CN1927924A - 一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料及其制备方法。壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的组成包括壳聚糖季铵盐和有机蒙脱土，由壳聚糖季铵盐插层进入改性的蒙脱土层间而生成。其制备方法是在70－80℃搅拌条件下将一定浓度的壳聚糖季铵盐溶液分两次滴加到有机蒙脱土悬浮液中，冷冻干燥后即获得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。这种纳米复合材料结合了粘土片层对细菌的吸附固定作用和壳聚糖季铵盐的抑菌杀菌作用，其抗菌性能与纯壳聚糖季铵盐相比有大幅度的提高。同时它还具有广谱抗菌性、抗菌时间长的优点，且其在酸性、中性甚至偏碱性条件下都有较强的抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料及其制备方法，属纳米材料技术领域。
背景技术
壳聚糖是自然界储存量最丰富的惟一碱性多糖，具有良好的生物相容性和生物可降解性。由于其天然的抗菌性能而在医学、印染、化工、食品和农业等领域有着广泛而独特的应用价值.但是，壳聚糖只能在酸性条件下溶解，使其应用受到限制。而壳聚糖季铵盐是壳聚糖的一种水溶性衍生物，其在酸性、中性甚至偏碱性条件下都有抗菌性。但壳聚糖及其衍生物作为抗菌剂虽然具有安全、无毒的优点，但相对无机抗菌剂来说，其抗菌能力有限，特别是对真菌的抑制作用不够强。而蒙脱土由于其表面特殊的物理化学性质，具有很强的吸附、离子交换能力，对各种病毒、细菌、真菌以及所产生的毒素(起选择性固定、抑制作用)等有优良的吸附能力。如果将壳聚糖季铵盐和蒙脱土结合用作抗菌剂，将为抗菌剂开辟新的发展方向，但目前现有技术中尚未出现将壳聚糖季铵盐和蒙脱土等无机材料相结合的复合材料。
发明内容
本发明的目的是使壳聚糖季铵盐有机抗菌剂的优点与蒙脱土无机抗菌剂的优点相结合，提供一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料及其制备方法。壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料为有机/无机杂化材料的抗菌剂，它的抗菌性能比纯壳聚糖季铵盐更优异，且在酸性、中性甚至偏碱性条件下都有较强的抗菌性。
本发明所采用的技术方案为：壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的组分包括壳聚糖季铵盐和有机蒙脱土，两组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐50-80％、有机蒙脱土20-50％，壳聚糖季铵盐位于改性的有机蒙脱土层间。其中所用的壳聚糖季铵盐其分子量为1.1×105-1.5×105，取代度为75-95％，所用有机蒙脱土为用十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或双十烷基二甲基氯化铵改性的有机化蒙脱土。
本发明提供的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：按配比确定壳聚糖季铵盐和有机蒙脱土的量后，将有机蒙脱土制成w/v比为1-2％的悬浮液，搅拌并加热至70-80℃，然后按壳聚糖季铵盐∶有机蒙脱土质量比为1∶2-1∶1的量取壳聚糖季铵盐制成w/v比为0.25-0.5％的壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土悬浮液中搅拌反应1-2d，再将其余壳聚糖季铵盐制成w/v比为0.5-1％壳聚糖季铵盐水溶液滴加到正在反应的溶液中，继续搅拌1-2d，最后冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。
所用有机蒙脱土可按如下步骤制备：将蒙脱土分散在蒸馏水中制成1-2％的悬浮液，滴加w/v比为1-3％的十六烷基三甲基溴化铵溶液、十八烷基三甲基氯化铵溶液或双十烷基二甲基氯化铵溶液，升温至85-95℃并恒温4-6h，抽滤，用蒸馏水洗涤，直至用硝酸银检测至无溴离子后，干燥至恒重，即得有机蒙脱土。
壳聚糖季铵盐是壳聚糖的一种水溶性衍生物，可由壳聚糖和环氧丙烷-三甲基-氯化铵反应制备。本发明提供的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的插层方法是依靠壳聚糖季铵盐高分子链同改性剂有机基团间的相互作用，以及搅拌的剪切力将高分子链插入到硅酸盐片层将片层进一步撑开，使粘土达到纳米尺度的均匀分散，得到的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料是一种高效、安全、广谱、持久且加工性能良好、成本低廉的有机/无机杂化材料的抗菌剂，
本发明提供的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料，不仅结合了粘土片层对细菌的吸附固定作用和壳聚糖季铵盐的抑菌杀菌作用，其抗菌性能与纯壳聚糖季铵盐相比有大幅度的提高，特别是对真菌的抑制性大大增强，具有广谱抗菌性，抗菌时间长，而且该纳米复合材料在偏酸性、中性甚至偏碱性条件下都有较强的抗菌性，应用范围广，具有良好的市场前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用的壳聚糖季铵盐其分子量为1.1×105-1.5×105，取代度为75-95％。
