CN107268097A - 一种海参美容养颜纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
一种海参美容养颜纤维素纤维及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种海参美容养颜纤维素纤维,干断裂强度≥2.8cN/dtex,湿断裂强度≥2.1cN/dtex,海参胶原蛋白含量≥2%,干断裂伸长率12~14%,湿断裂伸长率17~19%。本发明还提供一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,所述方法包括所述海参料浆制备步骤包括:除盐、制浆、化水、加热步骤;采用本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维制成的贴身制品,可以对面人体面部组织进行修复,纤维中含有的胶原蛋白可以使皮肤保持弹性,预防和减少皱纹的产生,消除面部色素沉着,是制备面膜、胸膜、湿巾的良好原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性的纤维素纤维及其制备方法,特别是一种海参美容养颜纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
海参,属海参纲(Holothuroidea),是生活在海边至8000米的海洋棘皮动物,距今已有六亿多年的历史,海参以海底藻类和浮游生物为食。 海参全身长满肉刺,广布于世界各海洋中。我国南海沿岸种类较多,约有二十余种海参可供食用,海参同人参、燕窝、鱼翅齐名,是世界八大珍品之一。海参不仅是珍贵的食品,也是名贵的药材。据《本草纲目拾遗》中记载:海参,味甘咸,补肾,益精髓,摄小便,壮阳疗痿,其性温补,足敌人参,故名海参。海参具有提高记忆力、延缓性腺衰老,防止动脉硬化以及抗肿瘤等作用。随着海参价值知识的普及,海参逐渐进入百姓餐桌。
海参中含有的精氨酸是合成人体胶原蛋白的主要原料;含有的谷胱肽是长寿因子、抗老因子;胶原蛋白是皮肤保持弹性的重要物质;酸性粘多糖对细胞内外结合有保持作用;另外,其还含有超氧化物岐化酶(SOD)、元素硒、锌、铜等对人体内自由基有很强清除作用。
但是,目前现有技术对海参的利用只停留在食材的领域,还没有发现将海参加入到纤维素纤维的生产过程中,制备海参纤维素纤维的文献报道;目前,爱美女性越来越多,客户也提出对海参进行深加工的理念,本发明正是基于市场需求产生。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的第一个发明目的是提供一种海参美容养颜纤维素纤维,本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维中富含精氨酸,采用该纤维制成的面膜,可以对面人体面部组织进行修复;同时,纤维中含有的胶原蛋白可以使皮肤保持弹性,使皮肤润泽、光滑、细腻,预防和减少皱纹的产生,消除面部色素沉着,纤维中含有超氧化物岐化酶(SOD)、元素硒、锌、铜等可以清除人体自由基,达到美容效果 ;同时海参中含有大量的海参皂苷和糖类,对白色念珠菌、沙门氏菌,大肠杆菌等有很强的抗菌作用;
本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维,满足以下指标:干断裂强度≥2.8cN/dtex,湿断裂强度≥2.1cN/dtex,海参胶原蛋白含量≥2%,干断裂伸长率12~14%,湿断裂伸长率17~19%,结晶度38~41%,纤度偏差率≤1.5%,残硫量≤5mg/100g;
本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维,海参胶原蛋白含量大于2%,因为纤维中含有大量的精氨酸,可以对皮肤缺少的蛋白质进行补充,皮肤保持弹性,使皮肤润泽、光滑、细腻,预防和减少皱纹的产生,消除面部色素沉着,纤维中含有超氧化物岐化酶(SOD)、元素硒、锌、铜等可以清除人体自由基,达到美容效果 。
本发明的蚕丝蛋白复合纤维素纤维湿断裂强度≥2.1cN/dtex,制成的面膜不容易撕裂,可以对面部形成良好的贴合;
进一步的,所述海参美白养颜纤维素纤维,还满足以下指标:
疵点≤0.6mg/100g,长纤维率≤0.2%,倍长纤维≤0.4mg/100mg,长度偏差率≤±2%,白度≥85%;
本发明制备海参纤维素纤维的过程中,制备粘胶的原料采用麻浆粕,所述麻浆粕原料为的相关指标为:聚合度500~600,灰分含量<0.8%,α~纤维素含量93~96%,膨润度(体积)300~350%,含水率8.5±1.0%,小尘埃≤150mm2/kg,大尘埃≤0.5个/kg,铁分含量≤20mg/kg,灰分含量≤0.05%,反应性能≤150s,脂肪蜡质含量≤0.2%,定积重量300~600g/m3。
本发明制备海参美容养颜纤维素纤维的原料采用麻浆粕;所述的麻浆粕为黄麻、苎麻、亚麻、红麻、大麻的一种或几种制成的麻浆粕;其中最优选的纤维素纤维原料为黄麻;黄麻制成浆粕后,光泽度更高、抗菌性等功能性更强,制成的纤维素纤维具有天然抗菌、抑菌性。
黄麻浆粕除了具有天然麻纤维的抗菌、柔软的特性外,还具有一定的天然光泽度,采用麻天然纤维制成的纤维素纤维,也具有柔软、悬垂性好的特性,将麻浆粕制成的粘胶与海参胶原蛋白进行微观层面的融合,制成具有美容养颜作用的纤维素纤维,具有非常大的市场空间。
麻浆粕的整体聚合度要低于普通棉短绒浆粕,同时,麻浆粕中含有普通棉浆粕中所没有的胶质、灰分等,同时α~纤维素含量的含量也比棉短绒、木浆的含量要低,因此选择最佳的技术参数配比,对于制备合格的海参美容养颜纤维素纤维尤为重要。
本发明的第二个发明目的是提供一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、粉碎:采用粉碎机将麻浆粕粉碎成合适浓度的浆液,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件。
2、纤维素活化:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢;使浆液中过氧化氢的浓度为15~25g/L;在浆液池中将浆液升温至40~50℃,搅拌循环30~50min;过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
活化过程中,优选加入活化剂dz~01;所述浆液中活化剂的浓度为1g/L;所述活化剂dz~01,为淄博联特生物酶有限公司生产,可以保护麻浆粕中的α~纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。
3、一次压榨:压榨温度为25~35℃,压榨倍数为1.5~2.1倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用,同时经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。
4、碱液浸渍:将一次压榨后麻浆粕在浓度100~140g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为20℃~30℃,浸渍时间为30~50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;
