CN113058562A - 一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物及其制备方法与应用 - Google Patents
一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合吸附剂，所述黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合吸附剂按如下方法制备：首先在惰性气体保护的条件下，通过化学沉淀法制备得到黑滑石/Fe3O4复合材料，将其作为内核，再通过化学交联在其表面包覆壳聚糖层，得到易于分离的具有核壳结构的复合吸附剂。所述吸附剂为核壳结构，磁性Fe3O4纳米粒子可镶嵌在黑滑石的层状结构中，可以增强Fe3O4的稳定性，壳聚糖的包覆防止了Fe3O4纳米粒子的流失，进一步提高了吸附剂的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于水质净化材料制备领域，具体涉及一种核壳结构的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国工业化进程的不断发展，产生的环境负面效应不容忽视，由于人们的生产和生活活动，大量具有生物毒性的重金属废水被排放到环境中，对大气、水体、土壤和生物圈造成了严重的破坏。传统的化学沉淀法由于简单，易操作，在重金属废水处理中应用最为广泛，但是沉淀法对初始浓度较低的重金属废水的去处效率偏低，并且容易产生大量的污泥。从环保和资源回收的角度，使用吸附剂处理重金属废水具有更为重要的意义。
黑滑石是一种层状粘土矿物，主要成分为Mg3(SiO10)(OH)2，与滑石具有类似的结构，由两个硅氧四面体片和一个镁氧八面体构成，由于在层状结构中含有类石墨烯的有机质，而呈现出黑色或者黑灰色。目前，黑滑石主要应用于陶瓷行业，但是对白度要求较高，需要在高温条件下煅烧去除有机质，此外，对原料的粒度也有很高的要求。黑滑石作为一种层状硅酸盐矿物，具有优良的化学稳定性，同时滑石表面含有活性官能团，如Mg-O、Si-O、OH-、Si-OH等，滑石矿经破碎后，表面官能团裸露，矿物表面成分和结构失衡，出现表面活性位点，从而具有一定的吸附性。我国黑滑石储量丰富，但是利用率低，产业结构单一，作为一种天然矿物材料，开发黑滑石吸附剂具有重要的环保和经济效益，对于促进黑滑石产业的发展，提高黑滑石产品附加值具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术无法高效去除低浓度重金属离子的问题，本发明旨在提供一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物及其制备方法与其在吸附重金属离子Pb2+中的应用。本发明提供的复合吸附剂制备过程操作简单，工艺流程短，降低了吸附剂的生产成本，改善吸附剂的吸附性能，提高黑滑石矿物的附加值。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，所述黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物按如下方法制备：首先在惰性气体保护的条件下，通过化学沉淀法制备得到黑滑石/Fe3O4复合材料，将其作为内核，再通过化学交联在其表面包覆壳聚糖层，得到易于分离的具有核壳结构的复合吸附剂。具体为：
(1)将黑滑石分散到去离子水A中，加入铁盐和亚铁盐，搅拌溶解后再加入氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心，弃上清液，再用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物；所述去离子水A的体积以黑滑石的质量计为40～100mL/g(优选60～100mL/g，特别优选50mL/g)；所述铁盐的物质的量以Fe3+计，所述亚铁盐的物质的量以Fe2+计，所述铁盐的物质的量以去离子水A的体积计为0.02～0.1mol/L(优选0.05～0.1mol/L，特别优选0.08mol/L)，所述铁盐与亚铁盐的物质的量之比为2:1；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与铁盐物质的量之比为3～8:1(优选4～6:1，特别优选4.2:1)；所述去离子水A就是去离子水，此处用去离子水A表示，只是为了区分不同阶段的去离子水，方便描述。
(2)取步骤(1)中所述Fe3O4/黑滑石复合物分散于去离子水B中，加入壳聚糖溶液，混合均匀后再加入戊二醛溶液，30～90℃(优选50～80℃，特别优选60℃)反应1～8h(优选1～4h，特别优选3h)，离心分离后，用去离子水洗涤所得沉淀，最后真空干燥，得到所述Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物；所述Fe3O4/黑滑石复合物的与所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量比为0.5～1.6:1(优选0.8～1.4:1，特别优选1.25:1)，所述戊二醛溶液中戊二醛与所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量比为1～6:1(优选2～4:1,特别优选3:1)。
进一步，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为1～3mol/L，优选2mol/L。
