KR101629299B1 - 식물성 버터 또는 지용성 비타민 c 유도체가 표면처리된 코팅분체 및 그 코팅분체들을 포함한 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 식물성 버터 및 지용성 비타민 C 유도체가 표면처리된 무기 복합 분체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코코아 버터, 망고 버터 등 식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체로 코팅한 복합 분체를 제조하기 위하여 식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체를 제조하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 다양한 농도의 코팅분체의 상분리 및 투명도를 확인하는 단계와; 상기 다양한 농도의 코팅분체를 FE-SEM으로 관찰 및 EDS 분석하는 단계를 통하여 달성하였으므로 본 발명은 수분 보유능력이 뛰어난 식물성 버터류를 사용하고 미백, 주름개선에 효과적인 지용성 비타민 C 유도체를 사용함으로써 피부의 투명성 감소, 피부의 거칠어짐, 피부윤기저하, 잔주름이 두드러지게 보이는 현상들의 원인을 효과적으로 방지할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

Description

식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체가 표면처리된 코팅분체 및 그 코팅분체들을 포함한 화장료 조성물{Powder coated with vegetable butter or fat-soluble vitamin C derivatives and cosmetic composition containing the same}

본 발명은 코팅분체 및 그 코팅분체들을 포함한 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체를 적용한 코팅분체 및 그 코팅분체들을 포함한 화장료 조성물에 관한 것이다.

피부는 몸을 보호하는 1차적인 기능뿐만 아니라 감각기능, 체온조절과 유지, 비타민D의 합성, 외부 물질의 흡수 및 체내 성분의 휘발 제어 등 다양한 기능을 수행하며 이로 인해 지치기 쉬운 피부를 보호하기 위해서는 피부에 수분과 영양분을 공급해야 한다. 특히 피부의 보습작용이 중요하여 수분이 부족하면 세포의 재생능력이 저하되면서 탄력이 줄어들고 주름이 생기면서 피부가 노화되기 때문이다. 이런 이유로 기초 화장품에는 모두 보습 기능을 지닌 성분이 들어 있으나 현재까지 파우더 화장품 중 보습 기능을 가진 제품은 찾아보기 어려웠다.

식물성 버터(vegetable butter)는 온도에 따라 고체 혹은 고체 유사체의 형태를 가지며 온도에 따른 경도 변화에 따라 작은 힘에도 쉽게 밀리는 성질로 인해 화장품 발림성을 개선시킨다. 식물성 버터로는 알로에 버터(aloe butter), 코코아 버터(cocoa butter), 쉐어 버터(shea butter), 피스타치오 버터(pistachio butter), 아보카도 버터(avocado butter), 망고 버터(mango butter), 콩 버터(soy butter), 아몬드 버터(almond butter), 올리브 버터(olive butter), 밀 버터(wheat germ butter), 쿠푸아쿠 버터(cupuacu butter), 호호바 버터(jojoba butter), 마카다미아씨 버터(macadamia butter), 아프리콧 버터(apricot butter), 포도씨 버터(grape seed butter), 헴프 버터(hemp butter), 일리피 버터(illipi butter), 코쿰 버터(kokum butter), 살 버터(sal butter), 카리테 버터(carite butter) 등을 들 수 있다. 그 중 코코아 버터(cocoa butter)는 카카오콩(cacao bean)에서 얻어진 식물성 지방으로 투명한 황색을 띠고 독특한 향기와 풍미가 있어 마가린, 포마드, 의약품에 이용될 뿐만 아니라 녹는점이 30∼36℃이므로 인체의 체온에 쉽게 용해되는 점이 특징이다. 망고 버터(mango butter)는 열대 지방에서만 자라는 망고에서 얻어진 식물성 지방으로 순한 향미를 풍기며 풍부한 스테아르산(stearic acid)을 함유하여 스킨이나 로션 등의 첨가제로 사용된다.

식물성 버터를 첨가하여 보습력을 높인 화장료 조성물에 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1068320호 "고보습 및 피부정화 효과를 갖는 포레스트 릴렉싱 스킨케이 조성물"에 무르무르 버터 및 나무, 열매, 꽃 등에서 얻은 천연 원료를 이용하여 피부에 수분 및 영양 공급, 외부 오염으로부터 피부 보호 등과 같은 기능적 특성을 제공하는 화장품 원료물질이 기재되어 있고, 대한민국 공개특허 제10-2012-0017285호 "피부 보습력이 우수한 화장료 조성물"에 여러 가지 식물성 버터와 식물성 오일을 조합함으로써 보습력을 개선시킨 화장료 조성물이 기재되어 있다. 상기 특허들은 보습력을 강화시킨 로션 제형의 화장료 조성물 제조기술을 제공하는 데 그 목적이 있으며 상기 특허 문헌 어디에도 무기 분체의 표면을 식물성 버터로 코팅처리한 화장료 조성물에 관하여는 개시된 바 없다.

따라서 본 발명의 목적은 식물성 버터가 표면처리된 보습강화용 코팅분체의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 지용성 비타민 C 유도체와 마누카 오일이 표면처리된 미백, 주름개선 및 항염증용 코팅분체의 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기 방법에 의해 제조된 보습강화용 또는 미백, 주름개선 및 항염증용 코팅분체가 적용된 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.

본 발명의 상기 목적은 코코아 버터, 망고 버터 및 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체를 제조하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 다양한 농도의 코팅분체의 상분리 및 투명도를 확인하고 FE-SEM 관찰, EDS 분석 및 입도 분석하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 코팅분체를 적용하여 파우더 화장료 조성물을 제조하고 그의 미백, 주름개선 및 항염증 활성과 보습력 비교실험을 수행하는 단계를 통하여 달성하였다.

본 발명에 따르면, 식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체를 무기 분체에 코팅하여 구성된 것을 특징으로 하는 식물성 버터 또는 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체 및 그 제조방법이 제공된다.

본 발명에 사용되는 무기 분체는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 탈크(Talc), 세리사이트(sericite), 마이카(mica), 일라이트(illite), 카올린(kaolin), 실리카(silica) 등이 사용될 수 있다.

