CN109183171A - 一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法 - Google Patents

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姜丹华
李汇宇
贾幼涛
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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,依次经过粘胶原液的制作、植物金银花精华提取液的制作、金银花粘胶纤维的制作流程获得野生金银花粘胶纤维,本方法得到的野生金银花粘胶纤维具有抗菌消炎、清热解毒、且抗菌功能持久,对人体安全无毒副作用;同时纤维力学性能良好,可纺性能良好,可广泛应用于医学、民用、工业、农业等多种行业。

Description

一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法。
背景技术
纤维纺织品在穿着或使用中会吸收人体分泌的汗液、皮脂等排出物,极易成为病菌寄生繁殖的载体与传播媒介,直接或间接影响人们的身体健康。因而可抑制细菌滋生和减少皮肤传染病的抗菌纺织品,成为最受消费者欢迎的功能性纺织品之一。抗菌纤维制品所使用的抗菌剂大致可以分为三大类,即天然抗菌剂、有机抗菌剂以及无机抗菌剂。有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效,但对人体有副作用,细菌易产生耐药性,且时效性差、不耐高温;天然抗菌剂具有抗菌高效,对人体安全,细菌不产生耐药性,且绿色环保等优点,因此,在应用中日益受到人们的重视。
中国专利CN105177747A公布了一种利用纳米银胶溶液制备及纤维素浆粕复合生产抗菌纤维的方法,该方法中的银离子可以强烈地吸引细菌体中蛋白酶上的巯基,迅速与其结合在一起,使蛋白酶丧失活性,致使细菌死亡。但是纳米银对部分患者有出现过敏的现象,因此不适合制作贴身衣物;当前制备银纳米粒子一般采用化学还原法的硼氢化钠、氢化钠等还原剂还原银离子,并使用硫醇或者长烷基链的有机胺作为分散剂与稳定剂将所制备的银纳米粒子分散在水溶液中,制备过程中产生废水的对环境的污染也比较大,并且众所周知这种方法使用到的有机胺会对人体会产生一定程度的伤害。最后,纳米银胶溶液制备成本太高,不利于普及用于传统服饰行业,所以实际在纺织领域的产品使用中也并不广泛。
中国专利CN101343780A公布了一种芦荟粘胶纤维及其制造方法,在纤维素磺酸酯溶解过程中将芦荟提取液加入粘胶中,经搅拌混合成芦荟粘胶纺丝液,此粘胶纺丝液过滤,按常规粘胶纤维纺丝浴和粘胶纺丝速度进行纺丝,经洗涤、油浴、烘干制成芦荟粘胶纤维。芦荟的主要有效成分为氨基酸、芦荟多糖,这对补充人体皮肤中的水分、恢复胶原蛋白的功能确实有一定的功效。但是芦荟含有的芦荟大黄素易刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,制备过程必须穿戴适当的防护服,如不慎与眼睛接触后,容易发生各类生产严重的安全事故,对人体造成的危害和影响极大。
最后,亦有将面料长时间浸泡于抗菌溶液中,这种方法制得的面料短时间里有较好的抗菌效果,但是其缺点也非常明显:抗菌效果不能持久。尤其是纺织衣物经过数次洗涤后,原本所具有的抗菌功效基本失去。或者还有一些纤维具有一定的抗菌性,但是抗菌谱小,仅对少数几种细菌具有抑制性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种具有抗菌功能持久,同时纤维力学性能良好,可纺性能良好的抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:包括如下制作过程:
(1)粘胶原液的制作:首先将木浆粕与碱液作用,生成碱纤维素,然后再使碱纤维素与二硫化碳作用,生成纤维素黄酸酯,通过这两个反应,在不能直接溶于稀碱液中的纤维素分子上,引入极性很强的磺酸基团,从而制得粘胶原液;
(2)植物金银花精华提取液的制作:以金银花叶为原料,依次经过乙醇浸渍、微波萃取、膜分离、大孔树脂分离从而得到植物金银花精华提取液,植物金银花精华提取液中含有绿原酸和木犀草苷;
