CN107164826A - 一种金银花纤维素纤维及其制备方法及应用 - Google Patents

一种金银花纤维素纤维及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金银花纤维素纤维，所述金银花纤维素纤维由亚麻浆粕作为纤维素原料制备而成；所述金银花纤维素纤维中金银花提取物含量≥5%，松树皮提取物含量1～3%，蛋白质含量2～6%；所述金银花纤维素纤维的干断裂强度为3.6～4.2cN/dtex；湿断裂强度为2.3～2.8cN/dtex；干断裂伸长率为21.6～22.5%。本发明制备的金银花纤维素纤维，原料采用亚麻浆粕，亚麻中含有不饱和脂肪酸，对皮肤具有良好的修复和保护能力，不刺激，具有有润燥、解毒、止疼、消肿之功效，可以预防治疗皮肤痒疹、过敏，制成的面料与皮肤具有良好的相容性。

Description

一种金银花纤维素纤维及其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维及其制备方法及应用，尤其是一种金银花纤维素纤维及其制备方法及应用。
背景技术
金银花，又名忍冬(学名:Lonicera japonica)。金银花，三月开花，五出，微香，蒂带红色，花初开则色白，经一、二日则色黄，故名金银花。又因为一蒂二花，两条花蕊探在外，成双成对，形影不离，状如雄雌相伴，又似鸳鸯对舞，故有鸳鸯藤之称。
金银花自古被誉为清热解毒的良药。性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花具有宣散风热、清解血毒、抗菌消炎、降糖降脂、凉血化淤、抗衰老、防癌变等功能。金银花含有绿原酸（chlorogenic acid），木犀草苷，异绿原酸（isochlorogenicacid），白果醇（ginnol），β～谷甾醇（β～sitosterol），豆甾醇（stigmasterol），β～谷甾醇～D～葡萄糖甙（β～sitosteryl～D～gluco～side），豆甾醇～D～葡萄糖甙（stigmasteryl～D～glucoside）；还含挥发油其成分有芳樟醇（linalool），棕榈酸乙酯（ethylpalmitater），亚油酸甲酯（methylinoleate），反～反金合欢醇（trans～trans～farnesol），亚麻酸乙酯（ethylli～nolenate），α～松油醇（α～terpineol）,牻牛儿醇（geraniol），苯甲醇（benzylalcohol），顺～芳樟醇氧化物（cis～linalool oxide），丁香油酚（eugenol）及香荆芥酚（carvacrol）等化合物，可做为药品、保健品、化妆品的原料。
专利号为201310514536.0，专利名称为“一种含纤维素纤维纺织品抗菌整理方法”的中国发明专利，公布了将金银花等中药提取物胶囊化；然后采用后整理方式将微胶囊整理处理到部分羧甲基化含纤维素纤维纺织品上，赋予良好的抗菌性能，但是本方法通过后整理的复杂工艺制备功能性纤维，而不是在制备纤维的过程中直接加入，其耐洗性及多洗洗涤后由中药提取物带来的功能性仍然是没有解决的技术缺陷。
专利号为201611082732.5，发明名称为“一种含活性成分的抑制加龄臭体味的再生纤维素纤维及其制备方法 ”的中国发明专利，公布了在纤维素纤维制备过程中，加入含有还原性物质、杀菌剂、保湿剂、止汗成分等活性成分分散液，使得制备的纤维素纤维具有抑制加龄臭体味的纤维素纤维；但是，利用该方法制备的纤维素纤维功能局限性太大，只用来抑制加龄臭体味，适用范围不广泛，同时物理指标干、湿强度等有待提高。
金银花药用等方面已经有了很长的历史了，但是在纺织领域尤其是纤维素纤维方面鲜有报道，特别是金银花作为清热、消炎、抗菌类中医药成分加入到粘胶中制备纤维素纤维的文献，目前未有公开，本发明正是基于现有的市场需求及技术缺陷而来。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个发明目的是：提供一种金银花纤维素纤维，本发明制备的纤维素纤维中金银花提取物含量≥5%，松树皮提取物含量1～3%，蛋白质含量2～6%；
本发明制备的金银花纤维素纤维，原料采用亚麻浆粕，亚麻中含有不饱和脂肪酸，对皮肤具有良好的修复和保护能力，不刺激，具有有润燥、解毒、止疼、消肿之功效，可以预防治疗皮肤痒疹、过敏，制成的面料与皮肤具有良好的相容性；金银花提取物在纤维制备的过程中加入，大量的金银花提取物微粒存在于制成的纤维素纤维内部，纤维的耐洗性良好、功能性强。
松树皮提取物含有大量的OPCs，该物质抗氧化能力为维他命C的20倍，维他命E的50倍。OPCs作为著名抗氧化剂可有效压制自由基作用，而自由基在变性性疾病，心血管疾病，视力模糊，晒伤和早衰等方面发挥着重要的作用。