상기 무기 분체에 대한 식물성 버터의 코팅 농도는 일반적으로 0.1중량부 내지 50중량부까지 적용할 수 있으나, 본 발명에서는 3중량부 내지 7중량부의 범위로 설정하였다.

또한 무기 분체에 대한 지용성 비타민 C 유도체의 농도 또한 0.1중량부 내지 50중량부까지 적용할 수 있으나 본 발명에서는 전체 중량 총 합을 기준으로 2중량부 내지 10중량부의 범위로 설정하였다.

본 발명은 수분 보유능력이 뛰어난 식물성 버터류를 무기 분체에 코팅하고, 이를 화장료 조성물에 적용함으로써 수분 부족으로 발생하는 피부의 투명성 감소, 피부의 거칠어짐, 피부윤기 저하 등의 원인을 효과적으로 방지할 수 있고 지용성 비타민 C 유도체를 사용함으로써 미백, 잔주름이 두드러지게 보이는 현상들의 원인을 효과적으로 방지할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 코코아 버터 코팅분체의 제조공정을 개략적으로 나타낸 절차도이다.
도 2는 본 발명에 따른 망고 버터 코팅분체의 제조공정을 개략적으로 나타낸 절차도이다.
도 3은 코코아 버터 및 망고 버터를 적용한 코팅분체의 상분리 사진이다.
도 4는 코코아 버터 및 망고 버터를 적용한 코팅분체의 여액 투명도 사진이다.
도 5는 식물성 버터가 코팅되지 않은 Blank 시료의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 6은 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 7은 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 8은 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 9는 망고 버터 3중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 10은 망고 버터 5중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 11은 망고 버터 7중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 12는 식물성 버터가 코팅되지 않은 Blank 시료의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 13은 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 14는 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 15는 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 16은 망고 버터 3중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 17은 망고 버터 5중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 18은 망고 버터 7중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 19는 식물성 버터가 코팅되지 않은 Blank 시료의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 20은 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 21은 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 22는 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 23은 망고 버터 3중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 24는 망고 버터 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 25는 망고 버터 7중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 26은 식물성 버터 농도와 유기물 정량값 간의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 27은 식물성 버터가 코팅되지 않은 Blank 시료의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 28은 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 29는 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 30은 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 31은 망고 버터 3중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 32는 망고 버터 5중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 33은 망고 버터 7중량부 코팅분체의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
도 34는 지용성 비타민 C 유도체 함유 에멀전의 성상을 나타낸 사진도이다.
도 35는 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체의 상분리를 나타낸 사진도이다.
도 36은 지용성 비타민 C 유도체가 코팅되지 않은 Blank 시료의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 37은 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 38은 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 39는 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 각 배율별 SEM 이미지 사진이다.
도 40은 지용성 비타민 C 유도체가 코팅되지 않은 Blank 시료의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 41은 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 42는 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 43은 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 EDS 분석영역을 나타낸 이미지 사진이다.
도 44는 지용성 비타민 C 유도체가 코팅되지 않은 Blank 시료의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 45는 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 46은 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 47은 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 48은 지용성 비타민 C 유도체가 코팅되지 않은 Blank 시료의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 49는 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 50은 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 51은 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 52는 알러지성 접촉성 피부염 마우스 모델의 제작과정을 나타낸 개략도이다.
도 53은 본 발명에 따른 코팅분체의 귀 부종 형성 억제 효과를 나타낸 그래프이다.
도 54는 Hematoxylin & eosin 염색에 의한 마우스의 표피 성상을 나타낸 사진도이다.
도 55는 본 발명에 따른 파우더 도포 후 마우스의 표피 두께를 비교한 그래프이다.
도 56은 본 발명에 따른 파우더 도포 후 마우스의 귀 조직 내 염증성 사이토카인 함량을 비교한 그래프이다.
도 57은 광노화 유도 Hairless 마우스에 본 발명에 따른 파우더 도포 후 피부 두께를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 58은 등 부위에서 얻은 skin replica를 이용한 주름 분석 결과를 나타낸 사진도 및 그래프이다.
도 59는 UV-B 조사 후 본 발명에 따른 파우더를 도포한 마우스의 표피 두께를 측정하여 나타낸 사진도 및 그래프이다.
도 60은 광노화 유도 Hairless 마우스에 본 발명에 따른 파우더 도포 후 콜라겐 밀도를 측정한 사진도 및 그래프이다.
도 61은 시간 경과에 따라 식물성 버터 코팅분체를 적용한 two way의 경피 수분 증발량을 나타낸 그래프이다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 모든 종류의 화장품에 사용될 수 있으며 그 제형에 있어서는 특별히 한정되는 바가 없다. 예를 들면 본 발명에 사용된 파우더 화장품을 비롯해서 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 보디세정제, 염모제, 샴푸, 린스, 치약, 구강청정제, 정발제, 양모제, 로션, 연고, 젤, 크림, 패치, 경피 투여용 또는 분무제의 제형일 수 있다.

이하, 본 발명의 구체적인 내용을 실시예를 들어 상세히 설명하나 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1: 식물성 버터 코팅분체

식물성 버터로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으나 가장 바람직하게는 코코아 버터와 망고 버터를 사용하였다.

