CN109868525A

CN109868525A - 一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法

Info

Publication number: CN109868525A
Application number: CN201910122468.0A
Authority: CN
Inventors: 郝继海
Original assignee: New Qingdao Mstar Technology Ltd
Current assignee: New Qingdao Mstar Technology Ltd
Priority date: 2019-02-19
Filing date: 2019-02-19
Publication date: 2019-06-11

Abstract

本发明公开了一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下步骤：分别制备磁性纳米粒子分散液、质量百分比浓度为6％‑10％的海藻酸钠溶液，再与聚乙烯醇等混合制得纺丝液；进行湿法纺丝，得到初生纤维；将初生纤维置于水浴中浸泡；再依次经过牵伸定型、挤水、干燥等工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。本发明制备的高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维不易断裂，制备过程中添加的磁性粒子能有效增强共混纤维的保健性能。

Description

一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，涉及海藻纤维的制备领域。

背景技术

海藻纤维是从海洋中一些棕色藻类植物中提取得到的海藻酸钠经过纺丝加工而成的一种天然高分子功能性纤维。海藻纤维含多种矿物质，维生素、蛋白质和海洋生物活性物质，可以促进人体循环，具有抗菌消炎的功效，是一种新型纤维。海藻纤维可以被广泛的应用于医院、宾馆和家庭等场所的床单、被套、毛巾、餐巾、毛毯、鞋子、沙发布、窗帘布、高性能内衣、卫生防护用品、个人保健用品等领域的产品。然而单一的海藻酸纤维不仅力学性质较差，而且保健性能和抗菌效果均欠佳。

磁性纤维是一种对人体具有一定保健作用的功能纤维。人体具有生物磁场，每一个细胞都是一个微磁单元，因此外界磁场的变化会通过神经、体液等系统影响人体的生理机能。基于这种原理，将具有磁性的纺织纤维织造成保健织物，如塑身保健内衣等，来调整人体的机能，可以起到抗病保健的效果。聚乙烯醇是一种多羟基水溶性高分子，具有成膜性、可生物降解及良好的机械性能，且无毒。

目前，如何使海藻纤维既具有保健功能，同时又增加其断裂强度，并提高其品质是海藻纤维应用中亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，以解决上述背景技术中提出现有的海藻纤维易断裂且不具备保健性的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，采用探头超声分散20-40分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为6-10％的海藻酸钠水溶液；

(3)、按重量份计，将40-50份质量百分比浓度为6％-10％的海藻酸钠水溶液、1-3份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.3-0.4％的戊二醛、40-50份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；

(4)、初生纤维制备，控制纺丝液温度为20-55℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到初生纤维；

(5)、将初生纤维置于去离子水浴中浸泡5-8分钟；再依次经过牵伸、挤水、干燥、卷绕工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。

作为优选，步骤(1)中四氧化三铁纳米磁性粉体中颗粒的粒径为20-500nm。

作为优选，步骤(2)的具体操作为：将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为6％-10％的海藻酸钠水溶液，再向海藻酸钠水溶液中添加纳米级硅藻土，高速搅拌至混合均匀，纳米级硅藻土的添加量为溶液中海藻酸钠质量的5-8％。添加纳米级硅藻土的作用是有利于提高最终制得的海藻与聚乙烯醇共混纤维的物理性质的稳定性。

作为优选，步骤(3)的纺丝液中还添加有芳香乳液，芳香乳液占纺丝液体积的2％，所述芳香乳液由植物提取精油与天然粘合剂按照4：1的质量比混合搅拌制成；所述植物提取精油为薰衣草精油、茶树精油、玫瑰花精油、茉莉花精油、百合花精油、丁香精油中的任意一种。

作为优选，步骤(3)的纺丝液中还添加有抗菌剂，抗菌剂的添加量为纺丝液体积的1-2％；所述抗菌剂的制备方法如下：将金银花研磨粉碎，加入重量为金银花重量的8倍的纯化水，50～60℃水浴条件下浸泡50～60分钟，离心取上清液；将石榴皮研磨粉碎，用淀粉酶酶解100～150min，酶解温度为25℃，淀粉酶的用量为500U/g石榴皮；将所述上清液与石榴皮的酶解混合物混匀，超声波处理30分钟，即得。所述抗菌剂具有广谱抗菌效果，且来自于天然植物，对人体无副作用，添加抗菌剂的作用是提高了制得的共混纤维的品质，拓展了其作为内衣、卫生防护用品等应用时的价值。