采用本发明制成的面膜能够有效的减少面部青春痘和黄褐斑的产生，修复过敏皮肤和痘印，补充人体皮肤蛋白质和抗氧化成分；同时，本发明制备的纤维素纤维的干断裂强度为3.6～4.2 cN/dtex；湿断裂强度为2.3～2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为21.6～22.5%；本发明制备的纤维，干断裂强度较高，染色效果好，抗菌能力强，对金黄色葡萄球菌的抑制率为96%～99%，对大肠杆菌的抑制率为95～98%，对白色念珠菌的抑制率为96～98%，因此是良好的面膜材料，同时本发明制备的纤维的物理强度高，因此本发明制备的纤维还可以制作床上用品，医用口罩、纱布、术后防感染面料等；
本发明的第二个发明目的是，提供一种金银花纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、亚麻粘胶液制备
（1）浆粥制备：将亚麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度为360～420g/L的浆粥，此物理发生的物理变化能够增加纤维反应表面积，提高生产效率，为提高后续工序的效率提供条件；
所述亚麻浆粕原料为的相关指标为：聚合度550～700，灰分含量＜0.8%，α～纤维素含量90～95%，膨润度（体积）350～370%，含水率8.5±1.0%，小尘埃≤100mm2/kg，大尘埃≤0.5个/kg，铁分含量≤16mg/kg，灰分含量≤0.1%，反应性能≤150s,脂肪蜡质含量≤0.2%，定积重量350～500g/m3。
（2）纤维素活化：在制备的亚麻浆粥中加入过氧化氢进行纤维素活化，浆粥升温后进行活化，活化反应时间40～55min；
所述亚麻浆粥中过氧化氢的浓度为25～35g/L；
所述浆粥升温至60～70℃；
本步骤的机理是过氧化氢具有缓慢、缓和的氧化性能，一方面除去部分亚麻浆纤维中的半纤维素、灰分、单宁、胶质，另一方面过氧化氢缓慢释放下气泡，依附在麻纤维的表面，增加纤维之间毛细管间距，使纤维之间充满微细气泡，提高麻浆的浸渍均匀度和反应性能；
所述纤维素活化过程中，优选加入活化剂dz～01；所述浆液中活化剂的浓度为2～5g/L；所述活化剂dz～01，为淄博联特生物酶有限公司生产；活化剂可以保护亚麻浆粕中的α～纤维素不被过氧化氢过度降解，减少过氧化氢对纤维的氧化作用；
（3）一次压榨：一次压榨温度为25～35℃，压榨倍数为2～2.5倍；根据亚麻浆的特性选择合适的压榨温度和压榨倍数，压榨后可将纤维素活化步骤后麻浆中的水分及过氧化氢挤出，经过纤维素活化步骤后，过氧化氢增加了纤维之间的间距，一次压榨后，在纤维之间形成“真空”状态，后续浸渍步骤中，碱液极容易渗透和浸渍，进一步提高浸渍均匀度。
（4）碱液浸渍：将一次压榨后亚麻浆粕在碱液中浸渍；
所述碱液的浓度120～130g/l；所述浸渍温度为25℃～28℃；所述浸渍时间为50～55分钟；
所述浸渍步骤优选加入助剂液，所述助剂液的加入量为浸渍碱液质量的2～4%；助剂液可以进一步提高纤维素的反应性能，同时降低后续步骤中亚麻纤维素的降解，最大限度的保留纤维中α纤维素的含量，进一步提高纤维的物理强度；
所述助剂液的组分包括：OS～406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水；
所述OS～406，为高分子量聚醚界面活性剂溶液，为广州冠志新材料科技有限公司销售， pH值7～9，HLB值为17～18，粘度为600～800 mPa·S（25℃），表面张力为20～23mN/m；
所述助剂液中，按重量份数计，各组分具体为：2～5份OS～406、1.5～2份二丁基羟基甲苯、6～8份乙醇、1～2份碳酸钠、50～65份去离子水。
助剂液的加入，进一步提高亚麻纤维素的反应性能，反应性能可提高5～10%；同时可以防止后续步骤中亚麻纤维素的氧化降解加剧；浸渍完成后，进入二次压榨步骤。
（5）二次压榨：浸渍完成后，进行二次压榨，温度为70～85℃，压榨倍数为1.6～2.0；二次压榨步骤中，可以去除残留的过氧化氢、碱液、半纤维素，同时进一步提高麻纤维中α～纤维素的含量，提高反应性能；普通压榨中，压榨倍数为2.2～2.5，由于纤维素活化步骤及浸渍中助剂的加入；本步骤中，压榨倍数显著降低，降低能耗和时间；
经过两次压榨，显著降低了浆粕中半纤维素的含量，进一步提高了α纤维的纯度，由此提高纤维强度；同时，能够大幅度的降低黄化步骤中二硫化碳的加入量，降低成本，平均每吨成本降低约3000～5000元。
（6）老成：老成温度25～30℃，老成时间为2.5～3.5小时，控制降聚后的纤维聚合度500～550；老成是传统纤维素纤维工艺中，时间较长的工艺步骤；本发明中，在工艺初期进行了纤维素活化步骤，因此，降低老成的时间，提高了生产效率，可比普通生产工艺提高效率20%以上，同时老成时间的缩短，不仅配合了工艺的调整，更减少了对亚麻纤维的氧化和破坏。
