalszych zestawieniacl! podano ^y^n^ikk otrzymane w tycn przykładach.Table 3 lists the operations used in Examples XXI-XXVI and Comparative Examples 0-G, and the following summaries! the ^ y ^ n ^ ikk obtained in these examples are given.

160 296160 296

Tabela 3Table 3

Przykład Example Tkanina Fabric 1 1 Zastawienia operacji Pledge operations 1 1 Stopień Degree 1 1 Operacja Operation 1 1 1 1 . L . L. 1 1 . 1 . 1 XXI XXI 3 3 1 1 Y Y 1 1 THP, DHDMEU THP, DHDMEU 1 1 1 1 XXII XXII 3 3 Z WITH 1 1 THP, mechaniczne skurczenie, DHDMEU THP, mechanical contraction, DHDMEU a and XXIII Xxiii 4 4 1 1 Y Y 1 1 THP, OHDMEU, mechaniczne skurczenie THP, OHDMEU, mechanical contraction 1 1 XXIV Xxiv 4 4 1 1 z with 1 1 THP, mechaniczne skurczenie, OHDMEU, THP, mechanical contraction, OHDMEU, 1 1 1 1 1 1 mechaniczne skurczenie mechanical contraction 1 1 XXV Xxv 3 3 V V 1 1 DHDMEU, THP DHDMEU, THP a a and and XXVI XXVI 4 4 V V 1 1 1 1 OHDMEU, THP, mechaniczne skurczenie OHDMEU, THP, mechanical contraction a and u at _ J__ _ J__ a and 'l 'l Por. 0 Cf. 0 4 4 X X 1 1 THP, mechaniczne skurczenie THP, mechanical contraction a and Por. e See e 1 1 X X 1 1 THP THP a and Por. F See F - - - - 1 1 oryginalna tkanina bielona original bleached fabric a a and and Por. G See G 1 1 1 1 V V 1 1 tylko OHDMEU OHDMEU only a and 4. 4. J J.

1· Skurczenie.1 · Shrinkage.

Skurcz Shrink osnowy 1 wętku określano sposobem podanym the warp 1 hatch was determined by the method given w przykładach XVI in examples xvi -XIX, po 1 1 -XIX, after 1 1 50 praniach. 50 washes. Przykład Example “ - “ r 1 “-“ r 1 % skurczu % shrinkage po określonej after specified liczbie cykli prania the number of washing cycles 1 a 1 and 1 1 1 1 50 50 a - - - u and - - - u Osnowa Warp 1 Wętek - e- - - - - - 1 Hose - e- - - - - - | | Osnowa a ----U··--Osnowa a ---- U ·· - Wątek Thread Por. G See G a and 1.2 1.2 a and 2.2 2.2 i and 2,3 1 2.3 1 2,5 2.5 Por. F See F a and - - a and - - 12,8 | 12.8 | 5,6 5.6 Por. E See E a and 3.9 3.9 a and 3,5 3.5 1 1 12,4 , 12.4 8,8 8.8 Por. D See D i and 1,0 1.0 1 1 2.8 2.8 1 | 1 | 7,3 i 7.3 and 5,9 5.9 XXI XXI a and 1.4 1.4 1 1 2.1 2.1 I AND 4.4 1 4.4 1 3,5 3.5 XXII XXII a and 1,8 1.8 1 1 2.2 2.2 i and 4.7 a 4.7 a 3,3 3.3 XXIII Xxiii | | ♦ 2.9 ♦ 2.9 a and 1.6 1.6 1 1 ♦ 2,3 i ♦ 2,3 i 2.1 2.1 XXIV Xxiv - - 1 1 - - a and ♦ 2,3 1 ♦ 2,3 1 1.8 1.8 XXV Xxv 2,0 2.0 a and 2.4 2.4 I AND 6.3 a 6.3 a 4,0 4.0 XXVI XXVI 1 1 + 3,1 + 3.1 1 a 1 and 2.1 2.1 i and ♦ 2.4 1 1♦ 2.4 1 1 2.5 2.5 Znak ♦, np. ♦ character, e.g. ♦ 2,3 oznacza, że ♦ 2,3 means that po praniu after washing nastąpiło raczej wydłużenie, a nie skurcz. there was an elongation rather than a contraction. 2. Wytrzymałość 2. Durability na rozerwanie w kierunku watka, metodą Elmendorfa· for tearing in the direction of the thread, using the Elmendorf method i Przykład and Example - - -J- - 1 - - -J- - 1 Obciążenie Load /^9/ / ^ 9 / 1 r - - - - - i Por. D 1 r - - - - - and Cf. D 1 1 1 1 Osnowa Warp - ·· / 1 - ·· / 1 Wątek Thread *- · *1 * - · * 1 a and 3,00 3.00 a and 3,00 3.00 ' XXIII 'XXIII 2.20 2.20 2,20 2.20 1 1 I XXIV I XXIV i and 2,50 2.50 i and 2,40 2.40 1 1 I xxvi And xxvi 2,40 2.40 1 1 2,20 2.20 1 - - 4 1 - - 4