所述浸渍步骤优选加入助剂液,所述助剂液的加入量为浸渍碱液的2~4%;进一步提高浆液的反应性能,同时降低后续步骤中麻浆液的降解;麻浆的聚合度相比较棉浆、木浆在达到一定条件后更容易降解;前期进行纤维素活化如果不加以控制,后续步骤中,麻浆降解过于剧烈,最终会造成纤维强力较低;
所述助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;
所述OS~406,为高分子量聚醚界面活性剂溶液,为广州冠志新材料科技有限公司销售, pH值7~9,HLB值为17~18,粘度为600~800 mPa·S(25℃),表面张力为20~23mN/m;
所述助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:2~5份OS~406、0.8~1.5份二丁基羟基甲苯、3~6份乙醇、1~3份碳酸钠、40~50份去离子水。
助剂液的加入,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高5~10%;同时防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。
5、二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,温度为70~85℃,压榨倍数为1.6~1.8;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α~纤维素的含量,提高反应性能;普通压榨中,压榨倍数为2.2~2.5,由于纤维素活化步骤及浸渍中助剂的加入;本步骤中,压榨倍数显著降低,降低能耗和时间;
经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%,而后进入老成工序。
6、老成:老成温度25~30℃,老成时间为2.5~3.5小时,控制降聚后的纤维聚合度400~500;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏。
7、黄化:老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化;所述二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α~纤维素含量的22~24%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制35~45min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制21~24℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25~27℃。
8、海参料浆制备:
(1)除盐:将干海参在炉火上35~50℃进行烘烤,烘烤至水分含量为50~60%,用60~80℃的温水浸泡8~12h,让外皮干燥的杂质脱落;12~14小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮30~40min,然后熄火浸泡5~8h;除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为20~40%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为9~11,温度为40℃~55℃条件下,化水2小时~4小时;所述化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的10~15%;
所述植物油为豆油、生油、菜籽油、椰子油、棕榈油、亚麻油、蓖麻油的一种或几种;
所述蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;所述蛋白酶浓度为7~10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝性能;
所述化水剂中,甘油、植物油的质量比为3~4:1;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到70~80℃,并不断搅拌,加热搅拌时间35~40min;而后,将加热后的海参浆粥加热到90~110℃,灭酶处理,灭酶后,将海参浆粥过滤,得海参料浆;
所述加热、灭酶过程中,需加入保护剂;所述保护剂中β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇的质量比为:2~4:1~2:8~11: 3;
所述加入保护剂的量为海参浆粥质量的2~5%;
加入保护剂,可以保护海参皂甙糖链的稳定性,防止过度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开,保留了木糖、奎诺糖、葡萄糖和3~O~甲基葡萄糖的基本单糖,提高海参浆粥中的海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:将制备成的海参浆料加入到步骤7制备的纤维素磺酸酯溶液中制成纺丝液;所述海参浆料的加入量为麻浆纤维素磺酸酯溶液质量的10~15%;制成纺丝液。
10、纺丝:所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤~0.1 Mpa;
所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径10~25μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10~15μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为5~10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;
纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;
所述一浴组份包括:硫酸40~70g/l、硫酸钠220~260g/l、一浴温度30~50℃;一浴后牵伸率为20~30%;
所述二浴组份包括浓度为50~80 g/l的硫酸;二浴后牵伸率为70~90%;二浴温度为60~70℃;
所述三浴组份包括浓度为10~20 g/l;三浴后牵伸率为20~30%,三浴温度为60~70℃;
通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了纤维的柔软度;
所述二浴中,最好加入变性剂;所述变性剂为LS~6、HB~652的一种或几种;
所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10~25mg/L;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,喷丝头的换头率降低10~20%;同时可以大幅度的提高纤维的光泽。
11、后处理:脱硫处理时采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液,浓度11~13g/l,温度为70~85℃;亚硫酸钠可以防止纤维被氧化,可以防止普通采用硫化钠作为脱硫剂时,产生的硫化亚铁难以去除的问题;
