CN112125314B - 伊利石及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种伊利石及其制备方法与应用。上述高品质伊利石的制备方法中，先将伊利石原矿粉与水混合，球磨，旋流分离，得到初级悬浮液；然后将初级悬浮液进行初级沉降，分离得到二级悬浮液；再采用高压均质法破碎二级悬浮液，再进行二级沉降，分离得到伊利石。该制备方法能够提高伊利石的纯度、使粒径小且粒径分布集中；将制得的伊利石应用在制备护肤品时，能提高护肤品的肤感和吸附性能。

Description

伊利石及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及化妆护肤品原料制备技术领域，特别是涉及一种伊利石的制备方法与应用。
背景技术
伊利石是一种含钾铝硅酸盐云母族黏土矿物，最早发现于美国伊利岛。伊利石又称“水白云母”，伊利石的矿石化学成分以K2O、Al2O3和SiO2为主。伊利石的硬度低，具有不膨胀性；同时，伊利石具有富钾、高铝、光滑、松软、耐热、高吸油率、紫外线透过率低、流变性好、白度高、耐磨性好和抗酸碱性等特性，被广泛应用于钾肥制取、造纸颜料、卫生陶瓷、保水功能材料、化妆品和橡塑填料等领域。随着对伊利石的应用不断的深入研究，伊利石日益成为一种重要的具有多用途的功能材料。而伊利石的纯度及粒径直接影响到伊利石的品质及功能，从而影响其应用领域；因此，伊利石的提纯加工是开发利用伊利石的用途的重要工序。
目前，国内外对伊利石的提纯还没有成熟的工艺，只是参照其他粘土矿物的提纯方法对伊利石原矿进行简单提纯处理，如采用高梯度磁选法、酸浸法、焙烧法、干法重力层析分离法、热浮选矿和化学漂白法等对伊利石原矿进行提纯处理。然而，采用这些常用的粘土矿物的提纯方法对伊利石进行提纯处理时，往往存在提纯工艺复杂、伊利石产品纯度不高和二次污染等问题，且罕有涉及对伊利石的粒径调控的问题。
因此，急需研发出一种能制备高纯度、且粒径分布集中的伊利石的方法。
发明内容
基于此，本发明提供了一种高品质伊利石的制备方法，该制备方法能够提高伊利石的纯度、使粒径小且粒径分布集中。
本发明的技术方案如下。
本发明的一方面提供了一种伊利石的制备方法，包括以下步骤：
将伊利石原矿粉与水混合，球磨，旋流分离，得到初级悬浮液；
将所述悬浮液进行初级沉降，得到二级悬浮液；
采用高压均质法破碎所述二级悬浮液，再进行二级沉降，分离得到伊利石。
在其中一些实施例中，所述采用高压均质法破碎所述二级悬浮液时的压力为100Bar～300Bar。
在其中一些实施例中，所述采用高压均质法破碎所述二级悬浮液时的压力为200Bar～300Bar。
在其中一些实施例中，所述初级沉降的时间为0.5d～3d；和/或
所述二级沉降的时间为1d～7d。
在其中一些实施例中，所述旋流分离步骤的进料流量为10m3/h～20m3/h时。
在其中一些实施例中，以所述伊利石原矿粉与所述水的总质量为基准，所述伊利石原矿粉的质量百分数为50％～90％。
在其中一些实施例中，所述初级沉降的时间为1d～3d。
本发明的另一方面提供上述任一种制备方法制得的伊利石。
本发明还提供了上述伊利石在制备护肤品中的应用。
本发明进一步提供了一种泥浆面膜，所述泥浆面膜包括上述伊利石。
有益效果
上述高品质伊利石的制备方法中，先将伊利石原矿粉与水混合后球磨，球磨过程中对伊利石原矿粉进行了破碎，得到粒径更小的伊利石，再通过旋流分离将伊利石原矿粉中夹带的碎石碎渣等杂质分离出来，从而分离得到初级悬浮液；然后将初级悬浮液进行初级沉降，初级悬浮液的杂质逐渐沉淀下来，而伊利水云母，即纯伊利石仍悬浮在上层液体中，从而能分离出杂质，得到含较高纯度的伊利石的二级悬浮液；进一步地，采用高压均质法破碎二级悬浮液，从而获得粒径更细、粒径分布更集中的伊利石，并进一步进行二级沉降，从而能进一步提纯伊利石，得到高纯度的伊利石。
上述高品质伊利石的制备方法制得的伊利石的纯度高、粒径小且粒径分布均匀，从而能提高伊利石的外观、肤感及吸附性能等性能。进一步地，将制得的伊利石应用在制备护肤品时，能提高护肤品的肤感和吸附性能。
本发明进一步提供一种泥浆面膜，该泥浆面膜包括上述伊利石，上述制备方法制得的伊利石的纯度高、粒径小且粒径分布均匀，使制得的泥浆面膜的肤感和吸附性能好。