160 296160 296

3. Wytrzymałość na rozciąganie według normy BS 27563. Tensile strength according to BS 2756

Przykład Example • Wyyrzymałość /niutony/ , • Strength / newtons /, , Osnowa , Warp 1 - - ł. - - - - 1 - - Ł. - - - - Wętek Tubes - - - J - - - J Por. 0 Cf. 0 , 1262 , 1262 1 1 761 761 XXXIII XXXIII i 1010 and 1010 1 1 572 572 XXIV Xxiv ' 1012 '1012 1 1 575 575 XXVI XXVI 1 1014 1 1014 1 1 580 580 1 1 - - _ J - - _ J 4. Zmmiijszapie 4. Zmmiijszapie palności Jak opisano wyżej, po flammability As described above, after 50 praniach 50 washes r “ “ · · · · r ““ · · · ----Ί ---- Ί * przykład * P row YKL d średnia długość ^fmm/ average length ^ fmm / 1 1 Por. 0 1 Cf. 0 1 1 1 1 1 60 60 1 1 1 1 < Xxm <Xxm 1 1 62 62 1 l 1 l , XXIV , Xxiv 1 1 67 67 1 1 1 XXVI 1 XXVI 1 1 53 53 1 1 L - ---- L - ---- 1 1 5. Kęty powrotu 5. Kęty return po zgnieceniu /w stopniach/ after crushing / in degrees / ------ -------- ------ -------- - r — ~ - - r - ~ - - - - - - - Przykład Example * Na mokro * Wet 1 Na 1 na sucho dry 1 1 ___ J ___ J Por. G See G 1 130 1 130 1 1 1 1 90 90 1 1 1 1 Por. F See F i 65 and 65 1 1 90 90 1 1 Por. 0 Cf. 0 ' 95 1 '95 1 1 1 1 1 70 70 1 1 1 1 Xxm Xxm • 140 • 140 1 1 100 100 1 | 1 | XXIV Xxiv , 140 , 140 1 1 100 100 1 1 XXVI XXVI 1 135 _ _ _ 1 135 _ _ _ 1 1 1 1 100 100 1 1 1 1

6· Waatości OP oceniano wyżej podanym sposobem, po jednoraoowym praniu w temperaturze 95°C i wysuszeniu Jak o przykładzie II.6 · The OP values were evaluated by the above-mentioned method, after a one-wash washing at 95 ° C and drying as in Example 2.

i Przykład and Example ( Wartości (Values OP OP “ Ί “Ί 1 Suszenie na linie 1 Drying on the rope Suszenie w bębnie Drum drying - - - - -1- - - - - -1- 1 Por. G 1 See G 1 3-3,5 1 3-3.5 1 3-3,5 1 3-3.5 1 Por. F 1 See F 1-2 1-2 1 1-2 1 1-2 , Por. 0 , Cf. 0 , 2 , 2 , 2 , 2 i XXIII and xxiii ' 3-3,5 '3-3.5 ' 3-3,5 '3-3.5 1 xxivxxiv 1 ' 3-3,5 '3-3.5 ' 3,3-5 '3.3-5 ' HVI 'HVI , 3 , 3 , 3 , 3

160 296160 296

7« Zawartości wilgoci7 «Moisture content

Zawartości wilgoci w tkaninach określano Jak w przykładach XVI-XIX, ustęp 10· Zawartość wilgoci w tkaninach w przykładach XXIII, XXIV 1 XXVI była wyższa niż w przykładzie porównawczym 0 o 0,5 - 1%, Jek to wykazały badania przy suszeniu plecowym· Wynika z tego, że traktowanie DHDMEU powoduje wzrost zawartości wilgoci przy wilgotności względnej 68%.The moisture content of the fabrics was determined As in the examples XVI-XIX, paragraph 10 The moisture content of the fabrics in the examples XXIII, XXIV and XXVI was higher than in the comparative example 0 by 0.5 - 1%, as shown in the back drying tests. however, treatment with DHDMEU gives an increase in moisture content at 68% relative humidity.