1-1 코코아 버터 코팅분체의 제조

코팅분체 중량 대비 800중량부의 정제수를 65∼75℃로 가온처리한 후 코팅되어질 무기 분체를 첨가하고 호모믹서를 통해 교반한 다음 3N 수산화칼륨(KOH) 용액을 사용하여 코팅액의 pH를 알칼리로 조정하였다. 이와는 별도로 코코아 버터를 3중량부, 5중량부 및 7중량부의 농도로 끓인 정제수에 용해시킨 것을 무기 분체에 모두 코팅되도록 충분한 혼합 및 교반을 하였다. 상기 반응이 종료한 후에 알칼리화된 코팅액에 3N 염산(HCl)을 첨가하여 코팅액의 pH를 중성으로 조정한 후 실온에서 정치, 방냉하여 코팅이 완료된 복합 분체를 숙성시킨 다음 코팅분체와 코팅액 간의 상분리 및 상등액의 투명도를 확인한 후 코팅액을 제거하고 80∼85℃에서 건조시켰다. 건조시에 코팅제로 사용한 원료가 식물성 버터로서 높은 온도에서 산화되는 것을 방지하기 위해 수분이 증발되는 105℃보다 낮은 온도인 80∼85℃에서 건조하였다. 상기 건조된 코팅분체를 100 메시로 분쇄한 후 여과함으로써 분쇄되지 않은 파우더를 선별하고 코팅분체의 입도를 균일하게 제조하였다(도 1).

1-2 망고 버터 코팅분체 제조

망고 버터를 서로 다른 농도로 무기 분체에 코팅하여 복합 분체를 제조하였다(도 2). 상기 실시예 1-1의 코코아 버터와는 물리적, 화학적 성질에는 차이가 있는 반면 녹는점이 유사하므로 습식 공정에서 정제수의 온도를 65∼75℃로 동일하게 하였다.

실험예 1: 식물성 버터 적용 코팅분체 의 상분리

본 실험예에서는 코코아 버터 및 망고 버터를 3중량부, 5중량부 및 7중량부의 서로 다른 농도로 무기 분체에 코팅한 후 상분리 여부를 확인하였다(도 3).

실험 결과, 서로 다른 농도의 코코아 및 망고 버터 코팅분체와 코팅액간의 상분리가 잘 되어 코팅에 적용한 식물성 버터가 무기 분체에 잘 코팅되었음을 확인하였다.

실험예 2: 본 발명 식물성 버터 적용 코팅분체 상등액의 투명도

본 실험예에서는 상등액의 투명도를 확인하기 위하여 24시간 이상 정치한 코팅액을 감압여과한 후 정제수를 대조군으로 하여 상등액의 투명도를 확인하였다(도 4).

실험 결과, 코코아 및 망고 버터 적용 코팅분체 제조 후 취해진 상등액이 정제수와 비교시 투명하였으므로 무기 분체에 대한 식물성 버터의 코팅이 잘 된 것을 확인하였다.

실험예 3: 본 발명 식물성 버터 코팅분체 의 전자현미경( SEM ) 관찰분석

본 실험예에서는 코코아 버터 및 망고 버터 코팅분체를 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700, 15kV에서 최대 10,000배 배율로 이미지 관찰한 후 성분분석) 장비로 분석하여 코팅분체의 이미지를 확인하였다.

3-1 Blank 시료의 SEM Image 분석

식물성 버터가 코팅되지 않은 Blank 시료의 FE-SEM 분석을 수행하였으며 이후 진행될 식물성 버터 코팅분체와 비교시 차이를 확인할 수 있는 대조군으로 사용하였다(도 5).

Talc J1 Blank(식물성 버터가 전혀 코팅되지 않은 무기 복합분체)의 SEM Image를 서로 다른 배율로 확인한 결과, 코팅모제인 탈크(talc)의 SEM Image와 거의 유사함을 확인하였다.

3-2 서로 다른 농도의 코코아 버터를 적용한 코팅분체의 SEM Image 분석

코코아 버터 3중량부, 5중량부 및 7중량부가 무기 분체에 코팅된 복합 분체의 SEM Image를 확인하였다.

코코아 버터 3중량부 코팅된 무기 복합분체(Phyto Talc J1 CB3)의 SEM Image를 확인한 결과, 도 5의 대조군 시료와는 확연한 차이를 보였다. 코코아 버터 3중량부가 코팅된 복합분체는 대조군에 비해 배율 ×1,000 과 ×2,000에서 입자간에 뭉쳐 있는 것을 확인한 반면, 대조군은 코코아 버터 코팅분체에 비해 뭉침현상 없이 입자간 균일하게 조성되었음을 확인하였다. 배율 ×5,000 및 ×6,000의 SEM Image에서도 입자간 뭉침 현상을 보였다(도 6).

Phyto Talc J1 CB5(코코아 버터 5중량부가 코팅된 무기 복합 분체)의 SEM Image를 확인한 결과 대조군에 비해 입자의 뭉침 현상이 현저하게 일어난 점을 확인하였다(도 7).

Phyto Talc J1 CB7(코코아 버터 7중량부가 코팅된 무기 복합 분체)의 SEM Image를 확인한 결과(도 8), 코코아 버터 7중량부 코팅시에도 Blank 시료에 비해 입자간 뭉침현상이 있음을 확인하였다(배율×2,000).

서로 다른 농도의 코코아 버터(3%, 5% 및 7%)로 코팅된 무기 복합 분체의 FE-SEM Image를 확인한 결과, 코코아 버터가 코팅된 복합 분체와 코코아 버터가 코팅되지 않은 복합 분체 간에는 분체 입자 배열이 서로 달랐으며 이 중 코코아 버터 코팅분체는 입자간 뭉침 현상이 있는 것으로 확인되었다. 그러나 코코아 버터 코팅농도에 대한 코팅 입자의 배열은 상관관계가 없었다.

3-3 서로 다른 농도의 망고 버터를 적용한 코팅분체의 SEM Image 분석

망고 버터 3중량부, 5중량부 및 7중량부가 무기 분체에 코팅된 복합 분체의 SEM Image를 확인하였다.

Blank 시료와 Phyto Talc J1 MB3(망고 버터 3중량부가 코팅된 복합 분체)에 대한 FE-SEM Image분석을 수행한 결과, Phyto Talc J1 MB3에서 코팅 입자간 뭉침 현상이 있음을 확인하였을 뿐 아니라(배율×1,000 및 ×2,000) 판상 모양의 입자들이 서로 겹겹이 층을 이루어 코팅된 것을 관찰을 통해 알 수 있었다(도 9).