附图说明
图1为实施例1中不同物料固含量下的磨矿效率图；
图2为实施例3中的不同初级沉淀时间下制得的伊利石的纯度图；
图3为实施例4中高压均质处理的压力为200Bar时制得的伊利石的粒径分布图；
图4为实施例5中的不同二级沉淀时间下制得的伊利石的纯度图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
伊利石的纯度一直是考察伊利石品质的重要因素，因为伊利石的纯度不仅影响其品质和外观等，还会影响其应用领域和使用范围。现有技术中，目前已报道的伊利石的提纯工艺得到的伊利石的纯度多在70％～80％之间，鲜有能制得高纯度的伊利石，尤其是得到纯度＞90％的伊利石的提纯的方法。
且，现有技术的伊利石提纯工艺的关注点多在于提高伊利石纯度、提取率和利用率等方面，而关于伊利石粒径方面的研究鲜有报道。正是因为现有技术中得到的伊利石的品质还不够高，因此伊利石的应用领域大大受限。例如，在护肤品领域，特别是泥浆面膜中，多是以高岭土作为泥浆替代原料使用，而伊利石仅仅作为辅助的概念性添加剂。这主要是因为伊利石本身的纯度及品质不高，相比于高岭土不具有明显优势。
基于此，本发明的技术人员结合伊利石的结构特性，通过多级破碎工艺，使伊利石原矿中的伊利水云母更充分的溶解于水中，再利用伊利水云母的悬浮特性以及重力沉降作用，将伊利水云母与杂质矿石实现分离，从而获得具有高纯度、高品质的伊利石。
且进一步通过对伊利石性质的研究发现：伊利石的粒径不仅能够改变护肤产品的肤感和外观等性状，而且还影响其吸附性能。经过大量实验研究，本发明的技术人员创造性的采用高压均质工艺，对伊利石进行破碎，使其具有更细小、分布更均匀的粒径，并进一步提纯，从而得到纯度高、粒径小且粒径分布均匀的伊利石，应用于制备护肤品时，提高了护肤产品的肤感、外观和吸附性性能。
本发明一实施方式提供了一种伊利石的制备方法，包括以下步骤S10～S30。
步骤S10、将伊利石原矿粉与水混合，球磨，旋流分离，得到初级悬浮液。
将伊利石原矿粉末和水混合后球磨，球磨过程中对伊利石原矿粉进行了破碎得到粒径更小的伊利石，再通过旋流分离，将碎石碎渣等杂质分离出来，从而得到初级悬浮液。
在其中一些实施例中，步骤S10中，以伊利石原矿粉与水的总质量为基准，伊利石原矿粉的质量百分数为50％～90％。
在其中一些实施例中，步骤S10中，球磨步骤的时间为4h～12h。
伊利石原矿粉的质量百分数影响到球磨步骤时物料的磨矿浓度，伊利石原矿粉的质量百分数即指球磨步骤时，物料中所含固体物料质量的百分数。它不仅影响磨机生产能力、能耗，还会影响球磨后得到的产品品质，从而影响伊利石的提纯效果。
球磨的磨矿效率是指磨机的产率与磨机能耗之间的比值，具体计算见公式(1)、(2)和(3)：
q＝m/Vt (1)；W＝Pt＝UIt (2)；η＝q/W (3)。
其中，式(1)中，q表示磨机的产率，m为矿石产量，单位：吨；V是磨机筒体内的有效体积，单位：m3；t为磨机工作时间，单位：h。
式(2)中，W表示磨机的能耗，P为球磨机功率，单位kW；U为电压，单位：V；I为电流，单位：A。
式(3)中，η表示磨矿效率，q表示磨机的产率，W表示磨机的能耗，单位：kW。
以伊利石原矿粉与水的总质量为基准，当伊利石原矿粉的质量百分数为50％～90％。球磨的产率高，磨矿效率高，且球磨获得的伊利石产品品质好。
在其中一些实施例中，步骤S10中的球磨步骤采用湿式球磨机进行。
优选地，以伊利石原矿粉与水的总质量为基准，伊利石原矿粉的质量百分数为50％～80％。进一步优选地，伊利石原矿粉的质量百分数为70％～80％。
在其中一些实施例中，步骤S10中的旋流分离步骤的进料流量为10m3/h～20m3/h。
通过旋流分离能将伊利石原矿粉中夹杂的碎石或碎渣等杂质分离出来，从而获得较纯的伊利石。本发明的技术人员在进一步的实验过程中发现：进行旋流分离步骤时的进料流量对伊利石原矿粉的分离提纯效率有较大影响。
当其他工艺条件保持不变，随着进料流量的增长，旋流分离步骤的分离效率呈现出先显著增长再缓慢上升的趋势。具体的，当进口流量从10m3/h增加到15m3/h时，分离效率从36.61％上升至76.53％左右；而当进口流量从15m3/h继续增加到20m3/h时，分离效率则缓慢增长至82.4％左右。优选地，步骤S10中的旋流分离步骤的进料流量为15m3/h～20m3/h。
