CN101016157A

CN101016157A - 提纯蒙脱石的方法和提纯蒙脱石及其组合物

Info

Publication number: CN101016157A
Application number: CNA2006100546321A
Authority: CN
Inventors: 郑海辉; 吕光烈
Original assignee: Zhejiag Hailisheng Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Zhejiag Hailisheng Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2006-02-09
Filing date: 2006-02-09
Publication date: 2007-08-15
Also published as: CN101340979A; CN101340979B; WO2007090355A1

Abstract

本发明涉及一种无机矿物的分离提纯方法，特别涉及从天然膨润土中分离提纯蒙脱石的方法。本发明方法方便快捷，并采用碟式离心机以很好解决蒙脱石提纯技术中α石英、方英石难以分离除去和提纯液浓缩脱水困难等技术难题。本发明所得提纯蒙脱石的纯度不低于95％。

Description

提纯蒙脱石的方法和提纯蒙脱石及其组合物

技术领域

本发明涉及一种无机矿物的分离提纯方法，特别涉及从天然膨润土中分离提纯蒙脱石(montmorillonite)的方法。

背景技术

天然膨润土是粘土和骨架状硅酸盐矿物的混合物，主要矿物成分是遇水膨胀的蒙脱石。要想获得纯度更高或质量更高的蒙脱石，需要把天然蒙脱石中的其他矿物分离除掉。

天然蒙脱石中伴生有二氧化硅、蛋白石、长石、石膏、方解石、珍珠岩、沸石等非粘土硅酸盐矿物，还含有高岭石、伊利石、绿泥石等粘土矿物以及少量的有机质，蒙脱石的含量通常在50％-70％，部分富矿含量可达80％-90％。利用蒙脱石在水中膨胀的特性，可使其与共生非金属矿物分离，然后利用二者粒度大小和密度差异，借助旋流、离心等机械设备，把粒子粗的非粘土矿物加以分离除去，但粒度细小、且与蒙脱石紧密共生的α石英和粒度极其细小(0.1-0.5μm)同蒙脱石镶嵌在一起的α方英石，仅依靠蒙脱石自身的水化膨胀力尚不足以打开三者之间的共生、镶嵌、包裹状况，特别是层电荷高的钙基膨润土，因此，无法用普通水力漩流器将其分离除去，成为影响蒙脱石提纯质量的主要因素，也是蒙脱石提纯技术的难点。另外，湿法提纯蒙脱石方法中对提纯液的浓缩脱水处理也是其技术难点。

由于提纯蒙脱石较原土的吸附性、粘度、膨胀倍数和阳离子交换容量等性能均有明显提高，因此，蒙脱石的提纯日益成为研究热点。目前关于膨润土的提纯有干法和湿法两种。干法适合蒙脱石纯度为80％以上的高品质矿选，其工艺简单，但产品质量难以控制。湿法适合蒙脱石纯度为30-80％中低品质的膨润土提纯，其产品质量稳定，但提纯周期长，费用较高，所得蒙脱石的纯度在90％左右。如李玉玲等(《信阳师范学院学报》(自然科学版)，2002年10月，15(4)：443-444)公开了絮凝法提纯钙基膨润土的方法，用无机、有机絮凝剂和自制醋酸甲壳素溶液，分别对膨润土浆液进行絮凝提纯，结果表明：自制醋酸甲壳素溶液对膨润土的提纯效果比无机、有机絮凝剂好，提纯后的膨润土白度达到78.6％，蒙脱石含量达到90.1％；闫景辉等(《非金属矿》，2002年5月，25(3)：8-9)从蒙脱石的结构分析出发，研究了其提纯路线，首先将钙基蒙脱石经水浸泡钠化处理，将其层状堆积的结构打开(因蒙脱石的表面带负电，端面带正电)，在水分散介质中，蒙脱石颗粒之间靠正负电性吸引，存在着以“工”字型缔合为主的搭接结构，一些细微粒的固体杂质被这种缔合结构所支托或包裹而难以除尽，通过加入改性处理剂(如焦磷酸钠)，打开搭接结构以除去细微颗粒杂质，达到提纯目的，再经处理除掉改性剂，以恢复蒙脱石的结构。