（7）黄化：老成步骤后，进入碱液溶解步骤，制成碱纤维素；在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化；所述二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α～纤维素含量的22～24%；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40～50min；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制22～27℃；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25～27℃，制成α纤维素含量为8～12wt%，落球法测定粘度为36～42s，采用10%NH4Cl测定熟成度为30～40ml的亚麻粘胶液。
二、金银花、蚕丝蛋白功能分散液制备
（1）金银花添加液制备：将金银花提取物、松树皮提取物加入到溶解液中，搅拌10～15min，然后30～45℃保温30～45min后，加入粘胶混合均匀制成金银花添加液；
所述溶解液为DMSO和乙醇的混合液；所述乙醇的浓度为80～95%，DMSO溶液具有吸水性，一定浓度的乙醇溶液可以提高混合溶液的稳定性；
所述混合液中，DMSO和乙醇的体积比为3:8～10；
混合后，加入质量为混合液总质量的6～15倍的粘胶溶液，制成金银花添加液；
采用此种预先将粘胶溶液混合得方法，提高粘胶的可纺性和强度，降低疵点和断头产生。
（2）蚕丝蛋白溶解液制备：
首先将蚕丝蛋白溶解在12～16%溶度的SDS溶液中，蚕丝蛋白完全溶解后，加入尿素，使尿素溶液的浓度为 1～1.5mol/L，在90～110℃温度下，保温20～30min，形成断链蛋白质；断链蛋白质更容易使制备的纤维素纤维具有良好的悬垂性和柔软感觉；搅拌10～15min后加入甘油和甘氨酸，防止产生沉淀，影响纺丝效果，制成蚕丝蛋白溶解液；
所述蚕丝蛋白溶解液中甘油的的浓度为2～4%；甘氨酸的浓度为0.5～1.5%。
（3）混合：
将步骤（1）制备的金银花添加液与步骤（2）制备的蚕丝蛋白溶解液进行溶解混合，采用超声溶解，制备成金银花、蚕丝蛋白功能分散液；超声频率为70～100kHz；超声功率为60～75W；超声温度为40～50℃；超声溶解时间为5～10min；超声次数2～3次，使金银花提取物和蚕丝蛋白溶解更彻底，减少过滤过程中滤布的更换频率，通过可以起到分散的作用而不必使用分散剂，降低成本，减少污染；
通过步骤采用上述方法制备的金银花、蚕丝蛋白功能分散液，使蚕丝蛋白质进一步裂解成短链蛋白质和多肽，提高制备的纤维素纤维的悬垂感和光泽度和柔软手感，提高纤维可纺织性，防止喷丝头阻塞，提高生产效率4～5倍。
三、添加
将步骤二制备的金银花、蚕丝蛋白功能分散液添加到制备的亚麻粘胶液中，制成纺丝液；所述亚麻粘胶纺丝液中加入金银花、蚕丝蛋白功能分散液的量为：以加入的金银花提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的≥5%；以加入的松树皮提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的1～3%；以加入的蚕丝蛋白的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的2～6%。
四、纺丝及后处理
经过过滤、脱泡后，进入纺丝工序；所述脱泡采用连续快速脱泡方法，所述脱泡真空度≤～0.1 Mpa；
纺丝液经过曲管、滤器后，进入喷丝头，纺丝液通过喷丝头形成丝束，进入纺丝浴；为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度，提高纤维的柔软度，我们对纺丝浴进行了适应化处理；所述纺丝浴分一、二、三浴；
所述一浴组份包括：硫酸70～80g/l、硫酸钠220～260g/l、一浴温度30～50℃；一浴后牵伸率为30～35%；
所述二浴组份包括浓度为40～50 g/l的硫酸；二浴后牵伸率为50～60%；二浴温度为65～75℃；
所述三浴组份包括浓度为10～20 g/l的硫酸；三浴后牵伸率为20～30%，三浴温度为60～70℃；
通过调整后的牵伸，去除硫酸锌，不仅实现了无锌纺丝，减轻了环保压力，同时，调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率，改变了纤维的晶体结构，大幅度的提高了纤维的断裂强度；
所述二浴中，最好加入变性剂；所述变性剂为LS～6、HB～652的一种或几种；
所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产；所述酸浴中变性剂的浓度为15～20mg/L；变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力，分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物，减少结垢及喷丝头堵塞，延长换头周期，改善可纺性，大幅度的提高纤维的光泽；