在其中一些实施例中，步骤S10中的旋流分离步骤采用旋流分离器进行。进一步地，本发明的技术人员发现：随着进料流量的增长，能耗会相应增加，并且会导致旋流分离器内的压力差增大，而这都将会造成成本的增长和仪器损耗的加重。进一步优选地，步骤S10中的旋流分离步骤的进料流量为15m3/h。
步骤S20、将步骤S10获得的初级悬浮液进行初级沉降，得到二级悬浮液。
将初级悬浮液进行初级沉降，初级悬浮液的杂质逐渐沉淀下来，而伊利石中的伊利水云母仍悬浮在上层液体中，从而可以进一步提纯伊利石。
在其中一些实施例中，步骤S20中初级沉降的时间为1d～3d。
伊利石纯度指的是伊利石中伊利水云母的含量，而伊利水云母具有悬浮特性，在初级沉降中，具有悬浮特性的伊利水云母仍然悬停在水中，而杂质矿石则由于重力作用缓慢沉降下来。
当控制其他工艺条件保持不变，改变初级沉降的时间进行实验探究，结果表明：当初级沉降的时间为1d～3d时，杂质矿石则由于重力作用逐渐沉降下来，从而提高了伊利石中的伊利水云母的含量，即提高了伊利石的纯度。进一步地，当初级沉降的时间为超过3d时，初级悬浮液中部分粒径较大的伊利水云母也会随之沉降下来，反而造成伊利水云母的含量降低，伊利石的产率下降。优选地，初级沉降时间为1d～3d。
在其中一些实施例中，步骤S20中，分离步骤采用负压抽吸的方式吸取上层液体，得到二级悬浮液。
步骤S30、采用高压均质法破碎步骤S20获得的二级悬浮液，再进行二级沉降，分离得到伊利石。
均质法破碎二级悬浮液，从而获得粒径更细、粒径分布更集中的伊利石。本发明技术人员发现：采用高压均质法破碎二级悬浮液，压力对伊利石的粒径大小、尤其是粒径分布有很大影响。
在其中一些实施例中，上述采用高压均质法破碎二级悬浮液时的压力为100Bar～300Bar。
当控制其他工艺条件保持不变，随着高压均质处理的压力从100Bar增加到300Bar，制得的伊利石的平均粒径从401.35nm减小至332.64nm，呈现出随压力增大而减小的趋势。但是当压力为200Bar时，伊利石的平均粒径即为342.52nm，说明当压力超过200Bar之后，压力的增加对粒径减少的影响较小。当采用高压均质法破碎二级悬浮液时的压力为100Bar～300Bar时，能得到粒径较小的伊利石。
在其中一些实施例中，步骤S30中，采用高压均质法破碎二级悬浮液时的压力为200Bar～300Bar。
当采用高压均质法破碎二级悬浮液时的压力为200Bar～300Bar时，能得到粒径较小且粒径更加集中的伊利石。具体的，当采用高压均质法破碎二级悬浮液时的压力为200Bar时，得到伊利石的粒径分布范围为198.55nm～434.81nm，且集中分布在266.4nm～357.43nm之间，分布范围相对比较集中。
在其中一些实施例中，步骤S30中，采用高压均质法破碎二级悬浮液时，均质次数为1次～3次；具体地，均质次数为3次。
进一步地，采用高压均质法破碎二级悬浮液后，使得悬浮液中料体的颗粒均粒径更细小，在二级沉降过程中，随着沉降时间的增加，伊利石的纯度呈现出逐渐增大的趋势，固体杂质颗粒能够有效的沉降下来，从而与伊利水云母有效分离，进一步提高伊利石的纯度。
在其中一些实施例中，步骤S30中，二级沉降的时间为1d～7d。
当控制其他工艺条件保持不变，改变二级沉降的时间进行实验探究，结果表明：当二级沉降时间在1d～3d之间时，伊利石纯度增长比较明显，随着沉降时间持续增加至7d，伊利石纯度基本不再发生变化；而沉降时间过长，悬浮的伊利水云母也会产生沉降，反而导致伊利石的产率反而下降。
在其中一些实施例中，步骤S30中，二级沉降的时间为1d～6d。优选地，二级沉降的时间为2d～5d。
在其中一些实施例中，上述制备方法还包括将伊利石原矿破碎制得上伊利石原矿粉的步骤S11。具体如下：
步骤S11、将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。具体地，采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎时，采用颚式破碎机的处理量为1t/h～800t/h，可根据实际物料量选择。