此外，已有多篇文献(《中国工业医学杂志》，2002年6月，15(3)：158-160和《中华劳动卫生职业病杂志》，2000年2月，18(1)：60)报道石英的致癌性及其致癌机制研究成果。国际癌症研究中心(IARC)于1996年10月正式宣布石英和方英石(SiO₂)为人类致癌物(《环境与职业医学》，2005年2月，22(1)：60-62)，且研究人员已经获得石英致癌的细胞及分子机制方面的研究成果：1)SiO₂诱导肺上皮细胞的转化、增生与增殖，直接引起受损肺泡修复功能障碍，从而导致肺泡上皮的破坏，并由此导致肺泡壁成纤维细胞的增生，而肺泡上皮细胞的增殖和损伤是肺组织修复和再生、肺纤维化发生和致癌的关键；2)SiO₂刺激肺泡上皮细胞间隙通讯功能下调，并与SiO₂剂量呈现良好的剂量效应关系，且上皮细胞间隙通讯功能下调也是促癌变阶段的重要机制；3)SiO₂介导DNA的损伤与修复，且在较小剂量时即可表现明显的浓度依赖和时间依赖的DNA损伤作用，主要是活性氧自由基致使靶细胞DNA发生链断裂与碱基的氧化作用；4)SiO₂与肿瘤相关基因的作用，干扰细胞的生长、分化和/或调亡，最终导致癌变。

而天然蒙脱石因其特定的结构和多变的理化性质，具有多种有益的医疗效果，因而在制药领域和工业领域具有多种用途。如蒙脱石可吸附消化道内的多种内、外源性致病因子，并使致病因子随消化道自身蠕动而排出，可作为消化道的病原清除剂，且不被消化道所吸收，不进入血液循环，对人体无毒性；可以鳌合消化道内的胆酸、胆盐，对病毒、细菌及其产生的毒素、气体及内源性毒素等具有极强的固定、抑制作用，可使上述致病原失去致病力；并对消化道粘膜具有很强的覆盖保护能力，具有修复、提高粘膜屏障对攻击因子的防御功能，平衡菌群和局部止痛止血作用；具有吸附过敏源，起到抗过敏的作用，且其吸附能力比活性炭高1倍；对人、畜和植物无毒害和腐蚀作用，对人体皮肤无刺激，对神经、呼吸系统无影响，已作为婴幼儿腹泻治疗的首选药物；用于治疗甲状腺功能亢进、慢性肾功能衰竭、消除口腔异味、腹泻和消化道溃疡等病症；用作医药载体等。

因此，分离纯化蒙脱石，降低其中共生矿物的含量和石英、方英石的含量，制备得到高纯优质的蒙脱石，以提高蒙脱石的药用质量，使其更为安全、有效，成为人们急待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的一是提供一种提纯蒙脱石的方法，包括如下步骤：1)天然膨润土经干燥、粉碎、过筛，得粉体；2)粉体加水，配成含固量10-30％的浆料，加入粉体量0.05-1.0％的分散剂，打浆，过筛，去除粗砂；3)浆料进入多级漩流器或高速离心设备进行分离，溢流浆料加水配成含固量1-6％的悬浮液后，投入高速离心分离设备，进行高速分离，除去极细的α石英；4)溢流浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将溢流浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

本发明所述分散剂选自六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、水玻璃、羧甲基纤维素钠或混合酸，优选为六偏磷酸钠、盐酸或醋酸。

进一步，所述的混合酸由无机酸与有机酸混合而成；所述的无机酸包括但不仅限于一元酸、二元酸或三元酸；所述的一元酸选自盐酸、硝酸、氢溴酸或氢氟酸，二元酸选自硫酸，三元酸选自磷酸或磺酸；优选无机酸为一元酸，最优选为盐酸、硝酸。

进一步，所述的有机酸包括但不仅限于羧酸、羟基酸、酮酸、果酸，按照与烃基连接的不同，可以分为脂肪酸，芳香酸，氨基酸，核酸，饱和酸，不饱和酸等，如本发明的有机酸可选自醋酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸、甲酸、丙酸、丁酸、丙二酸、丁二酸、丙酮酸、谷氨酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、富马酸、衣康酸、抗坏血酸、延胡索酸、α-酮戊二酸或羧酸，优选有机酸为醋酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸、丁酸、丁二酸或丙二酸。

进一步，优选分散剂的用量为粉体量的0.10-0.80％，还优选0.15-0.70％，更优选0.20-0.60％，最优选0.25-0.5％；优选打浆时间1-3h，更优选为1.5-2.5h，最优选为2h；优选3)步或4)步所述溢流浆料的含固量为2-5％，优选为3-4％；优选所述高速离心分离设备为碟式离心机。

