CN108004613B - 一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，纤度≤0.9dtex，干断裂强度为3.8‑4.5 cN/dtex，湿断裂强度为2.4‑2.8 cN/dtex，干断裂伸长率为22.6‑24.5%。本发明还提供一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的制备方法，包括雪莲提取物乳化分散液的制备步骤、雪莲提取物‑阿拉伯胶复合分散溶液制备步骤、雪莲提取物微胶囊制备步骤、雪莲提取物微胶囊悬浮液制备步骤、纺丝原液的制备步骤、雪莲提取物微胶囊纺丝液制备步骤。采用本发明的细旦雪莲纤维素纤维制备的面膜、湿巾等保健护肤用品养颜美白、柔软舒适，与面部等贴合度良好且无刺激。

Description

一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素纤维制备领域，特别是一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
众所周知，天然的雪莲花中含有黄硐类芦、雪莲内脂、雪莲多糖等，其防晒系数高达到22SPF，远高于15SPF的国内超强度紫外线辐射，因此，可有效地保护皮肤受紫外线侵害，并对体内毒素所致肝脏及血清中过氧化脂质的升高具有明显的抑制作用，表明雪莲具抗炎、组织修复和抗超氧化物自由基的功效，对防御由生理或非生理因素（如疾病）诱发自由基长期慢性进行性损伤有着积极意义。这种功效，在内服时表现为保健和增强免疫功能，外用时可达到美容、祛斑、延缓皮肤衰老的目的。雪莲是理想的天然抗衰老剂，含有的雪莲内醋，氨基酸、维生素、糖分、矿物质、甾醇类化合物、生物酶等活性物质，自古以来就是治疗皮肤病的良药。雪莲磨成粉浸泡液能营养皮肤，并能抑制表皮癣菌、星形努卡菌等皮肤真菌，有较好的治疗作用，还可以遮挡紫外线。雪莲的这些优良特性用于护肤，对皮肤有滋润、灭菌、消炎、生肌、防晒、软化、平滑和净白作用。但是将雪莲提取物成分添加到粘胶纤维中，提供一种具有良好的祛斑、美容、抗菌效果的纤维应用于护肤产品未见有任何的报道，总体来看，现有技术存在以下缺陷：
1、现有技术中未发现将雪莲的养颜美白、组织修复、祛斑、抗菌、消炎与丝素蛋白结合制备而成的纤维素纤维的相关报道；
2、常规规格的纤维素纤维因为纤维纤度的原因，导致采用常规纤维素纤维制备而成的护肤保健用品等柔软舒适度不够，与面部等贴合度不够，给皮肤、面部带来不适和刺激；
3、采用常规方法制备功能性纤维的过程中经常采用微胶囊的方法以减少对添加物造成的流失，但是常规方法制备的微胶囊粒径较大，加入到纤度较小的纤维中，对纤维的强度造成重大影响，因此采用常规方法制备的微胶囊因为粒径较大不适合应用于细旦纤维素纤维的制备中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种含雪莲提取物的的纤维素纤维及其制备方法，以达到制备的纤维素纤维纤度较小适于面膜、医用材料等，具有养颜美白、组织修复、抗菌、消炎、止痛的功能，同时兼具一定的物理强度，为此本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，纤度≤0.9dtex，干断裂强度为3.8-4.5 cN/dtex；湿断裂强度为2.4-2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为22.6-24.5%。
本发明还提供一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）雪莲提取物乳化分散液的制备
将雪莲提取物、桃胶溶液重量份计算，将雪莲提取物7-10份、桃胶溶液15-20份，混合后加温至60-70℃，搅拌乳化，搅拌速度为200-300r/min，使雪莲提取物乳化分散，待完全溶解之后，过滤将不溶性的杂质除去，得到雪莲提取物乳化分散液；
所述雪莲提取物为西安维珍生物科技有限公司生产，市售；
所述桃胶溶液，是将桃胶用水溶解，制备而成；所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%；
所述雪莲提取物，棕色粉末，100%过80目筛，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50 cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
（2）雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散液，由步骤（1）制备的雪莲提取物的乳化分散液和阿拉伯胶溶液混合制备而成；
所述阿拉伯胶溶液制备：
将一定量的阿拉伯胶加入到蚕丝丝素蛋白溶液中，混合搅拌，搅拌速度为100-150r/min，使阿拉伯胶全溶解，配制成5-10%（为阿拉伯胶质量比溶液总质量）的阿拉伯胶溶液；
所述蚕丝丝素蛋白溶液的制备：
将蚕丝丝素纤维疏散，在浴比1：50下，用0.5%的碳酸钠溶液煮沸20-30分钟，然后再用用0.3%的醋酸钠溶液煮沸50-60分钟；脱胶后，将剩余丝束用50-55%(质量与体积比)的CaCl2溶液煮沸10 min使丝素纤维全部溶解，冷却后透析36-45 h，得到无色透明丝素溶液，浓缩至浓度为10-15%；延长蚕丝丝素纤维的脱胶时间，可以使蚕丝丝素蛋白的基团与阿拉伯胶的支链更好的结合，提高蚕丝丝素蛋白和胶囊芯材及壁材的结合性，使微胶囊囊壁和囊芯成型过程中结合更多的丝素蛋白质，进一步提高制备的纤维的功能性；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备：
在步骤（1）制备的雪莲提取物的乳化分散液与制备的阿拉伯胶溶液混合搅拌，保持温度为50-60℃，优选是52℃；采用弱酸调节pH值至4.3-4.8，发生凝聚反应后，停止保温，继续搅拌30-60min，搅拌转速为280-310r/min，使凝聚反应完全，然后以每分钟1℃的速度，使阿拉伯胶液降温至8-10℃，制得雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液。