进一步地，伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。
在其中一些实施例中，步骤S30中，在二次沉淀步骤之后，还包括分离得到伊利石的步骤，具体如下：
二次沉淀后，将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
本发明的一实施方式提供上述任一种制备方法制得的伊利石。
上述高品质伊利石的制备方法先后通过球磨和高压均质法对伊利石原矿粉进行破碎，能够使伊利石矿石的破碎更为彻底，同时通过两次沉淀使得矿石中伊利水云母能够更充分地分离，在提高伊利水云母的利用率的同时提高伊利石的纯度。此外，采用了高压均质技术不仅使得伊利石破碎更为彻底，而且能够控制伊利石粒径，使得制备的成品粒径更细小、粒径分布更集中，从而提高伊利石的外观、肤感及吸附性能等属性，使制得的伊利石的纯度高、粒径小且粒径分布均匀，从而能提高伊利石的外观、肤感及吸附性能等性能。因此，将制得的高纯度、粒径小且分布集中的伊利石应用在制备护肤品时，能提高护肤品的肤感和吸附性能。
本发明一实施方式还提供了上述伊利石在制备护肤品中的应用。
上述制备方法制得的伊利石的纯度高、粒径小且粒径分布均匀，从而能提高伊利石的外观、肤感及吸附性能等性能。因此，将制得的高纯度、粒径小且分布集中的伊利石应用在制备护肤品时，能提高护肤品的肤感和吸附性能。
本发明进一步提供了一种泥浆面膜，该泥浆面膜包括上述伊利石。
伊利石的杂质含量越少、纯度越高、粒径越小及其粒径分布范围越窄，则伊利石的肤感越细腻，比表面积和吸附性能也会随之上升，从而能提升泥浆面膜的肤感和吸附性能。
具体实施例
这里按照本发明的伊利石及其制备方法与应用举例，但本发明并不局限于下述实施例。
实施例1
1)从伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。然后采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
2)将步骤1)获得的伊利石原矿粉和水混合得到混合物料，采用湿式球磨机进行球磨8h，球磨完毕后将混合物料通过旋流分离器进行旋流分离，旋流分离的进料流量为15m3/h，得到初级悬浮液。
3)将步骤2)获得的初级悬浮液进行初级沉淀24h，悬浮液分层，通过负压抽吸将悬浮液中的上层液体抽吸出来，即分离得到二级悬浮液。
4)将步骤3)获得的得到二级悬浮液置于压力为200Bar的高压均质机内进行高压均质循环处理三次，然后进行二次沉淀72h；然后将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
5)在密封保存的同时随机取样三批次伊利石，喷干后获得伊利石干粉，检测样品的伊利石干粉纯度。
本实施例1对步骤2)中物料的固含量对球磨效率的影响进行探索，保持伊利石原矿粉与水的总质量及其他实验条件不变，改变步骤2)中伊利石原矿粉的质量，重复进行上述步骤，按下述公式计算球磨的磨矿效率：
具体计算见公式(1)、(2)和(3)：
q＝m/Vt (1)；W＝Pt＝UIt (2)；η＝q/W (3)。
其中，式(1)中，q表示磨机的产率，m为矿石产量，单位：吨；V是磨机筒体内的有效体积，单位：m3；t为磨机工作时间，单位：h。
式(2)中，W表示磨机的能耗，P为球磨机功率，单位kW；U为电压，单位：V；I为电流，单位：A。
式(3)中，η表示磨矿效率，q表示磨机的产率，W表示磨机的能耗，单位：kW。
具体结果如附图1所示，图1中纵坐标表示磨矿效率，横坐标表示磨矿浓度，即以伊利石原矿粉与水的总质量为基准，伊利石原矿粉的所占的质量分数。从图1中可知：当矿磨浓度从0.5上升到0.8的过程中，磨矿效率从61.5％增加至65％，呈现出随浓度增长而上升的趋势；而当浓度超过0.8之后，磨矿效率反而出现下降。这可能是因为当磨机内部的磨矿浓度较低时，矿浆在筒体内流动速度过快，导致研磨的效率较低，而矿浆浓度的上升会增加钢球冲击矿料的机会，使磨矿效率增加。而当矿浆浓度超过0.8之后，钢球的表面会吸附大量的矿粉，从而缓冲钢球与矿料的冲击力，降低了磨矿效率。
进一步地，测试了在不同磨矿浓度下，得到的伊利石的浓度。具体如下表1所示：
表1
磨矿浓度 伊利石纯度
50％ 85％
