CN105624920A - 一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布 - Google Patents

一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维，羧甲基壳聚糖纤维的含量为1%-10%，O位上取代度为0.7、N位上取代度为0.5，壳聚糖纤维的含量为5%-20%，ES纤维含量为70%-94%，将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维通过热风粘合制得。本发明柔软透气，强度大，不易断裂，吸湿保湿性能明显增强，在温度25~40℃、PH为5.0~8.0下羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维不同程度溶解，能产生微溶状态，有效的阻隔、过滤微小颗粒，具有更高的抗菌性能、吸附重金属微小颗粒性能。

Description

一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布
技术领域
本发明属于无纺布技术领域，具体涉及一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
背景技术
无纺布是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成，具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，优点是不产生纤维屑，透气防水、环保、柔韧、无毒无味、耐用、丝般柔软，也是增强材料的一种，而且还有棉质的感觉。最初用于卫生用品的无纺布采用丙纶、涤纶等生产，生产时对温度要求比较苛刻，操作难度大，且整体硬度比较大，后来采用ES纤维生产无纺布，具有蓬松性、柔软性、高强度、吸油、吸水等特点，可以用于口罩、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品，但功能有限，不具有抗菌性，不能吸附有毒有害物质。
壳聚糖又称水溶性甲壳素，是一种多糖类天然高分子，由甲壳素经过脱乙酰化反应制备而得到的产物，具有良好的生物相容性、抗菌性、生物可降解性和吸附重金属离子的能力，利用壳聚糖纺丝成壳聚糖纤维，具有显著的抑菌抗霉作用，可广泛用于卫生纺织品及服装，如卫生巾、婴儿装、烧伤及创伤治疗用纱布等，但是由于壳聚糖分子间的强氢键作用，分子间的有序结构使壳聚糖晶体结构致密稳定，因而只溶于酸性水溶液中，限制了壳聚糖的广泛运用。壳聚糖含有丰富的氨基和羟基，在一定条件下可以反应得到羧甲基化的壳聚糖，既保留了壳聚糖的优点，又极大地改善了水溶性，羧甲基壳聚糖有三种：O-羧甲基壳聚糖、N-羧甲基壳聚糖、O,N-羧甲基壳聚糖，在不同条件下处理可以得到不同取代度的羧甲基壳聚糖产物，羧甲基壳聚糖的性能主要由分子量、脱乙酰度和取代度决定。羧甲基壳聚糖纤维结构中含有大量的胺基和羧甲基基团，具有更高的吸水性和吸附性能。
如何制备一定脱乙酰度和取代度的羧甲基壳聚糖纤维，并与其他纤维混合制备一种无纺布，除了保留壳聚糖纤维的优点外，使其能在一定条件下产生微溶状态，具备高抗菌、高吸附重金属微小颗粒的功能，是本领域研发人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，改善传统无纺布的性能，在一定条件下能产生微溶状态，具有更高的抗菌性能、吸附重金属微小颗粒性能。
本发明的技术方案是：一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，在温度25~40℃、PH为5.0~8.0环境下羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维不同程度溶解，能产生微溶状态；ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维；所述羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维、ES纤维三种纤维的重量百分比为：羧甲基壳聚糖纤维为1%-10%，壳聚糖纤维为5%-20%，ES纤维为70%-94%，羧甲基壳聚糖纤维熔点为500~800℃，壳聚糖纤维熔点为300~600℃，PP纤维熔点为165~173℃，PE纤维熔点为124～138℃。
所述微溶无纺布的制备工艺，包括以下步骤：
一、羧甲基壳聚糖纤维的制备
（1）将分子量为1×104、脱乙酰度为92%的壳聚糖与异丙醇以1：5的质量比室温下混合均匀，溶胀1~1.5h，然后加入与壳聚糖质量比为1:6、浓度为20ml/L的氢氧化钠，调节PH=9，在45℃下强力搅拌1.5~2h碱化；
（2）然后逐滴加入与氢氧化钠质量比为1:1、浓度为5ml/L的氯乙酸，边滴加边搅拌，滴加过程水浴加热，保持反应体系温度55℃，在1.5h内滴加完毕，然后滴加盐酸，调节PH=7；
（3）离心分离，向上清液中加入3倍量的丙酮沉淀，过滤得到滤饼，粉碎后再用3倍量的无水乙醇冲洗，45℃温度下真空干燥，得到大分子量的羧甲基壳聚糖；
