CN115231581B - 一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法 - Google Patents

一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法。方法包括如下步骤：步骤一、将天然膨润土原矿进行破碎及筛分，筛分后的粉体膨润土与去离子水混合形成矿浆，搅拌分散，将矿浆静置一定时间，上清液作为物理提纯原料；步骤二、将步骤一中的矿浆上清液进行超声处理，超声一定时间后自由沉降，上清液进行离心分离，干燥后得到物理提纯土；步骤三、将步骤二中的物理提纯土与碱溶液反应后将所得混合物用去离子水多次洗涤直至pH为中性，干燥后得到高纯膨润土，即医药级蒙脱石。本发明先采用物理方法完全去除杂质石英，部分去除方石英，再利用碱液完全去除方石英，得到医药级蒙脱石。

Description

一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法
技术领域
本发明涉及非金属矿物材料加工技术领域，尤其涉及一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法。
背景技术
膨润土矿是人类社会最早利用的非金属矿之一，享有“万能黏土”的美誉。膨润土的主要成分为蒙脱石，因其功效好及生物安全性高等优异的理化性能在生物医药领域具有广泛的应用，主要用于止泻、保护肠道、药物载体及药用辅料等。然而，由于不同地方天然膨润土成矿条件的不同，其蒙脱石的品位及其伴生矿物差异较大，蒙脱石常与方石英、石英、方解石、长石和斜发沸石等矿物伴生共存，若直接用于生物医药药用原料/辅料难以保证其功效以及生物安全性，也不利于膨润土矿产资源的高效利用。
河南信阳地区膨润土资源储量为6.3亿吨，储量丰富但品位低，品位分布于40～70％之间，且含有大量方石英等脉石矿物，严重制约信阳地区膨润土产业规模化及高端化发展。该地区膨润土与方石英等矿物伴生共存或相互包裹，二者嵌布关系十分密切，而且蒙脱石与方石英的粒度及密度十分接近。传统的干法和/或湿法物理提纯方法包括震动筛分、差速离心及沉降分离可以有效去除膨润土中石英、长石等脉石矿物，但无法有效去除方石英；常规化学方法包括添加分散剂等易引入化学试剂增加成本，反应过程中可能引起环境污染，且难以实现蒙脱石与方石英的有效分离。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种通过物理化学联合法去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法。
本发明的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，包括如下步骤：
步骤一、将天然膨润土原矿进行破碎及筛分，筛分后的粉体膨润土与去离子水按一定的固液比混合形成矿浆，并以一定的速度及时间搅拌分散；搅拌结束后，将矿浆静置一定时间，倒出一定的矿浆上清液作为物理提纯原料；
步骤二、将步骤一中的矿浆上清液进行超声处理，超声一定时间后自由沉降，沉降一定时间倒出上清液进行离心分离，干燥后得到物理提纯土；
步骤三、将步骤二中的物理提纯土与一定浓度的碱溶液在一定温度下发生反应，反应一定的时间后将所得混合物用去离子水多次洗涤直至pH为中性，干燥后得到高纯膨润土，即医药级蒙脱石。
进一步的，步骤一中，用100～800目筛子进行筛分得到均匀粉体膨润土；步骤一中所述的矿浆按一定固液比-混合得到均匀矿浆，粉体膨润土(g)：水(mL)＝1:10～60，所述的搅拌速度为200～1000r/min，搅拌时间为10～180min。
进一步的，步骤一中，所述的矿浆静置时间为2～30min，倒出矿浆上清液为总体积的10％～90％。
进一步的，步骤二中，使用的所述双频超声萃取仪超声功率为100～1500W，超声时间为15～90min，所述的自由沉降时间为10～240min。
进一步的，步骤二中，所述的离心速度为1000～11000r/min，所述的离心时间为2～20min。
进一步的，步骤二中，所述的干燥温度为25～100℃，干燥时间为120～600min。
进一步的，步骤三中，称取一定的物理提纯土与0.1～2.5mol/L的碱溶液反应，所述的反应温度为常温下进行，反应时间为10～240min。
进一步的，步骤三中，所述的干燥温度为25～100℃，干燥时间为120～600min。
进一步的，所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用价格低廉、储量丰富的天然膨润土为原料，通过物理化学联合法制备了不含方石英的高纯蒙脱石，先采用物理方法完全去除杂质石英，部分去除方石英，再利用碱液完全去除方石英，本发明将膨润土中的蒙脱石和方石英进行了有效分离，得到医药级蒙脱石，而且本发明实验周期短，操作工艺简单；