60％ 89％
70％ 92.5％
80％ 94％
90％ 91.5％
实施例2
1)从伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。然后采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
2)将步骤1)获得的800g伊利石原矿粉和200g水混合得到混合物料，采用湿式球磨机进行球磨8h，球磨完毕后将混合物料通过旋流分离器进行旋流分离，得到初级悬浮液。
3)将步骤2)获得的初级悬浮液进行初级沉淀24h，悬浮液分层，通过负压抽吸将悬浮液中的上层液体抽吸出来，即分离得到二级悬浮液。
4)将步骤3)获得的得到二级悬浮液置于压力为200Bar的高压均质机内进行高压均质循环处理三次，然后进行二次沉淀72h；然后将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
5)在密封保存的同时随机取样三批次伊利石，喷干后获得伊利石干粉，检测样品伊利石干粉纯度。
本实施例2对步骤2)中，旋流分离时的进料流量对分离效果的影响进行探究，保持其他条件不变，改变旋流分离的进料流量，重复进行上述步骤，每次进行三次实验，计算平均值。结果如表2所示。其中，分离效率的计算公式如下：
分离效率η＝ωo/ωi
式中，η表示分离效率；ωo表示旋流分离器的底流口处的沙粒含量；ωi表示旋流分离器入口处的沙粒含量。
表2
Figure BDA0002692267610000111
实施例3
1)从伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。然后采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
2)将步骤1)获得的800g伊利石原矿粉和200g水混合得到混合物料，采用湿式球磨机进行球磨8h，球磨完毕后将混合物料通过旋流分离器进行旋流分离，进料流量为15m3/h，得到初级悬浮液。
3)将步骤2)获得的初级悬浮液进行初级沉淀，悬浮液分层，通过负压抽吸将悬浮液中的上层液体抽吸出来，即分离得到二级悬浮液。
4)将步骤3)获得的得到二级悬浮液置于压力为200Bar的高压均质机内进行高压均质循环处理三次，然后进行二次沉淀72h；然后将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
5)在密封保存的同时随机取样三批次伊利石，喷干后获得伊利石干粉，检测样品的伊利石干粉纯度。
本实施例3对步骤3)中，初级沉淀的时间对提纯效果的影响进行探究，保持其他条件不变，改变初级沉淀的时间，重复进行上述步骤。结果如附图2所示，图2中纵坐标为伊利石纯度(％)，横坐标为初级沉淀时间(d)。从图2可看出随着沉降时间的增加，伊利石的纯度呈现出先显著增大后缓慢增长的趋势。当沉降时间为0天的伊利石，得到的伊利石的纯度为41％，沉降1天之后，伊利石纯度达到84.1％，沉降2天和3天的纯度分别为88.5％和90.3％。
实施例4
1)从伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。然后采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
2)将步骤1)获得的800g伊利石原矿粉和200g水混合得到混合物料，采用湿式球磨机进行球磨8h，球磨完毕后将混合物料通过旋流分离器进行旋流分离，进料流量为15m3/h，得到初级悬浮液。
3)将步骤2)获得的初级悬浮液进行初级沉淀1d，悬浮液分层，通过负压抽吸将悬浮液中的上层液体抽吸出来，即分离得到二级悬浮液。
4)将步骤3)获得的得到二级悬浮液置于不同压力的高压均质机内进行高压均质循环处理三次，然后进行二次沉淀72h；然后将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
5)在密封保存的同时随机取样三批次伊利石，喷干后获得伊利石干粉，检测样品的伊利石干粉纯度。