所述阿拉伯胶溶液中，阿拉伯胶成分含量为20-25%；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，雪莲提取物的含量6-8g/L。
（3）雪莲提取物微胶囊制备
向步骤（2）制备的雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，加入质量分数为10-15%的NaOH，调节阿拉伯胶液pH值至7.2-7.5；所述pH值最优选是7.2；保持室温，搅拌30-40min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得雪莲提取物微胶囊。
所制备的雪莲提取物微胶囊，采用常规方法统计检测，粒径为1.0-1.3μm，粒径小，适于制备细旦纤维，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%；采用此方法制备的雪莲提取物微胶囊，释放性能更持久，可以保证雪莲提取物更持久的稳定释放。
（4）雪莲提取物微胶囊悬浮液制备
在2L的反应釜中加入1000-1500ml的去离子水，然后加入120-130g含有雪莲提取物的微胶囊，加入1.8-2.0%的保护剂、 10-12ml的乳化剂、1.2%的分散剂，保持室温，搅拌30-40min，搅拌速度120-160r/min，制备含有雪莲提取物微胶囊的悬浮溶液。
所述保护剂，为石油醚和无水乙醇的混合液；所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2-5；
悬浮液中的保护剂，可以进一步保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中，保证植雪莲取物不被反应而破坏，影响制备的纤维的性能。
所述乳化剂，为OP-10；
所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3-5份、十四烷酸异丙酯 5-7份、石蜡2-6份、三乙基己基磷酸6-8份。
（5）纺丝原液的制备
首先制备含有表面活性剂的稀碱溶液，然后将纤维素磺酸酯与制备的稀碱溶液混合，依次加入CS2，聚乙二醇和二甲基乙酰胺，搅拌，然后加入助溶剂，最后经过过滤和脱泡制成纺丝原液；
所述搅拌温度20-26℃，时间50-80min；
所述助溶剂的加入量为15-17%为，所述助溶剂为乙醇和无水醋酸钠的混合溶液；加入助溶剂可以减少微胶囊与纺丝液的排斥作用，提高微胶囊与纤维的结合力，提高纤维的强力和其他物理指标；所述助溶剂中，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2-3:1；所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素3.2%；所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素4.7%；加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能，进一步增强助溶剂的作用；
进一步的，所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6-32.8%；
进一步的，所述表面活性剂的组成包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂中
进一步的，所述硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠的质量比为2-4:3；
优选的，所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7-40.5%；
优选的，所述稀碱溶液中NaOH的含量为3.4-7.5%；所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3-5。
（6）雪莲提取物微胶囊纺丝液制备
将步骤（4）制备的雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液10-15%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
（7）纺丝
步骤（6）制备的雪莲提取物微胶囊纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸100-160g/L；硫酸钠：270-300g/L；硫酸铝5-18g/L；温度38-40℃，pH值为5-7，纺丝速度为120-150m/min，总拉伸比为70-90%。
（8）后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得含有雪莲提取物微胶囊的细旦纤维素纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
（1）本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维干断裂强度为3.8-4.5 cN/dtex；湿断裂强度为2.4-2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为22.6-24.5%；残硫量为1.5-2.0 mg/100g。
（2）本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制备纤度低，采用本发明的细旦雪莲纤维素纤维制备的面膜、湿巾等保健护肤用品柔软舒适，与面部等贴合度良好， 且无刺激。
（3）本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维过程中，采用特殊的制备工艺，制备的微胶囊粒径较小，为1.0-1.3μm，因此在制备细旦纤维素纤维的过程中，添加到纺丝原液中进行纺丝后，添加的微胶囊可最大幅度的降低对纤维的影响。
（4）本发明在制备过程中，在胶囊壁材的制备步骤中加入丝素蛋白溶液，进一步提高制备的胶囊的包埋率和球形度，使制备的胶囊囊壁和囊芯中含有蛋白质，同时丝素蛋白与雪莲提取物的融合在胶囊包覆的芯材中，因此，制备的纤维具有与人体皮肤更好的相容性和无刺激性，可以更好的应用于护肤、保健、医疗产品中。