8. Wchłaniania wody·8. Water absorption ·

Próby zatrzymywania wody przy odwirowywaniu tkanin prowadzono Jak w przykładach XVI-XIX, ustęp 11. Próbom tym poddawano tkaninę porównawczę O 1 tkaniny z przykładów XXIII, XXIV 1 XXVI. Tkaniny z tych przykładów zatrzymywały o 22% mniej wody niż tkanina porównawcza O. Dowodzi to, że traktowanie DHDMEU zmniejsza zdolność zatrzymywania wody.Tests for water retention in spinning the fabrics were carried out as in Examples XVI-XIX, section 11. The comparative fabric of the fabrics of Examples XXIII, XXIV and XXVI were subjected to these tests. The fabrics of these examples retained 22% less water than the comparative O fabric. This proves that DHDMEU treatment reduces the water holding capacity.

Przykład XXVII. Tkaninę A utwardzonę THP napawano roztworem Impregnacyjnym, zawierejęcym w 1 litrze 250 ml 45% roztworu DCDHEU, Jaki stosowano w przykładzie I 1 10 g 98% kwasu siarkowego. Roztwór ten miał wartość pH około 1,7 1 stanowił kwas o stężeniu 0,2n. Namoczonę tkaninę zgniatano do zatrzymania 75% cieczy, po czym ogrzewano w piecu o temperaturze 90°C w cięgu 3 minut, aby otrzymać tkaninę zawlerajęcę 10% wilgoci. Tkaninę tę niezwłocznie zamykano w worku za sztucznego tworzywa, aby utrzymać zawartość wilgoci 1 pozostawiano na okres 22 godzin w temperaturze pokojowej, w pozycji zwisajęcsj. Następnie wyjęto tkaninę, wypłukano Jek w przykładzie Z wysuszono i prano 50 razy w temperaturze 93°C. Po praniu badano skurcz osnowy 1 stwierdzono, że wyniósł on 5%, podczas gdy podobnie prana tkanina A utwardzona THP, przed potraktowaniem DHDMEU, wykazywała skurcz wynoszęcy 10%.Example XXVII. The THP-hardened fabric A was padded with an impregnating solution containing 250 ml of 45% DCDHEU solution in 1 liter as used in Example 1 and 10 g of 98% sulfuric acid. This solution had a pH of about 1.7 and a 0.2 N acid. The soaked fabric was compressed to 75% liquid retention and then heated in an oven at 90 ° C for 3 minutes to obtain a fabric with 10% moisture. The fabric was immediately sealed in a plastic bag to keep the moisture content and left hanging for 22 hours at room temperature. The fabric was then removed, rinsed in Example Z, dried and washed 50 times at 93 ° C. After washing, the warp shrinkage was tested and found to be 5%, whereas a similarly washed A-hardened THP fabric, prior to DHDMEU treatment, showed a shrinkage of 10%.

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 złDepartment of Publishing of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price: PLN 10,000

Claims (15)