本发明的方法得到的产品具有高纯度、低成本、生物安全性高、应用范围广等优越性能，实际应用前景广阔。这为该天然膨润土的工业化生产提供技术支持，对同类型矿石的加工提纯及工业化生产也具有一定的指导意义。
附图说明
图1a为膨润土原矿的X射线衍射图谱；
图1b为提纯得到的物理提纯土的X射线衍射图谱；
图1c为提纯得到的高纯膨润土的X射线衍射图谱；
图2a为膨润土原矿的扫描电子显微镜图；
图2b为提纯得到的物理提纯土的扫描电子显微镜图；
图2c为提纯得到的高纯膨润土的扫描电子显微镜图；
图3a为膨润土原矿的透射电子显微镜图；
图3b为提纯得到的物理提纯土的透射电子显微镜图；
图3c为提纯得到的高纯膨润土的透射电子显微镜图；
图4为膨润土原矿、物理提纯土、高纯膨润土的Zeta电位图；
图5为本发明膨润土原矿(raw ore)、高纯膨润土(high purity)、医药级蒙脱石(Pharmaceutical grade montmorillonite)在浓度为20μg/mL的细胞毒性图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例以不同的超声功率(100～1500W)制备得到物理提纯膨润土。
利用双频超声萃取仪分别以100W、300W、600W、900W、1200W、1500W对250mL的膨润土矿浆超声30min，超声结束后矿浆自由沉降180min，沉降结束后将上清液转移至50mL的离心管中，以2000r/min离心洗涤多次直至上清液澄清。最后在65℃下保温300min，干燥后得到物理提纯膨润土。
实施例2
本实施例以不同的超声时间(15～90min)制备得到物理提纯膨润土。
利用双频超声萃取仪以900W对250mL的膨润土矿浆超声，超声时间分别为15min、30min、45min、60min、75min、90min，超声结束后矿浆自由沉降180min，沉降结束后将上清液转移至50mL的离心管中，以2000r/min离心洗涤多次直至上清液澄清。最后在65℃下保温300min，干燥后得到物理提纯膨润土。
实施例3
本实施例以不同的离心转速(1000～11000r/min)制备得到物理提纯膨润土。
利用双频超声萃取仪以900W对250mL的膨润土矿浆超声30min，超声结束后矿浆自由沉降180min，沉降结束后将上清液转移至50mL的离心管中，分别以1000r/min、3000r/min、5000r/min、7000r/min、9000r/min、11000r/min离心洗涤多次直至上清液澄清。最后在65℃下保温300min，干燥后得到物理提纯膨润土。
实施例4
本实施例以不同的碱反应浓度(0.1～2.5mol/L)去除方石英制备得到高纯膨润土。
称取1g物理提纯膨润土分别与0.1mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L的碱溶液在常温水浴锅中进行反应，反应120min后将所得混合物多次洗涤直至pH为中性，最后干燥得到高纯蒙脱石。
实施例5
本实施例以不同的反应温度(25～80℃)去除方石英制备得到高纯膨润土。
称取1g物理提纯膨润土与0.7mol/L碱溶液分别在25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的水浴锅中进行反应，反应120min后将所得混合物多次洗涤直至pH为中性，最后干燥得到高纯蒙脱石。
实施例6
本实施例以不同的反应时间(30～150min)去除方石英制备得到高纯膨润土。
称取1g物理提纯膨润土与0.7mol/L碱溶液在水浴锅中分别反应30min、60min、90min、120min、150min，反应结束后将所得混合物多次洗涤直至pH为中性，最后干燥得到高纯蒙脱石。
图1a为膨润土原矿的X射线衍射图谱，由图可知：该膨润土中主要物相有蒙脱石、方石英和石英。蒙脱石特征峰峰型尖锐且强度高，说明该膨润土中，蒙脱石结晶性好，晶体有序度较高；方石英特征峰峰型同样尖锐且相对强度高，说明该膨润土中含有大量的方石英，是该膨润土中主要的杂质矿物；石英特征峰相对强度较低，说明其含量较前两者低，是该膨润土中次要的杂质矿物。
图1b为提纯得到的物理提纯土的X射线衍射图谱，由图可知：采用物理方法进行提纯之后，杂质石英的特征峰消失，说明物理方法有效去除了杂质石英；与原矿相比，物理提纯后杂质方石英特征峰的峰强相对蒙脱石的峰强大幅度下降，说明物理法只能去除部分方石英，但并不能完全去除杂质方石英。