（5）采用100%本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的保健护肤用品，具有养颜美白、组织修复、祛斑、抗菌、抗皱、防衰老等效果较好，具有突出的功能性。
（6）本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的织物，洗涤45次，对金黄色葡萄球菌的抑制率为96%-98%，对大肠杆菌的抑制率为94-97%，对白色念珠菌的抑制率为92-95%。
（7）本发明制备细旦雪莲微胶囊纤维素纤维过程中，制备的微胶囊粒径小且均匀，不容易造成喷丝头阻塞。
（8）本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，不添加任何有机抗菌剂和无机抗菌剂，安全环保，而且可以自然降解，具有良好的社会意义。
具体实施方式
以下对本发明制备的含有雪莲提取物的抗菌、保健型天然植物抗菌纤维通过具体实施例进行说明。
实施例1 一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的制备方法，
包括以下步骤：
（1）雪莲提取物乳化分散液的制备
制备有效成分的含量为18%桃胶溶液，将购买的雪莲提取物10份、桃胶溶液15份，混合后加温至65℃，搅拌乳化，搅拌速度为200r/min，使雪莲提取物乳化分散，待完全溶解之后，过滤，将不溶性的杂质除去，得到雪莲提取物乳化分散液；
雪莲提取物，棕色粉末，100%过80目筛，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50 cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
（2）制备雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液
制备阿拉伯胶溶液：
将一定量的阿拉伯胶加入到蚕丝丝素蛋白溶液中，进行搅拌，搅拌速度为100r/min，使阿拉伯胶全溶解，配制成10%的阿拉伯胶溶液；
蚕丝丝素蛋白溶液制备：
将蚕丝丝素纤维疏散，在浴比1：50，用0.5%的碳酸钠溶液煮沸25分钟，然后再用0.3%的碳酸钠溶液煮沸50分钟；脱胶后，将剩余丝束用55%(质量与体积比)的CaCl2溶液煮沸10 min使丝素纤维全部溶解，冷却后透析40 h，得到无色透明丝素溶液，浓缩至浓度为10%，备用；
雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备：
将步骤（1）制备的雪莲提取物乳化分散液与步骤（2）制备的阿拉伯胶溶液混合搅拌，保持温度为52℃；采用弱酸调节pH值至4.3，发生凝聚反应后，停止保温，继续搅拌30-60min，搅拌转速为280r/min，使凝聚反应完全，然后以每分钟1℃的速度，使阿拉伯胶液降温至8℃，制得雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液。
（3）制备雪莲提取物微胶囊
向制备的雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，加入质量分数为10%的NaOH，调节阿拉伯胶液pH值至7.2；保持室温，搅拌40min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得雪莲提取物微胶囊。
制备的雪莲提取物微胶囊，粒径为1.0-1.3μm，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.3-96.5%；采用此方法制备的雪莲提取物微胶囊，释放性能更持久，可以保证雪莲提取物更持久的稳定释放。
（4）制备雪莲提取物微胶囊悬浮液
在2L的反应釜中加入1000ml的去离子水，然后加入130g雪莲提取物微胶囊，加入1.8%的保护剂、 10ml的乳化剂、1.2%的分散剂，保持室温，搅拌30min，搅拌速度160r/min，制备含有雪莲提取物微胶囊的悬浮溶液；保护剂为石油醚和无水乙醇的混合液，其中石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2；乳化剂为OP-10；分散剂中各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、十四烷酸异丙酯 7份、石蜡 2份、三乙基己基磷酸8份。
（5）纺丝原液的制备
首先制备含有表面活性剂的稀碱溶液，然后将纤维素磺酸酯与制备的稀碱溶液混合，依次加入CS2，聚乙二醇和二甲基乙酰胺，搅拌，然后加入助溶剂，最后经过过滤和脱泡制成纺丝原液；所述搅拌温度20℃，时间80min；助溶剂的加入量为15%，助溶剂为乙醇和无水醋酸钠的混合溶液；助溶剂中，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为3:1；聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素3.2%；二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素4.7%； 纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%；表面活性剂的组成包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂中硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3；CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%；稀碱溶液中NaOH的含量为3.4%；所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3。
（6）雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备