Phyto Talc J1 MB5(망고 버터 5중량부가 코팅된 복합 분체)는 도 10에서 확인한 바와 같이 코팅 입자의 뭉침이 있었으나, 망고 버터 3중량부 코팅분체와 비교시에도 입자 배열에 있어서 큰 차이는 없었다.

Phyto Talc J1 MB7(망고 버터 7중량부가 코팅된 복합 분체)는 도 11에서 확인한 바와 같이 blank 시료에 비해 입자의 뭉침 현상을 확인하였다.

이상 서로 다른 농도의 망고 버터(3%, 5% 및 7%)로 코팅된 무기 복합 분체의 FE-SEM Image를 확인한 결과, 본 코팅분체는 Blank 시료에 비해 입자의 뭉침이 있음을 확인하였고 이는 코코아 버터 코팅분체의 경우와 유사하였다. 그러나 망고 버터 코팅농도에 대한 코팅입자의 배열은 코코아 버터 코팅분체의 경우와 마찬가지로 상관관계가 없었다.

실험예 4: 본 발명 식물성 버터 코팅분체 의 정성분석

본 실험예에서는 코팅분체의 표면을 구성하는 원소를 확인하기 위해 에너지분산형 X선분광기(EDS;Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)로 발산된 에너지를 측정하였다.

4-1 Blank 시료의 EDS 분석

도 12에 EDS를 통해 원소 분석을 수행할 영역을 붉은색으로 지정하였고 분석영역을 나타내는 스펙트럼을 2회 측정하여 평균값으로 분석 결과를 [표 1]에 나타내었다.

실험 결과, blank 시료는 Mg, Si, O 등의 원소로 구성되어 있었고 아무것도 코팅되지 않은 Talc(화학식 Mg₃Si₄O₁₀(OH)₂)와 동일한 조성임을 확인하였다. 비율에서 O(산소)가 60.77%로 가장 높은 비율을 보인 것은 MgO 또는 SiO₂ 등과 같이 마그네슘과 규소 원자가 모두 산소와 결합하여 금속염을 이루기 때문이다.

4-2 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 EDS 분석

Phyto Talc J1 CB3(코코아 버터 3중량부 코팅분체) 입자 표면의 원소분석을 위해 도 13의 붉은색 영역을 EDS 로 측정하였다.

실험결과, [표 2]와 같이 Blank 시료 및 Talc의 EDS 분석결과와 원소 조성비율이 유사하였다. 코코아 버터 3중량부가 무기 분체에 코팅되었으면 입자 표면에 C(탄소)가 검출되어야 하는데 EDS 2회 반복 분석했음에도 탄소는 확인되지 않았다.

4-3 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 EDS 분석

Phyto Talc J1 CB5(코코아 버터 5중량부 코팅분체)의 입자 표면의 구성 원소를 확인하기 위한 도 14 붉은색 영역의 EDS 결과는 [표 3]과 같았다.

본 실험에서는 Al(알루미늄)이 검출되었으며 Talc를 구성하는 미량성분 중 하나로 사료되었다. Al의 검출을 제외하고 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 결과와 유사하였으며 본 발명에서도 탄소는 검출되지 않았다.

4-4 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 EDS 분석

도 15의 붉은색 영역을 EDS 분석하여 Phyto Talc J1 CB7(코코아 버터 7중량부 코팅분체) 입자 표면의 구성 원소를 확인하였다.

실험 결과, 본 코팅분체에 대한 EDS 결과는 코코아 버터 3중량부 및 5중량부 코팅분체와 크게 다르지 않았다.

4-5 망고 버터 3중량부 코팅분체의 EDS 분석

Phyto Talc J1 MB3(망고 버터 3중량부 코팅분체) 입자 표면의 원소 구성을 확인하기 위해 도 16의 붉은색 표시영역을 EDS 분석하였다.

실험 결과, 역시 코코아 버터 3중량부 코팅분체와 비교시 큰 차이점은 보이지 않았고 C(탄소)도 확인되지 않았다.

4-6 망고 버터 5중량부 코팅분체의 EDS 분석

*Phyto Talc J1 MB5(망고 버터 5중량부 코팅분체) 입자 표면의 원소 구성을 확인하기 위해 도 17의 붉은색 표시영역을 EDS 분석하였다.

실험 결과, 앞선 코팅분체의 결과와 거의 유사하였고 탄소 역시 확인되지 않았다.

4-7 망고 버터 7중량부 코팅분체의 EDS 분석

Phyto Talc J1 MB7(망고 버터 7중량부 코팅분체) 입자 표면의 원소 구성을 확인하기 위해 도 18의 붉은색 표시영역을 EDS 분석하였다.

실험 결과, 이전 코코아 버터 코팅분체 및 망고 버터 3중량부, 5중량부 코팅분체의 경우와 거의 동일하였다.

실험예 5: 식물성 버터 코팅분체의 TG - DSC 분석

본 실험예에서는 코팅분체에 표면처리된 유기물의 함량을 정량하기 위해 시차주사 열량분석기(Differential Scanning Calorimeter; DSC, STA409PC, Luxx)를 이용하여 분당 5℃씩 500℃까지 승온하면서 시료의 무게 증감, 흡열 및 발열을 측정하였다(온도 23±2℃, 상대습도 20±2%).

5-1 Blank 시료의 TG - DSC 분석

도 19에 Blank 시료에 대한 TG-DSC 결과를 나타내었고 500℃까지 승온시 본 시료에는 약 0.54%의 유기물이 확인되었다.

