CN111394820A - 一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,包括以下具体步骤:S1、高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备;S2、鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备;S3、多功能改性添加剂的制备;S4、共混纺丝液的制备、S5、纺丝及后处理。本发明采用乙醇提取鱼腥草和连翘,并采用冷冻干燥法制成干粉,而后再经研磨后成纳米结构,使得鱼腥草和连翘组分更易于保留和分布在纤维中,同时制备的鱼腥草和艾叶精油微胶囊结构化学结构稳定,使得在纺丝或在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少,制备的功能性再生纤维素纤维的抗病毒、抗菌、防螨效果更佳持久。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维素纤维技术领域,具体涉及一种以艾叶、鱼腥草和连翘提取物为原料制备复合功能添加剂,并用于制备具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高,人们对健康、防护类纺织品的关注和需求越来越高。再生纤维素纤维是从不能直接用于纺织加工的纤维素原料,如棉短绒、木材等中提取纯净纤维素制成纺丝液,经纺丝而成。该纤维制品具有吸湿、透气性好,穿着舒适的特点,获得了广泛的应用。为了满足市场需求,提高产品附加值和竞争力,开发具有多功能的再生纤维素纤维是该种纤维发展的主要方向,而具有抗病毒、抗菌、防螨功能于一身的纤维产品就是其中一种。
艾草,是多年生草本或略成半灌木状植物,植株有浓烈香气。全草入药,有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。此外全草作杀虫的农药或薰烟作房间消毒、杀虫药。鱼腥草,主要具有抗菌、消炎等功效,另外,鱼腥草中含挥发油,对各种致病杆菌、球菌、流感病毒等有抑制抗菌作用,并能提高人体免疫调节功能。另外,连翘也具有清热,解毒,散结,消肿等功效。
发明内容
本发明提供一种具有抗病毒、抗菌、防螨动能的再生纤维素纤维的制备方法。该功能性再生纤维素纤维的制备是以纤维素浆粕、鱼腥草提取物和从腥草中提取的鱼腥草和艾草精油、连翘提取物等为主要原料,通过对鱼腥草和连翘乙醇部分提取物的旋转蒸发后的冷冻干燥纳米化和对鱼腥草精油和艾草精油进行微胶囊化改性处理,使这些组分在再生纤维素纤维纺丝原液中可以稳定存在并且能够分散均匀,然后利用现有的生产装备及常规粘再生纤维素纤维湿法纺丝工艺纺制而成的。
为解决上述技术问题,本发明的技术解决方案如下,提供一种抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法:首先,分别将鱼腥草和连翘的乙醇提取物旋转蒸发后冷冻干燥,再研磨至纳米级;然后将鱼腥草精油和艾草进行微胶囊处理,制成微胶囊浆料,然后将鱼腥草和连翘提取物的粉末分散液和鱼腥草及艾草微胶囊浆料进行充分混合制备出复合改性添加剂,将上述制备的复合改性添加剂,在再生纤维素纤维原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备添加到粘胶原液中,然后通过湿法纺丝工艺制备出上述功能性再生纤维素纤维。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维。通过上述方法制备的具有抗病毒抗菌防螨功能的纤维素纤维中含有3.0~8.0wt%的鱼腥草和连翘提取物以及含有3.0~10.0wt%(有效成份)的鱼腥草精油和艾草精油微胶囊。制备出的功能性粘胶纤维具有良好抗病毒抗菌防螨功能,对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥93%、对大肠杆菌的抑菌率≥92%、对白色念珠菌的抑菌率≥88%,对螨虫的驱避率≥70%,产品各项性能达到GB/T14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求,纤维服用性能优良、纺织加工性能好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其创新点在于,包括以下具体步骤:
S1、高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备:首先,将鱼腥草和连翘粉末用乙醇提取,充分搅拌、静置,得到乙醇提取物,然后将乙醇提取物旋转蒸发干燥后用水溶解,冷冻干燥后,得到鱼腥草和连翘提取物粉末,研磨至纳米级,然后用水进行分散得到高浓度鱼腥草和连翘提取物分散液;
S2、鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备:将质量比为0.55:1的阿拉伯胶和β-环糊精在52℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液,同时将鱼腥草精油和艾叶精油加入含有2.5%吐温-20的水溶液中分散,备用;然后将鱼腥草和艾叶精油混合液缓慢加入溶解的阿拉伯胶和β-环糊精的饱和溶液中,于45℃的水浴中,320r/min搅拌3.5h,然后冷却至室温,戊二醛固化,水洗,即得鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料;
S3、多功能改性添加剂的制备:将上述制备的高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液和鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料按质量比为1~1.3:1混合,制成多功能改性添加剂;
S4、共混纺丝液的制备:以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量一定比例的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液;
S5、纺丝及后处理:所述共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝,初生丝束经过牵伸后得到成型丝束;所得丝束经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗精练浴以及烘干后,得到具有抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维。
