CN113912073B - 一种黑滑石的剥离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑滑石的剥离方法，填补了黑滑石在插层剥离方面的空白，具有同时可以有效增大黑滑石的较大比表面积、更大限度地利用黑滑石层状片状结构等优点。制备工艺流程简单，原料廉价易得，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染。本发明为黑滑石插层剥离的领域提供了新方向，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。

Description

一种黑滑石的剥离方法
技术领域
本发明属于非金属矿物综合利用领域，具体的涉及一种黑滑石的剥离方法。
背景技术
黑滑石是对黑色、灰黑色滑石的统称，属于稀有矿种。黑滑石的主要矿物为滑石，其含量为92％以上，此外含有5％左右的石英和2％左右的有机质。我国黑滑石资源十分丰富，当前所探明的矿点主要分布在我国的中南地区和西南地区，按成矿地质特征可分为区域变质型、热液交代型和风化沉积三大类型。主要产地分别是：江西广丰、重庆南桐、湖南保靖、甘肃金塔、江西九江、江西宜春、江西萍乡、广东平远、四川丰都、广西上林、湖北钟祥等地。其中，江西广丰黑滑石矿是迄今为止国内发现的储量最大的矿床，己探明储量达5亿吨之多，因而广丰县享有“黑滑石之乡”的美誉。广丰黑滑石中的氧化硅、氧化镁含量分别达到66％、30％，属于国内罕见的高品位矿。
黑滑石矿的颜色为黑色，其化学组成较纯，颗粒细小，具片状结构，比表面积较高，同时不含石棉类有害矿物，而且其储量巨大，开采成本较低，价格便宜，被广泛用于陶瓷、造纸、填料等工业产品中。现如今黑滑石的产品绝大部分都是填料等低端产品，在其他高端科技领域中仍有很大的发展空间。能够合理利用黑滑石的性质进行改性，提高黑滑石在其他方面上的性能。由于黑滑石具有较密的层间结构，如果可以合理地将黑滑石的层间结构变大或者是剥离成较薄的纳米片，可以更好地提高黑滑石的比表面积，对后续的改性处理具有积极的影响。此举不但符合我国新型工业化道路与可持续发展战略，还能拓宽黑滑石的应用领域，增加黑滑石产业带来的经济效益。
发明内容
针对黑滑石较密的层间结构，本发明提供一种黑滑石的剥离方法，该方法采用硫醇类小分子与聚丙烯酸钠复合插层剥离黑滑石的方法，操作工艺简单，剥离效果好，产能效率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种黑滑石的剥离方法，所述方法为：
(1)超细黑滑石粉的制备：取黑滑石(江西省上饶市广丰区)破碎、研磨、过筛(200目)，得黑滑石粉末，在所述黑滑石粉末中加入乙醇和去离子水，于球磨机中，600～1000r/min下湿法球磨6～18h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，干燥，研磨过筛(200目)，得到超细黑滑石粉末，其平均粒径为200～500nm；所述乙醇与去离子水的体积比为1:1-3；乙醇和去离子水的总体积以完全浸没所述黑滑石粉末为准。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末于3～7mol/L的盐酸溶液中超声(功率200W)3～8小时，抽滤取滤饼、干燥(80℃干燥12h)、研磨过筛(200目)，得到酸化后的黑滑石粉末；酸化的目的除去杂质，尽可能把晶格内的镁离子浸渍出来。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所述酸化后的黑滑石粉末，加入3～10mol/L硫醇类小分子的水溶液(优选3～7mol/L，尤其优选5mol/L)，(滴加浓度为1mol/L盐酸)调节pH值为3～6(优选pH值为4)，加入聚丙烯酸钠，混合搅拌(10～90min)，超声(功率200W)4～10小时，取出样品，去离子水重悬洗涤(三次)，取下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)即得剥离后的黑滑石粉末；所述硫醇类小分子的水溶液中，硫醇类小分子为1-丙硫醇、1,3-丙二硫醇、巯基乙胺、巯基乙酸、巯基乙酸的盐(如巯基乙酸钠、巯基乙酸钾等)、半胱氨酸、高半胱氨酸、谷胱甘肽、3-巯基-2-甲基戊醇等中一种或两种以上的混合物(优选巯基乙胺、巯基乙酸钠、3-巯基-2-甲基戊醇、半胱氨酸中的一种或两种以上的混合物，特别优选为半胱氨酸)；所述聚丙烯酸钠与所述硫醇类小分子的水溶液中硫醇类小分子的物质的量之比为1:4-15(优选1:7.5)；所述硫醇类小分子的水溶液的体积以所述酸化后的黑滑石粉末的质量计为4～20mL/g(优选15mL/g)。
进一步，步骤(1)中所述乙醇的体积以所述黑滑石粉末的质量计为0.6-1.6mL/g。
优选地，步骤(1)中所述湿法球磨的转速为700～800r/min，时间为8～10h。
优选地，步骤(1)中所述干燥的温度为60～120℃(优选80～100℃)，时间为12～15h。
优选地，步骤(1)中所述的超细黑滑石粉末的平均粒径为300～400nm。
进一步，步骤(2)中所述盐酸溶液的体积以所述超细黑滑石粉末的质量计为10mL/g。
优选地，步骤(2)中所述的盐酸的浓度为4～5mol/L，所述超声的时间为4～6小时。
优选地，步骤(3)中所述聚丙烯酸钠以聚丙烯酸钠的水溶液的形式加入，推荐聚丙烯酸钠的浓度为1-3mol/L。
优选地，步骤(3)中所述的硫醇类小分子溶液的浓度为3～7mol/L。