5-2 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 20에 도시한 바와 같이 본 시료는 150℃ 이상에서 무게 감량이 시작되었고 코팅분체에서 유기물 함량은 약 3.71%로 확인되었다. 상기 Blank 시료에서의 유기물 함량을 감안할 때 3.17%의 코코아 버터가 코팅되어 코팅에 사용된 코코아 버터 대부분이 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

5-3 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 21에 도시한 바와 같이 본 시료도 150℃ 이상에서 무게 감량이 시작되었고 유기물 정량값은 약 5.65%로 확인되었다. 따라서 본 시료에 코팅된 순수 코코아 버터는 5.11%로 코팅에 사용된 코코아 버터 5%의 대부분이 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

5-4 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 22에 도시한 바와 같이 본 시료도 150℃ 이상의 고온에서 가열에 따른 무게 차감이 발생하였고 본 코팅분체에서 확인된 유기물 함량은 약 7.47%였다. 따라서 본 코팅분체에는 약 6.93%의 코코아 버터가 코팅되었으므로 코팅에 적용한 식물성 버터의 대부분이 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

5-5 망고 버터 3중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

실험방법은 상기 코코아 버터 코팅분체 실험시 수행했던 방법과 동일하였다. 도 23에 도시한 바와 같이 본 코팅분체에서 측정된 유기물 함량은 약 3.73%로 확인되었고 Blank 시료에 함유된 유기물 함량을 제외한 3.19%의 망고 버터가 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

5-6 망고 버터 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 24에 도시한 바와 같이 본 코팅분체에서 측정된 유기물 함량은 5.47%이고 약 4.93%의 망고 버터가 무기 분체에 코팅되었으므로 본 코팅분체에 사용된 망고 버터의 대부분이 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

5-7 망고 버터 7중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 25에 도시한 바와 같이 무게 차감은 100℃ 이상에서 확인되어 개시 온도가 다소 낮아졌고 본 코팅분체 내 함유된 유기물은 7.98%로 측정되었다. 따라서 본 코팅분체에 7.44%의 망고 버터가 코팅되어 대부분의 망고 버터가 무기 분체에 코팅되었음을 확인하였다.

이상의 결과를 바탕으로 각 식물성 버터 코팅분체의 유기물 정량값을 하기 [표 8]에 나타내고 식물성 버터 코팅분체 내 버터 함량에 따른 유기물 정량값의 상관관계를 도 26에 도시하였다. R² 값이 0.99로 버터 코팅에 첨가한 식물성 버터 농도와 코팅분체 내 유기물 정량값 간에 높은 상관관계가 있음을 확인하였다.

실험예 6: 식물성 버터 코팅분체의 입도 분석

본 실험예에서는 식물성 버터 코팅분체의 입도 분석을 통하여 식물성 버터의 종류 및 농도에 따른 입자 크기 변화를 확인하였다.

6-1 Blank 시료의 입도 분석

Blank 시료의 입도 분석 결과 하기[표 9]와 같았고 평균 D50 값은 7.28μm으로 나타났다(도 27).

6-2 코코아 버터 3중량부 코팅분체의 입도 분석

도 28에 도시한 바와 같이 본 시료의 입도 분포는 입자 크기별로 고르게 분포하였고 하기 [표 10]에 나타낸 대로 D50 값은 7.26μm으로 Blank 시료에 비하여 0.27% 감소하였다.

6-3 코코아 버터 5중량부 코팅분체의 입도 분석

하기 [표 11]에 나타낸 바와 같이 본 시료의 D50 값은 7.44μm로 상기 3중량% 코팅분체에 비하여 2.4% 증가하였다(도 29).

6-4 코코아 버터 7중량부 코팅분체의 입도 분석

하기 [표 12]에 나타낸 바와 같이 본 시료의 D50 값은 7.48μm로 상기 5중량% 코팅분체와 큰 차이가 없었다(도 30).

6-5 망고 버터 3중량부 코팅분체의 입도 분석

하기 [표 13]에 나타낸 바와 같이 본 시료의 D50 값은 7.16μm로 확인되었다(도 31).

6-6 망고 버터 5중량부 코팅분체의 입도 분석

하기 [표 14]에 나타낸 바와 같이 본 시료의 D50 값은 7.76μm로, Blank 시료 대비 6.2% 증가하였고 코코아 버터 5중량부 코팅분체 대비 4.1% 증가하였다(도 32).

6-7 망고 버터 7중량부 코팅분체의 입도 분석

하기 [표 15]에 나타낸 바와 같이 본 시료의 D50 값은 7.48μm로 대조군 시료 대비 2.7% 증가하였고 망고 버터 5중량부 코팅분체 대비 3.7% 낮아졌다(도 33).

이상 실험예 6에서 3중량부, 5중량부, 7중량부의 코코아 버터 또는 망고 버터로 코팅한 코팅분체의 평균 입도 결과를 하기 [표 16]에 나타내었다. 식물성 버터의 코팅 농도와 관계없이 대조군 시료와 거의 유사한 입자 크기를 보였다.

이상 서로 다른 농도의 코코아 버터 및 망고 버터 코팅분체 모두 코팅 농도(3.0∼7.0%)와 관계없이 대조군 시료와 거의 유사한 입자크기를 보임을 확인하였다. 앞서 분석한 FE-SEM Image에서 식물성 버터가 코팅됨에 따라 코팅분체에서 입자간 뭉침 현상이 확인되어 식물성 버터의 코팅분체의 입자 크기는 증가할 것으로 예상했으나 실험 결과 식물성 버터 코팅분체는 대조군의 입자 크기와 비교시 큰 차이를 보이지 않았다. 이는 본 코팅분체를 화장료 제형에 적용하여 피부 도포시 발림성, 퍼짐성 등의 물성에 영향을 주지 않을 것으로 판단된다. 즉 입자의 뭉침으로 인해 입자 크기가 증가하면 트윈 케익 및 루스 파우더 등의 제형에 적용할 경우 퍼짐성 및 피부 발림성 저하 등 제형의 물리적 특성에 좋지 않은 영향을 줄 수 있는 반면 본 발명에서와 같이 입자 크기에서 변화가 없다면 이와 같은 문제는 고려하지 않아도 된다. 즉 식물성 버터의 코팅 함량이 높아져도 제형 적용시 피부 발림성에는 영향을 주지 않으면서 보습력을 유지할 수 있으므로 이와 같은 특징은 의미있는 결과로 판단된다.