(3)金银花粘胶纤维的制作:将植物金银花精华提取液过滤后经脉冲泵计量注入到粘胶原液中,形成共混纺丝液,金银花精华提取液质量与粘胶原液的质量比为4:100至10:100,共混纺丝液经动静态混合器混合,使植物金银花精华提取液均匀分散在粘胶原液中,然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型,得到抗菌性的金银花粘胶纤维。
作为优选,粘胶原液的制作流程如下:木浆粕依次经过喂粕、碱液浸渍生成碱纤维素,随后依次经过压榨、粉碎、老成、冷却、二硫化碳黄化得到纤维素磺酸酯,随后依次经过研磨、后碱溶解、混合、过滤、中间桶、过滤、脱泡、过滤得到粘胶原液。
作为优选,粘胶原液的制作流程的工艺参数如下:(1)浸渍:浸渍温度45℃,碱液浓度220g/L,浸渍时间40min;(2)压榨:甲纤含量28%,氢氧化钠含量10%;(3)老成:温度22℃,老成时间50min;(4)黄化:二硫化碳用量30%,温度25℃,时间60min。
作为优选,调节金银花精华提取液的PH值为7.0-7.5之间。
作为优选,共混纺丝液的纺丝是指经计量泵准确计量的共混纺丝液通过喷丝头形成细流进入凝固浴后,被中和凝固成为初生丝条,继而纤维素黄酸酯被分解而再生纤维素的过程;再生纤维素通过机械方法分段进行拉伸,使得丝条中的大分子进一步取向和结晶,以提高物理机械性能。共混纺丝液的纺丝和拉伸过程如下:(1)共混纺丝液通过计量泵进行精确输出;(2)通过烛型滤器过滤,通过喷丝头进行喷丝,纺丝压力为2.8MPa,喷丝孔孔径为2.0mm,牵伸罗拉的隔距为2.0cm,总纺丝速度为55米/min;(3)酸浴凝固成形(初生丝条),酸浴的组成:硫酸(H2SO4)90g/L;硫酸钠(Na2SO4)280g/L;硫酸锌(ZnSO4)20g/L;酸浴的温度50℃。备注:从喷丝孔纺出的丝条在酸浴有双重结构,其芯层由未分解的纤维素黄酸酯构成,皮层由凝固程度很低的再生纤维素构成。其中H2SO4的主要作用是使纤维素黄酸酯分解而析出再生纤维素和放出CS2;Na2SO4的作用是通过盐析反应过程促使粘胶凝固和抑制H2SO4离解度,使纤维素黄酸酯的分解速度延缓;ZnSO4主要作用是延缓再生和胶凝作用,改善纤维成形效果,使纤维具有较高的韧性和优良的抗疲劳性能;(4)导丝盘进行进行一级牵伸;(5)塑化浴再生,塑化浴的主要成份是稀硫酸(H2SO4),温度为95~100℃,浓度为15~20g/L。备注:在高温低酸的塑化浴中,丝条处于可塑状态,大分子链有较大的活动余地,加以强烈的牵伸,能使大分子和缔合体沿牵伸轴向取向,在牵伸的同时,纤维素进步再生,使牵伸效果巩固下来,该过程被称为塑化拉伸;(6)导丝盘进行二级牵伸;(7)清水槽水洗;(8)导丝盘进行三级牵伸;纺丝总牵伸应控制在120%左右,牵伸分配为:一级牵伸30%~40%,二级牵伸60%~80%,三级牵伸10%~20%。
作为优选,还包括野生金银花粘胶纤维的后处理步骤:后处理步骤是除去或减少纤维中对成品纤维质量有影响的杂质,同时通过油浴柔化处理,改善纤维的纺织性能。通过对野生金银花粘胶纤维依次经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、漂白、第三次水洗、酸洗、最后水洗实现对野生金银花粘胶纤维依的精炼,随后依次经过油浴、切断、干燥得到金银花粘胶纤维成品。精炼条件如下:(1)水洗:第一次水洗温度为常温、第二次水洗温度为50℃~60℃、第三次水洗温度为50℃~60℃,最终水洗温度为55℃~60℃;(2)脱硫:温度60℃~80℃、浓度5/L~10g/L;(4)漂白(NaClO):温度30℃~40℃、浓度0.25~0.45g/L;(5)酸洗(HCl):温度30℃~40℃、浓度1g/L~3g/L;(6)油浴:温度为常温、油剂浓度5g/L~10g/L;(7)精炼:时间为12min~15min;(8)烘干:采用三段烘干工艺,前区温度为90℃~100℃,中区温度为110℃~120℃,后区温度为70℃~80℃,时间为25min。
作为优选,野生金银花粘胶纤维产品规格:1.67dtex*38mm,其名义线密度为1.67dtex。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:本方法得到的野生金银花粘胶纤维具有抗菌消炎、清热解毒、且抗菌功能持久,对人体安全无毒副作用;同时纤维力学性能良好,可纺性能良好,可广泛应用于医学、民用、工业、农业等多种行业。
附图说明
图1是本发明实施例粘胶原液制备工艺流程图。
图2是本发明实施例野生金银花精华提取液光谱峰值检测报告。
图3是本发明实施例纤维后处理工艺图。
图4是本发明实施例野生金银花粘胶纤维物理性能测试表格。
图5是本发明实施例野生金银花粘胶纤维抗菌测试报告数据。