对于含有方英石的蒙脱石，则利用蒙脱石纳米晶片与方英石在碱性介质中水化解离能力的差异，将方英石水解变成液相，而将其从蒙脱石中加以分离除去。因此，本发明还提供一种提纯含方英石的蒙脱石的方法，包括如下步骤：1)将蒙脱石粉体加水配成含固量10-30％的料浆后，优选浆料的浓度为15～25％，更优选为20％；2)在浆料中加入0.5-3N碱性溶液后，优选碱性溶液的浓度为1-2.5N，更优选为1.5-2N；3)将碱液处理后的浆料置于100-140℃密闭容器中进行水热处理，过滤，去离子水洗涤滤饼至pH7-9，优选为pH7.5-8.5，更优选为pH8左右；4)滤饼加水配成含固量1-6％的稀释料浆后，优选含固量为2-5％，更优选为3-4％，投入高速离心分离设备，高速离心除去方英石和α-石英；5)稀释浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将稀释浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

所述的碱性溶液由本领域熟知的碱性物质溶于水而制得，所述的碱性物质选自碳酸钠、氟化钠、硫酸钠、氢氧化钠或铝酸钠等。

除非另有说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。

为了清楚表述本发明，本发明所述的“分散剂”又称“选矿剂”、“改性剂”或“改性处理剂”。

本发明为尽量不破坏蒙脱石的原有结构和性能，根据原矿鉴定结果，在大致掌握各试样杂质组分的基础上，利用蒙脱石在水中膨胀的特性和蒙脱石矿物的粒度、比重等与杂质矿物不同，借助漩流、离心等机械设备把粒子粗的非粘土矿物分离除去而进行分离提纯。

本发明提纯方法的原理为：利用蒙脱石颗粒表面带负电，边缘带正电，在水分散介质中，颗粒之间靠正负电电性吸引，形成以“工”字型缔合为主的搭接结构，一些细微的固体杂质被这种缔合所支托或包裹，难以除尽，给蒙脱石矿物的提纯带来很大困难。通过加入分散剂，调节浆料的pH、温度等条件，并辅以搅拌，使蒙脱石颗粒正电荷边缘变成负电性边缘，使蒙脱石颗粒全部变成负双电层胶体，使其相互排斥，缔合结构消失，同时胶体粘度锐减，使细粒固体杂质失去支托，靠重力迅速下沉，采用静置过滤或离心等方式，如高速离心分离设备中加速蒙脱石粒子的强行分散，除去细小的固体杂质。

本发明的蒙脱石提纯方法为湿法提纯，天然膨润土经烘干粉碎后，配成一定浓度的料浆，加入适量的分散剂，打浆，把膨润土中各种矿物组分变成均匀混合的浆料，以便利用各种矿物物理性质上的差异，如颗粒大小差异和密度差异，再把料浆通过水力旋流器或碟式螺旋分离器，把比重大、颗粒粗的组分矿分离除掉，如天然沸石、长石、碳酸钙、粗颗粒石英砂等矿物。本发明还利用碟式离心机把极细的α石英与蒙脱石加以分离除去。

对于含有方英石的蒙脱石，则利用蒙脱石纳米晶片与方英石在碱性介质中水化解离能力的差异，将方英石水解变成液相，而将其从蒙脱石中加以分离除去。

进一步，本发明优选的提取技术方案包括：控制膨润土粉体或蒙脱石粉体的粒径为50目-100目；浆料过100目筛；优选所述高速离心设备为碟式离心机。

进一步，限定本发明所得蒙脱石的纯度不低于95％，优选不低于96％，更有选不低于97％，还优选不低于98％，另优选不低于99％，最优选不低于99.5％。

进一步，限定本发明提纯蒙脱石的膨胀度不小于4.0，优选不得小于5.0，更有选不得小于7.0，还优选不得小于9.0，另优选不得小于10.0，最优选不得小于12.0。

进一步，限定本发明每1g提纯蒙脱石对硫酸士的宁的吸附量为0.30-0.70g，优选为0.40-0.65g，更优选为0.5-0.6g。

进一步，限定本发明提纯蒙脱石的重金属不得超过10ppm，优选不得超过7ppm，更优选为5ppm，最优选为3-4ppm。

进一步，限定本发明提纯蒙脱石的有关物质不得超过5％，优选不得超过4％，更有选为3％，还优选2％，另优选为1％，最优选为0.5％。所述的“有关物质”为除蒙脱石以外的杂质。

