CN104894689B

CN104894689B - 海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维及其制备方法

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Publication number: CN104894689B
Application number: CN201510237189.0A
Authority: CN
Inventors: 山传雷; 于湖生
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-05-11
Filing date: 2015-05-11
Publication date: 2017-03-08
Anticipated expiration: 2035-05-11
Also published as: CN104894689A

Abstract

本发明属于高分子化学材料技术领域，涉及一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维及其制备方法；包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠70～82％，海螵蛸12～20％，仙鹤草提取物6～10％；将海螵蛸超细微粉浆料、仙鹤草提取物溶液和海藻酸钠纺丝液充分混合，静置脱泡得到非均相混合纺丝液，纺丝后制得海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维；具有高效止血、收湿敛疮、抗菌的作用，具有良好的液体吸收性和生物活性，且无毒、无害、安全性高及生物可降解，在医用纱布、止血敷料、美容、卫生用品等领域均有良好的应用前景。

Description

海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子化学材料技术领域，具体地说，涉及一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维及其制备方法。

背景技术

中国专利CN100457989C公开了一种高强度海藻酸/明胶共混纤维的制备方法，将海藻酸钠和明胶的共混纺丝液通过与Ca²⁺等二价金属离子交联及在酸性条件下二者聚电解质效应来制备海藻酸/明胶共混纤维，能够提高纤维的交联度，提高纤维的断裂强度，改善海藻酸/明胶共混纤维物理机械性能，可制造无纺布如医用纱布、敷料等医用材料。

中国专利CN1332081C公开了一种海藻酸钠/水溶性甲壳素共混纤维及其制备方法和用途，这种海藻酸钠/水溶性甲壳素共混纤维采用如下方法制备：将制得的质量百分比为3-5％的海藻酸钠溶液与制得的质量百分比为3-5％的甲壳素溶液按水溶性甲壳素在产物(共混纤维)中所占的质量百分含量为10％-70％的比例充分混匀，经过滤、减压脱泡后，于室温在凝固液中以溶液纺丝法制备海藻酸钠/水溶性甲壳素共混纤维，纤维拉伸率为10％-30％。该共混纤维具有较高的生理活性、优良的力学性能和吸水性能，又因其原料来源丰富，价格便宜，在医疗领域具有广泛的应用前景，适合用于制造无纺布作伤口敷料用。

中国专利CN100415959C公开了一种负离子纤维素/海藻酸盐复合纤维及其制备方法，其主要技术要点是，首先在一定工艺条件下制得海藻酸钠粘性溶液和负离子发生体功能整理剂浆料，然后将其按照一定的比例与纤维素黄酸酯混合制得纺丝原液，再经过纺丝和精炼步骤制得负离子纤维素/海藻酸盐复合纤维。该复合纤维主要由纤维素、海藻酸钠和负离子发生体按照下述重量份组成：纤维素99.6-76重量份；海藻酸钠0.02-15重量份；负离子发生体0.02-9重量份。利用该复合纤维制成的织物，除具有抗菌、护肤、促进伤口愈合等保健作用外，还具有负离子发生功能和更高的强度和湿模量，适合于医疗卫生领域，而且适合用做各种贴身内衣、儿童服装及高档服饰。

现有的共混纤维具有生理活性，较好的力学性能和吸水性能，抗菌促进伤口愈合等保健作用；但是，现有的共混纤维缺少高效止血、收湿敛疮的功效。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维及其制备方法，将海藻酸钠与具有收敛止血、收湿敛疮等作用的海螵蛸超细微粉及具有止血、促进血液凝固、抗菌等功能的仙鹤草提取物共混，制备一种具有高效止血、收湿敛疮，同时兼具良好的液体吸收性、抗菌性和生物活性及可降解性，且无毒、无害、安全性高的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠70～82％，海螵蛸12～20％，仙鹤草提取物6～10％；

所述仙鹤草提取物的制备方法为：按重量份数仙鹤草：水＝1:5-10，称取仙鹤草与水，将仙鹤草在水中熬制2-3小时，熬制温度100℃，过滤得仙鹤草水提取液；将乙醇加入冷却至室温的仙鹤草水提取液中，乙醇与仙鹤草水提取液的重量比为1.5-3:1，密闭冷藏10-20小时，冷藏温度为0-5摄氏度；后将混合液过滤取滤液，将滤液中的水分和乙醇蒸发，得到粉末状仙鹤草提取物。

本发明还提供一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将海藻酸钠溶于30～50℃的去离子水并搅拌，得到质量百分比为3％～5％的海藻酸钠纺丝液；