图6是本发明实施例野生金银花粘胶纤维抗菌测试报告页1。
图7是本发明实施例野生金银花粘胶纤维抗菌测试报告页2。
图8是本发明实施例野生金银花原产地说明一。
图9是本发明实施例野生金银花原产地说明二。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
参见图1-图5,本实施例野生金银花粘胶纤维的基本生产工艺流程主要经历了下列四个过程:
(一)粘胶原液的制备:包括木浆粕的准备、碱纤维素的制备及老成、纤维素黄酸酯的制备及溶解、粘胶的纺前准备(包括粘胶的混合、过滤、脱泡及熟成)。
(二)野生金银花精华提取液的制备。包括从天然野生植物金银花植物采收,通过煎煮、萃取、蒸馏后提取物的一种植物精华提取物。
(三)野生金银花粘胶纤维的成形:包括纺丝及纤维的拉伸。
(四)野生金银花粘胶纤维的后处理:包括水洗、脱硫、漂白、酸洗、油浴、干燥等。金银花粘胶短纤维需经切断、打包等。
(一)粘胶原液的制备
把木浆粕制成粘胶原液,要经过两个化学过程。首先将木浆粕与碱液作用,生成碱纤维素,然后再使碱纤维素与二硫化碳作用,生成纤维素黄酸酯。通过这两个反应,在不能直接溶于稀碱液中的纤维素分子上,引入极性很强的磺酸基团,从而使它溶解而制得粘胶。其中工艺流程图1所示:粘胶原液的制作流程如下:木浆粕依次经过喂粕、碱液浸渍生成碱纤维素,随后依次经过压榨、粉碎、老成、冷却、二硫化碳黄化得到纤维素磺酸酯,随后依次经过研磨、后碱溶解、混合、过滤、中间桶、过滤、脱泡、过滤得到粘胶原液。上述工艺过程中涉及到的主要工艺参考如下:(a)浸渍:浸渍温度45℃,碱液浓度220g/L,浸渍时间40min。(b)压榨:甲纤含量28%,氢氧化钠含量10%。(c)老成:温度22℃,老成时间50min。(d)黄化:二硫化碳用量30%,温度25℃,时间60min。
木浆粕浸渍于一定浓度的碱中,生成碱纤维素。反应方程式如下:
黄化反应是粘胶制造工艺中非常重要的一步。在此工序中,碱纤维素和二硫化碳起反应生成纤维素黄酸酯。
本工艺制备而得可溶性纤维素磺酸酯分子溶液,甲纤质量百分比为8-9%,NaOH质量百分含量为5±0.5%,熟成度为9.5m(以10%氯化铵值计),粘度为60s。
(二)植物金银花精华提取液的制备
大量的研究表明,天然野生植物金银花采摘收集后,通过煎煮、萃取等工艺,蒸馏后的一种植物精华提取物(主要成分为:绿原酸/chlorogenicacid、木樨草苷/Luteolin和金银花挥发油)对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、溶血性链球菌等有良好的抗菌效果和明显的抑制作用。具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维,植物金银花精华提取液(主要有效成分绿原酸/chlorogenicacid)为抗菌剂,调节金银花精华提取液的PH值为7.0-7.5之间。
本发明实施例中的野生金银花由大别山地区鄂东罗田县湖北楚天药业有限公司提供。大别山深处地处鄂东的罗田,是巴蜀文化与吴楚文化的融合地,有着绵远悠长的历史底蕴,更有着全国药材之乡,金银花国家地理标志产地等美誉。湖北楚天药业有限公司以金银花叶为原料,采用乙醇浸渍、微波萃取、膜分离、大孔树脂吸附分离、减压浓缩和真空干燥等步骤,利用大孔树脂吸附分离得到纯度大于55%的绿原酸和木犀草苷,实现了金银花叶中两类主要有效成分的提取。这种提取方法在专利CN105713058A有详尽的阐述。
采用紫外分光光度计来检测野生金银花精华提取液,得到的光谱峰值检测报告如图2所示。野生金银花精华提取液光谱峰值检测报告中,其横坐标表示为波长(单位:nm),整个波长的变化范围为200nm~500nm之间。纵坐标为吸光度,absorbance,是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数。影响它的因素有溶剂、浓度、温度等等。吸光系数与入射光的波长以及被光通过的物质有关,只要光的波长被固定下来,同一种物质,吸光系数就不变。当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时,溶质吸收了光能,光的强度减弱。吸光度就是用来衡量光被吸收程度的一个物理量,吸光度用Abs来表示。本检测报告中,在200nm~300nm之间出现的一系列波峰b,是野生金银花精华提取液中挥发油物质;在320nm~330nm之间出现的波峰a则是野生金银花的主要成分—绿原酸。