漂白采用浓度1~1.5g/l双氧水,在温度70~75℃条件下进行,pH保持8~10;
在所述漂白工序中,最好加入缓冲剂水玻璃和肥皂液;所述水玻璃浓度为0.5~1.5g/L,所述肥皂液浓度为0.03~0.1%;可以防止纤维素大分子被氧化,提高纤维强力。
12、烘干工序:在烘干过程中,对进行开松,提高烘干均匀性;烘干采用合适的温度,烘干前区温度60~80℃;烘干中区温度为75~90℃;烘干后区温度为60~70℃;保证制备的海参美容养颜纤维素纤维不变脆,不变黄。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
1、本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维中富含精氨酸,采用该纤维制成的面膜,可以对面人体面部组织进行修复;同时,纤维中含有的胶原蛋白可以使皮肤保持弹性,使皮肤润泽、光滑、细腻,预防和减少皱纹的产生,消除面部色素沉着,纤维中含有超氧化物岐化酶(SOD)、元素硒、锌、铜等可以清除人体自由基,达到美容效果;
2、海参中含有大量的海参皂苷和糖类,本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维,对白色念珠菌、沙门氏菌,大肠杆菌等有很好的抗菌作用;
3、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维的原料采用麻浆粕,麻浆粕除了具有天然麻纤维的抗菌、柔软的特性外,还具有一定的天然光泽度,采用麻天然纤维制成的纤维素纤维,也具有柔软、悬垂性好的特性,将麻浆粕制成的粘胶与海参胶原蛋白进行微观层面的融合,制成具有美容养颜作用的纤维素纤维,可以用来制作面膜、胸膜等,具有非常大的市场空间;
4、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维过程中,加入纤维素活化步骤,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
5、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维过程中,采用两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%;
6、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维过程中,海参料浆制备步骤,除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
7、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维过程中,海参料浆制备步骤,采用的碱性蛋白酶;所述蛋白酶浓度为7~10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝可纺性能;
8、本发明制备海参美容养颜纤维素纤维过程中,海参料浆制备步骤,加热步骤
加入保护剂,可以保护海参皂甙糖链的稳定性,防止过度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开,保留了木糖、奎诺糖、葡萄糖和3~O~甲基葡萄糖的基本单糖,提高海参浆粥中的海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
具体实施方式
以下是对本发明通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他技术方案,都属于本发明保护的范围。
实施例1 一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、粉碎:采用粉碎机将麻浆粕粉碎成合适浓度的浆液,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件。
2、纤维素活化:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢;使浆液中过氧化氢的浓度为15g/L;在浆液池中将浆液升温至40℃,搅拌循环30min;过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
活化过程中,加入活化剂dz~01;浆液中活化剂的浓度为1g/L;活化剂dz~01,为淄博联特生物酶有限公司生产,可以保护麻浆粕中的α~纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。
3、一次压榨:压榨温度为27℃,压榨倍数为1.5倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用,同时经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。
4、碱液浸渍:将一次压榨后麻浆粕在浓度100g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为20℃,浸渍时间为30分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;
助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;
助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:2份OS~406、0.8份二丁基羟基甲苯、3份乙醇、1份碳酸钠、40份去离子水。
助剂液的加入,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高5~10%;同时防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。
5、二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,温度为70℃,压榨倍数为1.6;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α~纤维素的含量,提高反应性能;普通压榨中,压榨倍数为2.2~2.5,由于纤维素活化步骤及浸渍中助剂的加入;本步骤中,压榨倍数显著降低,降低能耗和时间;
经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%,而后进入老成工序。
6、老成:老成温度25℃,老成时间为2.5小时,控制降聚后的纤维聚合度400;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏。
7、黄化:老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化;所述二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α~纤维素含量的22%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制35min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制21℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25℃。