将步骤（4）制备的雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液10%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
（7）纺丝
步骤（6）所述制备的雪莲提取物微胶囊纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸100g/L；硫酸钠：270g/L；硫酸铝18g/L；温度38℃，pH值为5，纺丝速度为120m/min，总拉伸比为70%。
（8）后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得0.8dtex*38mm细旦雪莲纤维素纤维。
实施例2 一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的制备方法，
包括以下步骤：
（1）雪莲提取物乳化分散液的制备
将雪莲提取物、桃胶溶液重量份计算，将雪莲提取物8份、桃胶溶液17份，混合后加温至65℃，搅拌乳化，搅拌速度为220r/min，使雪莲提取物乳化分散，待完全溶解之后，过滤将不溶性的杂质除去，得到雪莲提取物乳化分散液；
所述雪莲提取物为西安维珍生物科技有限公司生产，市售；
所述桃胶溶液，是将桃胶用水溶解，制备而成；所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18%；
所述雪莲提取物，棕色粉末，100%过80目筛，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50 cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
（2）制备雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散液，由步骤（1）制备的雪莲提取物的乳化分散液和阿拉伯胶溶液混合制备而成；
所述阿拉伯胶溶液制备：
将一定量的阿拉伯胶加入到蚕丝丝素蛋白溶液中，混合搅拌，搅拌速度为100r/min，使阿拉伯胶全溶解，配制成8%的阿拉伯胶溶液；
所述蚕丝丝素蛋白溶液的制备：
将蚕丝丝素纤维疏散，沸在浴比1：50下，用0.5%的碳酸钠溶液20煮沸分钟，然后再用用0.3%的碳酸钠溶液煮沸50分钟；脱胶后，将剩余丝束用55%(质量与体积比)的CaCl2溶液煮沸10 min使丝素纤维全部溶解，冷却后透析36 h，得到无色透明丝素溶液，浓缩至浓度为10%；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备：
在步骤（1）制备的雪莲提取物乳化分散液与步骤（2）制备的阿拉伯胶溶液混合搅拌，保持温度为60℃；采用弱酸调节pH值至4.5，发生凝聚反应后，停止保温，继续搅拌40min，搅拌转速为310r/min，使凝聚反应完全，然后以每分钟1℃的速度，使阿拉伯胶液降温至10℃，制得雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液。
所述阿拉伯胶溶液中，阿拉伯胶成分含量为20%；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，雪莲提取物的含量7g/L。
（3）制备含有雪莲提取物微胶囊
向制备的雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，加入质量分数为15%的NaOH，调节阿拉伯胶液pH值至7.3；保持室温，搅拌30min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得雪莲提取物微胶囊。
制备的雪莲提取物微胶囊，粒径为1.0-1.3μm，粒径小，适于制备细旦纤维，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%；采用此方法制备的雪莲提取物微胶囊，释放性能更持久，可以保证雪莲提取物更持久的稳定释放。
（4）制备雪莲提取物微胶囊悬浮液
在2L的反应釜中加入1500ml的去离子水，然后加入130g雪莲提取物微胶囊，加入1.8%的保护剂、 10ml的乳化剂、1.2%的分散剂，保持室温，搅拌40min，搅拌速度130r/min，制备雪莲提取物微胶囊悬浮溶液。保护剂，为石油醚和无水乙醇的混合液；所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:3；乳化剂，为OP-10；分散剂中各组分的质量比例为硬脂酸锌4份、十四烷酸异丙酯 6份、石蜡 5份、三乙基己基磷酸7份。
（5）纺丝原液的制备
首先制备含有表面活性剂的稀碱溶液，然后将纤维素磺酸酯与制备的稀碱溶液混合，依次加入CS2，聚乙二醇和二甲基乙酰胺，搅拌，然后加入助溶剂，最后经过过滤和脱泡制成纺丝原液；搅拌温度23℃，时间50min；助溶剂的加入量为17%为，助溶剂为乙醇和无水醋酸钠的混合溶液；所述助溶剂中，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为3:1；所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素3.2%；所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素4.7%；纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.8%；表面活性剂的组成包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠；表面活性剂中硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:1；CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的40.5%；稀碱溶液中NaOH的含量为6%；纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:4。