(2)将海螵蛸通过研磨机研磨成超细微粉，粒径为3微米以下；常温下将海螵蛸超细微粉加入到水中，加入量为水质量百分比的20％～30％，并加入为海螵蛸质量百分比0.5～1.5％的分散剂；充分搅拌制成海螵蛸超细微粉浆料；

(3)将粉末状仙鹤草提取物加入到温度为20～40℃的水中，加入量为200～400g/1000ml,充分搅拌至完全溶解，制成质量百分比为20％～40％的仙鹤草提取物溶液；

(4)将所述海螵蛸超细微粉浆料、仙鹤草提取物溶液和海藻酸钠纺丝液充分混合，静置脱泡，温度为4℃，时间为3～5小时，得到非均相混合纺丝液，混合纺丝液中含有海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物的重量百分比为：海藻酸钠70～82％，海螵蛸12～20％，仙鹤草提取物6～10％；

(5)将所述混合纺丝液经喷丝头压入30～50℃的凝固浴中，所述凝固浴为氯化钙水溶液，水溶液中氯化钙质量分数为4～10％,纺丝速度为10～20m/min,共混纤维拉伸率为10～25％，纺丝后制得海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维。

优选的是，所述分散剂为分散剂TH-904、分散剂NNO或分散剂CNF中的一种。

优选的是，所述海藻酸钠为食品级。

本发明的有益效果为：本发明提供的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，其以海螵蛸和仙鹤草提取物作为高效止血、收湿敛疮、抗菌功能的成分，以海藻酸钠作为高液体吸收性和辅助止血功能成分，且由海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物均匀共混，该共混纤维功能持久；其原料成分都是取自于大自然的天然物质，与自然界具有良好的相容性和友好性，对人体无副作用；具有高效止血、收湿敛疮、抗菌功能的同时，还具有良好的液体吸收性和生物活性，且无毒、无害、安全性高及生物可降解，在医用纱布、止血敷料、美容、卫生用品等领域均有良好的应用前景；

本发明提供的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维的制备方法，工艺合理、简单，绿色环保，适合工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

本实施例的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠70，海螵蛸20％，仙鹤草提取物10％；

本实施例的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将海藻酸钠(食品级)溶于50℃的去离子水并搅拌溶解，加入量为50g/1000ml，得到质量百分比为5％的海藻酸钠纺丝液；

(2)将海螵蛸通过研磨机研磨成超细微粉，粒径为3微米以下；常温下将海螵蛸超细微粉加入到水中，加入量为300g/1000ml，并加入为海螵蛸质量百分比1.5％的分散剂；充分搅拌制成海螵蛸超细微粉浆料；

(3)将粉末状仙鹤草提取物加入到温度为40℃的水中，加入量为400g/1000ml,充分搅拌至完全溶解，制成质量百分比为40％的仙鹤草提取物溶液；

(4)将所述海螵蛸超细微粉浆料、仙鹤草提取物溶液和海藻酸钠纺丝液充分混合，静置脱泡，温度为4℃，时间为3～5小时，得到非均相混合纺丝液，混合纺丝液中含有海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物的重量百分比为：海藻酸钠70％，海螵蛸20％，仙鹤草提取物10％；

(5)将所述混合纺丝液经喷丝头压入50℃的凝固浴中，所述凝固浴为氯化钙水溶液，水溶液中氯化钙质量分数为4％,纺丝速度为20m/min,共混纤维拉伸率为25％，纺丝后制得海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维。

实施例2

本实施例的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠76％，海螵蛸16％，仙鹤草提取物8％；

(1)将海藻酸钠(食品级)溶于40℃的去离子水并搅拌，加入量为40g/1000ml，得到质量百分比为4％的海藻酸钠纺丝液；

(2)将海螵蛸通过研磨机研磨成超细微粉，粒径为3微米以下；常温下将海螵蛸超细微粉加入到水中，加入量为250g/1000ml，并加入为海螵蛸质量百分比1％的分散剂；充分搅拌制成海螵蛸超细微粉浆料；

(3)将粉末状仙鹤草提取物加入到温度为30℃的水中，加入量为300g/1000ml,充分搅拌至完全溶解，制成质量百分比为30％的仙鹤草提取物溶液；

(4)将所述海螵蛸超细微粉浆料、仙鹤草提取物溶液和海藻酸钠纺丝液充分混合，静置脱泡，温度为4℃，时间为3～5小时，得到非均相混合纺丝液，混合纺丝液中含有海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物的重量百分比为：海藻酸钠76％，海螵蛸16％，仙鹤草提取物8％；