8、海参料浆制备:
(1)除盐:将干海参在炉火上35℃进行烘烤,烘烤至水分含量为50%,用60℃的温水浸泡8h,让外皮干燥的杂质脱落;静置12小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为20%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为9,温度为40℃条件下,化水2小时;化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的10%;植物油为豆油;
蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;蛋白酶浓度为7~10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝性能;
化水剂中,甘油、植物油的质量比为3~4:1;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到70℃,并不断搅拌,加热搅拌时间35min;而后,将加热后的海参浆粥加热到90℃,灭酶处理,灭酶后,将海参浆粥过滤,得海参料浆;
加热、灭酶过程中,需加入保护剂;保护剂中β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇的质量比为:2:1:8: 3;
加入保护剂的量为海参浆粥质量的2%;
加入保护剂,可以保护海参皂甙糖链的稳定性,防止过度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开,保留了木糖、奎诺糖、葡萄糖和3~O~甲基葡萄糖的基本单糖,提高海参浆粥中的海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:将制备成的海参浆料加入到步骤7制备的纤维素磺酸酯溶液中制成纺丝液;海参浆料的加入量为麻浆纤维素磺酸酯溶液质量的10%;制成纺丝液。
10、纺丝:纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤~0.1 Mpa;
过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径10μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为5μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;
纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;
一浴组份包括:硫酸40g/l、硫酸钠220g/l、一浴温度30℃;一浴后牵伸率为20%;
二浴组份包括浓度为50g/l的硫酸;二浴后牵伸率为70%;二浴温度为60℃;
三浴组份包括浓度为10 g/l;三浴后牵伸率为20%,三浴温度为60℃;
通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了纤维的柔软度;
二浴中,加入变性剂;变性剂为LS~6;
变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10mg/L;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,喷丝头的换头率降低10~20%;同时可以大幅度的提高纤维的光泽。
11、后处理:脱硫处理时采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液,浓度11g/l,温度为70℃;亚硫酸钠可以防止纤维被氧化,可以防止普通采用硫化钠作为脱硫剂时,产生的硫化亚铁难以去除的问题;
漂白采用浓度1g/L双氧水,在温度70℃条件下进行,pH保持8;
在所述漂白工序中,最好加入缓冲剂水玻璃和肥皂液;所述水玻璃浓度为0.5g/L,所述肥皂液浓度为0.03%;可以防止纤维素大分子被氧化,提高纤维强力。
12、烘干工序:在烘干过程中,对进行开松,提高烘干均匀性;烘干采用合适的温度,烘干前区温度60℃;烘干中区温度为75℃;烘干后区温度为60℃;保证制备的海参美容养颜纤维素纤维不变脆,不变黄。
实施例2 一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、粉碎:采用粉碎机将麻浆粕粉碎成合适浓度的浆液,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件。
2、纤维素活化:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢;使浆液中过氧化氢的浓度为18g/L;在浆液池中将浆液升温至45℃,搅拌循环30min;过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
活化过程中,加入活化剂dz~01;浆液中活化剂的浓度为1g/L;为淄博联特生物酶有限公司生产,可以保护麻浆粕中的α~纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。
3、一次压榨:压榨温度为30℃,压榨倍数为1.7倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用,同时经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。
4、碱液浸渍:将一次压榨后麻浆粕在浓度120g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为25℃,浸渍时间为35分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;
浸渍步骤加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的2%;进一步提高浆液的反应性能,同时降低后续步骤中麻浆液的降解;麻浆的聚合度相比较棉浆、木浆在达到一定条件后更容易降解;前期进行纤维素活化如果不加以控制,后续步骤中,麻浆降解过于剧烈,最终会造成纤维强力较低;
助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;
助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:3份OS~406、1份二丁基羟基甲苯、4份乙醇、2份碳酸钠、45份去离子水。
助剂液的加入,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高8%;同时防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。