（6）雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备
将步骤（4）制备的雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液10%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
（7）纺丝
上述步骤（6）所述制备的雪莲提取物微胶囊纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸120g/L；硫酸钠：285g/L；硫酸铝12g/L；温度40℃，pH值为7，纺丝速度为1200m/min，总拉伸比为80%。
（8）后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得0.6dtex*38mm细旦雪莲纤维素纤维。
实施例3 一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的制备方法，
包括以下步骤：
（1）雪莲提取物乳化分散液的制备
将雪莲提取物、桃胶溶液重量份计算，将雪莲提取物8份、桃胶溶液158份，混合后加温至870℃，搅拌乳化，搅拌速度为200r/min，使雪莲提取物乳化分散，待完全溶解之后，过滤将不溶性的杂质除去，得到雪莲提取物乳化分散液；雪莲提取物为西安维珍生物科技有限公司生产，市售；桃胶溶液，是将桃胶用水溶解，制备而成；所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%；
所述雪莲提取物，棕色粉末，100%过80目筛，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50 cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
（2）制备雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散液，由步骤（1）制备的雪莲提取物的乳化分散液和阿拉伯胶溶液混合制备而成；
所述阿拉伯胶溶液制备：
将一定量的阿拉伯胶加入到蚕丝丝素蛋白溶液中，混合搅拌，搅拌速度为150r/min，使阿拉伯胶全溶解，配制成9%的阿拉伯胶溶液；
所述蚕丝丝素蛋白溶液的制备：
将蚕丝丝素纤维疏散，在浴比1：50下，用0.5%的碳酸钠溶液煮沸30分钟，然后再用用0.3%的碳酸钠溶液煮沸55分钟；脱胶后，将剩余丝束用55%(质量与体积比)的CaCl2溶液煮沸10 min使丝素纤维全部溶解，冷却后透析40h，得到无色透明丝素溶液，浓缩至浓度为12%；
雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备：
在步骤（1）制备的雪莲提取物乳化分散液与步骤（2）制备的阿拉伯胶溶液混合搅拌，保持温度为58℃；采用弱酸调节pH值至4.8，发生凝聚反应后，停止保温，继续搅拌45min，搅拌转速为290r/min，使凝聚反应完全，然后以每分钟1℃的速度，使阿拉伯胶液降温至10℃，制得雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液。
所述阿拉伯胶溶液中，阿拉伯胶成分含量为20%；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，雪莲提取物的含量7g/L。
（3）制备含有雪莲提取物微胶囊
向制备的雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，加入质量分数为15%的NaOH，调节阿拉伯胶液pH值至7.2；保持室温，搅拌40min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得雪莲提取物微胶囊。
所制备的雪莲提取物微胶囊，粒径为1.0-1.3μm，粒径小，适于制备细旦纤维，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%；采用此方法制备的雪莲提取物微胶囊，释放性能更持久，可以保证雪莲提取物更持久的稳定释放。
（4）制备雪莲提取物微胶囊悬浮液
在2L的反应釜中加入1500ml的去离子水，然后加入130g雪莲提取物的微胶囊，加入1.8%的保护剂、12ml的乳化剂、1.2%的分散剂，保持室温，搅拌40min，搅拌速度160r/min，制备雪莲提取物微胶囊悬浮溶液；保护剂，为石油醚和无水乙醇的混合液；石油醚和无水乙醇的质量比例为1: 5；乳化剂为OP-10；分散剂各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、十四烷酸异丙酯 7份、石蜡 4份、三乙基己基磷酸7份。
（5）纺丝原液的制备
首先制备含有表面活性剂的稀碱溶液，然后将纤维素磺酸酯与制备的稀碱溶液混合，依次加入CS2，聚乙二醇和二甲基乙酰胺，搅拌，然后加入助溶剂，最后经过过滤和脱泡制成纺丝原液；搅拌温度26℃，时间80min；助溶剂的加入量为15%，助溶剂为乙醇和无水醋酸钠的混合溶液；加入助溶剂可以减少微胶囊与纺丝液的排斥作用，提高微胶囊与纤维的结合力，提高纤维的强力和其他物理指标；
助溶剂中乙醇和无水醋酸钠的质量比例为3:1；聚乙二醇的加入量为甲纤含量的3.2%；二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素4.7%；加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能，进一步增强助溶剂的作用；纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%；表面活性剂的组成包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠；表面活性剂中硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠的质量比为2:3；CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的40.5%；稀碱溶液中NaOH的含量为3.4%；所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3。