（4）将处理好的羧甲基壳聚糖采用湿法纺丝技术制得羧甲基壳聚糖纤维；
二、羧甲基壳聚糖纤维后处理
（1）将制得的羧甲基壳聚糖纤维在500W微波下处理3~5min，降解分子量，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维抗菌性；
（2）在10℃下，用有机硅季铵盐表面抗菌剂处理上述步骤（1）中得到的羧甲基壳聚糖纤维，提高羧甲基壳聚糖纤维断裂强度和抗菌性能；
三、微溶无纺布的制备
先将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维进行开松、梳理混纺成纤维网，将纤维网在140℃下通过热风粘合，低熔点的ES纤维在交叉点上熔融，使羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维之间产生粘着，非交叉点的羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维仍保持原来的状态，冷却后制得高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
为保证让本发明在温度25~40℃、PH为5.0~8.0环境下羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维不同程度溶解，，所述羧甲基壳聚糖纤维的制备过程中用紫外线处理，加热均匀，制备的羧甲基壳聚糖分子量较小，水溶性增加。
与现有技术相比，本发明优点在于：
（1）本发明所含ES纤维含量高，蓬松性能好，更加柔软透气，强度大，不易断裂；
（2）制备过程中增加了壳聚糖纤维，壳聚糖与金属离子通过离子交换、吸附、螯合作用发生结合，改善传统无纺布的性能，具有良好的生物相容性、抗菌性、生物可降解性和吸附重金属离子的能力；
（3）添加羧甲基壳聚糖，由于在羧甲基壳聚糖分子链上引入了亲水的羧基基团，极大地改善了水溶性，使吸湿保湿性能明显增强，而且在本发明设定的条件下制备的羧甲基壳聚糖的取代度达到了较好的吸水性能和吸附效果，抗菌性能佳；
（4）用于本发明的羧甲基壳聚糖纤维在制备过程中采用紫外线处理，降解羧甲基壳聚糖的分子量，溶解性能更好；羧甲基壳聚糖纤维制备后采用微波及表面抗菌剂处理，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维的强度和抗菌性，进而提高本发明的强度、水溶性和抗菌性能；
（5）本发明在一定条件下能产生微溶状态，遇到碱性或中性液体，羧甲基壳聚糖纤维会微溶，遇到酸性液体，羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维同时微溶，在微溶状态下，本发明被溶解的比率很少，本身外观、颜色、强度不会发生明显变化，但是能更有效的阻隔、过滤及粘附微小颗粒，具有更高的抗菌性能、吸附重金属微小颗粒性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，在温度25℃、PH为5.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解15%、壳聚糖纤维溶解7%，产生微溶状态；ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维；羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维、ES纤维三种纤维的重量百分比为：羧甲基壳聚糖纤维为1%，壳聚糖纤维为5%，ES纤维为94%，羧甲基壳聚糖纤维熔点为500~800℃，壳聚糖纤维熔点为300~600℃，PP纤维熔点为165~173℃，PE纤维熔点为124～138℃。
微溶无纺布的制备工艺，包括以下步骤：
一、羧甲基壳聚糖纤维的制备
（1）将分子量为1×104、脱乙酰度为92%的壳聚糖与异丙醇以1：5的质量比室温下混合均匀，溶胀1h，然后加入与壳聚糖质量比为1:6、浓度为20ml/L的氢氧化钠，调节PH=9，在45℃下强力搅拌1.5h碱化；
（2）然后逐滴加入与氢氧化钠质量比为1:1、浓度为5ml/L的氯乙酸，边滴加边搅拌，滴加过程水浴加热，保持反应体系温度55℃，在1.5h内滴加完毕，然后滴加盐酸，调节PH=7；
（3）离心分离，向上清液中加入3倍量的丙酮沉淀，过滤得到滤饼，粉碎后再用3倍量的无水乙醇冲洗，45℃温度下真空干燥，得到O位上取代度为0.6、N位上取代度为0.5的大分子量的羧甲基壳聚糖；
（4）将处理好的羧甲基壳聚糖采用湿法纺丝技术制得羧甲基壳聚糖纤维；
二、羧甲基壳聚糖纤维后处理
（1）将制得的羧甲基壳聚糖纤维在500W微波下处理3min，降解分子量，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维抗菌性；
（2）在10℃下，用有机硅季铵盐表面抗菌剂处理上述步骤（1）中得到的羧甲基壳聚糖纤维，提高羧甲基壳聚糖纤维断裂强度和抗菌性能；
三、微溶无纺布的制备
