CN109652869A

CN109652869A - 一种胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法

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Publication number: CN109652869A
Application number: CN201811567699.4A
Authority: CN
Inventors: 黄惠标; 范甫军
Original assignee: Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Kang Yichen Life Science & Technology Co Ltd
Priority date: 2018-12-21
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2019-04-19
Anticipated expiration: 2038-12-21
Also published as: CN109652869B

Abstract

本发明涉及一种胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法，该制备方法包括步骤：S1、从海参中提取天然海参胶原蛋白原料；S2、将提取的天然蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液；S3、制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成混合纺丝液；S4、将步骤S3得到的混合纺丝液进行纺丝及后处理，即到胶原多肽再生纤维素纤维；本发明胶原多肽再生纤维素纤维具有抗菌性能好，亲肤性和保湿性，且持久抗菌，抗菌效力高达99％，经过20次水洗后仍能保持在90％以上；该胶原多肽再生纤维素纤维适用于无纺制品或填充物；该胶原多肽再生纤维素纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。

Description

一种胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

蛋白质资源在自然界中相当丰富，包括植物蛋白和动物蛋白，蚕丝和羊毛作为性能优越的纺织原料，其本质是动物蛋白纤维。蛋白纤维是由生命要素蛋白质制成的纤维，其生物性能突出，亲肤感好，具有较好保健功能。

胶原蛋白是一种纤维状蛋白质，具有独特的棒状螺旋结构，物理机械性能优异，与一般植物蛋白相比，强度较高；近年来，胶原蛋白在纺织材料中的应用得到开发和研究，但都是胶原蛋白用于合成纤维的改性，是由胶原蛋白与高聚物共聚或接枝改性而成的共聚物，共聚后胶原蛋白分子的结构发生改变，其性能也受到影响，制备的胶原蛋白复合纤维失去了胶原蛋白原有的优良性能。现有技术多是采用动物蛋白与纤维素纤维纺丝液直接纺丝形成含胶原蛋白的纤维素纤维，现有的大分子的蛋白质纤维素纤维，其蛋白质大分子能够通过人体的表层，但其不能通过人体的真皮层，被人体所吸收，因此，不能更好地发挥氨基酸护肤保健的功效。

如中国专利申请CN102286803A公开了一种胶原蛋白/纤维素复合纤维及其制备方法，将胶原蛋白溶液加入到纤维素粘胶溶液中，混合均匀，将混合溶液脱泡处理，再经纺丝成型，然后进行后处理，制得胶原蛋白/纤维素复合纤维。中国专利申请CN107158459A公开了一种罗非鱼皮胶原蛋白复合再生纤维修复材料的制备方法，先分别制得罗非鱼皮胶原蛋白、竹纤维溶液、再生纤维素纺丝液，然后按比例混合均匀，再经静电纺丝工艺制得修复材料。综上，现有技术多是采用动物蛋白溶液与再生纤维素纤维纺丝液直接混合制得纺丝液，再纺丝制得含胶原蛋白的纤维素纤维，其存在以下问题：一方面蛋白质大分子不能被人体所吸收，影响护肤保健的功效；另一方面胶原蛋白与纤维素纤维结合的牢固性不好，在纺纱、织造和染整加工时容易受到外界影响，导致胶原蛋白流失。

胶原多肽是由于胶原蛋白链被酶解之后的水解物，变成可溶解性的水解胶原蛋白，是片段的却保持了立体的三螺旋多肽结构并且含有活性。胶原多肽是胶原蛋白经分解后的中小分子产物，分子量约2000～20000之间。多肽在保持原有胶原蛋白的生物特性的基础上，还具有比胶原蛋白高的消化吸收性。胶原多肽可以作为胶原蛋白的新陈代谢促进剂，促进生物体胶原的生物合成，改善随着年龄增长而导致的生物组织衰老，是人体肌肤美白的源动力。胶原多肽具有抗氧化、抗衰老、降血压、抗菌、抗肿瘤等多种功效；胶原多肽可抑制ACE活性，有效降低血压，且无毒副作用；胶原多肽具有保湿、抗皱、美白、修复作用，因此，在化妆品行业中胶原多肽被大量应用。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种具有抗菌性能高，且持久抗菌，柔软手感，柔和光泽，保暖性和良好的亲肤护肤性的胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法，其技术方案如下：