优选地，步骤(3)中混合搅拌的时间为50～70min，超声时间的为6～8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：使用硫醇类小分子先对黑滑石表面进行修饰，再用聚丙烯酸钠插层黑滑石，大大地增加插层效率。填补了黑滑石在插层剥离方面的空白，同时可以有效增大黑滑石的较大比表面积、更大限度地利用黑滑石层状片状结构等优点。制备工艺流程简单，原料廉价易得，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染。本发明为黑滑石插层剥离的领域提供了新方向，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
插层剥离后的黑滑石比表面积增大，对酸性大红的吸附量将会增加，因此，本发明以插层剥离后的黑滑石对酸性大红吸附量来判断黑滑石插层剥离的效果，吸附量越大，说明插层剥离的效果越好。
吸附量测量方法为：配制浓度200mg/L的酸性大红溶液，其浓度记为C0，使用分光光度计在波长507nm下测量其吸光度作为标准吸光度λ0。取黑滑石0.05g于50ml浓度为200mg/L的酸性大红溶液中，磁力搅拌30min后测量所得溶液的吸光度λ1，计算溶液中剩余酸性大红浓度C1。根据下列公式计算C1从而得出黑滑石的吸附量A(单位：mg/g)。
Figure BDA0003337519680000051
Figure BDA0003337519680000052
经过实施实例断定，硫醇类小分子与聚丙烯酸钠复合插层酸化黑滑石能够有效地提高黑滑石的比表面积，对黑滑石的层间结构造成了一定程度的破坏，对黑滑石的剥离效果显著。
以下实施例中超声的功率都是200W。
实施例1
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入5mol/L的半胱氨酸的水溶液150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入2mol/L的聚丙烯酸钠的水溶液50ml，混合搅拌60min，超声8小时，取出样品后用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.512g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为50.41mg/g。
实施例2
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入5mol/L的巯基乙胺的水溶液150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入2mol/L聚丙烯酸钠溶液50ml，混合搅拌60min，超声8小时，取出样品后用去离子水重悬洗涤，离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.720g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为45.38mg/g。
实施例3
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入5mol/L的巯基乙酸钠水溶液150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入2mol/L的聚丙烯酸钠溶液50ml，混合搅拌60min，超声8小时，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.683g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为42.73mg/g。
实施例4
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入5mol/L的3-巯基-2-甲基戊醇水溶液150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入2mol/L的聚丙烯酸钠溶液50ml，混合搅拌60min，超声8小时，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.524g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为36.58mg/g。
实施例5
其他操作同实施例1，区别仅在于半胱氨酸水溶液的浓度不同，其他条件均相同。所使用的半胱氨酸浓度与其对应的酸性大红吸附量均在下表列出。
半胱氨酸水溶液的浓度(mol/L) 酸性大红吸附量(mg/g)
3 44.65
4 48.22
6 46.14
7 42.92
实施例6
其他操作同实施例1，区别仅在于聚丙烯酸钠的浓度不同，其他条件均相同。其他条件相同。所使用的聚丙烯酸钠浓度与其对应的酸性大红吸附量均在下表列出。
聚丙烯酸钠浓度(mol/L) 酸性大红吸附量(mg/g)
1 45.63
1.5 47.92
2.5 49.25
3 46.28
对比例1
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入去离子水200ml，滴加盐酸调节pH值为4，混合搅拌60min，超声8小时，去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.761g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为5.32mg/g。