实施例1：将蒙脱土分散在蒸馏水中制成2％(w/v)的悬浮液，均匀分散后，高速搅拌30min，得到2％(w/v)的稳定的蒙脱土悬浮液。将改性剂十六烷基三甲基溴化铵配成2％(w/v)水溶液滴加热至90℃的蒙脱土悬浮液中，恒温5h，抽滤，并用蒸馏水多次洗涤，直至用硝酸银检测无溴离子，于90℃下干燥至恒重，得到有机蒙脱土。将0.2g有机蒙脱土制成w/v比为1％的悬浮液，搅拌并加热至75℃，将0.075g的壳聚糖季铵盐制成0.25％(w/v)水溶液，滴加到1％(w/v)的有机蒙脱土悬浮液中，搅拌反应1d后，再将其余壳聚糖季铵盐制成0.5％(w/v)壳聚糖季铵盐水溶液，滴加到正在反应的溶液中，继续搅拌1.5d，冷冻干燥后即得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐50％、蒙脱土50％。
实施例2：有机蒙脱土的制备方法如实施例1，所用的改性剂为十八烷基三甲基氯化铵。将0.2g有机蒙脱土制成w/v比为1.5％的悬浮液，搅拌并加热至80℃，将0.1g(w/v)的壳聚糖季铵盐制成0.4％(w/v)水溶液，滴加到1.5％(w/v)的0.2g有机蒙脱土的悬浮液中，搅拌反应1.5d后，再将其余壳聚糖季铵盐制成0.75％(w/v)壳聚糖季铵盐水溶液滴加到正在反应的溶液中，继续搅拌1.5d。冷冻干燥后即得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐66.7％、蒙脱土33.3％。
实施例3：有机蒙脱土的制备方法如实施例1，所用的改性剂为双十烷基二甲基氯化铵。将0.2g有机蒙脱土制成w/v比为2％的悬浮液，搅拌并加热至80℃，将0.2g壳聚糖季铵盐制成0.5％(w/v)水溶液，滴加到2％(w/v)的0.2g有机蒙脱土的悬浮液中，搅拌反应2d后，再将其余壳聚糖季铵盐制成1.0％(w/v)壳聚糖季铵盐水溶液滴加到正在反应的溶液中，继续搅拌2d。冷冻干燥后即得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐80％、蒙脱土20％。
在PH＝5.4、中性及PH＝8.0条件下对实施例进行抗菌性能测试，测试结果见下表1(PH＝5.4)、表2(中性)、表3(PH＝8.0)。抗菌性能用最低抑菌浓度％(w/v)表示。
表1
| 样品 | 金黄色葡萄球菌 | 枯草芽孢杆菌 | 大肠杆菌 | 绿脓杆菌 | 黑曲霉 |
| 实施例1实施例2实施例3有机蒙脱土壳聚糖季铵盐 | ＜0.00313＜0.00313＜0.003130.0250.1 | ＜0.003130.006250.006250.0250.1 | 0.01250.0250.05-0.1 | 0.10.10.1-0.1 | 0.003130.006250.01250.01250.1 |
表2
| 样品 | 金黄色葡萄球菌 | 枯草芽孢杆菌 | 大肠杆菌 | 绿脓杆菌 | 黑曲霉 |
| 实施例1实施例2实施例3有机蒙脱土壳聚糖季铵盐 | ＜0.00313＜0.00313＜0.003130.0250.1 | ＜0.00313＜0.003130.006250.0250.1 | 0.0250.0250.05-0.1 | ----- | 0.006250.006250.01250.0125- |
表3
| 样品 | 金黄色葡萄球菌 | 枯草芽孢杆菌 | 大肠杆菌 | 绿脓杆菌 | 黑曲霉 |
| 实施例1实施例2实施例3有机蒙脱土壳聚糖季铵盐 | ＜0.00313＜0.00313＜0.003130.0250.1 | ＜0.003130.003130.006250.0250.1 | 0.0250.050.05-0.1 | ----- | 0.003130.006250.01250.0125- |
Claims (5)
1、一种壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料，其特征在于：壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的组分包括壳聚糖季铵盐和有机蒙脱土，两组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐50-80％、有机蒙脱土20-50％，壳聚糖季铵盐位于改性的有机蒙脱土层间。
2、根据权利要求1所述的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料，其特征在于：所用的壳聚糖季铵盐的分子量为1.1×105-1.5×105，取代度为75-95％。
3、根据权利要求1所述的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料，其特征在于：所用的有机蒙脱土为经过十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或双十烷基二甲基氯化铵改性所得有机化蒙脱土。
4、一种权利要求1所述的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤：按配比确定壳聚糖季铵盐和有机蒙脱土的量后，将有机蒙脱土制成w/v比为1-2％的悬浮液，搅拌并加热至70-80℃，然后按壳聚糖季铵盐∶有机蒙脱土质量比为1∶2-1∶1的量取壳聚糖季铵盐制成w/v比为0.25-0.5％的壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土悬浮液中搅拌反应1-2d，再将其余壳聚糖季铵盐制成w/v比为0.5-1％壳聚糖季铵盐水溶液滴加到正在反应的溶液中，继续搅拌1-2d，最后冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料。
5、根据权利要求4所述的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将蒙脱土分散在蒸馏水中制成1-2％的悬浮液，滴加w/v比为1-3％的十六烷基三甲基溴化铵溶液、十八烷基三甲基氯化铵溶液或双十烷基二甲基氯化铵溶液，升温至85-95℃并恒温4-6h，抽滤，用蒸馏水洗涤，直至用硝酸银检测至无溴离子后，干燥至恒重，即得有机蒙脱土。
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