本发明采用X射线衍射法测定蒙脱石的纯度和物相组成。将收集到的矿样粉碎，过200目筛，置于X射线衍射仪(RIGAKU D/Max-2550pc)上收集衍射数据，并分析其物相组成。蒙脱石丰度的测定方法参见文献(胡秀荣、吕光烈等，《矿物学报》，2005年6月，25(2)：153-157，天然膨润土中蒙脱石丰度的定量方法研究)。

本发明测定蒙脱石膨胀度、吸附力、重金属、有关物质的方法参见文献(SOP-QC-C04700，蒙脱石的质量标准)。

本发明的另一目的在于提供碟式离心机在提纯高纯蒙脱石方法中的应用，所述碟式离心机可以方便除去水化膨胀膨润土中的细小颗粒，如方英石或α石英等，并可方便解决湿法提纯蒙脱石方法中提纯液的浓缩脱水困难等技术难题。

本发明所述的碟式离心机又称“碟式分离机”、“碟片离心机”、“碟式分离机”或“薄层分离沉降离心机”，是一种立式离心机，分离因素可达3000-10000。转鼓装在立轴上端，通过传动装置由电动机驱动而高速旋转。转鼓内装有一组互相套叠在一起的倒锥形碟形零件，又称碟片。碟片与碟片之间留有很小的间隙，碟片间隙可为0.5-1.5mm。悬浮液(或乳浊液)由位于转鼓中心的进料管加入转鼓，分配在碟片之间形成薄层流动。在离心力作用下，颗粒沉降到碟片内侧表面并向外滑动，清液则沿碟片外侧表面向内流动。当悬浮液(或乳浊液)通过碟片之间的间隙时，固体颗粒(或液滴)在离心机作用下沉降到碟片上形成沉渣(或液层)。沉渣沿碟片表面滑动而脱离碟片，并积聚在转鼓内直径最大的部位，分离后的液体从出液口排出转鼓。碟片缩短了固体颗粒(或液滴)的沉降距离、扩大转鼓的沉降面积，转鼓中由于安装了碟片而大大提高了分离机的生产能力和分离效率，适于处理粒径0.1～100mm、固含量小于25％的悬浮液。积聚在转鼓内的固体在分离机停机后拆开转鼓由人工清除，或通过排渣机在不停机的情况下从转鼓中排出。

还有一种碟式离心机为“碟式管式离心机”，其特点是转鼓(管)直径小、长度大、转速高、分离效率很高，可连续处理颗粒粒径为0.01mm的悬浮液和难分离的乳浊液。悬浮液或乳浊液由转鼓下端加入，被转鼓内的纵向肋板带动迅速达到与转鼓同角速度旋转。在离心力作用下，颗粒或重液层甩向鼓壁由重液出口引出，轻液则从转鼓中心部位溢出。其离心分离因数可达65000。工业上可用于油水分离，实验室中可用于分离微生物和蛋白质。

可见，碟式分离机可以完成澄清操作和分离操作，即液-固分离(即低浓度悬浮液的分离)和液-液(或液-液-固)分离(即乳浊液的分离)，其线速度可达200米/秒。本发明所用的碟式分离机具有结构紧凑，占地面积小，生产能力大等特点。

本发明将除去粗砂和其他矿物的蒙脱石料浆，加水稀释成含固量1-6％的浆料，利用碟式离心机把非膨胀的α石英从膨胀水化的蒙脱石粘胶中加以分离除去，并以极高线速度从设备喷嘴排出来，以提高蒙脱石的纯度，并可方便解决湿法提纯蒙脱石方法中提纯液的浓缩脱水困难等技术难题。

本发明的目的一是提供一种高纯度的蒙脱石，由如下方法制得：1)天然膨润土经干燥、粉碎、过筛，得粉体；2)粉体加水，配成含固量10-30％的浆料，加入粉体量0.05-1.0％的分散剂，打浆，过筛，去除粗砂；3)浆料进入多级漩流器或高速离心设备进行分离，溢流浆料加水配成含固量1-6％的悬浮液后，投入高速离心分离设备，进行高速分离，除去极细的α石英；4)溢流浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将溢流浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