Zastrzeżenie patentowePatent claim 1. Sposób obróbki tkanin celulozowych, polegajęcy na traktowaniu ich zwięzkiem tetrakis /hydroksymetylo/ fosfonOowym, utwardzaniu pod wpływem ciepła i/Uub amoniaku i rrakoowanuu nee uegaajęcmmeamokondensacj i metyooooamieem zawierajcyym co najmniej dwee grupy meTylo^owe, ewentualnie alaiOownnym i utwardzaniu, znamienny tym, że tkaninę poddanę obróbce w pierwszej operacji poddaje się drugiej opoeB^e, przy czym jedna spośród pierwszej i drugiej operami polega na impregnowaniu tkaniny roztworem zwięzku fosfonoowegc lub produktem Jago kondennaaci z kondensujęcym z nim zwięzkeem azotu będź meszaninę takich zwięzków fosfonoowych z takimi zwięzkami azotu i następnie utwardzaniu pod wpływem ciepła lub amoniaku z wytworzeniem polimeru, zaś druga spośród tych operami polega na impregnowaniu tkaniny roztworem yetyloloβyldu i poddaniu tkaniny zaimpregnowanej metyloOoamidθa reek^! w kwaśnym środowisku wodnym, przy czym tkaninę poddaje się pierwszej i drugiej operami w dowcionej kolejności.1. The method of treating cellulose fabrics by treating them with a tetrakis / hydroxymethyl / phosphonium compound, hardening under the influence of heat and / or ammonia, and curing of non-ammonia with a methoxy-ammonia containing at least two methyl groups, and optionally hardening them with the fabric treated in the first operation is subjected to a second operation, one of the first and the second operations consists in impregnating the fabric with a solution of a phosphono compound or a product of Jago condensation with a nitrogen compound condensing with it, or a mixture of such phosphono compounds with such nitrogen compounds and then hardening under the influence of heat or ammonia to form a polymer, the second of these operas consists in impregnating the fabric with a solution of yetylol βyld and subjecting the fabric impregnated with methyl oamide reek ^! in an acidic water environment, the fabric being subjected to the first and second operas in order. 2, Sposób według zess^.!., znamienny t y e, że w procesie dwuetapowej obróbki zwięzatem fosfonOowym 1 matyloloayidem, prowadzonym w dowc»onej kolejności, tkaninę poddaje się reakcji z mθtyloloamidβm w roztworze wodnym o wartości pH mnteJazeJ niż 3.2, The method according to the method according to the method, characterized by the fact that in the process of two-stage treatment with phosphonium and methylolayide, carried out in any order, the fabric is reacted with mθtylolamide β m in an aqueous solution with a pH mnteJasee of 3. 3· Sposób według zassrz.l albo 2, znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki zwięz^em fosfonociwym i mmeyloamidem prowadzonym w dowodnej kolejności aθtγloloaaίd poddaje się reacc! z tkaninę zawierajęcę 6 - 90% wilgoci w kwaśnym środowisku .3 · A method according to Fig. 1 or 2, characterized in that in the process of two-stage treatment with the phosphonocyte compound and the mmelamide carried out in the correct order of aθtγloloaaίd, it is subjected to reacc! with a fabric containing 6 - 90% moisture in an acidic environment. 4· Sposób według zastrz.3, znamienny tym, że matyloloamid w wodnym roztworze poddaje się rea^ci z tkaninę zaoiθrajęJę 6-30% wilgoci·The method according to claim 3, characterized in that the aqueous solution of the matylolamide is treated with 6-30% moisture on the fabric. 5· Sposób według z0atrz.l, znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki zmęzkic^m fas^nownym 1 yatyloloβmldem, prowadzonym w dowonej kolejności, mey^^Loloamid w roztworze wodnym o wartości pH yntotszej niż 1 poddajo się rea^ci z tkaninę zawierajęcę 30-!0% dgo^l.5 · The method according to see 1, characterized in that in the process of two-stage treatment of the bilges with a new 1 yatylol β bromide, carried out in a certain sequence, the lolamide in an aqueous solution with a pH value greater than 1 is subjected to the reaction with the fabric I contain 30--0% dgo ^ l. 6. Sposób według zaetrz.5, znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki zwięzkiea.toaOnnOowym i yθtyloloamidem, prowadzonym w dowodnej kolejności, metyloloamid poddaje się reek^! z tkaninę w środowisku wodnym o l-6n.6. The method according to Example 5, characterized in that in the process of two-stage treatment of compounds of toconium and ethylolamide, carried out in any sequence, methylolamide is subjected to the treatment process. with fabric in an aqueous environment of 1-6n. 7. Sposób według zassrz.l, znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki tkaniny zoίęzatem fosf^t^now^y^m 1 matyloloaaidem, prowadzonym w dowi^nej kolejności, gdzie utwardzenie mmeyloloamidu prowadzi się w wodnym środowisku kwaśnym, stosuje się matylolormid będęcy ^^^yl^ooM^^r^i^m cykUzncym macJniaiθa lub Jego O-rlkilowanę pochodnę.7. The method according to Fig. 1, characterized in that in the two-stage process of treating the fabric with phosphorus with phosphorus in the same order, where the hardening of the mmelolamide is carried out in an aqueous acid medium, matylolormide is used will ^^^ yl ^ ooM ^^ r ^ and ^ m cyclical macJniaiθa or His O-rlkylated derivative. 8. Sposób według zastrz.7, znamienny tym, że Jako metylolormld stosuje się l,3,N,Ni0wuaβtylolo-4,-d0wuhydroksyeyytenoaocznla.8. The method according to claim 7, characterized in that 1,3, N, Ni-wuaβtylol-4, -dO-dihydroxyeyyteno-ocular is used as methylolormlde. 