图1c为提纯得到的高纯膨润土的X射线衍射图谱，由图可以看出：只有蒙脱石的特征峰，杂质方石英特征峰已完全消失，说明杂质方石英已完全被去除。
图2a为膨润土原矿的扫描电子显微镜图，由图可以看出膨润土原矿中方石英与蒙脱石的赋存状态，杂质与蒙脱石主要是物理机械接触关系，大部分方石英吸附于蒙脱石颗粒表面及边缘或被蒙脱石包裹，团聚较为严重。
图2b为提纯得到的物理提纯土的扫描电子显微镜图，由图可以看出，蒙脱石表面大部分杂质已经去除，只有部分区域还有游离的细颗粒方石英，以及方石英的聚集体吸附在蒙脱石片层周围。
图2c为提纯得到的高纯膨润土的扫描电子显微镜图，可以看出，高纯膨润土的表面几乎无任何杂质的吸附，层状结构更为清晰，说明高纯膨润土结晶度较好，与X射线衍射分析结果一致，杂质方石英完全被去除了。
图3a为本发明膨润土原矿的透射电子显微镜图，从图中可以看到方石英除了分散在蒙脱石的端面之外，还有大量方石英相互吸附形成团聚体后附着于蒙脱石片层之上，方石英粒径较蒙脱石粒径细小，粒径尺寸由几十纳米到几百纳米不等。
图3b为提纯得到的物理提纯土的透射电子显微镜图，可知经过物理提纯，蒙脱石表面的大部分区域已经没有杂质的附着，仅有部分区域仍有单个的方石英和方石英的团聚体吸附在蒙脱石表面。
图3c为提纯得到的高纯膨润土的透射电子显微镜图，由图可以清晰地看到，此时蒙脱石表面已经完全没有任何杂质的附着，蒙脱石片状结构十分清晰，证明杂质方石英已被完全去除，这与X射线衍射分析和扫描电子显微镜结果相互得到了验证。
图4为本发明膨润土原矿、物理提纯土、高纯膨润土的Zeta电位图，由可知：Zeta电位值分别为-9.655、-14.75、-30.65，高纯膨润土的电位绝对值远大于原矿和物理提纯土的电位绝对值，表明高纯膨润土悬浮液越稳定。
图5为本发明膨润土原矿(raw ore)、高纯膨润土(high purity)、医药级蒙脱石(Pharmaceutical grade montmorillonite)在浓度为20μg/mL的细胞毒性图，从图可知在此浓度下，得到的高纯膨润土的细胞毒性较低，细胞存活率高于医药级蒙脱石，证明本发明制备的高纯膨润土生物安全性高，可作为医药级蒙脱石。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将天然膨润土原矿进行破碎及筛分，筛分后的粉体膨润土与去离子水按一定的固液比混合形成矿浆，并以一定的速度及时间搅拌分散；搅拌结束后，将矿浆静置一定时间，倒出一定的矿浆上清液作为物理提纯原料；
步骤二、将步骤一中的矿浆上清液进行超声处理，超声一定时间后自由沉降，沉降一定时间倒出上清液进行离心分离，干燥后得到物理提纯土；
步骤三、将步骤二中的物理提纯土与一定浓度的碱溶液在一定温度下发生反应，反应一定的时间后将所得混合物用去离子水多次洗涤直至pH为中性，干燥后得到高纯膨润土，即医药级蒙脱石；
步骤二中，使用的所述双频超声萃取仪进行超声处理，超声功率为100~1500 W，超声时间为15~90 min，所述的自由沉降时间为10~240 min；
步骤二中，所述的离心速度为1000~11000 r/min，所述的离心时间为2~20 min；
步骤三中，称取一定的物理提纯土与0.1~2.5 mol/L的碱溶液反应，所述的反应温度为常温下进行，反应时间为10~240 min。
2.如权利要求1所述的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，步骤一中，用100~800目筛子进行筛分得到均匀粉体膨润土；步骤一中所述的矿浆按一定固液比-混合得到均匀矿浆，粉体膨润土(g)：水(mL)＝1:10～60，所述的搅拌速度为200~1000 r/min，搅拌时间为10~180 min。
3. 如权利要求1所述的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，步骤一中，所述的矿浆静置时间为2~30 min。
4. 如权利要求1所述的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，步骤二中，所述的干燥温度为25~100 °C，干燥时间为120~600 min。
5. 如权利要求1所述的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，步骤三中，所述的干燥温度为25~100 °C，干燥时间为120~600 min。
6.如权利要求1所述的一种去除膨润土中方石英并同步制备医药级蒙脱石的方法，其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种。
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