CN107033397A - 一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料及其制备方法,钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料由羧化壳聚糖、有机酸钙、三聚磷酸盐和有机蒙脱土组成,其制备方法是先配置有机化蒙脱土的悬浮液A,在羧化壳聚糖溶液中加入三聚磷酸盐得溶液B,A和B混合得C,在有机酸钙溶液中加入三聚磷酸盐得溶液D,将C和D混合之后在121℃、15min下湿热处理,最后冷冻干燥。本发明制得钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料提高了复合材料的保湿能力,促进伤口的愈合,还起到一定的止血功能。
Description
技术领域
本发明属于医用材料领域,具体的说,是一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料的制备方法。
背景技术
医用敷料,是包伤的用品,用以覆盖疮、伤口或其他损害的医用材料。随着对创面愈合过程的病理生理的深入研究,人们对创面愈合过程的理解也越来越深刻,从而导致了医用创面敷料的不断改进与发展。例如,伤口的愈合不仅仅是简单的清创和抗菌,创造一定的湿润环境能加速伤口的愈合,还有报道伤口渗出液能够促进伤口的愈合。今天,新型的创面护理用敷料相对于早期而言,已经发生了革命性的变化。
天热高分子具有良好的生物相容性和可降解性,基于纤维素、甲壳素和壳聚糖等天然高分子构建的水凝胶材料在医用材料领域十分引人入目。蒙脱土由于其表面特殊的物理化学性质,具有很强的吸附、离子交换能力,对各种病毒、细菌、真菌以及所产生的毒素有优良的吸附能力。中国专利CN 100434463C公开了一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料及其制备方法,这种纳米复合材料结合了粘土片层对细菌的吸附固定作用和壳聚糖季铵盐的抑菌杀菌作用,其抗菌性能与纯壳聚糖季铵盐相比有大幅度的提高。然而壳聚糖季铵盐以分子链形式进入蒙脱土片层结构,其本身没能够形成水胶体,所以吸渗和抗菌能力突出,但是对于伤口的保湿能力不佳,而且复合材料功能较单一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,除了能够结合有机抗菌剂壳聚糖和无机抗菌剂蒙脱土的优点,还能够弥补现有技术的不足,提高复合材料的保湿能力,促进伤口的愈合,起到一定的止血功能,从而减少更换敷料次数,减轻病患痛苦。
本发明提供了一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,由羧化壳聚糖、有机酸钙、三聚磷酸盐和有机蒙脱土组成。
其中,羧化壳聚糖为粘度范围在80~160mpa﹒s的水溶性羧化壳聚糖。
其中,羧化壳聚糖为羧甲基壳聚糖、羧乙基壳聚糖或羧丙基壳聚糖中的一种。
其中,有机酸钙为乳酸钙、醋酸钙或葡萄糖酸钙中的一种。
其中,三聚磷酸盐为三聚磷酸钠、三聚磷酸钾或三聚磷酸铵中的一种。
其中,有机蒙脱土为经过十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或双十烷基二甲基氯化铵改性所得的有机化蒙脱土。
本发明还提供了一种制备钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料的方法,包括以下步骤:
(1)将有机蒙脱土配置成w/w比为2~5%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将羧化壳聚糖加水搅拌,溶解完全后加入配方量一半的三聚磷酸盐,搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将有机酸钙加水搅拌,溶解完全后加入剩余的一半三聚磷酸盐,搅拌溶解得溶液D备用;
(5)将溶液D加入混合液C中,70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液E;
(6)将混合液E冷冻干燥得钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料。
羧化壳聚糖是一种两性聚电解质,具有良好的水溶性、成膜性、保湿保水性、抗菌性及极强的重金属螯合作用。羧甲基壳聚糖具有良好的生物相容性、可降解性、止血、抑菌和愈创功能,羧甲基壳聚糖不具有皮内刺激性,没有细胞毒性,具备良好的生物安全性,在医药领域有重要的作用。羧甲基壳聚糖不仅可以增大生物大分子药物的透膜能力,而且其生物粘附性和生物降解性得到提高,促进了生物体对生物大分子药物的吸收。羧甲基壳聚糖可作为药物载体,起到药物缓释、控释和靶向给药物作用。羧甲基壳聚糖的凝胶或溶液能减少组织粘连,可以用于医用敷料。
在凝血机制中,钙离子是凝血生理活动的开启者和参与者,凝血因子Ⅱ在凝血酶和钙离子的作用下才分解出具有活性的凝血酶,在凝血过程中许多环节都需要钙离子的参与,当血液中缺乏钙离子的时候,血液不凝固。
三聚磷酸钠是一种无定形水溶性线状聚磷酸盐,与溶于水中的钙、镁、铁等金属离子有络合作用,生成可溶性络合物,也能使液态、固态微粒更好的溶于液体(如水)介质中,使溶液外观完全透明,好像真溶液一样,这就是增溶作用,常用于食品中,作水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂、金属螯合剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)在复合材料中加入表面活性剂三聚磷酸盐,能够与两性电解质羧化壳聚糖在热处理过程中形成纳米胶体,所以在复合材料中,壳聚糖不仅以分子链形式进入蒙脱土的片状结构,自身还能够以胶体形式存在,该胶体能够吸收水分和伤口渗出液,为伤口提供湿润环境,促进伤口愈合。
(2)在加入表面活性剂的同时还加入有机酸钙离子,通过鳌合作用吸附在羧化壳聚糖周围,在伤口愈合过程中逐渐释放钙离子,起到促进细胞生长和止血的作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1:
(1)将0.5g经十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土配置成w/w比为2%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将0.2g羧甲基壳聚糖加入50g水中搅拌,溶解完全后1g三聚磷酸钠,搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将0.056g乳酸钙加水搅拌,溶解完全后加入1g三聚磷酸钠,搅拌溶解得溶液D备用;
