CN102516607A - 一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤为：（1）在氮气保护下用浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入表面活性剂，制得粉末状纳米粒子；（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离去除浮渣、浸泡后，抽滤，在马弗炉中煅烧活化；（3）壳聚糖溶液溶于稀的弱酸溶液，配置壳聚糖溶液，得到壳聚糖溶液；（4）磁性累托石的合成的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有累托石悬浮液的三口烧瓶中，离心，抽滤分离，得到磁性累托石；（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，干燥后，得到磁性磁性累托石/壳聚糖。工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉；所得材料结晶性好、纯度高；用于废水的处理具有很好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及磁性复合吸附材料，更具体涉及一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，可用于吸附和磁分离去除水中的重金属离子，并可用于实际废水的处理。
背景技术
累托石属于云母-蒙托石规则型层间矿物，这种结构特点就决定了它在垂直层面方向上有可膨胀性和较大的内、外表面积，使其具有较大的层间距，因而对水中的重金属阳离子有一定的吸附性。累托石矿物具有较大的比表面积、较强的表面活性和吸附性能、较高的阳离子交换性能、以及廉价易得等优点，作为新型矿物吸附材料被广泛应用。然而，由于累托石层间阳离子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物质之后分离效果不佳，限制了累托石在水处理中的应用。因此，要发挥累托石更多功能性的作用，必须利用累托石的特性对其加以复合改性。，本技术着眼纳米累托石的性能改性研究。
壳聚糖分子中含有羟基、氨基等活性基团，可作为重金属配位体螯合去除水中的重金属离子，并且天然、无毒无害、可生物降解，与环境有很好的相容性，作为水处理剂，具有绿色环保的特性，不会造成二次污染，在水处理方面可以用来制备高效低毒的多功能复合吸附剂。为解决黏土矿物纳米复合吸附材料在吸附过程中难以固液分离的问题，选取磁性粒子和累托石相结合成磁性累托石，采用天然高分子壳聚糖对磁性累托石进行改性复合，以解决吸附剂难于从反应体系中分离、回收、再利用等难题，降低吸附材料成本。以期实现系列磁性累托石多功能型复合材料，为磁性累托石吸附材料性能提供新思路。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，本发明所制备的复合吸附剂是以天然无机矿物累托石与天然高分子壳聚糖复合而成，该吸附剂具有高效、环保、分离的特点，并且制备方法操作简单，用于废水的处理具有很好的吸附效果。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术措施：
本发明的基本构思是：A、磁性四氧化三铁的制备；在氮气保护下，加入1-3mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在8-10时，有大量的黑色沉淀产生，再继续搅拌13-16min，然后将水浴锅的温度升至79-81℃，并且在此温度下陈化2-4h，反应结束后，室温(20-25℃，以下相同)静置沉淀23-25h，浓盐酸与四氧化三铁反应制得。将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2-4次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子。在29-31℃真空干燥23-25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子。反应方程式如下：
Fe3O4+8HCl→FeCl2+2FeCl3+4H2O
Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4H2O
由上述反应式可知，制备Fe3O4时亚铁盐(Fe2+)和铁盐(Fe3+)的理论量比为0.5。在实际操作中需适当增大Fe2+的量来抵消Fe2+的氧化损失。
B、在碱性条件下，按一定比例将预处理后的累托石加入到磁流体中，室温剧烈搅拌2-4h，反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中29-31℃干燥11-13h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
C、按一定比例将配制好的壳聚糖溶液以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入质量比为2％磁性累托石悬浮液中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化23-25h，离心，将沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2-4次，室温真空干燥后，研磨均匀得到一种新的纳米复合吸附材料。
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
(1)将6.9g Fe3O4在氮气保护下用70-80mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1-3mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在8-10时，有大量的黑色沉淀产生，再继续搅拌13-16min，然后将水浴锅的温度升至79-81℃，并且在此温度下陈化2-4h，反应结束后，室温静置沉淀23-25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反 复洗涤2-4次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29-31℃真空干燥23-25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
(2)取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离1-3次去除浮渣后，浸泡22-26h后，分离上层的浮渣，抽滤，在48-52℃条件下干燥，研磨，过110-130目筛，研制好的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
(3)由于壳聚糖(由浙江澳兴生物科技有限公司提供)溶液只能溶于稀的弱酸溶液，所以配置壳聚糖溶液所用的溶剂为质量分数为1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液。具体的步骤是将壳聚糖置于1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温(29-31℃)和搅拌条件下搅拌3-4h至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
(4)磁性累托石的合成将0.5-2g的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)氢氧化钠溶液，并在常温下剧烈搅拌2-4h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中28-32℃干燥11-13h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
(5)本实验加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌9-11h，所得的悬浮液在室温(20-25℃，以下相同)下陈化23-25h。离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤2-4次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