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料；

S2、将步骤S1提取的海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，水解后的胶原多肽的分子量为1000～6000道尔顿；

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液，其中，胶原多肽在纺丝液中的含量为 7～10wt％，所述再生纤维素纺丝液为粘胶纤维纺丝液、莫代尔纤维纺丝液或莱赛尔纤维纺丝液，所述再生纤维素纺丝液的浓度为30～40％，粘度为35～48秒。

S4、将步骤S3得到的混合纺丝液进行纺丝及后处理，即到胶原多肽再生纤维素纤维。将胶原多肽在纺丝液中的配比选择为7～10wt％，且将再生纤维素浓度及纺丝液粘度设计在所述范围，实现了更好的可纺性和胶原多肽功能优势的发挥；

S4、将步骤S3得到的混合纺丝液进行纺丝及后处理，即到胶原多肽再生纤维素纤维。

优选地，所述步骤S1中提取海参胶原蛋白原料，包括以下步骤：

S101、原料预处理，将海参清洗、沥干、切碎后，得到海参组织碎片，再加入浓度为0.1～0.2mol/L的NaOH溶液中浸泡、搅拌，去除杂质蛋白，1～3h后用去离子水反复冲洗，至洗液呈中性，用纱布过滤，充分沥干；

S102、将经步骤S101处理后的海参组织碎片加入乙酸溶液中，海参与乙酸溶液的料液比为1：16～20，乙酸溶液浓度为0.3～0.6mol/L，充分提取8～10h，再离心处理15～30min，离心转速为4000～4500r/min，取上清液，加入氯化钠盐析8～10h，待胶原蛋白沉淀析出后，再离心处理，取沉淀；

S103、将步骤S102取得的沉淀溶于乙酸溶液中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1：8～10，离心处理15～30min，弃去沉淀，取上清液用乙酸溶液进行透析，乙酸溶液浓度为0.1～0.2mol/L，直到透析液中不存在氯离子且透析液为中性时停止透析，再经过冷冻干燥，得到海参胶原蛋白原料。

优选地，所述步骤S2中将海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，包括以下步骤：

S201、制备菠萝蛋白酶缓冲液，将磷酸二氢钠溶解于NaOH溶液中，定容，得到菠萝蛋白酶缓冲液，缓冲液的PH值为5.0～8.0；

S202、配置混合溶液，将胶原蛋白原料加入步骤S201制得的菠萝蛋白酶缓冲液中，得到混合溶液；

S203、恒温反应，将混合溶液放入恒温摇床反应；

S204、灭酶，将步骤S203反应后的混合溶液加入恒温水浴锅，温度为80～90℃，时间为5～6min；

S205、过滤，将步骤S204水浴后的混合溶液用二层纱布过滤，取滤液；

S206、脱色、再过滤：在步骤S205得到的滤液中加入少量活性炭，摇晃1～3min，再过滤，取滤液，即得胶原多肽溶液。

优选地，步骤203中所述恒温的温度为40～50℃，所述摇床的转速为150～250r/min，反应时间为1～3h。

优选地，步骤S4中所述纺丝及后处理，包括以下步骤：

S401、纺丝，将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷丝孔的孔径为 0.06mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；

S402、凝固、牵伸，步骤S401形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，第一凝固浴的温度为42～46℃，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，所述第二凝固浴的温度为82～88℃，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，经第一到第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得胶原多肽再生纤维素纤维；

S403、切断，将经过步骤S402中所述第三牵伸辊牵伸后输出的胶原多肽再生纤维素纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38～55mm，形成胶原多肽再生纤维素短纤维；

S404、清洗干燥，将经过步骤S403切断的胶原多肽再生纤维素短纤维先采用NaOH水溶液进行清洗，然后再热水进行洗涤，最后烘干，干燥后进行成品打包。

优选地，步骤402中所述第一凝固浴中含75～95g/L的H₂SO₄、190～215g/L的Na₂SO₄和8～12g/L的ZnSO₄，所述第一牵伸辊的牵伸率为60～90％；所述第二凝固浴中包括 15～18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50～70％，所述第三凝固浴包括pH值为 1.5～2.5的H₂SO₄；所述第三牵伸辊的牵伸率为8～12％。