本发明所述分散剂选自六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、水玻璃、羧甲基纤维素钠，优选为六偏磷酸钠；优选分散剂的用量为粉体量的0.10-0.80％，还优选0.15-0.70％，更优选0.20-0.60％，最优选0.25-0.5％；优选打浆时间1-3h，更优选为1.5-2.5h，最优选为2h；优选3)步或4)步所述溢流浆料的含固量为2-5％，优选为3-4％；优选所述高速离心分离设备为碟式离心机。

对于含有方英石的蒙脱石，则利用蒙脱石纳米晶片与方英石在碱性介质中水化解离能力的差异，将方英石水解变成液相，而将其从蒙脱石中加以分离除去。因此，本发明还提供一种高纯度的蒙脱石，由如下方法制得：1)将蒙脱石粉体加水配成含固量10-30％的料浆后，优选浆料的浓度为15～25％，更优选为20％；2)在浆料中加入0.5-3N碱性溶液后，优选碱性溶液的浓度为1-2.5N，更优选为1.5-2N；3)将碱液处理后的浆料置于100-140℃密闭容器中进行水热处理，过滤，去离子水洗涤滤饼至pH7-9，优选为pH7.5-8.5，更优选为pH8左右；4)滤饼加水配成含固量1-6％的稀释料浆后，优选含固量为2-5％，更优选为3-4％，投入高速离心分离设备，高速离心除去方英石和α-石英；5)稀释浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将稀释浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

进一步，优选本发明的提取技术方案包括：控制膨润土粉体或蒙脱石粉体的粒径为50目-100目；浆料过100目筛；优选所述高速离心设备为碟式离心机。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石的纯度不低于95％，优选不低于96％，更有选不低于97％，还优选不低于98％，另优选不低于99％，最优选不低于99.5％。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石的膨胀度不小于4.0，优选不得小于5.0，更有选不得小于7.0，还优选不得小于9.0，另优选不得小于10.0，最优选不得小于12.0。

进一步，限定本发明每1g高纯蒙脱石对硫酸士的宁的吸附量为0.30-0.70g，优选为0.40-0.65g，更优选为0.5-0.6g。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石的重金属不得超过10ppm，优选不得超过7ppm，更优选为5ppm，最优选为3-4ppm。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石的有关物质不得超过5％，优选不得超过4％，更有选为3％，还优选2％，另优选为1％，最优选为0.5％。所述的“有关物质”为除蒙脱石以外的杂质。

本发明还提供一种高纯度的蒙脱石组合物，其特征在于，所述蒙脱石的纯度不低于95％，优选不低于96％，更有选不低于97％，还优选不低于98％，另优选不低于99％，最优选不低于99.5％。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石组合物的膨胀度不小于4.0，优选不得小于5.0，更有选不得小于7.0，还优选不得小于9.0，另优选不得小于10.0，最优选不得小于12.0。

进一步，限定本发明每1g高纯蒙脱石组合物对硫酸士的宁的吸附量为0.30-0.70g，优选为0.40-0.65g，更优选为0.5-0.6g。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石组合物的重金属不得超过10ppm，优选不得超过7ppm，更优选为5ppm，最优选为3-4ppm。

进一步，限定本发明高纯蒙脱石组合物的有关物质不得超过5％，优选不得超过4％，更有选为3％，还优选2％，另优选为1％，最优选为0.5％。所述的“有关物质”为除蒙脱石以外的杂质。

本发明获得了高纯度的蒙脱石，极大改善了蒙脱石的吸附力、膨胀度、丰度等与其药理作用极其相关的理化性质，因此，本发明的提纯蒙脱石具有比天然蒙脱石改善的药理作用和更低的毒副作用。

本发明所述天然二八面体蒙脱石的结构式为{Ca_1-a-cNa_aK_c}(Al_4-x-yMg_xFe²⁺ _y)[Si_8-zAl_z]O₂₀(OH)₄·nH₂O。