丝束切断后经过后处理，烘干温度：110～120℃，烘干时间为30～50min；喷丝孔阻塞率为0.15～0.2%；通过上述纺丝工艺和后处理工艺得到金银花纤维素纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的金银花纤维素纤维中金银花提取物含量≥5%，松树皮提取物含量1～3%，蛋白质含量2～6%；
2、本发明制备的金银花纤维素纤维的干断裂强度为3.6～4.2 cN/dtex；湿断裂强度为2.3～2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为21.6～22.5%；
3、本发明制备的金银花纤维素纤维，原料采用亚麻浆粕，亚麻中含有不饱和脂肪酸，对皮肤具有良好的修复和保护能力，不刺激，具有有润燥、解毒、止疼、消肿之功效，可以预防治疗皮肤痒疹、过敏，制成的面料与皮肤具有良好的相容性；
4、本发明制备的金银花纤维素纤维，金银花提取物在纤维制备的过程中加入，大量的金银花提取物微粒存在于制成的纤维素纤维内部，纤维的耐洗性良好、功能性强；
5、本发明制备的金银花纤维素纤维含有松树皮提取物，松树皮提取物含有大量的OPCs，可有效压制自由基作用，预防晒伤和早衰；
6、采用本发明制成的面膜能够有效的减少面部青春痘和黄褐斑的产生，修复过敏皮肤和痘印，补充人体皮肤蛋白质和抗氧化能力；
7、本发明制备的金银花纤维素纤维，干断裂强度较高，染色效果好，抗菌能力强，对金黄色葡萄球菌的抑制率为96%～99%，对大肠杆菌的抑制率为95～98%，对白色念珠菌的抑制率为96～98%，因此是良好的面膜材料，同时本发明制备的纤维的物理强度高，因此本发明制备的纤维还可以制作床上用品，医用口罩、纱布、术后防感染面料等。
具体实施方式
实施例1 一种金银花纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
一、亚麻纺丝液制备
（1）浆粥制备：将亚麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度为360～420g/L的浆粥，此物理发生的物理变化能够增加纤维反应表面积，提高生产效率，为提高后续工序的效率提供条件；
所述亚麻浆粕原料为的相关指标为：聚合度600，灰分含量＜0.8%，α～纤维素含量92%，膨润度（体积）350%，含水率8.5%，小尘埃55mm2/kg，大尘埃0.2个/kg，铁分含量10mg/kg，灰分含量≤0.07%，反应性能35s,脂肪蜡质含量0.1%，定积重量350g/m3。
（2）纤维素活化：在制备的亚麻浆粥中加入过氧化氢进行纤维素活化，浆粥升温后进行活化，活化反应时间40min；亚麻浆粥中过氧化氢的浓度为35g/L；浆粥升温至60℃；
纤维素活化过程中，加入活化剂dz～01；浆液中活化剂的浓度为2g/L；
（3）一次压榨：压榨温度为25℃，压榨倍数为21倍；
（4）碱液浸渍：将一次压榨后亚麻浆粕在碱液中浸渍；碱液的浓度120g/l；浸渍温度为26℃；浸渍时间为52分钟；
浸渍步骤加入助剂液，所述助剂液的加入量为浸渍碱液质量的2%；
所述助剂液中，按重量份数计，各组分具体为：2份OS～406、1.5份二丁基羟基甲苯、6份乙醇、1份碳酸钠、50份去离子水。
（5）二次压榨：浸渍完成后，进行二次压榨，温度为75℃，压榨倍数为1.6；
（6）老成：老成温度26℃，老成时间为2.5小时，控制降聚后的纤维聚合度500～520；
（7）黄化：在制成的碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化；二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α～纤维素含量的22%；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40min；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制22℃；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25℃，制成α纤维素含量为8wt%，落球法测定粘度为36s，采用10%NH4Cl测定熟成度为30ml的亚麻纤维粘胶溶液。
二、金银花、蚕丝蛋白功能分散液制备
（1）金银花添加液制备：将金银花提取物、松树皮提取物加入到溶解液中，搅拌10min，然后30℃保温45min后，加入粘胶混合均匀制成金银花添加液；
所述溶解液为DMSO和乙醇的混合液；所述乙醇的浓度为80%；混合液中，DMSO和乙醇的体积比为3:10；混合后，加入质量为混合液总质量的6倍的粘胶溶液，制成金银花添加液；
（2）蚕丝蛋白溶解液制备：
首先将蚕丝蛋白溶解在12%溶度的SDS溶液中，蚕丝蛋白完全溶解后，加入尿素，使尿素溶液的浓度为 1mol/L，在90℃温度下，保温20min，搅拌10～15min后加入甘油和甘氨酸，蚕丝蛋白溶解液中甘油的的浓度为2%；甘氨酸的浓度为0.5%。
（3）混合：