(5)将溶液D加入混合液C中,70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液E;
(6)将混合液E冷冻干燥得钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料。
实施例2:
(1)将0.5g经十八烷基三甲基氯化铵改性的蒙脱土配置成w/w比为5%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将0.2g羧乙基壳聚糖加入50g水中搅拌,溶解完全后加入1g三聚磷酸钾,搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将0.078g醋酸钙加水搅拌,溶解完全后加入1g三聚磷酸钾,搅拌溶解得溶液D备用;
(5)将溶液D加入混合液C中,70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液E;
(6)将混合液E冷冻干燥得钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料。
实施例3:
(1)将0.5g经双十烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土配置成w/w比为3%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将0.2g羧丙基壳聚糖加入50g水中搅拌,溶解完全后加入1g三聚磷酸铵,搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将0.043g葡萄糖酸钙加水搅拌,溶解完全后加入1g三聚磷酸盐,搅拌溶解得溶液D备用;
(5)将溶液D加入混合液C中,70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液E;
(6)将混合液E冷冻干燥得钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料。
实施例4:
(1)将0.5g经十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土配置成w/w比为3%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将0.2g壳聚糖季铵盐加入50g水中搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将混合液C中在70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液D;
(5)将混合液D冷冻干燥得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土复合材料。
实验例:将实施例1~4制得的复合材料对兔耳动脉进行血液凝固时间对比实验,试验结果见表1。
组别 | 重复数(n) | 凝血时间(s) |
实施例1 | 10 | 110.5 |
实施例2 | 10 | 113.2 |
实施例3 | 10 | 110.3 |
实施例4 | 10 | 130.3 |
表1
实验结果表明:实施例1~3制得的钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料的凝血时间小于壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土复合材料,这是因为羧化壳聚糖在三聚磷酸盐的作用下形成凝胶,并且有钙离子释放的过程。
以上所描述实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料及其制备方法,其特征在于:所述一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料由羧化壳聚糖、有机酸钙、三聚磷酸盐和有机蒙脱土组成。
2.根据权利要求1所述的一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,其特征在于:所述羧化壳聚糖为粘度范围在80~160mpa﹒s的水溶性羧化壳聚糖。
3.根据权利要求2所述的一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,其特征在于:所述羧化壳聚糖为羧甲基壳聚糖、羧乙基壳聚糖或羧丙基壳聚糖中的一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,其特征在于:所述有机酸钙为乳酸钙、醋酸钙或葡萄糖酸钙中的一种。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,其特征在于:所述三聚磷酸盐为三聚磷酸钠、三聚磷酸钾或三聚磷酸铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料,其特征在于:所述有机蒙脱土为经过十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或双十烷基二甲基氯化铵改性所得的有机化蒙脱土。
7.一种根据权利要求1所述钙鳌合羧化壳聚糖/有机蒙脱土凝胶材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将有机蒙脱土配置成w/w比为2~5%的悬浮液,搅拌并加热至70~80℃,保温0.5~1小时得悬浮液A备用;
(2)将羧化壳聚糖加水搅拌,溶解完全后加入配方量一半的三聚磷酸盐,搅拌溶解得溶液B备用;
(3)将溶液B与悬浮液A混合,70~80℃下搅拌2~3小时得混合液C;
(4)将有机酸钙加水搅拌,溶解完全后加入剩余的一半三聚磷酸盐,搅拌溶解得溶液D备用;
(5)将溶液D加入混合液C中,70~80℃、120r/min条件下搅拌混合0.5~1小时后进行121℃、15min的湿热处理得混合液E;
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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