作为优选，步骤(5)中的干燥方法为60-70℃烘干。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法简单，制备过程中，戊二醛的添加，可有效提升海藻纤维内部分子之间的键合强度，提升立体网状结构的交联程度，进而有效的提升了海藻纤维的强度，同时，通过添加纳米磁性粒子，有效的增强了海藻纤维的保健性能。由于海藻纤维主要用于纺织品领域，为了提高海藻纤维制品使用的舒适度，在制备过程中还添加了天然芳香剂，使制备的海藻与聚乙烯醇共混纤维有一定的芳香气味。通过添加抗菌剂，提高了共混纤维的抗菌性能，进而提高了其品质。本发明制得的海藻与聚乙烯醇共混纤维的断裂强度显著高于传统方法制备的海藻纤维的断裂强度，断裂伸长率显著高于传统方法制备的海藻纤维的断裂伸长率。对比可知，本发明海藻与聚乙烯醇共混纤维不易断裂，此种海藻与聚乙烯醇共混纤维适用于高品质内衣、床单、被罩、毛巾等制造领域。

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的操作方法，如无特殊说明，均为常规方法。

实施例1

一种高强度玫瑰香型海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，粉体中颗粒的粒径为200nm，采用探头超声分散20分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8％的海藻酸钠水溶液；

(3)、按重量份计，将50份质量百分比浓度为8％的海藻酸钠水溶液、2份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.4％的戊二醛、50份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；所述纺丝液中还添加有芳香乳液，将芳香乳液加入纺丝液后高速搅拌至混合均匀；所述芳香乳液由玫瑰提取精油与天然粘合剂按照4：1的质量比混合搅拌制成；所述芳香乳液的加入量为纺丝液体积的2％；

(4)、将添加有芳香乳液的纺丝液在凝固浴温度为30-35℃、凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液中湿法纺丝，得初生纤维；

(5)、将初生纤维置于去离子水浴中浸泡5分钟；再依次经过牵伸、挤水、干燥、卷绕工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。

实施例2

一种高强度百合香型海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，粉体中颗粒的粒径为300nm，采用探头超声分散40分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为6％的海藻酸钠水溶液；

(3)、按重量份计，将50份质量百分比浓度为6％的海藻酸钠水溶液、1份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.3％的戊二醛、40份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；所述纺丝液中还添加有芳香乳液，将芳香乳液加入纺丝液后高速搅拌至混合均匀；所述芳香乳液由百合提取精油与天然粘合剂按照4：1的质量比混合搅拌制成；所述芳香乳液的加入量为纺丝液体积的2％；

(4)、将添加有芳香乳液的纺丝液在凝固浴温度为20-30℃、凝固浴为质量分数为4％的氯化钙水溶液中湿法纺丝，得初生纤维；

(5)、将初生纤维置于去离子水浴中浸泡7分钟；再依次经过牵伸、挤水、干燥、卷绕工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。

实施例3

一种高强度薰衣草香型海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，粉体中颗粒的粒径为150nm，采用探头超声分散40分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为9％的海藻酸钠水溶液，再向海藻酸钠水溶液中添加纳米级硅藻土，高速搅拌至混合均匀，纳米级硅藻土的添加量为溶液中海藻酸钠质量的6％；

(3)、按重量份计，将40份质量百分比浓度为9％的海藻酸钠水溶液、3份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.3％的戊二醛、40份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；所述纺丝液中还添加有芳香乳液，将芳香乳液加入纺丝液后高速搅拌至混合均匀；所述芳香乳液由薰衣草提取精油与天然粘合剂按照4：1的质量比混合搅拌制成；所述芳香乳液的加入量为纺丝液体积的2％；

(4)、将添加有芳香乳液的纺丝液在凝固浴温度为30-40℃、凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液中湿法纺丝，得初生纤维；

(5)、将初生纤维置于去离子水浴中浸泡6分钟；再依次经过牵伸、挤水、干燥、卷绕工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。

实施例4

一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，粉体中颗粒的粒径为400nm，采用探头超声分散30分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为10％的海藻酸钠水溶液；

(3)、按重量份计，将45份质量百分比浓度为10％的海藻酸钠水溶液、1份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.4％的戊二醛、50份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；所述纺丝液中还添加有抗菌剂，抗菌剂的添加量为纺丝液体积的2％；

所述抗菌剂的制备方法如下：将金银花研磨粉碎，加入重量为金银花重量的8倍的纯化水，50～60℃水浴条件下浸泡50分钟，离心取上清液；将石榴皮研磨粉碎，用淀粉酶酶解120min，酶解温度为25℃，淀粉酶的用量为500U/g石榴皮；将所述上清液与石榴皮的酶解混合物混匀，超声波处理30分钟，即得；