5、二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,温度为75℃,压榨倍数为1.7;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α~纤维素的含量,提高反应性能;普通压榨中,压榨倍数为2.3,由于纤维素活化步骤及浸渍中助剂的加入;本步骤中,压榨倍数显著降低,降低能耗和时间;
经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%,而后进入老成工序。
6、老成:老成温度27℃,老成时间为2.5小时,控制降聚后的纤维聚合度400~500;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏。
7、黄化:老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化;二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α~纤维素含量的22%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制35~45min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制21℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25℃。
8、海参料浆制备:
(1)除盐:将干海参在炉火上45℃进行烘烤,烘烤至水分含量为55%,用70℃的温水浸泡10h,让外皮干燥的杂质脱落;静置12小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为20%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为10,温度为45℃条件下,化水3小时;所述化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的12%;
所述植物油为菜籽油、椰子油、棕榈油;菜籽油、椰子油、棕榈油的质量比为1:3:2;
蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;蛋白酶浓度为10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝性能;
化水剂中,甘油、植物油的质量比为3~4:1;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到75℃,并不断搅拌,加热搅拌时间35min;而后,将加热后的海参浆粥加热到90℃,灭酶处理,灭酶后,将海参浆粥过滤,得海参料浆;
所述加热、灭酶过程中,需加入保护剂;所述保护剂中β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇的质量比为:3:1:10: 3;
加入保护剂的量为海参浆粥质量的3%;
加入保护剂,可以保护海参皂甙糖链的稳定性,防止过度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开,保留了木糖、奎诺糖、葡萄糖和3~O~甲基葡萄糖的基本单糖,提高海参浆粥中的海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:将制备成的海参浆料加入到步骤7制备的纤维素磺酸酯溶液中制成纺丝液;所述海参浆料的加入量为麻浆纤维素磺酸酯溶液质量的13%;制成纺丝液。
10、纺丝:所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤~0.1 Mpa;
所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径10μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径12μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为7μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;
纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;
一浴组份包括:硫酸45g/l、硫酸钠240g/l、一浴温度30℃;一浴后牵伸率为30%;
二浴组份包括浓度为50 g/l的硫酸;二浴后牵伸率为70%;二浴温度为65℃;
三浴组份包括浓度为10 g/l;三浴后牵伸率为20%,三浴温度为60℃;
通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了纤维的柔软度;
所述二浴中,加入变性剂;所述变性剂为LS~6、HB~652;LS~6、HB~652的质量比为1:2;
变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10~25mg/L;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,喷丝头的换头率降低10~20%;同时可以大幅度的提高纤维的光泽。
11、后处理:脱硫处理时采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液,浓度13g/l,温度为70℃;亚硫酸钠可以防止纤维被氧化,可以防止普通采用硫化钠作为脱硫剂时,产生的硫化亚铁难以去除的问题;
漂白采用浓度1.5g/L双氧水,在温度73℃条件下进行,pH保持8;
在漂白工序中,加入缓冲剂水玻璃和肥皂液;水玻璃浓度为1.2g/L,肥皂液浓度为0.05%;可以防止纤维素大分子被氧化,提高纤维强力。
12、烘干工序:在烘干过程中,对进行开松,提高烘干均匀性;烘干采用合适的温度,烘干前区温度72℃;烘干中区温度为75℃;烘干后区温度为70℃;保证制备的海参美容养颜纤维素纤维不变脆,不变黄。
实施例3 一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、粉碎:采用粉碎机将麻浆粕粉碎成合适浓度的浆液,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件。
2、纤维素活化:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢;使浆液中过氧化氢的浓度为25g/L;在浆液池中将浆液升温至50℃,搅拌循环50min;过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
活化过程中,加入活化剂dz~01;浆液中活化剂的浓度为1g/L;活化剂dz~01,为淄博联特生物酶有限公司生产,可以保护麻浆粕中的α~纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。
3、一次压榨:压榨温度为35℃,压榨倍数为2.1倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用,同时经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。