실시예 2: 지용성 비타민 C 유도체 적용 코팅분체

본 실시예에서는 무기분체에 지용성 비타민 C 유도체(Ascorbyl tetraisopalmitate)를 0.1중량부 내지 50중량부로 표면처리할 수 있으나, 바람직하게는 2.0중량부 내지 10중량부로 코팅한 후 코팅액 및 코팅분체의 물리, 화학적 특성을 평가하였다.

2-1 지용성 비타민 C 유도체 함유 나노 에멀전의 제조

2중량부, 5중량부, 10중량부의 아스코빌 테트라아이소팔미테이트(Ascorbyl tetraisopalmitate)를 함유한 일반 에멀전 및 나노 에멀전을 제조한 후 육안으로 확인가능한 물리적 특성을 비교하였다. 일반 에멀전을 제조한 후 초고압 유화기로 2회 처리하여 나노 에멀전을 제조하였다.

도 34에 도시한 바와 같이 일반 에멀전은 나노 에멀전에 비해 탁한 유백색을 띠고 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 농도가 증가함에 따라 상층부의 기포가 있음을 확인하였다. 반면에 나노 에멀전은 일반 에멀전에 비해 투명한 유백색 또는 푸른색을 띠고 상층부에 기포가 형성되지 않아서 상층부와 하층부가 균일한 상을 이루었다. 상기 결과를 통하여 나노 에멀전을 코팅분체를 위한 코팅액으로 사용하였다.

실험예 7: 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체의 상분리

상기 실시예 2에서 제조한 나노 에멀전을 적용하여 코팅한 코팅분체의 상분리 여부를 확인하였다.

실험결과, 도 35에 도시한 바와 같이 Blank 및 5중량부 지용성 비타민 C 유도체 적용 코팅분체는 상분리가 정상적으로 이루어졌음을 확인하였다. 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 및 10중량부 코팅분체도 동일한 방법으로 제조하였고 상기 2중량부 및 10중량부 코팅분체도 파우더와 코팅액 간의 상분리가 진행되어 지용성 비타민 C 유도체가 무기 분체에 정상적으로 코팅되었음을 확인하였다.

실험예8 : 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체의 FE - SEM 분석

지용성 비타민 C 유도체가 코팅된 복합분체의 FE-SEM 분석을 진행하였고 본 분석에는 이전 식물성 버터 코팅분체의 FE-SEM 분석에 사용되었던 고분해능 전자 현미경(Field Emmision Scanning Electron Microscope; FE-SEM, JSM-6700)을 사용하여 15kV에서 최대 10,000배 배율로 이미지 관찰한 후 성분 분석하였다.

8-1 Blank 시료의 SEM image 분석

도 36에 도시한 바와 같이 입자의 뭉쳐짐은 거의 발견하지 못하였고 다른 코팅되지 않은 Talc 원시원료와 유사한 SEM image를 확인하였다.

8-2 Talc Vito Co 2% (지용성 비타민 C 파우더 2중량부 코팅분체)의 SEM image 분석

도 37에 도시한 바와 같이 상기 8-1의 Blank 시료와 비교시 입자간 배열에서 큰 차이를 발견하지 못하였다.

8-3 Talc Vito Co 5% (지용성 비타민 C 파우더 5중량부 코팅분체)의 SEM image 분석

도 38에 도시한 바와 같이 저배율(×1,000)에서 분체 입자 간 뭉침 현상을 확인하였다.

8-4 Talc Vito Co 10% (지용성 비타민 C 파우더 10중량부 코팅분체)의 SEM image 분석

도 39에 도시한 바와 같이 유기물 함량이 10% 이상 증가함에 따라 입자간 뭉침 현상이 심화되었다.

이상 서로 다른 농도의 지용성 비타민 C 유도체가 코팅된 무기 복합 분체의 FE-SEM Image를 확인하였다. 입자간 배열은 지용성 비타민 C 유도체 함량이 5% 이하일 경우 대조군 시료와 비교시 큰 차이를 보이지 않았으나 10% 이상으로 증가함에 따라 코팅분체의 입자간 뭉침 현상을 확인하였다. 즉 지용성 비타민 C 유도체 10% 코팅분체의 경우 코팅에 사용된 유기물이 무기 분체간 바인더의 역할을 한 것으로 판단된다. 3종의 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체 모두 입자간 뭉침현상이 확인되었는데, 이로써 코팅에 사용한 지용성 비타민 C 유도체가 무기 분체에 정상적으로 코팅되었음을 간접적으로 알 수 있었다.

실험예 9: 지용성 비타민 C 파우더 코팅분체의 EDS 분석

본 실험예에서는 다양한 농도의 지용성 비타민 C 유도체를 적용한 코팅분체의 표면에 존재하는 원소를 분석하였다.

9-1 Blank 시료의 EDS 분석

지용성 비타민 C 유도체가 코팅되지 않은 Blank 시료에 대한 EDS 결과를 도 40에 나타내었다. 유기물은 정량되지 않았고 산소가 가장 많은 부분을 차지하고 Si와 Mg로 구성되어 일반 Talc의 조성과 유사하였다.

9-2 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 EDS 분석

상기 Blank 시료의 결과와 큰 차이를 보이지 않았다(도 41).

9-3 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 EDS 분석

상기 Blank 시료 및 2중량부 코팅분체와 비교시 큰 차이를 보이지 않았다(도 42).

9-4 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 EDS 분석

상기 Blank 시료 및 2중량부, 5중량부 코팅분체와 비교시 큰 차이를 보이지 않았다(도 43).

이상의 결과를 통해 상기 실험예 8에서 FE-SEM 분석시 고압 전기 에너지가 가해짐에 따라 유기물이 소실되어 Talc 원시 원료의 원소조성과 큰 차이를 보이지 않음을 확인하였다.

실험예 10: 지용성 비타민 C 유도체 코팅분체의 TG - DSC 분석

본 실험예에서는 코팅에 사용된 유기물 함량을 측정하여 유기물의 코팅여부를 판단하였다. 식물성 버터 코팅분체의 유기물 정량시와 동일한 시차주사 열량분석기(STA409PC, Luxx)로 측정하였다.