9. Sposób według zastrz.l., znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki tkaniny związkiem fosfoniowym 1 metyloloamidem, prowadzonym w dowolnej kolejności, gdzie utwardzanie matyloloamidu prowadzi się w wodnym środowisku kwaśnym, tkaninę traktuje się wodnym roztworem produktu kondemnacji zwięzku tet rakls/hydroksymetylo/fosfomowego z mocznikiem, a następnie utwardza gazowym amoniakiem.The method according to claim 1, characterized in that in the two-stage process of treating the fabric with phosphonium compound and methylolamide, carried out in any order, where the curing of matylolamide is carried out in an aqueous acidic environment, the fabric is treated with an aqueous solution of the tet rakls / hydroxymethyl compound conditioning product. / phosphomic with urea and then hardens with ammonia gas. 10. Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że w procesie dwuetapowej obróbki tkaniny zwięzkeem foafontowyy i metylolo^aldea, prowadzonym w downonej kolejności, gdzie utwardzanie aatyloloraiiu się w wodnym środowisku kwaśnym, stosuje się tkaninę z włókien bawełny lub ich mieszaniny, zroierajjJę do 50% wagowych włókien poliestrowych w stosunku do ciężaru tkaniny.A method according to claim 1, characterized in that in the downstream process of the two-step treatment of the fabric with a foafontic and methylolaldehyde, where the aatylolour curing takes place in an aqueous acid medium, a cotton fiber fabric or a mixture thereof is used to form 50% by weight of polyester fibers, based on the weight of the fabric. 160 296160 296 11. Sposób według zastrz.l albo 9 albo 10, znamienny tym, że w procesie dwuueapowej obróbki tkaniny związkeem fosfoniowym i metyloloamldam, prowadzonym w dowo^ej kolejności, gdzie utwardzanie metyloloamidu prowadzi się w wodnym środowisku kwaśnym, w przeliczeniu na suchą substancję na tkaninę nanosi się 6 - 20% wagowych meeyloloamidu i 6-20% wagowych polimeru związku tettakSs/hddioSsymetyio/iosinniowθgo lub Jego kondensat, w przeliczeniu na ciężar suchej tkaniny.The method according to claim 1 or 9 or 10, characterized in that in the two-stage process of treating the fabric with a phosphonium compound and methylol amldam, carried out in the order, where the curing of methylolamide is carried out in an aqueous acid medium, based on dry substance for the fabric 6-20% by weight of meeylolamide and 6-20% by weight of the polymer of the tettakSs (hddioSymetyio) iosinnium compound or its condensate, based on the dry weight of the fabric, are applied. 12. Sposób według zastrz.l albo 2 albo 4 albo 5 albo 6 albo 7 albo 8 albo 9 albo 10, znamienny tym, że mf^jlo^^amid poddaje się reakcji z tkaniną w czasie, gdy Jest ona rozciągnięta co najmniej w jednym z kierunków wątku i osnowy.A method according to claim 1 or 2 or 4 or 5 or 6 or 7 or 8 or 9 or 10, characterized in that the mf ^ ^ ^ amide is reacted with the fabric while it is stretched in at least one from weft and warp directions. 13. Sposób według zastrz.12, znamienny tym, że po drugiej operami procesu tkaninę poddaje się skurczeniu przez meehhniczne ściskanie.A method according to claim 12, characterized in that, after the second process operation, the fabric is shrunk by mechanical compression. 14. Sposób według zastrz.13, znamienny tym, że włókna bawełniane traktuje się wodnym roztworem produktu kondeenaaci związku tetrθkis/yydfoksymetylo/fosfiniowego z moccnikiem i utwardza gazowym ammiiakiea, po czym otrzymaną tkaninę impregnuje się wodnym roztworem 1,3,N,N-dwumetyloli-4,5-0wuhydriksyetyleni moccnika i poddaje reakeci z tym związkiem w środowisku wodnym o wartości pH rnine^eszej niż 1 i kwasowc>oci l-4n, utrzymując zawartość wilgoci w tkaninie 30-90% 1 następnie poddaje otrzymaną tkaninę skurczeniu przy mechanicznym ściskaniu.14. The method according to claim 13, characterized in that the cotton fibers are treated with an aqueous solution of the tetr-kis / yydfoxymethyl / phosphine compound with a strong phosphine and hardened with a gaseous ammonia, and then the fabric obtained is impregnated with an aqueous solution of 1,3, N, N-dimethylols. -4.5-0 dihydroxyethylene of the urine and reacts with this compound in an aqueous medium with a pH value less than 1 and acidity of 1-4n, maintaining the moisture content of the fabric 30-90% 1 then subjecting the fabric obtained to shrinkage under mechanical compression . 15. Sposób według zastrz.l albo 7 albo 8 albo 9 albo 10 albo 13 albo 14, znamienny tym, że w drugiej operami procesu mf^^lol^c^s^mid poddaje się w temperaturze 90 - 140°C w środowisku wodnym o wartości pH 3-5, rea^i z tkaniną zawierającą 6-30% wlgo^i.15. The method according to claim 1 or 7 or 8 or 9 or 10 or 13 or 14, characterized in that in the second step of the process mf ^^ lol ^ c ^ s ^ mid are subjected to a temperature of 90 - 140 ° C in an aqueous medium. pH 3-5, real and with a fabric containing 6-30% moisture.
PL1987268170A 1986-10-13 1987-10-12 The method of textile processing PL160296B1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB868624535A GB8624535D0 (en) 1986-10-13 1986-10-13 Fabric treatment process
GB878701073A GB8701073D0 (en) 1987-01-19 1987-01-19 Treatment of fabrics
GB878701074A GB8701074D0 (en) 1987-01-19 1987-01-19 Fabric treatment processes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL268170A1 PL268170A1 (en) 1988-08-18
PL160296B1 true PL160296B1 (en) 1993-02-26