进一步的,所述步骤1中分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠一种或两种。
进一步的,所述步骤1中高浓度提取物混合液中鱼腥草与连翘质量比为4~6:6~4。
进一步的,所述步骤1中高浓度提取物混合液中鱼腥草和连翘冻干纳米粉的总质量与分散剂之比为1:0.04~0.06。
进一步的,所述步骤2中鱼腥草精油和艾叶精油混合物中,鱼腥草精油与艾叶精油质量比2~4:8~6。
进一步的,所述步骤4中复合改性添加剂按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量的比例为8%~22wt%。
进一步的,所述步骤5中凝固浴包括硫酸65~120g/L、硫酸锌6.5~14.0g/L、硫酸钠280~350g/L。
进一步的,所述步骤5中脱硫浴:Na2SO3 1.8~7.6g/L,油浴:2.0~7.0g/L,烘干温度:115~125℃。
本发明有益效果为:
采用乙醇提取鱼腥草和连翘,并采用冷冻干燥法制成干粉,而后再经研磨后成纳米结构,使得鱼腥草和连翘组分更易于保留和分布在纤维中,同时制备的鱼腥草和艾叶精油微胶囊结构化学结构稳定,使得在纺丝或在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少,制备的功能性再生纤维素纤维的抗病毒、抗菌、防螨效果更佳持久。经测试,该纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥93%、对大肠杆菌的抑菌率≥92%、对白色念珠菌的抑菌率≥88%,对螨虫的驱避率≥70%,产品各项性能达到GB/T14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求,纤维服用性能优良、纺织加工性能好,可广泛应用于床上用品、服装以及医疗用品领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
制备1.33dtex×38mm具有抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维:
1、复合改性添加剂的制备
高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备
首先,将鱼腥草和连翘粉末用乙醇提取,充分搅拌、静置,得到乙醇提取物,然后将乙醇提取物旋转蒸发干燥后用水溶解,冷冻干燥后,别得到鱼腥草和连翘提取物粉末,研磨至纳米级,然后将鱼腥草和连翘冻干粉质量比为4:6和0.05%wt的十二烷基硫酸钠在水中搅拌、分散,得到高浓度鱼腥草和连翘提取物分散液。
鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备
将质量比为0.55:1的阿拉伯胶和β-环糊精在52℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液,同时将鱼腥草精油和艾叶精油质量比为2:8加入含有2.5%吐温-20的水溶液中分散,备用。然后将鱼腥草和艾叶精油混合液缓慢加入溶解的阿拉伯胶和β-环糊精的饱和溶液中,于45℃的水浴中,320r/min搅拌3.5h,然后冷却至室温,戊二醛固化,水洗,即得鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料。
多功能改性添加剂的制备
将上述制备的高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液和鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料按1:1的比例混合,制成多功能改性添加剂。
2、共混纺丝液的制备
以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。
3、纺丝及后处理
所述凝固浴包括硫酸75g/L、硫酸锌6.8g/L、硫酸钠320g/L。
所述脱硫浴:Na2SO3 2.0g/L,油浴:6.0g/L,烘干温度:125℃。
实施例2:
制备1.67dtex×38mm具有抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维:
1、复合改性添加剂的制备
高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备
首先,将鱼腥草和连翘粉末用乙醇提取,充分搅拌、静置,得到乙醇提取物,然后将乙醇提取物旋转蒸发干燥后用水溶解,冷冻干燥后,别得到鱼腥草和连翘提取物粉末,研磨至纳米级,然后将鱼腥草和连翘冻干粉质量比为5:5和0.05%wt的十二烷基硫酸钠在水中搅拌、分散,得到高浓度鱼腥草和连翘提取物分散液。
鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备
将质量比为0.55:1的阿拉伯胶和β-环糊精在52℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液,同时将鱼腥草精油和艾叶精油质量比为3:7加入含有2.5%吐温-20的水溶液中分散,备用。然后将鱼腥草和艾叶精油混合液缓慢加入溶解的阿拉伯胶和β-环糊精的饱和溶液中,于45℃的水浴中,320r/min搅拌3.5h,然后冷却至室温,戊二醛固化,水洗,即得鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料。
多功能改性添加剂的制备
将上述制备的高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液和鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料按1.1:1的比例混合,制成多功能改性添加剂。
2、共混纺丝液的制备
以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。
3、纺丝及后处理
所述凝固浴包括硫酸85g/L、硫酸锌8.8g/L、硫酸钠325g/L。
所述脱硫浴:Na2SO34.0g/L,油浴:6.0g/L,烘干温度:120℃。
实施例3:
制备2.22dtex×56mm具有抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维:
1、复合改性添加剂的制备
高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备
首先,将鱼腥草和连翘粉末用乙醇提取,充分搅拌、静置,得到乙醇提取物,然后将乙醇提取物旋转蒸发干燥后用水溶解,冷冻干燥后,别得到鱼腥草和连翘提取物粉末,研磨至纳米级,然后将鱼腥草和连翘冻干粉质量比为6:4和0.05%wt的十二烷基硫酸钠在水中搅拌、分散,得到高浓度鱼腥草和连翘提取物分散液。
鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备
将质量比为0.55:1的阿拉伯胶和β-环糊精在52℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液,同时将鱼腥草精油和艾叶精油质量比为4:6加入含有2.5%吐温-20的水溶液中分散,备用。然后将鱼腥草和艾叶精油混合液缓慢加入溶解的阿拉伯胶和β-环糊精的饱和溶液中,于45℃的水浴中,320r/min搅拌3.5h,然后冷却至室温,戊二醛固化,水洗,即得鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料。
多功能改性添加剂的制备
将上述制备的高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液和鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料按1.2:1的比例混合,制成多功能改性添加剂。
2、共混纺丝液的制备
以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。
3、纺丝及后处理
所述凝固浴包括硫酸110g/L、硫酸锌12g/L、硫酸钠345g/L。
所述脱硫浴:Na2SO3 5.0g/L,油浴:4.0g/L,烘干温度:115℃。
对以上实施例1-3所述的制备方法制得的各种规格的抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维进行了抗病毒、抗菌、防螨性能及物理性能测试,结果如下表所示:
表1:实施例1-3所述功能性粘胶纤维抗菌性能评定结果
表2:实施例1-3所述功能性再生纤维素纤维制成的无纺布防螨评定结果表2.1防螨效果评定标准
驱避率 | 防螨效果描述 |
≥95% | 样品具有极强防螨效果 |
≥80% | 样品具有较强的防螨效果 |
≥60% | 样品具有防螨效果 |
表2.1功能再生纤维素纤维无纺布防蚊效果评定结果
项目 | 驱避率 | 防螨评定 |
实施例1 | 88% | 具有较强的防螨效果 |
实施例2 | 82% | 具有较强的防螨效果 |
实施例3 | 85% | 具有较强的防螨效果 |
表3:实施例1-3所述功能性再生纤维素纤维制成的无纺布抗病毒评定结果
表3功能性再生纤维素纤维制成的无纺布抗病毒评定结果
综上所述,本发明制备的纤维素纤维具备良好的抗菌性、防螨能力和抗病毒能力。
以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1、高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液的制备:首先,将鱼腥草和连翘粉末用乙醇提取,充分搅拌、静置,得到乙醇提取物,然后将乙醇提取物旋转蒸发干燥后用水溶解,冷冻干燥后,得到鱼腥草和连翘提取物粉末,研磨至纳米级,然后用水进行分散得到高浓度鱼腥草和连翘提取物分散液;
S2、鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料的制备:将质量比为0.55:1的阿拉伯胶和β-环糊精在52℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液,同时将鱼腥草精油和艾叶精油加入含有2.5%吐温-20的水溶液中分散,备用;然后将鱼腥草和艾叶精油混合液缓慢加入溶解的阿拉伯胶和β-环糊精的饱和溶液中,于45℃的水浴中,320r/min搅拌3.5h,然后冷却至室温,戊二醛固化,水洗,即得鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料;
S3、多功能改性添加剂的制备:将上述制备的高浓度鱼腥草和连翘提取物混合液和鱼腥草和艾叶混合精油微胶囊浆料按质量比为1~1.3:1混合,制成多功能改性添加剂;
S4、共混纺丝液的制备:以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量一定比例的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液;
S5、纺丝及后处理:所述共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝,初生丝束经过牵伸后得到成型丝束;所得丝束经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗精练浴以及烘干后,得到具有抗病毒、抗菌、防螨功能的再生纤维素纤维。
2.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1中分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠一种或两种。
3.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1中高浓度提取物混合液中鱼腥草与连翘质量比为4~6:6~4。
4.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1中高浓度提取物混合液中鱼腥草和连翘冻干纳米粉的总质量与分散剂之比为1:0.04~0.06。
5.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤2中鱼腥草精油和艾叶精油混合物中,鱼腥草精油与艾叶精油质量比2~4:8~6。
6.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤4中复合改性添加剂按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量的比例为8%~22wt%。
7.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤5中凝固浴包括硫酸65~120g/L、硫酸锌6.5~14.0g/L、硫酸钠280~350g/L。
8.根据权利要求所述的一种具有抗病毒抗菌防螨多功能再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤5中脱硫浴:Na2SO31.8~7.6g/L,油浴:2.0~7.0g/L,烘干温度:115~125℃。
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