优选地，步骤404中所述NaOH水溶液的温度为45～55℃，浓度为1.5～4g/L；热水的温度为38～45℃；所述烘干温度为65～80℃。

另外，本发明还保护一种采用上述制备方法制备的胶原多肽再生纤维素纤维，所述胶原多肽再生纤维素纤维的细度为1.5D～6D。

另外，本发明进一步还保护采用上述胶原多肽再生纤维素纤维所纺制的纱线，所述胶原多肽再生纤维素纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态为19～21％。

最后，本发明更进一步还保护根据前述胶原多肽再生纤维素纤维或前述的胶原多肽再生纤维素纤维所纺制的纱线的用途，所述胶原多肽再生纤维素纤维适用于无纺制品或填充物；所述胶原多肽再生纤维素纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子等。

本发明所获得的有益技术效果：

1)本发明解决了现有大分子蛋白质纤维素纤维，其蛋白质大分子不易被人体所吸收，不能更好地发挥氨基酸护肤保健功效；本发明采用胶原多肽，易被人体吸收，再生纤维素纤维能够更好的实现胶原多肽对人体的抗氧化、抗衰老、降血压、抗肿瘤等功效，且具有更好的保湿性；本发明具有抗菌性能高，且持久抗菌，抗菌效力高达99％，经过20次水洗后仍能保持在90％以上；适用于家纺面料、内衣面、婴幼儿服装、袜子、美容护肤等方面；

2)本发明胶原多肽再生纤维素纤维利用生物工程技术，从海参中提取天然蛋白原料，经过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液与可纺性的再生纤维素纺丝液混合，经湿法纺丝而成；胶原多肽再生纤维素纤维纺制而成的纱线，有着羊绒般的柔软手感，蚕丝般的柔和光泽，棉的保暖性和良好的亲肤护肤性等优良性能；

3)本发明先将大分子的蛋白质水解形成胶原多肽，再将胶原多肽与再生纤维素纤维纺丝液混合，小分子的氨基酸多肽更容易被人体真皮层所吸收，且胶原多肽独有的三螺旋结构能强力锁住30倍水份，成功给予面料更好的保湿性、耐久性和舒适性；

4)本发明通过从海参中提取天然蛋白原料，比陆生动物结蹄组织的胶原蛋白具有更好的抗菌性，且将大分子的蛋白质水解形成胶原多肽，胶原多肽其分子量为1000～6000道尔顿，达到抗菌肽的形式，具有分子量小和抗菌谱广的优点，提升了纤维的抗菌效果；

5)本发明制备的胶原多肽再生纤维素纤维，其纺成的胶原多肽再生纤维素纱线，纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)干态断裂伸长为15～17％，湿态为19～21％，具有良好的强度和保湿性能，适用于制作贴身纺织面料、家纺面料、无纺布制品。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法的工艺流程图；

图2为本发明中海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液的工艺流程图；

图3为本发明一个实施例制备的胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成面料对大肠杆菌抗菌抗菌测试的培养皿的实例图；

图4为本发明一个实施例制备的胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成面料的抗菌持续性的试验的测试结果图表。

具体实施方式

以下将参照附图，通过实施例方式详细地描述本发明的技术方案。在此需要说明的是，这些实施例仅是本发明的优选实施例，对于这些实施例方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B，同时存在A和B三种情况，本文中术语“/和”是描述另一种关联对象关系，表示可以存在两种关系，例如，A/和B，可以表示：单独存在A，单独存在A和B两种情况，另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”关系。

实施例1

如附图1所示，一种胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料。

提取海参胶原蛋白原料包括以下步骤：

S101、原料预处理，将海参清洗、沥干、切碎后，得到海参组织碎片，再加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌，氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L，去除杂蛋白，3h后用去离子水反复冲洗，至洗液呈中性，用纱布过滤，充分沥干；

S102、将经步骤S101处理后的海参组织碎片加入乙酸溶液中，海参与乙酸溶液的料液比为1：16，乙酸溶液浓度为0.3mol/L，充分提取8h，再离心处理15min，离心转速为4000r/min，取上清液，加入氯化钠盐析8h，待胶原蛋白沉淀析出后，再离心处理，取沉淀；