该纳米累托石的改性材料在常温下制备，反应条件温和，工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉；所得材料结晶性好、纯度高；平均粒径为32.5nm；累托石成功负载了纳米四氧化三铁和壳聚糖微粒。产品用于吸附和磁分离研究，具有良好吸附能力；在磁场下具有较高的磁分离性，既保持了纳米累托石/壳聚糖良好的吸附效率，且提高了对吸附剂的重复利用率；同时还实现了对壳聚糖的固载化，在一定程度上解决了纳米累托石/壳聚糖作为吸附剂应用分离回收困难的问题。本发明所制备的复合吸附剂是以天然无机矿物累托石与天然高分子壳聚糖 复合而成，该吸附剂具有高效、环保、分离的特点，用于废水的处理具有很好的吸附效果。
具体实施方式
以下所述实施实例详细说明了本发明的具体实施方式，所用溶剂均为高纯水，所用试剂均为分析纯试剂。
实施例1：
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
1.磁性Fe3O4的制备
将6.9g Fe3O4在氮气保护下用75mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入2mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在9左右时，有大量的黑色沉淀产生。再继续搅拌15min，然后将水浴锅的温度升至80℃，并且在此温度下陈化3h，反应结束后，室温静置沉淀24h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤3次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在30℃真空干燥24h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
2.累托石的预处理：
取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离2次去除浮渣后，浸泡24h后，分离上层的浮渣，抽滤，在50℃左右条件下干燥，研磨，过120目筛，研制好的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
3.壳聚糖溶液的配置：
将壳聚糖置于1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
4.磁性累托石的合成：
将0g磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)NaOH 溶液，并在常温下剧烈搅拌3h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中30℃干燥12h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
5.磁性累托石/壳聚糖复合多功能材料的制备：
将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化24h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤3次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
实施例2：
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
1.磁性Fe3O4的制备
将6.9g Fe3O4在氮气保护下用75mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入2mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在9左右时，有大量的黑色沉淀产生。再继续搅拌15min，然后将水浴锅的温度升至80℃，并且在此温度下陈化3h，反应结束后，室温静置沉淀24h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤3次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在30℃真空干燥24h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
2.累托石的预处理：
取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离2次去除浮渣后，浸泡24h后，分离上层的浮渣，抽滤，在50℃左右条件下干燥，研磨，过120目筛，研制好的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
3.壳聚糖溶液的配置
将壳聚糖置于1％(醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4h至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
4.磁性累托石的合成
将0.5g的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)NaOH溶液，并在常温下剧烈搅拌3h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中30℃干燥12h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
5.磁性累托石/壳聚糖复合多功能材料的制备
将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化24h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤3次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
实施例3：
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
1.磁性Fe3O4的制备
将6.9g Fe3O4在氮气保护下用75mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入2mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在9左右时，有大量的黑色沉淀产生。再继续搅拌15min，然后将水浴锅的温度升至80℃，并且在此温度下陈化3h，反应结束后，室温静置沉淀24h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤3次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在30℃真空干燥24h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
2.累托石的预处理
取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离2次去除浮渣后，浸泡24h后，分离上层的浮渣，抽滤，在50℃左右条件下干燥，研磨，过120目筛，研制好的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
3.壳聚糖溶液的配置
将壳聚糖置于1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下 搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
4.磁性累托石的合成
将1g磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)NaOH溶液，并在常温下剧烈搅拌3h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中30℃干燥12h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
5.磁性累托石/壳聚糖复合多功能材料的制备
将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化24h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤3次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
实施例4：