(4)、将添加有抗菌剂的纺丝液在凝固浴温度为30-40℃、凝固浴为质量分数为4％的氯化钙水溶液中湿法纺丝，得初生纤维；

(5)、将初生纤维置于去离子水浴中浸泡8分钟；再依次经过牵伸、挤水、干燥、卷绕工序，即得高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维。

实施例5

(1)、制备磁性纳米粒子分散液：将四氧化三铁纳米磁性粉体加入纯水中，粉体中颗粒的粒径为500nm，采用探头超声分散30分钟，得到分散液；

(2)、将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为9％的海藻酸钠水溶液，再向海藻酸钠水溶液中添加纳米级硅藻土，高速搅拌至混合均匀，纳米级硅藻土的添加量为溶液中海藻酸钠质量的5％；

(3)、按重量份计，将50份质量百分比浓度为9％的海藻酸钠水溶液、3份磁性纳米粒子分散液、1份质量百分比为0.3％的戊二醛、45份聚乙烯醇混合均匀后，制得纺丝液；所述纺丝液中还添加有抗菌剂，抗菌剂的添加量为纺丝液体积的1％；

所述抗菌剂的制备方法如下：将金银花研磨粉碎，加入重量为金银花重量的8倍的纯化水，50～60℃水浴条件下浸泡60分钟，离心取上清液；将石榴皮研磨粉碎，用淀粉酶酶解100min，酶解温度为25℃，淀粉酶的用量为500U/g石榴皮；将所述上清液与石榴皮的酶解混合物混匀，超声波处理30分钟，即得；

(4)、将添加有抗菌剂的纺丝液在凝固浴温度为40-50℃、凝固浴为质量分数为4％的氯化钙水溶液中湿法纺丝，得初生纤维；

对比例

一种海藻纤维的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量分数为8％的海藻酸钠水溶液，静置脱泡24小时，得海藻酸钠纺丝液；

(2)制备海藻纤维：将海藻酸钠纺丝液通过喷丝孔挤出到凝固浴中(凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液)，再经牵伸、干燥、卷绕工序形成海藻纤维。

将实施例1、2、3、4、5和对比例制备的纤维分别进行力学性能测试，力学性能测试按照GB/T 14337-2008《化学纤维拉伸性能试验方法》测试，测试50次，隔距20mm，预加张力0.1cN，拉伸速度20mm/min。其实验结果如表1所示：

表1力学性能测试结果

	断裂强度cN/dtex	断裂伸长率
			实施例1	4.27	28.7％
实施例2	4.15	28.9％
			实施例3	4.56	31.5％
实施例4	4.21	29.2％
			实施例5	4.47	31.1％
对比例	1.79	18.2％

由表1可知，本发明实施例1-5制得的海藻与聚乙烯醇共混纤维的断裂强力和断裂伸长率均大于对比例制得的海藻纤维，因此，在使用的过程中不易发生断裂。可见，本发明制得的海藻与聚乙烯醇共混纤维海藻纤维兼具保健性能，具有高品质，且不易断裂。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

(4)、将纺丝液在凝固浴温度为20-55℃、凝固浴为氯化钙水溶液的凝固浴中湿法纺丝，得初生纤维；

2.根据权利要求1所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中四氧化三铁纳米磁性粉体中颗粒的粒径为20-500nm。

3.根据权利要求1所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)的海藻酸钠水溶液中还添加有纳米级硅藻土，纳米级硅藻土的添加量为溶液中海藻酸钠质量的5-8％。

4.根据权利要求1所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)的纺丝液中还添加有芳香乳液，所述芳香乳液由植物提取精油与天然粘合剂按照4：1的质量比混合搅拌制成。

5.根据权利要求4所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：芳香乳液占纺丝液体积的2％。

6.根据权利要求4所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：所述植物提取精油为薰衣草精油、茶树精油、玫瑰花精油、茉莉花精油、百合花精油、丁香精油中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)的纺丝液中还添加有抗菌剂。

8.根据权利要求7所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂的制备方法如下：将金银花研磨粉碎，加入重量为金银花重量的8倍的纯化水，50～60℃水浴条件下浸泡50～60分钟，离心取上清液；将石榴皮研磨粉碎，用淀粉酶酶解100～150min，酶解温度为25℃，淀粉酶的用量为500U/g石榴皮；将所述上清液与石榴皮的酶解混合物混匀，超声波处理30分钟，即得。

9.根据权利要求7所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂的添加量为纺丝液体积的1-2％。

10.根据权利要求1所述的一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的干燥方法为60-70℃烘干。