将步骤（1）制备的金银花添加液与步骤（2）制备的蚕丝蛋白溶解液进行溶解混合，采用超声溶解，制备成金银花、蚕丝蛋白功能分散液；超声频率为70kHz；超声功率为60W；超声温度为40℃；超声溶解时间为5min；超声次数2次。
三、添加
将步骤二制备的金银花、蚕丝蛋白功能分散液添加到制备的亚麻粘胶液中，制成纺丝液；所述亚麻粘胶纺丝液中加入金银花、蚕丝蛋白功能分散液的量为：以加入的金银花提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的5%；以加入的松树皮提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的1%；以加入的蚕丝蛋白的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的2%。
四、纺丝及后处理
经过过滤、脱泡后，进入纺丝工序；所述脱泡采用连续快速脱泡方法，所述脱泡真空度≤～0.1 Mpa；
纺丝液经过曲管、滤器后，进入喷丝头，纺丝液通过喷丝头形成丝束，进入纺丝浴；为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度，提高纤维的柔软度，我们对纺丝浴进行了适应化处理；所述纺丝浴分一、二、三浴；
所述一浴组份包括：硫酸70g/l、硫酸钠220g/l、一浴温度30℃；一浴后牵伸率为30%；
所述二浴组份包括浓度为40 g/l的硫酸；二浴后牵伸率为50%；二浴温度为65℃；
所述三浴组份包括浓度为10g/l的硫酸；三浴后牵伸率为20%，三浴温度为60℃；
通过调整后的牵伸，去除硫酸锌，不仅实现了无锌纺丝，减轻了环保压力，同时，调整一、二、三浴的组份含量、温度及牵伸率，改变了纤维的晶体结构，大幅度的提高了纤维的断裂强度；
所述二浴中，加入变性剂；所述变性剂为LS～6；
所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产；所述酸浴中变性剂的浓度为15mg/L；
丝束切断后经过后处理，烘干温度：110℃，烘干时间为50min；喷丝孔阻塞率为0.15%；通过上述纺丝工艺和后处理工艺得到1.11dtex*38mm金银花纤维素纤维。
实施例2 一种金银花纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
一、亚麻粘胶液制备
（1）浆粥制备：将亚麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度为400g/L的浆粥；
所述亚麻浆粕原料为的相关指标为：聚合度600，灰分含量＜0.8%，α～纤维素含量92%，膨润度（体积）350%，含水率8.5%，小尘埃55mm2/kg，大尘埃0.2个/kg，铁分含量10mg/kg，灰分含量≤0.07%，反应性能35s,脂肪蜡质含量0.1%，定积重量350g/m3。
（2）纤维素活化：在制备的亚麻浆粥中加入过氧化氢进行纤维素活化，浆粥升温后进行活化，活化反应时间50min；亚麻浆粥中过氧化氢的浓度为30g/L；浆粥升温至65℃；
纤维素活化过程中，加入活化剂dz～01；浆粥中活化剂的浓度为35g/L；
（3）一次压榨：一次压榨温度为30℃，压榨倍数为2.5倍；
（4）碱液浸渍：将一次压榨后亚麻浆粕在碱液中浸渍；碱液的浓度125g/l；所述浸渍温度为28℃；所述浸渍时间为50分钟；
所述浸渍步骤加入助剂液，助剂液的加入量为浸渍碱液质量的3%；助剂液的组分包括：OS～406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水；
所述OS～406，为高分子量聚醚界面活性剂溶液，为广州冠志新材料科技有限公司销售， pH值7～9，HLB值为17～18，粘度为600～800 mPa·S（25℃），表面张力为20～23mN/m；
所述助剂液中，按重量份数计，各组分具体为：3份OS～406、1.5份二丁基羟基甲苯、8份乙醇、1份碳酸钠、50份去离子水。
（5）二次压榨：浸渍完成后，进行二次压榨，温度为70℃，压榨倍数为2.0；
（6）老成：老成温度27℃，老成时间为2.5h；
（7）黄化：老成步骤后，进入碱液溶解步骤，制成碱纤维素；在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化；所述二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α～纤维素含量的22%；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制40min；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制22℃；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制25℃，制成α纤维素含量为8wt%，落球法测定粘度为36s，采用10%NH4Cl测定熟成度为40ml的亚麻粘胶液。