4、碱液浸渍:将一次压榨后麻浆粕在浓度140g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为30℃,浸渍时间为50分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;
浸渍步骤优选加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的4%;进一步提高浆液的反应性能,同时降低后续步骤中麻浆液的降解;麻浆的聚合度相比较棉浆、木浆在达到一定条件后更容易降解;前期进行纤维素活化如果不加以控制,后续步骤中,麻浆降解过于剧烈,最终会造成纤维强力较低;
助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;
助剂液中,按重量份数计,各组分具体为: 5份OS~406、1.5份二丁基羟基甲苯、6份乙醇、3份碳酸钠、50份去离子水。
助剂液的加入,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高10%;同时防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。
5、二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,温度为85℃,压榨倍数为1.8;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α~纤维素的含量,提高反应性能;
经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%,而后进入老成工序。
6、老成:老成温度30℃,老成时间为3.5小时,控制降聚后的纤维聚合度400~500;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏。
7、黄化:老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化;所述二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α~纤维素含量的24%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制45min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制24℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制27℃。
8、海参料浆制备:
(1)除盐:将干海参在炉火上50℃进行烘烤,烘烤至水分含量为60%,用80℃的温水浸泡12h,让外皮干燥的杂质脱落;静置14小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮40min,然后熄火浸泡8h;除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为40%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为11,温度为55℃条件下,化水4小时;所述化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的15%;
所述植物油为棕榈油、亚麻油、蓖麻油的混合物;棕榈油、亚麻油、蓖麻油的质量比为3:2:1;
蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;所述蛋白酶浓度为10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝性能;
化水剂中,甘油、植物油的质量比为4:1;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到80℃,并不断搅拌,加热搅拌时间40min;而后,将加热后的海参浆粥加热到110℃,灭酶处理,灭酶后,将海参浆粥过滤,得海参料浆;
所述加热、灭酶过程中,需加入保护剂;所述保护剂中β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇的质量比为: 4:1: 11: 3;
所述加入保护剂的量为海参浆粥质量的5%;
加入保护剂,可以保护海参皂甙糖链的稳定性,防止过度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开,保留了木糖、奎诺糖、葡萄糖和3~O~甲基葡萄糖的基本单糖,提高海参浆粥中的海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:将制备成的海参浆料加入到步骤7制备的纤维素磺酸酯溶液中制成纺丝液;所述海参浆料的加入量为麻浆纤维素磺酸酯溶液质量的15%;制成纺丝液。
10、纺丝:所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤~0.1 Mpa;
所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径25μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径10μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为10μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;
纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;
一浴组份包括:硫酸70g/l、硫酸钠260g/l、一浴温度50℃;一浴后牵伸率为30%;
二浴组份包括浓度为80 g/l的硫酸;二浴后牵伸率为90%;二浴温度为70℃;
三浴组份包括浓度为20 g/l;三浴后牵伸率为30%,三浴温度为60~70℃;
通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了纤维的柔软度;
所述二浴中,最好加入变性剂;所述变性剂为HB~652;
变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为25mg/L;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,喷丝头的换头率降低10~20%;同时可以大幅度的提高纤维的光泽。
11、后处理:脱硫处理时采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液,浓度13g/l,温度为85℃;亚硫酸钠可以防止纤维被氧化,可以防止普通采用硫化钠作为脱硫剂时,产生的硫化亚铁难以去除的问题;
漂白采用浓度1.5g/l双氧水,在温度75℃条件下进行,pH保持10;
在所述漂白工序中,最好加入缓冲剂水玻璃和肥皂液;所述水玻璃浓度为1.5g/L,所述肥皂液浓度为0.1%;可以防止纤维素大分子被氧化,提高纤维强力。
12、烘干工序:在烘干过程中,对进行开松,提高烘干均匀性;烘干采用合适的温度,烘干前区温度80℃;烘干中区温度为90℃;烘干后区温度为70℃;保证制备的海参美容养颜纤维素纤维不变脆,不变黄。