(三)野生金银花粘胶纤维的成形
将植物金银花精华提取液过滤后经脉冲泵计量注入到纺前粘胶原液中,金银花精华提取液质量与粘胶原液的质量比为4:100至10:100,形成共混纺丝液,经动静态混合器混合,使野生金银花精华提取液均匀分散在粘胶原液中。然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型,得到抗菌性的金银花粘胶纤维。该纤维抗菌功能持久,对人体无副作用,并且在抗菌性能和生物兼容性能方面有显著变化。该方法工艺较简单,技术稳定适合工业化生产。
共混纺丝液的纺丝是指经计量泵准确计量的共混纺丝液通过喷丝头形成细流进入凝固浴后,被中和凝固成为初生丝条,继而纤维素黄酸酯被分解而再生纤维素的过程;牵伸是指对凝固和再生的丝条通过机械方法分段进行拉伸,使得丝条中的大分子进一步取向和结晶,以提高物理机械性能。
由于纤维素黄酸酯的分解,使纤维素再生。再生过程的主反应方程式如下:
共混纺丝液的纺丝和拉伸过程如下:(1)共混纺丝液通过计量泵进行精确输出;(2)通过烛型滤器过滤,通过喷丝头进行喷丝,纺丝压力为2.8MPa,喷丝孔孔径为2.0mm,牵伸罗拉的隔距为2.0cm,总纺丝速度为55米/min;(3)酸浴凝固成形(初生丝条),酸浴的组成:硫酸(H2SO4)90g/L;硫酸钠(Na2SO4)280g/L;硫酸锌(ZnSO4)20g/L;酸浴的温度50℃。备注:从喷丝孔纺出的丝条在酸浴有双重结构,其芯层由未分解的纤维素黄酸酯构成,皮层由凝固程度很低的再生纤维素构成。其中H2SO4的主要作用是使纤维素黄酸酯分解而析出再生纤维素和放出CS2;Na2SO4的作用是通过盐析反应过程促使粘胶凝固和抑制H2SO4离解度,使纤维素黄酸酯的分解速度延缓;ZnSO4主要作用是延缓再生和胶凝作用,改善纤维成形效果,使纤维具有较高的韧性和优良的抗疲劳性能;(4)导丝盘进行进行一级牵伸;(5)塑化浴再生,塑化浴的主要成份是稀硫酸(H2SO4),温度为95~100℃,浓度为15~20g/L。备注:在高温低酸的塑化浴中,丝条处于可塑状态,大分子链有较大的活动余地,加以强烈的牵伸,能使大分子和缔合体沿牵伸轴向取向,在牵伸的同时,纤维素进步再生,使牵伸效果巩固下来,该过程被称为塑化拉伸;(6)导丝盘进行二级牵伸;(7)清水槽水洗;(8)导丝盘进行三级牵伸;纺丝总牵伸应控制在120%左右,牵伸分配为:一级牵伸30%~40%,二级牵伸60%~80%,三级牵伸10%~20%。
(四)野生金银花粘胶纤维的后处理
纤维的后处理目的是除去或减少纤维中对成品纤维质量有影响的杂质,如硫酸、硫酸盐、二硫化碳及硫磺等。同时通过油浴柔化处理,改善纤维的纺织性能。精炼是后处理的主要过程,其中工艺流程图如图3所示,野生金银花粘胶纤维的制备方法,其特征在于:采用如下精炼条件:①水洗,一次水洗温度为常温、二次水洗温度为50℃~60℃、三次水洗温度为50℃~60℃;温度:最终水洗温度为55℃~60℃;②脱硫(NaOH),温度60℃~80℃、浓度5/L~10g/L;③漂白(NaClO),温度30℃~40℃、浓度0.25~0.45g/L;④酸洗(HCl),温度30℃~40℃、浓度1g/L~3g/L;⑤油浴温度为常温、油剂浓度5g/L~10g/L;⑥精炼时间为12min~15min。
烘干:采用三段烘干工艺,前区温度为90℃~100℃,中区温度为110℃~120℃,后区温度为70℃~80℃,时间为25min。
野生金银花粘胶纤维产品规格:1.67dtex*38mm,其名义线密度为1.67dtex,纤维评定和测试的各项物理性能指标如图4格所示。
野生金银花粘胶纤维的抗菌性测试由第三方实验室SGS负责测试,测试报告的编号为ASH18-006767-01。
粘胶纤维是再生纤维素纤维,它以天然纤维素为原料,经过一系列物理、化学过程处理后纺制而成的。粘胶纤维与天然棉纤维相似,具有良好的吸湿性、透气性、染色性、抗静电性,穿着舒适,是合成纤维无法相比的,其纺织品深受广大消费者喜爱,在市场上具有较强的竞争力。粘胶纤维的服用舒适性早已为大众所接受和认可,粘胶短纤维的通用性也最为广泛,可以纯纺纯织,也可以混纺交织。金银花,又名忍冬(学名:Lonicerajaponica),属多年生半常绿缠绕及匍匐茎的灌木。“金银花”一名出自《本草纲目》,由于忍冬花初开为白色,后转为黄色,因此得名金银花。野生金银花其作用功效体现在抗菌消炎、清热解毒、通经活络,促进细胞新陈代谢、护肤美容。金银花的茎、叶、花中主要成份为绿原酸(chlorogenicacid),绿原酸在临床上具有抗菌消炎的作用。