10-1 Blank 시료의 TG - DSC 분석

도 44에 도시한 바와 같이 Blank 시료의 유기물 함량은 2.43%로 확인되었다.

10-2 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 45에 도시한 바와 같이 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 유기물 정량값은 3.19%로 확인되었고 Blank 시료의 유기물 정량값을 감안하면 실제 무기 분체에 코팅된 지용성 비타민 C 유도체의 함량은 0.76%이다.

10-3 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 46에 도시한 바와 같이 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 유기물 정량값은 6.19%로 확인되었고 Blank 시료의 유기물 정량값을 감안하면 실제 무기 분체에 코팅된 지용성 비타민 C 유도체의 함량은 3.76%이다.

10-4 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 TG-DSC 분석

도 47에 도시한 바와 같이 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 유기물 정량값은 14.05%로 확인되었다. Blank 시료의 유기물 정량값 및 10중량부 코팅분체 제조시 추가한 Hydrogenated Lecithin 농도 2중량부를 감안하면 실제 무기 분체에 코팅된 지용성 비타민 C 유도체의 함량은 9.62%이다. 본 코팅분체가 실험한 3종 코팅분체 중 지용성 비타민 C 유도체의 코팅 수율이 가장 높았다.

이상 서로 다른 농도의 지용성 비타민 C 유도체가 코팅된 복합 분체 내 TG-DSC 분석을 통해 유기물을 정량하였다. 이 중 10% 지용성 비타민 C 유도체가 적용된 복합 분체에서 코팅에 투입된 농도 대비 가장 높은 유기물이 정량되었다. 이로써 본 코팅 공정에서는 10% 지용성 비타민 C 유도체 적용시 가장 이상적으로 무기 분체에 코팅됨을 확인하였다.

실험예 11: 지용성 비타민 C 유도체 함유 코팅액 및 코팅분체 내 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 정량

본 실험예에서는 코팅에 사용된 나노 에멀전 및 코팅분체 내 아스코빌 테트라아이소팔미테이트의 정량을 통해 에멀전 제조 및 코팅 공정이 정상적으로 진행되었는지 확인하였다.

11-1 코팅액 내 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 정량

이 중 지용성 비타민 C 유도체 적용농도 10중량부인 에멀전이 수율 97%로 가장 우수한 정량 결과를 보인 반면, 2중량부인 에멀전은 수율 40%로 낮은 정량결과를 나타내었다.

11-2 지용성 비타민 C 유도체 적용 코팅분체 내 아스코빌 테트라아이소팔미 테이트 정량

지용성 비타민 C 유도체 10중량부 적용 코팅분체에서 가장 높은 정량값을 나타낸 반면 2중량부 적용 코팅분체에서 가장 낮은 정량값을 나타내었다. 이상의 결과로부터 지용성 비타민 C 유도체 함유 에멀전에 존재하는 아스코빌 테트라아이소팔미테이트가 분체에 코팅된 비율을 하기 [표 23]에 나타내었다.

지용성 비타민 C 유도체 10중량부 적용시 분체에 대한 코팅 수율은 93.8%로 가장 우수하였고 2중량부 적용시 37.5%의 낮은 코팅 수율을 나타내었다.

이상 지용성 비타민 C 유도체 적용 에멀전 및 이를 적용시킨 코팅분체 내 잔류하는 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 정량 결과를 확인하였다. 지용성 비타민 C 유도체 2%, 5%를 코팅에 사용할 에멀전에 적용하여 안정화한 후 본 용액 내 존재하는 아스코빌 테트라아이소팔미테이트를 정량한 결과 각각 40%, 68%의 회수율을 보인 반면, 10% 적용시에는 97%의 높은 수율을 보였다. 이는 10% 코팅액 제조시 리포좀 생성에 관여하는 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated Lecithin)을 2%, 5% 코팅액 제조시보다 2% 높은 수치를 사용하였는데, 이것이 지용성 비타민 C 유도체의 정량 수율에 직접적인 영향을 준 것으로 판단된다. 이로써 본 발명에서는 지용성 비타민 C 유도체 10%를 적용했을 시 가장 우수한 코팅 수율을 보였고 안정화된 비타민 C 유도체 코팅 공정을 완성할 수 있었다.

실험예 12: 지용성 비타민 C 유도체 적용 코팅분체의 입도 분석

12-1 Blank 시료의 입도 분석

Blank 시료에서 지용성 비타민 C 유도체를 제외한 다른 성분은 모두 함유된 것으로 본 시료의 평균 입도는 7.08μm로 확인되었고 코팅에 적용한 Talc 원시 원료의 평균 입도와 유사하였다(도 48).

12-2 지용성 비타민 C 유도체 2중량부 코팅분체의 입도 분석

도 49에 나타낸 바와 같이 2중량부 코팅분체의 평균 입도는 7.13μm로 Blank 시료와 큰 차이를 보이지 않았다.

12-3 지용성 비타민 C 유도체 5중량부 코팅분체의 입도 분석

도 50에서 나타낸 바와 같이 5중량부 코팅분체의 평균 입도는 7.22μm로 Blank 시료 및 2중량부 코팅분체의 평균 입도와 큰 차이를 보이지 않았다.

12-4 지용성 비타민 C 유도체 10중량부 코팅분체의 입도 분석

도 51에 도시한 바와 같이 10중량부 코팅분체의 평균입도는 8.8μm로 Blank 시료, 2중량부, 5중량부 코팅분체에 비하여 입자 크기가 증가하였다.

실시예 3: 파우더 화장료 조성물의 제조

하기 표에 기재된 조성대로 헨슬 믹서에 계량한 후 500∼1,000rpm으로 2∼3분간 각각 2회 교반하였다. 액상의 오일 성분들이 파우더에 고르게 분사될 때까지 교반하였다. 분사가 완료되면 1,000∼1,500rpm에서 3∼5분간 각각 2회 교반하고 이중 파우더 팩트 제형의 경우에만 프레스기를 사용하여 파우더를 압착시킴으로써 파우더 조성물을 제조하였다.