（6）雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备
将步骤（4）制备的雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液10%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
（7）纺丝
上述步骤（6）所述制备的雪莲提取物微胶囊纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸160g/L；硫酸钠：270g/L；硫酸铝15g/L；温度38℃，pH值为7，纺丝速度为150m/min，总拉伸比为80%。
（8）后处理
经过水洗、上油、烘干工序，制得0.9dtex*38mm细旦雪莲纤维素纤维。
本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维具有良好的物理强度，具体检测及试验见表1：
表1为本发明实施例1-3制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的产品物理指标及抗菌性能，其中：
干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率检测标准为：《GB/T 14463-2008 粘胶短纤维》 ；
抗菌性能的检测标准为：GB/T 20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法；
表1
Figure 978429DEST_PATH_IMAGE001
由上表1可以看出，本发明实施例1-3制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维干断裂强度为3.8-4.5 cN/dtex；湿断裂强度为2.4-2.8 cN/dtex；干断裂伸长率为22.6-24.5%。
采用本发明实施例1-3制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的织物，洗涤60次后，对金黄色葡萄球菌的抑制率≥95.4%，对白色念珠菌的抗菌率≥96.4%，对大肠杆菌的抑制率为95.4%，对白色念珠菌的抑制率≥95.4%。
由此可以得出，实施例1是发明的最佳实施例。
除此之外，经试验检测，本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，雪莲提取物有效成分的缓释期长，缓释期达3年。
为了进一步说明本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维的功能性，申请人对利用该纤维素纤维制备的制备的纤维制品进行了试验检测，具体检测试验结果见调查1和调查2；
采用100%本发明上述实施例制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，通过普通水刺工艺，将高压微细水流喷射到一层或多层本发明实施例制备的纤维网上，使纤维相互缠结在一起，得到医疗卫生用无纺布；
调查1 采用本发明实施例2制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的无纺布制备的医用绷带的防伤口疼痛、消炎、止血情况；
试验方法：选取200个刚做过手术的人（年龄20-29周岁100人；年龄30-40周岁100人）作为试验对象，分成两组，每组100人，A组为实验组，采用100%本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的医用绷带；B组为对照组，采用普通的医用绷带；一周后，根据患者术后的反馈情况，统计患者的伤口疼痛情况、伤口发炎情况、止血的改善情况等。
表2
Figure 311321DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，采用100%本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的医用绷带1周后，伤口疼痛、发炎等症状明显改善；对伤口疼痛的改善率达92%；无任何伤口发炎的情况。
调查2 采用本发明实施例2制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的无纺布抗皱、美白面膜，其祛斑除痘和美白保湿效果的调查；
调查方法：
选取100个女士，年龄20-40周岁100人，面对电脑的上班族； 分成A、B两组，一个月后，根据使用者的反馈情况，统计使用者的祛斑除痘和美白保湿效果的改善情况，其中：祛斑除痘率和美白保湿率根据参与者的实际主观感受得出，每次询问结果正向则增加1%。
A组为实验组，采用100%本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的无纺布抗皱、美白面膜，每天晚上睡前在面部贴敷一次，每次10-15min。
B组为对照组，采用普通的无纺布面膜，每天晚上睡前在面部贴敷一次，每次10-15min。
表3
Figure 63377DEST_PATH_IMAGE003
由表3可以看出，采用100%本发明制备的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维制成的无纺布抗皱、美白面膜1个月后，面部的祛斑痘痘情况明显好转，得到参与人员的一致好评，同时皮肤干燥等症状明显改善，具有良好的美白、保湿效果。
实施例4
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
制备阿拉伯胶溶液步骤，包括：
将一定量的阿拉伯胶加入到去离子水中，进行搅拌，搅拌速度为100r/min，使阿拉伯胶全溶解，配制成10%的阿拉伯胶溶液；
在其他工艺参数与实施例1保持严格一致的情况下，其制备的雪莲提取物微胶囊的相关指标如下：
制备的雪莲提取物微胶囊，粒径为1.5-1.9μm，包埋率为91.2%，载载药量为96.3-96.5%。