Family

ID=27263178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1987268170A PL160296B1 (en) 1986-10-13 1987-10-12 The method of textile processing

Country Status (21)

Country Link
EP (1) EP0268368B1 (en)
JP (1) JP2804758B2 (en)
KR (1) KR940011788B1 (en)
CN (1) CN87107734A (en)
AT (1) ATE131552T1 (en)
AU (1) AU593948B2 (en)
BR (1) BR8705463A (en)
CA (1) CA1340098C (en)
CS (1) CS274616B2 (en)
DE (1) DE3751634T2 (en)
DK (1) DK171776B1 (en)
ES (1) ES2083355T3 (en)
FI (1) FI94154C (en)
GE (1) GEP19991654B (en)
GR (1) GR3018982T3 (en)
IE (1) IE60401B1 (en)
IN (1) IN172086B (en)
LV (1) LV11199B (en)
NO (1) NO179374C (en)
PL (1) PL160296B1 (en)
RU (1) RU2041301C1 (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9412484D0 (en) * 1994-06-22 1994-08-10 Albright & Wilson Flame-retardant treatment of fabrics
US20020100122A1 (en) * 2000-11-08 2002-08-01 Rodrigues Klein A. Method for reducing wrinkles and improving feel in fabrics
WO2014196974A1 (en) * 2013-06-06 2014-12-11 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Fabric print medium
RU2605187C2 (en) * 2014-07-09 2016-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановская пожарно-спасательная академия Государственной противопожарной службы МЧС России" Fire-retarding composition for fabric of special purpose of moleskine type based on aflammit-sap and silicon dioxide
CN104611928A (en) * 2015-01-07 2015-05-13 广东德美精细化工股份有限公司 Flame-proof treatment method of pure cotton or cotton blended fabric
EP3507413B1 (en) * 2016-09-01 2023-07-19 Energy Solutions (US) LLC Flame retardant treated fabrics with low formaldehyde content
CN114411301A (en) * 2021-12-08 2022-04-29 宁波大千纺织品有限公司 Silk-soft-bone-feeling shaped blended and interwoven knitted fabric and preparation method thereof
CN117306145B (en) * 2023-11-29 2024-02-20 新乡市新科防护科技有限公司 Ammonia fumigation process and ammonia fumigation equipment for flame-retardant fabric