附图说明

图1纯度为90.0-99.9％的提纯蒙脱石的x射线衍射图，可见衍射图中只显示二八面体蒙脱石特有的x射线衍射谱，未能检测到其它共生矿物的衍射线；

图2实施例1原矿的x射线衍射物相分析图，

图3实施例1所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图，

图4实施例2原矿的x射线衍射物相分析图，

图5实施例2所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图，

图6实施例3原矿的x射线衍射物相分析图，

图7实施例3所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图，

图8实施例4所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图，

图9实施例5原矿的x射线衍射物相分析图，

图10实施例5所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图，

图11实施例6所得提纯蒙脱石的x射线衍射物相分析图。

具体实施方式

以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。

实施例1 蒙脱石的提纯

膨润土原矿的矿物组成：蒙脱石42.5％，α-石英33.9％，高岭土12.0％，长石7.4％，方解石4.3％，参见图2。

原矿经干燥，粉碎，过50目筛，加水和0.3％原矿粉体量的六偏磷酸钠，形成含固量20％的料浆，搅拌两小时后，过三级水力旋流器，分离后的料浆加水调成含固量3％的稀料浆，进入碟式离心机分离，分离出来的稀料浆再进入另一台碟式离心机浓缩，浓缩处理后的料浆经板框压滤机压滤后，获得含固量40-50％的滤饼，滤饼在120℃烘干，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石的矿物组成，蒙脱石95.1％，α-石英5.1％，参见图3。回收率60％，重金属：Ph9.5ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm，硫酸士的宁吸附量0.425，膨胀度7.0。

实施例2 蒙脱石的提纯

膨润土原矿的矿物组成：蒙脱石46.8％，α-石英53.2％，参见图4。

原矿经干燥，粉碎，过50目筛子，加水和0.5％原矿粉体量的聚丙烯酸钠，配成含固量15％的料浆，搅拌两小时后，过四级水力旋流器，分离后的料浆加水调成含含固量3％的稀料浆，进入碟式离心机分离两次，分离出来的稀料浆进入另一台碟式离心机浓缩，浓缩处理后的料浆经板框压滤机压滤后，获得含固量40-50％的滤饼，滤饼在120℃烘干，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石的矿物组成：蒙脱石96.7％，α-石英3.3％，参见图5。回收率65％，重金属：Pb8.5ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm，硫酸士的宁吸附量0.47，膨胀度7.0。

实施例3 蒙脱石的提纯

膨润土原矿的矿物组成：蒙脱石86.5％，α-石英13.5％，参见图6。

原矿经干燥，粉碎，过50目筛子，加水和0.8％原矿粉体量的六偏磷酸钠，配成含含固量25％的料浆，搅拌两小时后，过三级水力旋流器，分离后的料浆加水调成含含固量3％的稀料浆，进入碟式离心机分离一次，分离出来的稀料浆进入另一台碟式离心机浓缩，浓缩处理后的料浆经板框压滤机压滤后，获得含含固量40-50％的滤饼，滤饼在120℃烘干，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石矿物组成：蒙脱石97.0％，α-石英3.0％，参见图7。回收率75％，重金属：Pb9.0ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm，硫酸士的宁吸附量0.519，膨胀度8.0。

实施例4 蒙脱石的提纯

原矿与实施例3相同。

原矿经干燥，粉碎，过50目筛子，加水和0.8％原矿粉体量的六偏磷酸钠，配成含固量25％的料浆，搅拌两小时后，过三级水力旋流器，分离后的料浆加水调成含固量3％的稀料浆，进入碟式离心机分离两次，分离出来的稀料浆再进入另一台碟式离心机浓缩，浓缩处理后的料浆经板框压滤机压滤后，获得含固量40-50％的滤饼，滤饼在120℃烘干，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石的矿物组成：蒙脱石98.2％，α-石英1.8％，参见图8。回收率70％，重金属：Pb9.0ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm.，硫酸士的宁吸附量0.532，膨胀度9.0。

实施例5 蒙脱石的提纯

膨润土原矿的矿物组成，蒙脱石75.0％，方石英20.7％，长石4.3％，参见图9。

原矿经干燥，粉碎成50目左右的粉料，用1N NaOH溶液配成含固量30％的料浆。料浆在置入水热反应器，在120℃水热处理1小时，过滤，滤饼用60℃热水洗涤至pH＜8，加水调成5％的稀料浆，经碟式离心机一次分离和一次浓缩处理后的料浆，经板框压滤成含固量40-50％的滤饼。滤饼经120℃烘干，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石的矿物组成：蒙脱石99.9％，α-石英0.1％，参见图10。回收率＞80％，重金属：Pb8.0ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm.，硫酸士的宁吸附量0.562，膨胀度＞12.0。