对比例2
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)得到超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，5mol/L的半胱氨酸的水溶液150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入50ml去离子水，混合搅拌60min，超声8小时，去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.583g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为10.82mg/g。
对比例3
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法球磨10h，取出样品用去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得到超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中的黑滑石15g于150ml 5mol/L的盐酸溶液中超声6小时，抽滤、80℃干燥12h、研磨成粉并过筛(200目)以备用。
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所酸化后黑滑石粉末10g，加入去离子水150ml，滴加盐酸调节pH值为4，加入2mol/L的聚丙烯酸钠溶液50ml，混合搅拌60min，超声8小时，去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛(200目)，得到黑滑石剥离后的粉末9.422g。
(4)所得产品对酸性大红的吸附量为9.18mg/g。

Claims (10)

1.一种黑滑石的剥离方法，其特征在于所述方法为：
(1)超细黑滑石粉的制备：取黑滑石破碎、研磨、过筛，得黑滑石粉末，在所述黑滑石粉末中加入乙醇和去离子水，600～1000r/min下湿法球磨6～18h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，干燥，研磨过筛，得到超细黑滑石粉末；所述乙醇与去离子水的体积比为1:1-3；
(2)黑滑石酸化以去除杂质：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末于3～7mol/L的盐酸溶液中超声3～8小时，抽滤取滤饼、干燥、研磨过筛，得到酸化后的黑滑石粉末；
(3)黑滑石的剥离：取步骤(2)中所述酸化后的黑滑石粉末，加入3～10mol/L硫醇类小分子的水溶液，调节pH值为3～6，加入聚丙烯酸钠，混合搅拌，超声4～10小时，取出样品，去离子水重悬洗涤，取下层固体，80℃干燥12小时，研磨过筛即得剥离后的黑滑石粉末；所述硫醇类小分子的水溶液中，硫醇类小分子为1-丙硫醇、1,3-丙二硫醇、巯基乙胺、巯基乙酸、巯基乙酸的盐、半胱氨酸、高半胱氨酸、谷胱甘肽、3-巯基-2-甲基戊醇中的一种或两种以上的混合物；所述聚丙烯酸钠与所述硫醇类小分子的水溶液中硫醇类小分子的物质的量之比为1:4-15；所述硫醇类小分子的水溶液的体积以所述酸化后的黑滑石粉末的质量计为4～20mL/g。
2.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(1)中所述乙醇的体积以所述黑滑石粉末的质量计为0.6-1.6mL/g。
3.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(2)中所述盐酸溶液的体积以所述超细黑滑石粉末的质量计为10mL/g。
4.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(3)中所述聚丙烯酸钠以聚丙烯酸钠的水溶液的形式加入，聚丙烯酸钠的浓度为1-3mol/L。
5.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硫醇类小分子溶液中硫醇类小分子的浓度为3～7mol/L。
6.如权利要求5所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(3)中所述硫醇类小分子的水溶液中硫醇类小分子的浓度为5mol/L。
7.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(3)中所述硫醇类小分子的水溶液中，硫醇类小分子为巯基乙胺、巯基乙酸钠、3-巯基-2-甲基戊醇、半胱氨酸中一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求7所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：所述硫醇类小分子为半胱氨酸。
9.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：步骤(3)中所述聚丙烯酸钠与所述硫醇类小分子的水溶液中硫醇类小分子的物质的量之比为1:7.5。
10.如权利要求1所述的黑滑石的剥离方法，其特征在于：所述硫醇类小分子的水溶液的体积以所述酸化后的黑滑石粉末的质量计为15mL/g。
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