103、将步骤S102取得的沉淀溶于乙酸溶液中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1：8，离心处理15min，弃去沉淀，取上清液用乙酸溶液进行透析，乙酸溶液浓度为0.1mol/L，直到透析液中不存在氯离子且透析液为中性时停止透析，再经过冷冻干燥，得到海参胶原蛋白原料。

S2、将步骤S1提取的海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，水解后的胶原多肽的分子量为1000道尔顿。

如附图2所示，水解得到胶原多肽溶液包括以下步骤：

S201、制备菠萝蛋白酶缓冲液，将磷酸二氢钠溶解于氢氧化钠溶液中，定容，得到菠萝蛋白酶缓冲液，缓冲液的PH值为5.0；

S203、恒温反应，将混合溶液放入恒温摇床反应，恒温的温度为40℃，所述摇床的转速为150r/min，反应时间为3h；

S204、灭酶，将步骤S203反应后的混合溶液加入恒温水浴锅，温度为80℃，时间为6min；

S206、脱色、再过滤：在步骤S205得到的滤液中加入少量活性炭，摇晃1min，再过滤，取滤液，即得胶原多肽溶液。

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液，其中，胶原多肽在纺丝液中的含量为7wt％，所述再生纤维素纺丝液为粘胶纤维纺丝液，所述粘胶纤维纺丝液的浓度为30％，粘度为35秒。

所述纺丝及后处理，包括以下步骤：

S401、纺丝，将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm，喷丝头的拉伸倍数为1.2倍；

S402、凝固、牵伸，步骤S401形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，第一凝固浴的温度为42℃，第一凝固浴中含75g/L的H₂SO₄、190g/L的Na₂SO₄和12g/L的ZnSO₄；经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，所述第一牵伸辊的牵伸率为60％，所述第二凝固浴的温度为82℃，第二凝固浴中包括15g/L的硫酸；经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，第二牵伸辊的牵伸率为50％，所述第三凝固浴的温度为 80℃，第三凝固浴包括pH值为1.5的H₂SO₄，经第一到第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，第三牵伸辊的牵伸率为8％，即得胶原多肽再生纤维素纤维；

S403、切断，将经过步骤S402中所述第三牵伸辊牵伸后输出的胶原多肽再生纤维素纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38mm，形成胶原多肽再生纤维素短纤维；

S404、清洗干燥，将经过步骤S403切断的胶原多肽再生纤维素短纤维先采用NaOH水溶液进行清洗，NaOH水溶液的温度为45℃，浓度为4g/L；然后再热水进行洗涤，热水的温度为38℃；最后烘干，烘干温度为80℃，干燥后进行成品打包。

实施例2

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料。

提取海参胶原蛋白原料包括以下步骤：

S101、原料预处理，将海参清洗、沥干、切碎后，得到海参组织碎片，再加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌，氢氧化钠溶液浓度为0.15mol/L，去除杂蛋白，2h后用去离子水反复冲洗，至洗液呈中性，用纱布过滤，充分沥干；

S102、将经步骤S101处理后的海参组织碎片加入乙酸溶液中，海参与乙酸溶液的料液比为1：18，乙酸溶液浓度为0.45mol/L，充分提取9h，再离心处理20min，离心转速为4200r/min，取上清液，加入氯化钠盐析9h，待胶原蛋白沉淀析出后，再离心处理，取沉淀；

S103、将步骤S102取得的沉淀溶于乙酸溶液中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1：9，离心处理20min，弃去沉淀，取上清液用乙酸溶液进行透析，乙酸溶液浓度为0.15mol/L，直到透析液中不存在氯离子且透析液为中性时停止透析，再经过冷冻干燥，得到海参胶原蛋白原料。

S2、将步骤S1提取的海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，水解后的胶原多肽的分子量为3500道尔顿。

如附图2所示，水解得到胶原多肽溶液包括以下步骤：

S201、制备菠萝蛋白酶缓冲液，将磷酸二氢钠溶解于氢氧化钠溶液中，定容，得到菠萝蛋白酶缓冲液，缓冲液的PH值为6.0；

S203、恒温反应，将混合溶液放入恒温摇床反应，恒温的温度为45℃，所述摇床的转速为200r/min，反应时间为2h；

S204、灭酶，将步骤S203反应后的混合溶液加入恒温水浴锅，温度为85℃，时间为5.5min；

S206、脱色、再过滤：在步骤S205得到的滤液中加入少量活性炭，摇晃2min，再过滤，取滤液，即得胶原多肽溶液。

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液，其中，胶原多肽在纺丝液中的含量为8.5wt％，所述再生纤维素纺丝液为莫代尔纤维纺丝液，所述莫代尔纤维纺丝液的浓度为 35％，粘度为40秒。