现代医学研究证明,金银花对于链球菌、葡萄球菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠及绿脓杆菌、肺炎双球菌、百日咳杆菌、脑膜炎球菌等,都有较强的抑菌力,对治疗流行性感冒和炎症均有一定疗效。《神农本草经》将其列为上品并有“久服轻身”的记载;《名医别录》记述了它有治疗“署热身肿”的功能;李时珍在《本草纲目》中说它能治“一切风湿气及诸肿毒、疥癣、杨梅、诸恶疮,散热解毒”。称其既是“治风除胀,解痢逐尸”之良药,又为“消肿散毒、治疮之良剂”,并做出了忍冬、茎叶、及花功用皆同,久服轻身长寿的结论。金银花可单为一列,亦可与其它药配伍,或为丸、或泡酒、或内服、或外敷皆有良效。
绿原酸(Chlorogenicacid,以下简称CA),分子式:C16H18O9,分子结构如下图,分子量:354.30,是由咖啡酸(Caffeicacid)与奎尼酸(Quinicacid,
绿原酸的化学分子结构如下:
1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸,又名咖啡鞣酸。系统名1,3,4,5-四羟基环己烷羧酸-(3,4-二羟基肉桂酸酯),化学名3-O-咖啡酰奎尼酸(3-O-caffeoylquinicacid),是植物体在有氧呼吸过程中产生的一种苯丙素类化合物。CA广泛存在于植物中,以金银花、杜仲中的含量较高,具有广泛的药理作用。
通过测试报告可以得知:本方法得到的野生金银花粘胶纤维具有抗菌消炎、清热解毒、且抗菌功能持久,对人体安全无毒副作用;同时纤维力学性能良好,可纺性能良好,可广泛应用于医学、民用、工业、农业等多种行业。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:包括如下制作过程:
(1)粘胶原液的制作:首先将木浆粕与碱液作用,生成碱纤维素,然后再使碱纤维素与二硫化碳作用,生成纤维素黄酸酯,通过这两个反应,在不能直接溶于稀碱液中的纤维素分子上,引入极性很强的磺酸基团,从而制得粘胶原液;
(2)植物金银花精华提取液的制作:以金银花叶为原料,依次经过乙醇浸渍、微波萃取、膜分离、大孔树脂分离从而得到植物金银花精华提取液,植物金银花精华提取液中含有绿原酸和木犀草苷;
(3)金银花粘胶纤维的制作:将植物金银花精华提取液过滤后经脉冲泵计量注入到粘胶原液中,形成共混纺丝液,共混纺丝液经动静态混合器混合,使植物金银花精华提取液均匀分散在粘胶原液中,然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型,得到抗菌性的金银花粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:粘胶原液的制作流程如下:木浆粕依次经过喂粕、碱液浸渍生成碱纤维素,随后依次经过压榨、粉碎、老成、冷却、二硫化碳黄化得到纤维素磺酸酯。随后依次经过研磨、后碱溶解、混合、过滤、中间桶、过滤、脱泡、过滤得到粘胶原液。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:粘胶原液的制作流程的工艺参数如下:(1)浸渍:浸渍温度45℃,碱液浓度220g/L,浸渍时间40min;(2)压榨:甲纤含量28%,氢氧化钠含量10%。(3)老成:温度22℃,老成时间50min;(4)黄化:二硫化碳用量30%,温度25℃,时间60min。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:调节金银花精华提取液的PH值为7.0-7.5之间。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:共混纺丝液的纺丝是指经计量泵准确计量的共混纺丝液通过喷丝头形成细流进入凝固浴后,被中和凝固成为初生丝条,继而纤维素黄酸酯被分解而再生纤维素的过程;再生纤维素通过机械方法分段进行拉伸,使得丝条中的大分子进一步取向和结晶,以提高物理机械性能。