二、金银花、蚕丝蛋白功能分散液制备
（1）金银花添加液制备：将金银花提取物、松树皮提取物加入到溶解液中，搅拌12min，然后35℃保温35min后，加入粘胶混合均匀制成金银花添加液；
所述溶解液为DMSO和乙醇的混合液；所述乙醇的浓度为80%；混合液中，DMSO和乙醇的体积比为3:8；
混合后，加入质量为混合液总质量的10倍的粘胶溶液，制成金银花添加液。
（2）蚕丝蛋白溶解液制备：
首先将蚕丝蛋白溶解在15%溶度的SDS溶液中，蚕丝蛋白完全溶解后，加入尿素，使尿素溶液的浓度为 1.2～1.5mol/L，在110℃温度下，保温25min；搅拌15min后加入甘油和甘氨酸，防止产生沉淀，影响纺丝效果，制成蚕丝蛋白溶解液；蚕丝蛋白溶解液中甘油的的浓度为2～4%；甘氨酸的浓度为1%。
（3）混合：
将步骤（1）制备的金银花添加液与步骤（2）制备的蚕丝蛋白溶解液进行溶解混合，采用超声溶解，制备成金银花、蚕丝蛋白功能分散液；超声频率为100kHz；超声功率为60W；超声温度为40℃；超声溶解时间为5min；超声次数3次；
三、添加
将步骤二制备的金银花、蚕丝蛋白功能分散液添加到制备的亚麻粘胶液中，制成纺丝液；所述亚麻粘胶纺丝液中加入金银花、蚕丝蛋白功能分散液的量为：以加入的金银花提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的7%；以加入的松树皮提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的2%；以加入的蚕丝蛋白的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的4%。
四、纺丝及后处理
经过过滤、脱泡后，进入纺丝工序；所述脱泡采用连续快速脱泡方法，所述脱泡真空度≤～0.1 Mpa；
纺丝液经过曲管、滤器后，进入喷丝头，纺丝液通过喷丝头形成丝束，进入纺丝浴；为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度，提高纤维的柔软度，我们对纺丝浴进行了适应化处理；所述纺丝浴分一、二、三浴；
所述一浴组份包括：硫酸75g/l、硫酸钠220g/l、一浴温度50℃；一浴后牵伸率为30%；
所述二浴组份包括浓度为45 g/l的硫酸；二浴后牵伸率为60%；二浴温度为65℃；
所述三浴组份包括浓度为15 g/l的硫酸；三浴后牵伸率为250%，三浴温度为70℃；
所述二浴中，加入变性剂；所述变性剂为HB～652；
所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产；所述酸浴中变性剂的浓度为15～20mg/L；变性剂可以降低粘胶与溶液的界面张力，分散纺丝浴中以硫为主的沉淀物，减少结垢及喷丝头堵塞，延长换头周期，改善可纺性，大幅度的提高纤维的光泽；
丝束切断后经过后处理，烘干温度： 120℃，烘干时间为35min；喷丝孔阻塞率为0.15%；通过上述纺丝工艺和后处理工艺得到1.33dtex*38mm金银花纤维素纤维。
实施例3 一种金银花纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
一、亚麻粘胶液制备
（1）浆粥制备：将亚麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度为420g/L的浆粥，此物理发生的物理变化能够增加纤维反应表面积，提高生产效率，为提高后续工序的效率提供条件；
所述亚麻浆粕原料为的相关指标为：聚合度600，灰分含量0.5%，α～纤维素含量92%，膨润度（体积）370%，含水率7.5%，小尘埃30mm2/kg，大尘埃0.3个/kg，铁分含量≤10mg/kg，灰分含量0.05%，反应性能75s,脂肪蜡质含量0.1%，定积重量400g/m3。
（2）纤维素活化：在制备的亚麻浆粥中加入过氧化氢进行纤维素活化，浆粥升温后进行活化，活化反应时间55min；亚麻浆粥中过氧化氢的浓度为35g/L；浆粥升温至70℃；
所述纤维素活化过程中，加入活化剂dz～01；浆液中活化剂的浓度为5g/L；
（3）一次压榨：一次压榨温度为35℃，压榨倍数为2.5倍；
（4）碱液浸渍：将一次压榨后亚麻浆粕在碱液中浸渍；
所述碱液的浓度130g/l；所述浸渍温度为28℃；所述浸渍时间为55分钟；
所述浸渍步骤优选加入助剂液，所述助剂液的加入量为浸渍碱液质量的4%；
助剂液的组分包括：OS～406、二丁基羟基甲苯、乙醇、碳酸钠、去离子水；
所述OS～406，为高分子量聚醚界面活性剂溶液，为广州冠志新材料科技有限公司销售， pH值7～9，HLB值为17～18，粘度为600～800 mPa·S（25℃），表面张力为20～23mN/m；
所述助剂液中，按重量份数计，各组分具体为： 5份OS～406、2份二丁基羟基甲苯、8份乙醇、2份碳酸钠、65份去离子水。