所述纺丝及后处理，包括以下步骤：

S401、纺丝，将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷丝孔的孔径为0.4mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.3倍；

S402、凝固、牵伸，步骤S401形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，第一凝固浴的温度为44℃，第一凝固浴中含85g/L的H₂SO₄、200g/L的Na₂SO₄和10g/L的ZnSO₄；经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，所述第一牵伸辊的牵伸率为75％，所述第二凝固浴的温度为85℃，第二凝固浴中包括16g/L的硫酸；经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，第二牵伸辊的牵伸率为60％，所述第三凝固浴的温度为 82℃，第三凝固浴包括pH值为2.0的H₂SO₄，经第一到第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，第三牵伸辊的牵伸率为10％，即得胶原多肽再生纤维素纤维；

S403、切断，将经过步骤S402中所述第三牵伸辊牵伸后输出的胶原多肽再生纤维素纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为45mm，形成胶原多肽再生纤维素短纤维；

S404、清洗干燥，将经过步骤S403切断的胶原多肽再生纤维素短纤维先采用NaOH水溶液进行清洗，NaOH水溶液的温度为50℃，浓度为2.5g/L；然后再热水进行洗涤，热水的温度为40℃；最后烘干，烘干温度为72℃，干燥后进行成品打包。

实施例3

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料。

提取海参胶原蛋白原料包括以下步骤：

S101、原料预处理，将海参清洗、沥干、切碎后，得到海参组织碎片，再加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌，氢氧化钠溶液浓度为0.2mol/L，去除杂蛋白，1h后用去离子水反复冲洗，至洗液呈中性，用纱布过滤，充分沥干；

S102、将经步骤S101处理后的海参组织碎片加入乙酸溶液中，海参与乙酸溶液的料液比为1：20，乙酸溶液浓度为0.6mol/L，充分提取10h，再离心处理30min，离心转速为4500r/min，取上清液，加入氯化钠盐析10h，待胶原蛋白沉淀析出后，再离心处理，取沉淀；

S103、将步骤S102取得的沉淀溶于乙酸溶液中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1：10，离心处理30min，弃去沉淀，取上清液用乙酸溶液进行透析，乙酸溶液浓度为0.2mol/L，直到透析液中不存在氯离子且透析液为中性时停止透析，再经过冷冻干燥，得到海参胶原蛋白原料。

S2、将步骤S1提取的海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，水解后的胶原多肽的分子量为6000道尔顿。

如附图2所示，水解得到胶原多肽溶液包括以下步骤：

S201、制备菠萝蛋白酶缓冲液，将磷酸二氢钠溶解于氢氧化钠溶液中，定容，得到菠萝蛋白酶缓冲液，缓冲液的PH值为8.0；

S203、恒温反应，将混合溶液放入恒温摇床反应，恒温的温度为50℃，所述摇床的转速为250r/min，反应时间为1h；

S204、灭酶，将步骤S203反应后的混合溶液加入恒温水浴锅，温度为90℃，时间为5min；

S206、脱色、再过滤：在步骤S205得到的滤液中加入少量活性炭，摇晃3min，再过滤，取滤液，即得胶原多肽溶液。

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液，其中，胶原多肽在纺丝液中的含量为10wt％，所述再生纤维素纺丝液为莱赛尔纤维纺丝液，所述莱赛尔纤维纺丝液的浓度为 40％，粘度为48秒。

所述纺丝及后处理，包括以下步骤：

S401、纺丝，将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷丝孔的孔径为0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.4倍；

S402、凝固、牵伸，步骤S401形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，第一凝固浴的温度为46℃，第一凝固浴中含95g/L的H₂SO₄、215g/L的Na₂SO₄和8g/L的ZnSO₄；经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，所述第一牵伸辊的牵伸率为90％，所述第二凝固浴的温度为88℃，第二凝固浴中包括18g/L的硫酸；经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，第二牵伸辊的牵伸率为70％，所述第三凝固浴的温度为 85℃，第三凝固浴包括pH值为2.5的H₂SO₄，经第一到第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，第三牵伸辊的牵伸率为12％，即得胶原多肽再生纤维素纤维；