本实施例意外的发现，采用将阿拉伯胶溶解到蚕丝丝素蛋白溶液中进行溶解制备成阿拉伯胶溶液比只采用去离子水作为溶剂制备的阿拉伯胶溶液制成的雪莲提取物微胶囊粒径更小，更适合细旦纤维的生产，同时包埋率也更好，载药量没有明显的变化。
在胶囊添加型的纤维素纤维的制备过程中，特别是细旦纤维素纤维的制备中，微胶囊的添加量直接关系到制备的纤维素纤维的物理强度和功能性，为了进一步找出微胶囊合适的添加量，本发明进行了以下的具体实施，具体见实施例5-10，检测结果见表4。
实施例5
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液6%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
实施例6
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液8%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
实施例7
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液12%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
实施例8
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液14%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
实施例9
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液16%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
实施例10
本实施例采用的方法与实施例1基本一致，其不同之处在于：
雪莲提取物微胶囊纺丝液的制备：
将步骤（4）制备的含有雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液18%的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中，充分搅拌，待分散均匀后，静置真空排泡制得含有雪莲提取物微胶囊纺丝液。
表4
Figure 823522DEST_PATH_IMAGE004
由表4可以看出，当雪莲提取物微胶囊的悬浮液按照纺丝原液一定的质量比，添加到步骤（5）制备的纺丝原液中进行纺丝后，制备的细旦雪莲纤维素纤维与微胶囊悬浮液的添加量有密切的关系，特别是当雪莲提取物微胶囊的悬浮液按照纺丝原液的质量比为10%时，制备的细旦雪莲纤维素纤维的干断裂强度、湿断裂强度达到峰值，因此，雪莲提取物微胶囊的悬浮液按照纺丝原液的质量比为10%时为最佳。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其特征在于：所述细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，纤度≤0.9dtex，干断裂强度为3.8-4.5 cN/dtex，湿断裂强度为2.4-2.8 cN/dtex，干断裂伸长率为22.6-24.5%；
所述的细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其制备方法包括雪莲提取物乳化分散液的制备步骤、雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液制备步骤、雪莲提取物微胶囊制备步骤、雪莲提取物微胶囊悬浮液制备步骤、纺丝原液的制备步骤、雪莲提取物微胶囊纺丝液制备步骤；
所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液，由所述雪莲提取物乳化分散液和阿拉伯胶溶液混合制备而成；
所述阿拉伯胶溶液的制备方法：将一定量的阿拉伯胶加入到蚕丝丝素蛋白溶液中，混合搅拌，搅拌速度为100-150r/min，使阿拉伯胶溶解；所述阿拉伯胶溶液的浓度5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其特征在于：所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液具体制备步骤包括：将制备的雪莲提取物乳化分散液与制备的阿拉伯胶溶液混合搅拌，保持温度为50-60℃；调节pH值至4.3-4.8，发生凝聚反应后，停止保温，继续搅拌30-60min，搅拌转速为280-310r/min，搅拌完成后以每分钟1℃的速度，使雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液降温至8-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其特征在于：所述雪莲提取物微胶囊纺丝液制备步骤：将所述雪莲提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液10-15%的质量比，添加到所述纺丝原液中。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其特征在于：所述雪莲微胶囊粒径为1.0-1.3μm，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%。
5.根据权利要求4所述的一种细旦雪莲微胶囊纤维素纤维，其特征在于：所述雪莲提取物微胶囊制备步骤包括：向制备的所述雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液中，加入质量分数为10-15%的NaOH，调节雪莲提取物-阿拉伯胶复合分散溶液pH值至7.2-7.5；保持室温，搅拌30-40min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得雪莲提取物微胶囊。
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