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH418289A (en) * 1964-07-10 1967-02-15 Ciba Geigy Process for simultaneously making cellulose-containing textiles flame-proof and rot-proof
JPS4941517B2 (en) * 1971-12-21 1974-11-09
HU166031B (en) * 1972-04-20 1974-12-28
JPS51123399A (en) * 1975-04-18 1976-10-28 Teijin Ltd Flame proofing of polyester and cellulose blended cloth
JPH0651946B2 (en) * 1985-06-25 1994-07-06 丸菱油化工業株式会社 Flameproofing method for cellulose fiber materials
GB8713224D0 (en) * 1987-06-05 1987-07-08 Albright & Wilson Textile treatment

Also Published As

Publication number Publication date
NO179374C (en) 1996-09-25
IN172086B (en) 1993-03-27
JP2804758B2 (en) 1998-09-30
CS274616B2 (en) 1991-09-15
EP0268368B1 (en) 1995-12-13
GEP19991654B (en) 1999-06-14
FI94154B (en) 1995-04-13
CS738287A2 (en) 1991-03-12
JPS63120172A (en) 1988-05-24
DK171776B1 (en) 1997-05-20
NO874248L (en) 1988-04-14
RU2041301C1 (en) 1995-08-09
PL268170A1 (en) 1988-08-18
DE3751634T2 (en) 1996-05-30
CN87107734A (en) 1988-05-04
ES2083355T3 (en) 1996-04-16
AU7970687A (en) 1988-04-14
NO179374B (en) 1996-06-17
BR8705463A (en) 1988-05-24
FI874512A0 (en) 1987-10-13
KR940011788B1 (en) 1994-12-26
FI874512L (en) 1988-04-14
DK531687D0 (en) 1987-10-12
DE3751634D1 (en) 1996-01-25
DK531687A (en) 1988-04-14
NO874248D0 (en) 1987-10-12
IE60401B1 (en) 1994-07-13
LV11199B (en) 1996-06-20
GR3018982T3 (en) 1996-05-31
EP0268368A3 (en) 1991-04-24
IE872723L (en) 1988-04-13
LV11199A (en) 1996-04-20
CA1340098C (en) 1998-10-27
FI94154C (en) 1995-07-25
EP0268368A2 (en) 1988-05-25
KR880005318A (en) 1988-06-28
AU593948B2 (en) 1990-02-22
ATE131552T1 (en) 1995-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101855318B (en) Method and composition
PL157688B1 (en) Method of reducing the flammability of a substrate containing fibers PL PL PL PL PL PL PL
PL160296B1 (en) The method of textile processing
US5135541A (en) Flame retardant treatment of cellulose fabric with crease recovery: tetra-kis-hydroxy-methyl phosphonium and methylolamide
US3807952A (en) Method of crosslinking cellulosic fibres
US3041199A (en) Wrinkle resistant cellulose fabric and method of production
US2904388A (en) Composition and process for crease-and wrinkleproofing cellulosic textile material
US5139531A (en) Fabric treatment processes
US3416880A (en) Modification of cellulosic textiles with methylolated hydroxyalkyl carbamates
WO1991002117A1 (en) Treatment of wool and woollen goods
JP2000234267A (en) Modification of textile products
GB2196997A (en) Flame retardant cellulosic fabric with improved strength and easy-care properties
JP3775528B2 (en) Method for producing cellulosic fiber-containing fiber product
JP3783801B2 (en) Method for producing cellulosic fiber-containing fiber product
JP3317006B2 (en) Processing method of cellulosic fiber
JPH0482960A (en) Worsted outer garment product and production thereof
JP2000282365A (en) Fiber product containing cellulosic fiber and its production
JPH09256271A (en) Fiber product containing cotton fiber and its production
JP2000282368A (en) Fiber product containing cellulosic fiber and its production
PL70370B1 (en)
Kut et al. Improving the Effectiveness of Finishing Agents by Calendering.
GB2200148A (en) Rendering cellulosic fabrics flame retardant
AU6065990A (en) Treatment of wool and woollen goods
PT85902B (en) TISSUE PROCESSING PROCESS
JPH07207578A (en) Method for producing cellulosic fiber product