本实施例4对步骤4)中，高压均质处理的压力对伊利石粒径的影响进行探究，保持其他条件不变，改变高压均质处理的压力，重复进行上述步骤。每次重复进行三次实验，计算得到平均粒径。结果如表3所示，随着均质压力从100Bar增加到300Bar，伊利石的平均粒径从401.35nm减小至332.64nm，呈现出随压力增大而减小的趋势。但是当压力为200Bar时，伊利石的平均粒径即为342.52nm。
表3
Figure BDA0002692267610000121
Figure BDA0002692267610000131
进一步地，测试高压均质处理的压力为200Bar时制得的伊利石的粒径分布进行检测，结果如附图3所示，图中，纵坐标为粒径大小(nm)，横坐标表示为相对强度。从图中可以得知，伊利石的粒径分布范围为198.55nm～434.81nm，且集中分布在266.4nm～357.43nm之间，分布范围相对比较集中。
实施例5
1)从伊利石原矿中优选形态和品质较优的矿石，去除肉眼可见、明显的杂质。然后采用颚式破碎机将伊利石原矿进行初级破碎，获得伊利石原矿粉。
2)将步骤1)获得的800g伊利石原矿粉和200g水混合得到混合物料，采用湿式球磨机进行球磨8h，球磨完毕后将混合物料通过旋流分离器进行旋流分离，进料流量为20m3/h，得到初级悬浮液。
3)将步骤2)获得的初级悬浮液进行初级沉淀1d，悬浮液分层，通过负压抽吸将悬浮液中的上层液体抽吸出来，即分离得到二级悬浮液。
4)将步骤3)获得的得到二级悬浮液置于压力为200Bar的高压均质机内进行高压均质循环处理三次，然后进行二次沉淀；然后将悬浮液中上层清液抽吸出来进行蒸发处理，以蒸发多余水分，使得产品的水分含量保持在30％～40％之间，再对产品进行灭菌处理后密封保存，得到高纯度的伊利石。
5)在密封保存的同时随机取样三批次伊利石，喷干后获得伊利石干粉，检测样品的伊利石干粉纯度。
本实施例5对步骤4)中，二次沉淀的时间对伊利石纯度的影响进行探究，保持其他条件不变，改变二次沉淀的时间，重复进行上述步骤。结果如附图4所示，图中纵坐标表示制得的伊利石的纯度，横坐标表示二次沉淀的沉淀时间(d)。
对比例1
对比例1与实施例5中二次沉淀的时间为3d时的实施例基本相同，不同之处在于：对比例1中步骤4)中采用球磨法对到二级悬浮液进行破碎。
结果表明，获得的伊利石的纯度为90.5％；分布范围为800nm～1700nm，且集中分布在1050nm～1580nm之间，粒径分布不集中。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种伊利石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将伊利石原矿粉与水混合，球磨，旋流分离，得到初级悬浮液；
将所述初级悬浮液进行初级沉降，分离得到二级悬浮液；
采用高压均质法破碎所述二级悬浮液，再进行二级沉降，分离得到伊利石；
其中，以所述伊利石原矿粉与所述水的总质量为基准，所述伊利石原矿粉的质量百分数为50%~90%；
所述采用高压均质法破碎所述二级悬浮液时的压力为100Bar~300Bar；
所述初级沉降的时间为0.5d~3d；所述二级沉降的时间为1d~7d；
所述旋流分离步骤的进料流量为10m3/h~20m3/h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用高压均质法破碎所述二级悬浮液时，均质次数为1次~3次。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用高压均质法破碎所述二级悬浮液时的压力为200Bar~300Bar。
4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述旋流分离步骤的进料流量为15m3/h~20m3/h。
5.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，以所述伊利石原矿粉与所述水的总质量为基准，所述伊利石原矿粉的质量百分数为70%~80%。
6.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述初级沉降的时间为1d~3d。
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