S403、切断，将经过步骤S402中所述第三牵伸辊牵伸后输出的胶原多肽再生纤维素纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为55mm，形成胶原多肽再生纤维素短纤维；

S404、清洗干燥，将经过步骤S403切断的胶原多肽再生纤维素短纤维先采用NaOH水溶液进行清洗，NaOH水溶液的温度为55℃，浓度为1.5g/L；然后再热水进行洗涤，热水的温度为45℃；最后烘干，烘干温度为65℃，干燥后进行成品打包。

采用本发明的上述方法制备的胶原多肽再生纤维素纤维的细度可以为1～6D,将该胶原多肽再生纤维素纤维纺制成纱，其胶原多肽再生纤维素纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态为 19～21％。

采用本发明制备方法制备的胶原多肽再生纤维素纤维其特别适用于无纺制品，例如面膜基布、与人体皮肤接触的填充物；采用该胶原多肽再生纤维素纤维纺织的纱线特别适用于贴身纺织面料、家纺面料，例如婴幼儿服装、袜子等。

采用本发明一个实施例所述工艺制备的胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成面料的抗菌性，广东省微生物分析检测中心给出的检索报告的检测结果如下表：

附图3示出了该实施例所述工艺制备的胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成面料对大肠杆菌抗菌测试中抗菌培养皿的测试前后的对照效果的一个实例图。

另外，采用本发明所述工艺制备的胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成面料的抗菌持续性的试验的测试结果图标如附图4所示，图中1和2为本发明一个优选实施例胶原多肽再生纤维素纤维纺纱织成的面料，3和4为采用普通后整理工艺的纤维素抗菌面料；由附图4可知，在水洗前，本发明胶原多肽再生纤维素纤维抗菌效力高达99％以上，在经过20次洗涤后，该效力仍可保持在90％以上。普通纤维面料的初始抗菌效力约为80％，但在经过 20次洗涤后，该效力仅为30％～40％。

以上所述仅为本发明的优选实施例及其部分产品的性能测试，其并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料；

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀，形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液，其中，胶原多肽在纺丝液中的含量为7～10wt％，所述再生纤维素纺丝液为粘胶纤维纺丝液、莫代尔纤维纺丝液或莱赛尔纤维纺丝液，所述再生纤维素纺丝液的浓度为30～40％，粘度为35～48秒；

2.根据权利要求1所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中提取海参胶原蛋白原料，包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液，包括以下步骤：

S203、恒温反应，将混合溶液放入恒温摇床反应；

4.根据权利要求3所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤S203中所述恒温的温度为40～50℃，所述摇床的转速为150～250r/min，反应时间为1～3h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述纺丝及后处理，包括以下步骤：

S401、纺丝，将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；

6.根据权利要求5所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤402中所述第一凝固浴中含75～95g/L的H₂SO₄、190～215g/L的Na₂SO₄和8～12g/L的ZnSO₄，所述第一牵伸辊的牵伸率为60～90％；所述第二凝固浴中包括15～18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50～70％，所述第三凝固浴包括pH值为1.5～2.5的H₂SO₄；所述第三牵伸辊的牵伸率为8～12％。

7.根据权利要求5所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤404中所述NaOH水溶液的温度为45～55℃，浓度为1.5～4g/L；热水的温度为38～45℃；所述烘干温度为65～80℃。

8.采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的胶原多肽再生纤维素纤维，其特征在于，所述胶原多肽再生纤维素纤维的细度为1.5D～6D。

9.采用权利要求8所述的胶原多肽再生纤维素纤维所纺制的纱线，其特征在于，其特征在于，所述胶原多肽再生纤维素纤维纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)干态断裂伸长为15～17％，湿态为19～21％。

10.根据权利要求8所述的胶原多肽再生纤维素纤维或权利要求9所述的胶原多肽再生纤维素纤维所纺制的纱线的用途，其特征在于，所述胶原多肽再生纤维素纤维适用于无纺制品或填充物；所述胶原多肽再生纤维素纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。