优选地，步骤(2)中每毫升去离子水B中分散的Fe3O4/黑滑石复合物的质量为2～10mg，特别优选每毫升去离子水B中分散的Fe3O4/黑滑石复合物的质量为6mg。
优选地，步骤(2)中所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为10～25g/L(优选20g/L)。
优选地，步骤(2)中所述戊二醛溶液中戊二醛的质量浓度为20％。
优选所述壳聚糖溶液与去离子水B的体积之比为1:1～5；所述戊二醛溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:1～5。
本发明还提供一种上述黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物作为重金属离子吸附剂在处理重金属废水中的应用。
优选地，所述重金属离子为Pb2+。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.使用廉价易得的天然矿物黑滑石制备复合型吸附剂，降低了复合吸附剂的成本；
2.制备复合吸附剂具有磁性，能够有效地从溶液中分离，降低了吸附剂后处理时间成本，增强了实用性；
3.所述吸附剂为核壳结构，磁性Fe3O4纳米粒子可镶嵌在黑滑石的层状结构中，可以增强Fe3O4的稳定性，壳聚糖的包覆防止了Fe3O4纳米粒子的流失，进一步提高了吸附剂的稳定性；
4.由于黑滑石层间存在的独特的类石墨烯结构，增大了片层间距，增大了比表面积，有利于提高吸附性能。
附图说明
图1为Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物对Pb2+的吸附效果图。
图2为实施例1(图2a)和实施例2(图2b)所制备的Fe3O4/黑滑石/壳聚糖的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实例，对本发明作进一步说明，但本发明并不限于下列实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
以下实施例中所用黑滑石(江西广丰)为粉末状，粒径为100～500nm，黑滑石粉的制备过程为：将50g黑滑石原矿用去离子清洗，粉碎成较小颗粒、再在600r/min的转速下球磨6h、用去离子水洗涤、离心、干燥的到38g黑滑石细粉。
实施例1
将2.5g黑滑石分散到100mL去离子水中，然后加入2.7g FeCl3·6H2O和1.39gFeSO4·7H2O，搅拌12h后加入20mL浓度为3mol/L氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心并用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物3.58g。取0.8g上述Fe3O4/黑滑石复合物分散于80mL去离子水中，然后加入35mL浓度为15g/L的壳聚糖溶液，混合均匀后再加入7.5mL戊二醛(20w/w％)，在30℃下反应4h后，离心分离，并用去离子水洗涤，最后真空干燥得到Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物1.06g。
实施例2
将2g黑滑石分散到100mL去离子水中，然后加入2.16g FeCl3·6H2O和1.12gFeSO4·7H2O亚铁盐，搅拌12h后加入20mL浓度为2.5mol/L氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心并用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物2.86g。取0.5g上述Fe3O4/黑滑石复合物分散于80mL去离子水中，然后加入20mL浓度为20g/L的壳聚糖溶液，混合均匀后再加入6mL戊二醛(20w/w％)，在60℃下反应3h后，离心分离，并用去离子水洗涤，最后真空干燥得到Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物0.63g。
实施例3
将1.5g黑滑石分散到100mL去离子水中，然后加入1.35g FeCl3·6H2O和0.695gFeSO4·7H2O，搅拌一段时间后加入20mL浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心并用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物2.078g。取0.35g上述Fe3O4/黑滑石复合物分散于80mL去离子水中，然后加入40mL浓度为10g/L的壳聚糖溶液，混合均匀后再加入5mL戊二醛(20w/w％)，在80℃下反应2h后，离心分离，并用去离子水洗涤，最后真空干燥得到Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物0.46g。
实施例4
将1g黑滑石分散到100mL去离子水中，然后加入0.54g FeCl3·6H2O和0.278gFeSO4·7H2O，搅拌一段时间后加入20mL浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心并用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物1.17g。取0.16g上述Fe3O4/黑滑石复合物分散于80mL去离子水中，然后加入16mL浓度为20g/L的壳聚糖溶液，混合均匀后再加入3.5mL戊二醛(20w/w％)，在90℃下反应1h后，离心分离，并用去离子水洗涤，最后真空干燥得到Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物0.24g。