对比例4 一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、粉碎:采用粉碎机将麻浆粕粉碎成合适浓度的浆液,增加反应表面积,提高生产效率,为后续工序提供必备条件。
2、纤维素活化:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢;使浆液中过氧化氢的浓度为18g/L;在浆液池中将浆液升温至45℃,搅拌循环30min;过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能,一方面除去小部分麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质,另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡,依附在麻纤维的表面,增加纤维之间毛细管间距,使纤维之间充满微细气泡,提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能;
活化过程中,加入活化剂dz~01;浆液中活化剂的浓度为1g/L;为淄博联特生物酶有限公司生产,可以保护麻浆粕中的α~纤维素不被过氧化氢降解,尽量避免过氧化氢的漂白作用。
3、一次压榨:压榨温度为30℃,压榨倍数为1.7倍;可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出,过氧化氢含量较低,因此挤出的液可以循环使用,同时经过纤维素活化步骤后,过氧化氢增加了麻纤维之间的间距,压榨后,在纤维之间形成“真空”状态,后续浸渍步骤中,碱液极容易渗透和浸渍,进一步提高浸渍均匀度。
4、碱液浸渍:将一次压榨后麻浆粕在浓度120g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为25℃,浸渍时间为35分钟,浸渍液半纤维素浓度小于20g/l;
浸渍步骤加入助剂液,助剂液的加入量为浸渍碱液的2%;进一步提高浆液的反应性能,同时降低后续步骤中麻浆液的降解;麻浆的聚合度相比较棉浆、木浆在达到一定条件后更容易降解;前期进行纤维素活化如果不加以控制,后续步骤中,麻浆降解过于剧烈,最终会造成纤维强力较低;
助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水;
助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:3份OS~406、1份二丁基羟基甲苯、4份乙醇、2份碳酸钠、45份去离子水。
助剂液的加入,进一步提高浆粕的反应性能,反应性能可提高8%;同时防止后续步骤中麻浆液的氧化降解加剧;浸渍完成后,进入二次压榨步骤。
5、二次压榨:浸渍完成后,进行二次压榨,温度为75℃,压榨倍数为1.7;二次压榨步骤中,快速压榨可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素,同时进一步提高麻纤维中α~纤维素的含量,提高反应性能;普通压榨中,压榨倍数为2.3,由于纤维素活化步骤及浸渍中助剂的加入;本步骤中,压榨倍数显著降低,降低能耗和时间;
经过两次压榨,显著降低了浆粕中半纤维素的含量,进一步提高了α纤维的纯度,由此提高纤维强度;同时,能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每吨成本降低约3000~5000元;通过上述工艺组合,压榨后浆粕中,α纤维素的纯度比普通碱纤维素提高3~5%,而后进入老成工序。
6、老成:老成温度27℃,老成时间为2.5小时,控制降聚后的纤维聚合度400~500;老成是传统纤维素纤维工艺中,时间较长的工艺步骤;本发明中,在工艺初期进行了纤维素活化步骤,因此,降低老成的时间,提高了生产效率,可比普通生产工艺提高效率20%以上,同时老成时间的缩短,不仅配合了工艺的调整,更减少了对麻纤维的破坏。
7、黄化:老成步骤后,进入碱液溶解步骤,制成碱纤维素;在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化;二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α~纤维素含量的22%;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制35~45min;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制21℃;纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25℃。
8、海参料浆制备:
(1)除盐:将干海参在炉火上45℃进行烘烤,烘烤至水分含量为55%,用70℃的温水浸泡10h,让外皮干燥的杂质脱落;静置12小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海参中的盐分,防止混合后与粘胶发生反应,影响纺丝效果;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为20%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为10,温度为45℃条件下,化水3小时;所述化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的12%;
所述植物油为菜籽油、椰子油、棕榈油;菜籽油、椰子油、棕榈油的质量比为1:3:2;
蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;蛋白酶浓度为10U/ml;碱性环境更有利于粘胶的复配和提高纺丝性能;
化水剂中,甘油、植物油的质量比为3~4:1;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到75℃,并不断搅拌,加热搅拌时间35min;而后,将加热后的海参浆粥加热到90℃,灭酶处理,灭酶后,将海参浆粥过滤,得海参料浆。
9、混合:将制备成的海参浆料加入到步骤7制备的纤维素磺酸酯溶液中制成纺丝液;所述海参浆料的加入量为麻浆纤维素磺酸酯溶液质量的13%;制成纺丝液。
10、纺丝:所述纺丝液经过过滤、脱泡后,进入纺丝工序;所述脱泡采用连续快速脱泡方法,所述脱泡真空度≤~0.1 Mpa;
所述过滤采用三道过滤方式,头道过滤滤网孔径10μm,除去离子及机械杂质;二道滤网孔径12μm除去微粒子颗粒;三道过滤滤网孔径为7μm,防止重新加入的杂质,阻塞喷丝头;
纺丝液经过曲管、滤器后,进入喷丝头组件,纺丝液通过喷丝头组件形成丝束,进入纺丝浴;为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度,提高纤维的柔软度,我们对纺丝浴进行了重新设置;所述纺丝浴分一、二、三浴;
一浴组份包括:硫酸45g/l、硫酸钠240g/l、一浴温度30℃;一浴后牵伸率为30%;
二浴组份包括浓度为50 g/l的硫酸;二浴后牵伸率为70%;二浴温度为65℃;
三浴组份包括浓度为10 g/l;三浴后牵伸率为20%,三浴温度为60℃;