先将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维进行开松、梳理混纺成纤维网，将纤维网在140℃下通过热风粘合，低熔点的ES纤维在交叉点上熔融，使羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维之间产生粘着，非交叉点的羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维仍保持原来的状态，冷却后制得高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
为保证让本发明在温度25℃、PH为5.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解15%、壳聚糖纤维溶解7%，产生微溶状态，所述羧甲基壳聚糖纤维的制备过程中用紫外线处理，加热均匀，制备的羧甲基壳聚糖分子量较小，水溶性增加。
实施例2
一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，在温度30℃、PH为6.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解20%、壳聚糖纤维溶解4%，产生微溶状态；ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维；羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维、ES纤维三种纤维的重量百分比为：羧甲基壳聚糖纤维为5%，壳聚糖纤维为10%，ES纤维为85%，结构与实施例1相同。
微溶无纺布的制备工艺，包括以下步骤：
一、羧甲基壳聚糖纤维的制备
（1）将分子量为1×104、脱乙酰度为92%的壳聚糖与异丙醇以1：5的质量比室温下混合均匀，溶胀1.2h，然后加入与壳聚糖质量比为1:6、浓度为20ml/L的氢氧化钠，调节PH=9，在45℃下强力搅拌1.7h碱化；
（2）然后逐滴加入与氢氧化钠质量比为1:1、浓度为5ml/L的氯乙酸，边滴加边搅拌，滴加过程水浴加热，保持反应体系温度55℃，在1.5h内滴加完毕，然后滴加盐酸，调节PH=7；
（3）离心分离，向上清液中加入3倍量的丙酮沉淀，过滤得到滤饼，粉碎后再用3倍量的无水乙醇冲洗，45℃温度下真空干燥，得到O位上取代度为0.7、N位上取代度为0.6的大分子量的羧甲基壳聚糖；
（4）将处理好的羧甲基壳聚糖采用湿法纺丝技术制得羧甲基壳聚糖纤维；
二、羧甲基壳聚糖纤维后处理
（1）将制得的羧甲基壳聚糖纤维在500W微波下处理4min，降解分子量，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维抗菌性；
（2）在10℃下，用有机硅季铵盐表面抗菌剂处理上述步骤（1）中得到的羧甲基壳聚糖纤维，提高羧甲基壳聚糖纤维断裂强度和抗菌性能；
三、微溶无纺布的制备
先将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维进行开松、梳理混纺成纤维网，将纤维网在140℃下通过热风粘合，低熔点的ES纤维在交叉点上熔融，使羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维之间产生粘着，非交叉点的羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维仍保持原来的状态，冷却后制得高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
为保证让本发明在温度30℃、PH为6.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解20%、壳聚糖纤维溶解4%，产生微溶状态，所述羧甲基壳聚糖纤维的制备过程中用紫外线处理，加热均匀，制备的羧甲基壳聚糖分子量较小，水溶性增加。
实施例3
一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，在温度40℃、PH为8.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解21%，产生微溶状态；ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维；羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维、ES纤维三种纤维的重量百分比为：羧甲基壳聚糖纤维为10%，壳聚糖纤维为20%，ES纤维为70%，结构与实施例1相同。
微溶无纺布的制备工艺，包括以下步骤：
一、羧甲基壳聚糖纤维的制备
（1）将分子量为1×104、脱乙酰度为92%的壳聚糖与异丙醇以1：5的质量比室温下混合均匀，溶胀1.5h，然后加入与壳聚糖质量比为1:6、浓度为20ml/L的氢氧化钠，调节PH=9，在45℃下强力搅拌2h碱化；
（2）然后逐滴加入与氢氧化钠质量比为1:1、浓度为5ml/L的氯乙酸，边滴加边搅拌，滴加过程水浴加热，保持反应体系温度55℃，在1.5h内滴加完毕，然后滴加盐酸，调节PH=7；