（5）二次压榨：浸渍完成后，进行二次压榨，温度为85℃，压榨倍数为2.0；
（6）老成：老成温度30℃，老成时间为3.5小时；
（7）黄化：老成步骤后，进入碱液溶解步骤，制成碱纤维素；在碱纤维素中加入二硫化碳进行黄化；二硫化碳的加入量为老成后碱纤维素中α～纤维素含量的24%；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中反应时间控制50min；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中初始温度控制26℃；纤维素磺酸酯溶液制备步骤中终端温度控制27℃，制成α纤维素含量为12wt%，落球法测定粘度为42s，采用10%NH4Cl测定熟成度为40ml的亚麻粘胶液。
二、金银花、蚕丝蛋白功能分散液制备
（1）金银花添加液制备：将金银花提取物、松树皮提取物加入到溶解液中，搅拌15min，然后45℃保温30min后，加入粘胶混合均匀制成金银花添加液；
溶解液为DMSO和乙醇的混合液；所述乙醇的浓度为95%，DMSO溶液具有吸水性，一定浓度的乙醇溶液可以提高混合溶液的稳定性；
混合液中，DMSO和乙醇的体积比为1:3；
混合后，加入质量为混合液总质量的15倍的粘胶溶液，制成金银花添加液。
（2）蚕丝蛋白溶解液制备：
首先将蚕丝蛋白溶解在16%溶度的SDS溶液中，蚕丝蛋白完全溶解后，加入尿素，使尿素溶液的浓度为 1.5mol/L，在110℃温度下，保温30min，形成断链蛋白质；断链蛋白质更容易使制备的纤维素纤维具有良好的悬垂性和柔软感觉；搅拌15min后加入甘油和甘氨酸，防止产生沉淀，影响纺丝效果，制成蚕丝蛋白溶解液；
蚕丝蛋白溶解液中甘油的的浓度为4%；甘氨酸的浓度为1.5%。
（3）混合：
将步骤（1）制备的金银花添加液与步骤（2）制备的蚕丝蛋白溶解液进行溶解混合，采用超声溶解，制备成金银花、蚕丝蛋白功能分散液；超声频率为100kHz；超声功率为75W；超声温度为45℃；超声溶解时间为10min；超声次数2次；
三、添加
将步骤二制备的金银花、蚕丝蛋白功能分散液添加到制备的亚麻粘胶液中，制成纺丝液；所述亚麻粘胶纺丝液中加入金银花、蚕丝蛋白功能分散液的量为：以加入的金银花提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的≥10%；以加入的松树皮提取物的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的3%；以加入的蚕丝蛋白的量计：为相对于亚麻粘胶纺丝液中甲种纤维素含量的6%。
四、纺丝及后处理
经过过滤、脱泡后，进入纺丝工序；所述脱泡采用连续快速脱泡方法，所述脱泡真空度≤～0.1 Mpa；
纺丝液经过曲管、滤器后，进入喷丝头，纺丝液通过喷丝头形成丝束，进入纺丝浴；为了进一步提高制备的蚕丝蛋白复合纤维素纤维的断裂强度，提高纤维的柔软度，我们对纺丝浴进行了适应化处理；所述纺丝浴分一、二、三浴；
所述一浴组份包括：硫酸80g/l、硫酸钠220g/l、一浴温度50℃；一浴后牵伸率为30%；
所述二浴组份包括浓度为50 g/l的硫酸；二浴后牵伸率为55%；二浴温度为75℃；
所述三浴组份包括浓度为20 g/l的硫酸；三浴后牵伸率为25%，三浴温度为70℃；
所述二浴中，加入变性剂；所述变性剂为LS～6；
所述变性剂为沈阳浩博实业有限公司生产；所述酸浴中变性剂的浓度为20mg/L；丝束切断后经过后处理，烘干温度： 120℃，烘干时间为50min；喷丝孔阻塞率为0.2%；通过上述纺丝工艺和后处理工艺得到1.67dtex*38mm金银花纤维素纤维。
本发明实施例1～3与对比例申请号为201310514536.0和申请号为201611082732.5制备的纤维素纤维相关指标检测如下，具体见表1：
抗菌率：参照FZ/T01021-1992《织物抗菌性能试验方法》测定整理织物的抗菌性能；
抗螨率：参照GB/T24253—2009《纺织品防螨性能》测定织物的抗螨性能；
表1
由表1可以看出，本发明制备的金银花纤维素纤维具有良好的物理性能，干断裂强度为3.6～4.2 cN/dtex；湿断裂强度为2.3～2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为21.6～22.5%。
本发明制备的金银花纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为96%～99%，对大肠杆菌的抑制率为95～98%，对白色念珠菌的抑制率为96～98%；
本发明制备的金银花纤维素纤维对蠕形螨抗螨率抗螨率为98.7～99.5%。
本发明制备的金银花纤维素纤维可以应用在制作面膜、胸膜非织造布领域的应用，也可应用在床上用品。
实施例4 一种金银花纤维素纤维在制备无纺布中的应用
采用100%本发明上述实施例1～3制备的含有金银花纤维素纤维，通过普通水刺工艺，将高压微细水流喷射到一层或多层本发明实施例制备的纤维网上，使纤维相互缠结在一起，得到金银花纤维素纤维无纺布。