6.根据权利要求5所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:共混纺丝液的纺丝和拉伸过程如下:(1)共混纺丝液通过计量泵进行精确输出;(2)通过烛型滤器过滤,通过喷丝头进行喷丝,纺丝压力为2.8MPa,喷丝孔孔径为2.0mm,牵伸罗拉的隔距为2.0cm,总纺丝速度为55米/min;(3)酸浴凝固成形(初生丝条),酸浴的组成:硫酸(H2SO4)90g/L;硫酸钠(Na2SO4)280g/L;硫酸锌(ZnSO4)20g/L;酸浴的温度50℃;ZnSO4主要作用是延缓再生和胶凝作用,改善纤维成形效果,使纤维具有较高的韧性和优良的抗疲劳性能;(4)导丝盘进行进行一级牵伸;(5)塑化浴再生,塑化浴的主要成份是稀硫酸(H2SO4),温度为95~100℃,浓度为15~20g/L;(6)导丝盘进行二级牵伸;(7)清水槽水洗;(8)导丝盘进行三级牵伸;纺丝总牵伸应控制在120%左右,牵伸分配为:一级牵伸30%~40%,二级牵伸60%~80%,三级牵伸10%~20%。
7.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:还包括野生金银花粘胶纤维的后处理步骤:后处理步骤是除去或减少纤维中对成品纤维质量有影响的杂质,同时通过油浴柔化处理,改善纤维的纺织性能。
8.根据权利要求7所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:通过对野生金银花粘胶纤维依次经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、漂白、第三次水洗、酸洗、最后水洗实现对野生金银花粘胶纤维依的精炼,随后依次经过油浴、切断、干燥得到金银花粘胶纤维成品。
9.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:精炼条件如下:(1)水洗:第一次水洗温度为常温、第二次水洗温度为50℃~60℃、第三次水洗温度为50℃~60℃,最终水洗温度为55℃~60℃;(2)脱硫:温度60℃~80℃、浓度5/L~10g/L;(4)漂白(NaClO):温度30℃~40℃、浓度0.25~0.45g/L;(5)酸洗(HCl):温度30℃~40℃、浓度1g/L~3g/L;(6)油浴:温度为常温、油剂浓度5g/L~10g/L;(7)精炼:时间为12min~15min;(8)烘干:采用三段烘干工艺,前区温度为90℃~100℃,中区温度为110℃~120℃,后区温度为70℃~80℃,时间为25min。
10.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的野生金银花粘胶纤维制备方法,其特征在于:野生金银花粘胶纤维产品规格:1.67dtex*38mm,其名义线密度为1.67dtex。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109825889A (zh) * 2019-01-15 2019-05-31 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种具有清凉抑菌功能的再生纤维素纤维及其制备方法
CN109881296A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 四川大学 一种抗菌抗氧化的植物生物质纤维及其制备方法
CN110129908A (zh) * 2019-06-19 2019-08-16 北京花香麻生物科技发展有限公司 一种加入槲皮苷的纤维制备方法及纤维
CN110487675A (zh) * 2019-08-29 2019-11-22 新疆中泰纺织集团有限公司 粘胶熟成度检测装置和检测粘胶熟成度的方法
CN111118703A (zh) * 2019-11-28 2020-05-08 江苏悦达家纺有限公司 一种金银花大提花面料及其制备方法
CN112746396A (zh) * 2020-12-31 2021-05-04 厦门蓝星企业有限公司 一种用于一次性医用口罩的抗菌型熔喷布及其制备方法
CN112853523A (zh) * 2021-04-25 2021-05-28 江苏康溢臣生命科技有限公司 一种植物中药抗病毒止血粘胶纤维及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505171A (zh) * 2011-10-31 2012-06-20 山东省纺织科学研究院 一种具有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法
CN102816066A (zh) * 2012-08-27 2012-12-12 向华 一种从金银花叶中提取绿原酸和金丝桃苷的方法