吸附剂对铅离子的吸附操作过程如下：分别取0.01g各实施例中的吸附剂加入到100mL浓度为25mg/L的Pb2+溶液中，每隔一段时间取样，采用原子吸收光谱分析仪测定样品中Pb2+的浓度，结果如图1所示。所制备的吸附剂吸附效果的差异主要是受到Fe3O4在黑滑石粉上分布情况不同以及壳聚糖与戊二醛交联网络不同的影响。如果Fe3O4在黑滑石上团聚会导致黑滑石吸附位点被覆盖以及黑滑石层间孔道的堵塞。而壳聚糖与戊二醛交联网络越丰富，孔隙率越高。因此，Fe3O4在黑滑石粉层间分散越均匀，交联网络越发达，吸附性能越好。实施例1中，2.5g黑滑石粉在水溶液中100mL水溶液中难以分散均匀，导致黑滑石纳米片以及生长Fe3O4相互团聚，如图2a，使得最终吸附剂比表面积减小，吸附位点减少。实施例3和4中，尽管黑滑石分散比较均匀，Fe3O4也能够比较均匀的分散在黑滑石表面，但是交联温度比较高，都会发生过度交联，同样导致比表面积减小，活性基团减少。而实施例2中，黑滑石可以比较好分散开，Fe3O4可以比较均匀生长在黑滑石层间及表面，如图2b，且交联温度60℃比较适宜，既能保证一定的交联度，形成丰富的网络结构，又不至于损失过多活性基团，因此在所有实施例中吸附效果最好。
表1实施例1-4所制备的Fe3O4/黑滑石/壳聚糖吸附剂吸附量随时间的变化(mg/g)
| 2min | 5min | 10min | 15min | 20min | 30min | 40min | |
| 实施例1 | 94.18 | 99.54 | 105.04 | 115.59 | 121.74 | 128.35 | 129.13 |
| 实施例2 | 114.81 | 119.07 | 125.87 | 135.22 | 142.31 | 147.98 | 148.06 |
| 实施例3 | 87.35 | 92.48 | 99.42 | 103.15 | 108.07 | 111.36 | 113.25 |
| 实施例4 | 75.02 | 78.35 | 81.84 | 85.79 | 90.56 | 94.87 | 95.01 |
Claims (10)
1.一种黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于所述黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物按如下方法制备：
(1)将黑滑石分散到去离子水A中，加入铁盐和亚铁盐，搅拌溶解后再加入氢氧化钠溶液，然后将悬浮物离心，弃上清液，再用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/黑滑石复合物；所述去离子水A的体积以黑滑石的质量计为40～100mL/g；所述铁盐的物质的量以Fe3+计，所述亚铁盐的物质的量以Fe2+计，所述铁盐的物质的量以去离子水A的体积计为0.02～0.1mol/L，所述铁盐与亚铁盐的物质的量之比为2:1；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与铁盐物质的量之比为3～8:1；
(2)取步骤(1)中所述Fe3O4/黑滑石复合物分散于去离子水B中，加入壳聚糖溶液，混合均匀后再加入戊二醛溶液，30～90℃反应1～8h，离心分离后，用去离子水洗涤所得沉淀，真空干燥，得到所述Fe3O4/黑滑石/壳聚糖复合物；所述Fe3O4/黑滑石复合物的与所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量比为0.5～1.6:1，所述戊二醛溶液中戊二醛与所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量比为1～6:1。
2.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1～3mol/L。
3.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(1)中所述去离子水A的体积以黑滑石的质量计为60～100mL/g。
4.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(1)中所述铁盐的物质的量以去离子水A的体积计为0.05～0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(2)中每毫升去离子水B中分散的Fe3O4/黑滑石复合物的质量为2～10mg。
6.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(2)中所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量浓度为10～25g/L。
7.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(2)中所述戊二醛溶液中戊二醛的质量浓度为20％。
8.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物，其特征在于：步骤(2)中反应条件为50～80℃反应1～4h。
9.如权利要求1所述的黑滑石/Fe3O4/壳聚糖复合物作为重金属离子吸附剂在处理重金属废水中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为Pb2+。
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