实施例6 蒙脱石的提纯

原矿与实施例3相同。

用0.9N醋酸和0.1N盐酸组成混合酸，配成30％含固量的料浆。在60℃处理2小时，过滤除去混合酸液的滤饼，用60℃热水洗涤至pH＞5后，加水稀释成3％含固量的稀料浆，经碟式离心机两次分离和一次浓缩后的料浆，用板框压滤成含固量40-50％的滤饼，120℃烘干后，粉碎至500目以上。

提纯蒙脱石的矿物相组成：蒙脱石＞99.0％，α-石英＜1.0％，参见图11。回收率＞70％，重金属：Pb为3.5ppm，As＜1ppm，Hg＜0.01ppm.，硫酸士的宁吸附量0.565，膨胀度＞10.0。

Claims

1、一种提纯蒙脱石的方法，包括如下步骤：1)天然膨润土经干燥、粉碎、过筛，得粉体；2)粉体加水，配成含固量10-30％的浆料，加入粉体量0.05-1.0％的分散剂，打浆，过筛，去除粗砂；3)浆料进入多级漩流器或高速离心设备进行分离，溢流浆料加水配成含固量1-6％的悬浮液后，投入高速离心分离设备，进行高速分离，除去极细的石英砂；4)溢流浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将溢流浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

2、根据权利要求1所述的方法，所述浆料的含固量为15-25％，更优选为20％。

3、根据权利要求1所述的方法，所述分散剂选自六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、水玻璃、羧甲基纤维素钠或混合酸，优选为六偏磷酸钠、盐酸或醋酸。

4、根据权利要求1所述的方法，分散剂的用量为粉体量的0.10-0.80％，还优选0.15-0.70％，更优选0.20-0.60％，最优选0.25-0.5％。

5、根据权利要求1所述的方法，3)步或4)步所述溢流浆料的含固量为2-5％，优选为3-4％。

6、一种提纯含方英石的蒙脱石的方法，包括如下步骤：1)将蒙脱石粉体加水配成含固量10-30％的料浆后，优选浆料的浓度为15～25％，更优选为20％；2)在浆料中加入0.5-3N碱性溶液后，优选碱性溶液的浓度为1-2.5N，更优选为1.5-2N；3)将碱液处理后的浆料置于100-140℃密闭容器中进行水热处理，过滤，去离子水洗涤滤饼至pH7-9，优选为pH7.5-8.5，更优选为pH8；4)滤饼加水配成含固量1-6％的稀释料浆后，优选含固量为2-5％，更优选为3-4％，投入高速离心分离设备，高速离心除去方英石和α-石英；5)稀释浆料投入高速离心分离设备，高速离心得浓缩浆料，浓缩浆料经板框压滤机压滤后烘干；或将稀释浆料或浓缩浆料喷雾干燥，即得。

7、根据权利要求6所述的方法，组成所述碱性溶液的碱性物质选自碳酸钠、氟化钠、硫酸钠、氢氧化钠或铝酸钠。

8、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所述膨润土粉体或蒙脱石粉体的粒径为50目-100目；浆料过100目筛；所述高速离心设备选自碟式离心机。

9、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所得蒙脱石的纯度不低于95％，优选不低于96％，更有选不低于97％，还优选不低于98％，另优选不低于99％，最优选不低于99.5％。

10、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所得提纯蒙脱石的膨胀度不得小于4.0，优选不得小于5.0，更优选不得小于7.0，还优选不得小于9.0，另优选不得小于10.0，最优选不得小于12.0。

11、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所述每1g提纯蒙脱石对硫酸士的宁的吸附量为0.30-0.70g，优选为0.40-0.65g，更优选为0.5-0.6g。

12、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所得提纯蒙脱石的重金属不得超过10ppm，优选不得超过7ppm，更有选为5ppm，最优选为3-4ppm。

13、根据权利要求1-7任一项所述的方法，所得提纯蒙脱石的有关物质不得超过5％，优选不得超过4％，还优选为3％，另优选2％，更优选为1％，最优选为0.5％。

14、一种高纯度的蒙脱石组合物，其特征在于，所述蒙脱石的纯度不低于95％，优选不低于96％，更有选不低于97％，还优选不低于98％，另优选不低于99％，最优选不低于99.5％。

15、碟式离心机在制备高纯蒙脱石方法中的应用，所述碟式离心机方便除去膨润土中的方英石或α石英；还方便解决提纯液的浓缩脱水问题。