CN103655960A (zh) * 2013-12-05 2014-03-26 山东富山集团有限公司 一种用于制备男士保健粘胶纤维的中药组合物、制备的保健粘胶纤维及其制备方法
CN103741245A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 青岛红妮集团有限公司 一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法
CN104005111A (zh) * 2014-06-10 2014-08-27 山东碧海标志服装有限公司 一种银杏叶纤维素纤维及其制备方法
CN105177747A (zh) * 2015-09-17 2015-12-23 宁波鑫泰生纺织科技有限公司 一种抗菌粘胶纤维及其制备方法
CN105713058A (zh) * 2015-12-09 2016-06-29 湖北楚天舒药业有限公司 一种从金银花叶中同步制备绿原酸和木犀草苷的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505171A (zh) * 2011-10-31 2012-06-20 山东省纺织科学研究院 一种具有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法
CN102816066A (zh) * 2012-08-27 2012-12-12 向华 一种从金银花叶中提取绿原酸和金丝桃苷的方法
CN103655960A (zh) * 2013-12-05 2014-03-26 山东富山集团有限公司 一种用于制备男士保健粘胶纤维的中药组合物、制备的保健粘胶纤维及其制备方法
CN103741245A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 青岛红妮集团有限公司 一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法
CN104005111A (zh) * 2014-06-10 2014-08-27 山东碧海标志服装有限公司 一种银杏叶纤维素纤维及其制备方法
CN105177747A (zh) * 2015-09-17 2015-12-23 宁波鑫泰生纺织科技有限公司 一种抗菌粘胶纤维及其制备方法
CN105713058A (zh) * 2015-12-09 2016-06-29 湖北楚天舒药业有限公司 一种从金银花叶中同步制备绿原酸和木犀草苷的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109825889A (zh) * 2019-01-15 2019-05-31 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种具有清凉抑菌功能的再生纤维素纤维及其制备方法
CN109825889B (zh) * 2019-01-15 2021-08-24 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种具有清凉抑菌功能的再生纤维素纤维及其制备方法
CN109881296A (zh) * 2019-03-12 2019-06-14 四川大学 一种抗菌抗氧化的植物生物质纤维及其制备方法
CN110129908A (zh) * 2019-06-19 2019-08-16 北京花香麻生物科技发展有限公司 一种加入槲皮苷的纤维制备方法及纤维
CN110129908B (zh) * 2019-06-19 2020-10-30 北京花香麻生物科技发展有限公司 一种加入槲皮苷的纤维制备方法及纤维
CN110487675A (zh) * 2019-08-29 2019-11-22 新疆中泰纺织集团有限公司 粘胶熟成度检测装置和检测粘胶熟成度的方法
CN111118703A (zh) * 2019-11-28 2020-05-08 江苏悦达家纺有限公司 一种金银花大提花面料及其制备方法
CN112746396A (zh) * 2020-12-31 2021-05-04 厦门蓝星企业有限公司 一种用于一次性医用口罩的抗菌型熔喷布及其制备方法
CN112853523A (zh) * 2021-04-25 2021-05-28 江苏康溢臣生命科技有限公司 一种植物中药抗病毒止血粘胶纤维及其制备方法

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