通过调整后的牵伸,去除硫酸锌,不仅实现了无锌纺丝,减轻了环保压力,同时,调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率,改变了纤维的晶体结构,大幅度的提高了纤维的断裂强度,提高了纤维的柔软度;
二浴中,加入变性剂;所述变性剂为LS~6、HB~652;LS~6、HB~652的质量比为1:2;
变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产;所述酸浴中变性剂的浓度为10~25mg/L;变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力,分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物,减少结垢及喷丝头堵塞,延长换头周期,改善可纺性,喷丝头的换头率降低10~20%;同时可以大幅度的提高纤维的光泽。
11、后处理:脱硫处理时采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液,浓度13g/l,温度为70℃;亚硫酸钠可以防止纤维被氧化,可以防止普通采用硫化钠作为脱硫剂时,产生的硫化亚铁难以去除的问题;
漂白采用浓度1.5g/L双氧水,在温度73℃条件下进行,pH保持8;
在漂白工序中,加入缓冲剂水玻璃和肥皂液;水玻璃浓度为1.2g/L,肥皂液浓度为0.05%;可以防止纤维素大分子被氧化,提高纤维强力。
12、烘干工序:在烘干过程中,对进行开松,提高烘干均匀性;烘干采用合适的温度,烘干前区温度72℃;烘干中区温度为75℃;烘干后区温度为70℃;保证制备的海参美容养颜纤维素纤维不变脆,不变黄。
本发明实施例1~3与对比例4制备的海参养颜美容纤维素纤维的抗菌性能指标,相关指标检测如下,具体见表1
表1
由表1可以看出,本发明制备的海参美容养颜纤维素纤维,对白色念珠菌抗菌率≥97.4%,对沙门氏菌抗菌率≥97.9%;对大肠杆菌抗菌率≥99.1%;
由上表可以看出,实施例2制备的海参美容养颜纤维素纤维, 湿断裂强度达2.5 cN/dtex,对比例4与实施例2相比,在海参料浆制备步骤中,不使用保护剂,导致海参皂甙糖链的稳定性不够,造成过度水解,甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~内酯环打开海参皂苷对白色念珠菌、沙门氏菌,酵母菌等的抗菌性能降低。
将实施例1~3制备的海参养颜美容纤维素纤维的指标取平均值,与莫代尔纤维、普通粘胶纤维进行对比,具体比较结果见表2
表2
由表1~2可以看出,本发明制备的海参养颜美容纤维素纤维,湿断裂强度较高,是制作面膜、胸膜、湿巾的非常好的材料,可以对面部形成良好的贴合,同时可以保证制备的面膜、胸膜、湿巾的保质时间;同时,本发明制备的海参养颜美容纤维素纤维具有非常好的抗菌性能,一方面是因为纤维素原料为麻浆,保留了天然麻纤维本身的抗菌、抑菌性能,同时,本发明过程中,保留了海参皂苷的抗菌特性,使得制备的美容养颜纤维素纤维具有更好的抗菌性能;
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种海参美容养颜纤维素纤维,其特征在于:所述纤维素纤维,干断裂强度≥2.8cN/dtex,湿断裂强度≥2.1cN/dtex,海参胶原蛋白含量≥2%,干断裂伸长率12~14%,湿断裂伸长率17~19%。
2.根据权利要求1所述的一种海参美容养颜纤维素纤维,其特征在于:所述纤维对白色念珠菌抗菌率≥97.4%,对沙门氏菌抗菌率≥97.9%;对大肠杆菌抗菌率≥99.1%。
3.一种权利要求1所述的海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括海参料浆制备步骤;所述海参料浆制备步骤包括:
(1)除盐:将干海参在炉火上35~50℃进行烘烤,烘烤至水分含量为50~60%,用60~80℃的温水浸泡8~12h,让外皮干燥的杂质脱落;12~14小时后,用软刷轻轻刷净海参表皮,并以清水煮30~40min,然后熄火浸泡5~8h;
(2)制浆:将除盐后的海参,纵向剖开,肠内残留物挤出,用清水将海参体壁洗净,将洗净的海参壁打浆成海参浆粥;所述海参浆粥中,海参的含量为20~40%;
(3)化水:将海参浆粥中,加入化水剂,在pH为9~11,温度为40℃~55℃条件下,化水2小时~4小时;
(4)加热:将化水后的海参浆粥加热到70~80℃,并不断搅拌,加热搅拌时间35~40min;后将加热后的海参浆粥加热到90~110℃。
4.根据权利要求3所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述化水剂的组成为:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水剂的加入量为相对于海参浆粥质量的10~15%;所述加热过程中,需加入保护剂;所述保护剂由β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇组成;所述保护剂中中β~硫基乙醇、硬脂酸锌、甘油、聚乙二醇的质量比为:2~4:1~2:8~11: 3;所述加入保护剂的量为海参浆粥质量的2~5%。
5.根据权利要求4所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述植物油为豆油、生油、菜籽油、椰子油、棕榈油、亚麻油、蓖麻油的一种或几种;所述蛋白酶为菌株保藏编号:为CICC 10092生产的碱性蛋白酶;所述蛋白酶浓度为7~10U/ml;所述化水剂中,甘油、植物油的质量比为3~4:1。
6.根据权利要求3所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括纤维素活化步骤;所述纤维素活化步骤:将粉碎后的浆液中加入过氧化氢,使浆液中过氧化氢的浓度为15~25g/L;在浆液池中将浆液升温至40~50℃,搅拌循环30~50min。
7.根据权利要求3所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括一次由压榨步骤;所述一次压榨步骤:压榨温度为25~35℃,压榨倍数为1.5~2.1倍。
8.根据权利要求3所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括碱液浸渍步骤;所述碱液浸渍步骤:将一次压榨后麻浆粕在浓度100~140g/l的NaOH 浸渍液中浸渍,浸渍温度为20℃~30℃,浸渍时间为30~50分钟。
9.根据权利要求8所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述浸渍步骤加入助剂液,所述助剂液的加入量为浸渍碱液的2~4%;所述助剂液的组分包括:OS~406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水。
10.根据权利要求6所述的一种海参美容养颜纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述助剂液中,按重量份数计,各组分具体为:2~5份OS~406、0.8~1.5份二丁基羟基甲苯、3~6份乙醇、1~3份碳酸钠、40~50份去离子水。
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