(5)将所述混合纺丝液经喷丝头压入40℃的凝固浴中，所述凝固浴为氯化钙水溶液，水溶液中氯化钙质量分数为7％,纺丝速度为15m/min,共混纤维拉伸率为17.5％，纺丝后制得海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维。

实施例3

本实施例的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠82％，海螵蛸12％，仙鹤草提取物6％；

(1)将海藻酸钠(食品级)溶于30℃的去离子水并搅拌，加入量为30g/1000ml，得到质量百分比为3％的海藻酸钠纺丝液；

(2)将海螵蛸通过研磨机研磨成超细微粉，粒径为3微米以下；常温下将海螵蛸超细微粉加入到水中，加入量为200g/1000ml，并加入为海螵蛸质量百分比0.5％的分散剂；充分搅拌制成海螵蛸超细微粉浆料；

(3)将粉末状仙鹤草提取物加入到温度为20℃的水中，加入量为200g/1000ml,充分搅拌至完全溶解，制成质量百分比为20％的仙鹤草提取物溶液；

(4)将所述海螵蛸超细微粉浆料、仙鹤草提取物溶液和海藻酸钠纺丝液充分混合，静置脱泡，温度为4℃，时间为3～5小时，得到非均相混合纺丝液，混合纺丝液中含有海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物的重量百分比为：海藻酸钠82％，海螵蛸12％，仙鹤草提取物6％；

(5)将所述混合纺丝液经喷丝头压入30℃的凝固浴中，所述凝固浴为氯化钙水溶液，水溶液中氯化钙质量分数为4％,纺丝速度为10m/min,共混纤维拉伸率为10％，纺丝后制得海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维。

对实施例1-3制备的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，进行了强伸性和液体吸收性测试，结果见表1。

表1 共混纤维的强伸性和液体吸收性

再将实施例1-3制备的共混纤维制成每平方米重为40克的无纺布，切成2cm×3cm小块，取相同平方米重的止血医用纱布(无纺布)，切成相同尺寸的小块，通过建立的家兔耳动脉出血模型测试其对家兔耳动脉出血的止血效果，结果如表2所示。

表2 共混纤维无纺布和止血医用无纺布对家兔耳动脉出血的止血效果

项目	出血量(mg)	止血时间(s)
			实施例1	67±21	28.7±8.2
实施例2	71±24	30.2±9.6
			实施例3	76±22	33.9±10.3
止血医用纱布(无纺布)	613±82	236±15.3

从表2可以看出，实施例1-3制备的共混纤维无纺布样品与止血医用纱布相比，出血量明显减少，是止血医用纱布的10.9％～12.3％，止血时间缩短了85.7％～87.9％，止血效果明显。

对实施例1-3制备的共混纤维样品根据GB-T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》分别进行了抗菌测试，结果见表3。

表3 共混纤维抗菌性能的测试结果

项目	对金葡球菌抑菌率(％)	对大肠杆菌抑菌率(％)	对白色念珠菌抑菌率(％)
				国家标准	≥70	≥70	≥60
实施例1	95.1	92.2	86.2
				实施例2	93.3	90.6	83.1
实施例3	90.5	88.7	81.6

从表3中可以看出，共混纤维对三种菌的抑菌率都超过了国家标准，具有较好的抗菌性。

Claims

1.一种海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，其特征在于：包括海藻酸钠、海螵蛸和仙鹤草提取物，上述组分的重量百分比为：海藻酸钠70～82％，海螵蛸12～20％，仙鹤草提取物6～10％；

所述海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，其特征在于：所述仙鹤草提取物的制备方法为：按重量份数仙鹤草：水＝1:5-10，称取仙鹤草与水，将仙鹤草在水中熬制2-3小时，熬制温度100℃，过滤得仙鹤草水提取液；将乙醇加入冷却至室温的仙鹤草水提取液中，乙醇与仙鹤草水提取液的重量比为1.5-3:1，密闭冷藏10-20小时，冷藏温度为0-5摄氏度；后将混合液过滤取滤液，将滤液中的水分和乙醇蒸发，得到粉末状仙鹤草提取物。

3.根据权利要求1所述的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，其特征在于：所述分散剂为分散剂TH-904、分散剂NNO或分散剂CNF中的一种。

4.根据权利要求1所述的海藻酸钠海螵蛸仙鹤草提取物共混纤维，其特征在于：所述海藻酸钠为食品级。