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
1.磁性Fe3O4的制备
将6.9g Fe3O4在氮气保护下用75mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入2mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在9左右时，有大量的黑色沉淀产生。再继续搅拌15min，然后将水浴锅的温度升至80℃，并且在此温度下陈化3h，反应结束后，室温静置沉淀24h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤3次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在30℃真空干燥24h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
2.累托石的预处理
取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离2次去除浮渣后，浸泡24h后，分离上层的浮渣，抽滤，在50℃左右条件下干燥，研磨，过120目筛，研制好的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
3.壳聚糖溶液的配置
将壳聚糖置于1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
4.磁性累托石的合成
将1.33g磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)NaOH溶液，并在常温下剧烈搅拌3h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中30℃干燥12h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
5.磁性累托石/壳聚糖复合多功能材料的制备
将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化24h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤3次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
实施例5：
一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
1.磁性Fe3O4的制备
将6.9g Fe3O4在氮气保护下用75mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入2mL表面活性剂吐温-80，在剧烈搅拌下缓慢滴加氨水，当pH值维持在9左右时，有大量的黑色沉淀产生。再继续搅拌15min，然后将水浴锅的温度升至80℃，并且在此温度下陈化3h，反应结束后，室温静置沉淀24h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤3次，再将反应物分散于蒸馏水中，然后在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在30℃真空干燥24h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。
2.累托石的预处理
取10g天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离2次去除浮渣后，浸泡24h后，分离上层的浮渣，抽滤，在50℃左右条件下干燥，研磨，过120目筛，研制好 的累托石在10％(质量比，醋酸/水)的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用。
3.壳聚糖溶液的配置
将壳聚糖置于1％(质量比，醋酸/水)的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液。
4.磁性累托石的合成
将2g磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有2g质量比为2％预处理后的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10％(质量比，氢氧化钠/水)NaOH溶液，并在常温下剧烈搅拌3h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中30℃干燥12h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石。
5.磁性累托石/壳聚糖复合多功能材料的制备
将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，逐渐滴加入到盛有2g质量比为2％磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌10h，所得的悬浮液在室温下陈化24h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤3次，室温真空干燥后，研磨成粉末。即得到磁性累托石/壳聚糖。
Claims (1)
1.一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：
（1）将 Fe3O4在氮气保护下用70-80 mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1-3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值 为8-10时，再继续搅拌13-16 min，然后将水浴锅的温度升至79-81℃，在此温度下陈化2-4h, 反应结束后，室温静置沉淀23-25 h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2-4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29-31℃真空干燥23-25 h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；
（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离1-3次去除浮渣后，浸泡22-26h后，分离上层的浮渣，抽滤，在48-52℃条件下干燥，研磨，过110-130目筛，研制好的累托石在10%质量比的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用；
（3）由于壳聚糖溶液只能溶于稀的弱酸溶液，所以配置壳聚糖溶液所用的溶剂为质量分数为1%的醋酸溶液，将壳聚糖置于1%质量比的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液；
（4）磁性累托石的合成将0.5-2g的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有质量比为2%的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100 mL质量比为10%的氢氧化钠溶液，并在常温下搅拌2-4 h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中28-32℃干燥11-13h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石；
（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2 mL·min-1 的速率，滴加入到盛有质量比为2%磁性累托石悬浮液的500 mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌9-11h，所得的悬浮液在室温下陈化23-25 h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤2-4次，室温真空干燥后，研磨成粉末，得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。
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