由本发明制备的无纺布制备成的面膜，具有美白养颜的作用。
为了进一步说明本发明的效果，申请人对制品进行了试验检测，具体检测试验结果见表2
试验方法：100个人（年龄30～40周岁100人）试用采用100%本发明制备的金银花纤维制成的面膜3个月后，美白养颜作用的改善情况。
美白改善率：100个人使用本发明制备的金银花纤维素纤维制成的面膜后，对面膜美白效果持肯定态度的人数；
保湿改善率：100个人使用本发明制备的金银花纤维素纤维制成的面膜后，对面膜保湿效果持肯定态度的人数；
去皱改善率：100个人使用本发明制备的金银花纤维素纤维制成的面膜后，对面膜去皱效果持肯定态度的人数。
表2本发明制备的无纺布制品制成的面膜的美白养颜效果试验
由表2可以看出，采用100%本发明制备的金银花纤维素纤维制成的面膜3个月后，美白、保湿等效果明显改善；对美白的改善率达94%；对保湿的改善率达96%；对祛皱的改善率达92%。
以上所述，除特别说明和本领域常用单位，百分比与份数均为质量百分比和质量份数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金银花纤维素纤维，其特征在于：所述金银花纤维素纤维由亚麻浆粕制备而成；所述金银花纤维素纤维中金银花提取物含量≥5%，松树皮提取物含量1～3%，蛋白质含量2～6%。
2.根据权利要求1所述的一种金银花纤维素纤维，其特征在于：所述金银花纤维素纤维的干断裂强度为3.6～4.2 cN/dtex；湿断裂强度为2.3～2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为21.6～22.5%。
3.一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括金银花添加液制备步骤：将金银花提取物、松树皮提取物加入到溶解液中，搅拌10～15min，然后30～45℃保温30～45min后，加入粘胶混合均匀制成金银花添加液；所述粘胶的加入量为溶解液质量的6～15倍。
4.根据权利要求3所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述溶解液为DMSO和乙醇的混合液；所述乙醇的浓度为80～95%； 所述溶解液中，DMSO和乙醇的体积比为3:8～10。
5.根据权利要求3所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括：蚕丝蛋白溶解液制备步骤：首先将蚕丝蛋白溶解在12～16%溶度的SDS溶液中，蚕丝蛋白完全溶解后，加入尿素，使尿素溶液的浓度为 1～1.5mol/L，在90～110℃温度下，保温20～30min，搅拌10～15min后加入甘油和甘氨酸。
6.根据权利要求5所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述蚕丝蛋白溶解液中甘油的的浓度为2～4%；甘氨酸的浓度为0.5～1.5%。
7.根据权利要求6所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括混合步骤：将制备的金银花添加液与制备的蚕丝蛋白溶解液进行溶解混合，采用超声溶解，制备成金银花、蚕丝蛋白功能分散液；所述超声频率为70～100kHz；超声功率为60～75W；超声温度为40～50℃；超声溶解时间为5～10min；超声次数2～3次。
8.根据权利要求3所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括亚麻粘胶液制备步骤；所述亚麻粘胶液制备步骤包括：浆粥制备步骤：将亚麻浆粕采用粉碎机粉碎成浓度为360～420g/L的浆粥；所述亚麻浆粕原料为的相关指标为：聚合度550～700，灰分含量＜0.8%，α～纤维素含量90～95%，膨润度（体积）350～370%，含水率8.5±1.0%，小尘埃≤100mm2/kg，大尘埃≤0.5个/kg，铁分含量≤16mg/kg，灰分含量≤0.1%，反应性能≤150s,脂肪蜡质含量≤0.2%，定积重量350～500g/m3。
9.根据权利要求8所述的一种金银花纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括纤维素活化步骤：在制备的亚麻浆粥中加入过氧化氢进升温后进行活化，所述活化反应时间40～55min；所述亚麻浆粥中过氧化氢的浓度为25～35g/L；所述浆粥升温至60～70℃；所述纤维素活化过程中，加入活化剂dz～01；所述浆液中活化剂的浓度为2～5g/L。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种金银花纤维素纤维，其特征在于：所述金银花纤维素纤维在制作面膜、胸膜和非织造布领域的应用。
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