（3）离心分离，向上清液中加入3倍量的丙酮沉淀，过滤得到滤饼，粉碎后再用3倍量的无水乙醇冲洗，45℃温度下真空干燥，得到O位上取代度为0.8、N位上取代度为0.65的大分子量的羧甲基壳聚糖；
（4）将处理好的羧甲基壳聚糖采用湿法纺丝技术制得羧甲基壳聚糖纤维；
二、羧甲基壳聚糖纤维后处理
（1）将制得的羧甲基壳聚糖纤维在500W微波下处理5min，降解分子量，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维抗菌性；
（2）在10℃下，用有机硅季铵盐表面抗菌剂处理上述步骤（1）中得到的羧甲基壳聚糖纤维，提高羧甲基壳聚糖纤维断裂强度和抗菌性能；
三、微溶无纺布的制备
先将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维进行开松、梳理混纺成纤维网，将纤维网在140℃下通过热风粘合，低熔点的ES纤维在交叉点上熔融，使羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维之间产生粘着，非交叉点的羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维仍保持原来的状态，冷却后制得高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
为保证让本发明在温度40℃、PH为8.0环境下羧甲基壳聚糖纤维溶解21%，产生微溶状态，所述羧甲基壳聚糖纤维的制备过程中用紫外线处理，加热均匀，制备的羧甲基壳聚糖分子量较小，水溶性增加。
综上所述，本发明蓬松性能好，柔软透气，强度大，不易断裂；增加了壳聚糖纤维、羧甲基壳聚糖纤维，极大地改善了水溶性，使吸湿保湿性能明显增强；在一定条件下能产生微溶状态，有效的阻隔、过滤微小颗粒，具有更高的抗菌性能、吸附重金属微小颗粒性能。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，其特征在于：由羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和低熔点的ES纤维制备而成，在温度25~40℃、PH为5.0~8.0下羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维不同程度溶解，能产生微溶状态；
所述羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维、ES纤维三种纤维的重量百分比分别为：
羧甲基壳聚糖纤维1%-10%，
壳聚糖纤维5%-20%，
低熔点的ES纤维70%-94%；
所述微溶无纺布的制备工艺，包括以下步骤：
一、羧甲基壳聚糖纤维的制备
（1）将分子量为1×104、脱乙酰度为92%的壳聚糖与异丙醇以1：5的质量比室温下混合均匀，溶胀1~1.5h，然后加入与壳聚糖质量比为1:6、浓度为20ml/L的氢氧化钠，调节PH=9，在45℃下强力搅拌1.5~2h碱化；
（2）然后逐滴加入与氢氧化钠质量比为1:1、浓度为5ml/L的氯乙酸，边滴加边搅拌，滴加过程水浴加热，保持反应体系温度55℃，在1.5h内滴加完毕，然后滴加盐酸，调节PH=7；
（3）离心分离，向上清液中加入3倍量的丙酮沉淀，过滤得到滤饼，粉碎后再用3倍量的无水乙醇冲洗，45℃温度下真空干燥，得到大分子量的羧甲基壳聚糖；
（4）将处理好的羧甲基壳聚糖采用湿法纺丝技术制得羧甲基壳聚糖纤维；
二、羧甲基壳聚糖纤维后处理
（1）将制得的羧甲基壳聚糖纤维在500W微波下处理3~5min，降解分子量，增加水溶性，提高羧甲基壳聚糖纤维抗菌性；
（2）在10℃下，用有机硅季铵盐表面抗菌剂处理上述步骤（1）中得到的羧甲基壳聚糖纤维，提高羧甲基壳聚糖纤维断裂强度和抗菌性能；
三、微溶无纺布的制备
先将羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维进行开松、梳理混纺成纤维网，将纤维网在140℃下通过热风粘合，低熔点的ES纤维在交叉点上熔融，使羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维之间产生粘着，非交叉点的羧甲基壳聚糖纤维、壳聚糖纤维和ES纤维仍保持原来的状态，冷却后制得高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，其特征在于：所述ES纤维为内芯型结构，内芯为PP纤维，外皮为PE纤维。
3.根据权利要求1和3所述的一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖纤维的熔点为500~800℃，壳聚糖纤维熔点为300~600℃，PP纤维熔点为165~173℃，PE纤维熔点为124～138℃。
4.根据权利要求1所述的一种高抗菌、吸附重金属微小颗粒的新型微溶无纺布，其特征在于：为保证让其在温度25~40℃、PH为5.0~8.0环境下不同程度溶解，产生微溶状态，所述羧甲基壳聚糖纤维的制备过程中用紫外线处理。
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