제조예 1: 파우더 팩트 ( Powder pact ) 제품

제조예 2: 루스 파우더( Loose powder ) 제품

제조예 3: 식물성 버터 코팅분체 적용 파우더 제품

코코아 버터 및 망고 버터 코팅분체를 적용하여 Two way cake을 제조하였다. 외부 임상연구기관에 의뢰하여 본 시제품을 대상으로 경피수분 손실량(Transepidermal Water Loss)을 측정하여 실제 파우더 화장품 제형에서 보습력이 있는지 확인하였다.

실험예 13: 파우더 팩트 및 루스 파우더의 항염증 활성 평가

본 실험예에서는 제조예 1 내지 제조예 2의 배합비율로 제조한 시제품을 이용하여 항염증 활성을 실험하였다.

BALB/C 마우스 8주령을 대상으로 옥사졸론(oxazolone)을 이용하여 알러지성 접촉성 피부염(Allergic Contact Dermatitis; ACD)을 유발하였다. 마우스의 등 부분을 면도한 후 50μL의 옥사졸론(30 mg/mL)을 Day 0, Day 1에 처리하여 감작시킨 후 Day 7에 마우스 양쪽 귀에 10μL의 옥사졸론(10 mg/mL)을 처리하였다(도 52). 30분 후에 본 발명 파우더를 약 5 mg씩 처리하고 3일 간격으로 양쪽 귀의 중앙 부분 두께를 digital micrometer로 측정하였다.

본 실험예에서 마누카 오일(manuka oil) 및 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 코팅분체가 적용된 파우더의 항염, 주름 개선 및 미백 효과를 확인하기 위해 일반 복합분체가 적용된 파우더를 대조군으로 사용하였다. 아무것도 처리하지 않은 마우스(naive)와 옥사졸론 처리 후 파우더를 도포하지 않은 마우스(vehicle)을 통해 옥사졸론에 의한 감작 정도를 확인하였다.

A. 염증으로 유발된 귀 부종 억제 효과

마우스의 등 부분에 감작시킨 후 귀에 야기 반응을 유발한 결과, 귀 부종이 시간의 경과에 따라 증가하여 접촉성 피부염이 유발되었다. 본 발명 코팅분체 적용 파우더의 귀 부종 억제 활성을 확인하기 위해 시간 경과에 따른 마우스의 귀 두께를 측정한 결과, 일반 복합분체 적용 파우더보다 귀 부종 억제 효과가 나타났다(도 53).

B. 염증으로 두꺼워진 표피층 두께에 대한 감소 효과

염증으로 유발된 귀 부종 억제 효과를 더욱 구체적으로 확인하기 위해 서로 다른 마우스 간의 표피 상태를 관찰하였다. 야기 반응 48시간 경과 후 통상적인 방법에 따라 귀 피부조직을 5μm 두께의 파라핀 절편으로 제작한 뒤 Hamatoxylin & eosin 염색을 진행하고 그 결과를 광학현미경으로 관찰하였다(도 54).

도 54에서 확인된 바와 같이 옥사졸론만 단독으로 처리한 마우스(B)의 표피 상태가 가장 두꺼웠다. 반면 기능성 원료 코팅분체 E, F의 표피층은 아무 처리도 하지 않은 대조 시료(A) 다음으로 표피 상태가 얇았다.

도 55에 6종 마우스의 표피 두께를 그래프로 나타내었다. C, D 마우스 표피의 평균 두께는 80μm로 B 마우스와 큰 차이가 없었고, E, F 마우스 표피의 평균 두께는 40μm였다. 기능성 원료 코팅분체 적용 제형은 일반 분체 적용 제형에 비해 염증으로 유발된 표피 두께가 약 50% 얇아졌다.

C. 염증성 사이토카인( Inflammatory Cytokine ) 변화 측정

루스 파우더(loose powder)와 파우더 팩트(powder pact)에서 확인된 알러지성 접촉 피부염에 대한 내성(Anti-ACD Activity)이 항염증 작용 때문인지 확인하기 위해 귀 조직에서 염증성 사이토카인의 변화를 측정하였다. 0.1% 약물 처리한 다음 16시간 후에 귀 조직 생검(biopsy)의 lysate로부터 TNF-α, IL-1β, IFN-γ의 양을 측정하였다.

실험 결과, ACD 마우스에서 증가된 TNF-α, IL-1β 모두 루스 파우더와 파우더 팩트에 의해 생성이 억제되었다(도 56).

실험예 14: 파우더 팩트 및 루스 파우더의 주름 개선 및 항노화 활성 평가

자외선에 SKH-1 Haiirless 마우스(6주령, female)를 지속적으로 노출시켜 노화를 촉진시킨 후, 기능성 원료 코팅분체 적용 파우더를 도포하여 자외선에 노출된 피부 노화를 효과적으로 방지하는지 확인하였다. UV-B 램프를 이용하여 자외선의 지속적인 노출에 의해 실험대상 마우스의 각질세포 및 섬유아세포를 자극하여 노화를 촉진하였다. 총 9주간 UV-B를 1주일에 3회(월, 수, 금 오전 10시) 조사하였고 기능성 파우더는 매일 아침 9시에 마우스의 등 면적(3cm×6cm)에 약 35mg을 면봉으로 고르게 도포하였다. 첫 주에 UV-B를 1MED (Minimal Erythmal Dose 70 mJ/㎠)로 약하게 조사하였고 두 번째 주부터는 3MED(210 mJ/㎠)로 8주간 지속적으로 조사하여 총 9주간 진행하였다.

A. 광노화 유도 마우스의 피부 두께 측정

UV-B에 의한 광노화 유도 마우스의 주름 개선 효과를 확인하기 위해 피부 두께를 분석한 결과 도 57에 도시한 바와 같이 실험한 6종의 마우스 중 아무 처리하지 않은 대조군 시료에 비해 피부 두께의 증가가 현저히 억제되었다. 아무 처리를 하지 않은 마우스의 8주 후 피부 두께는 약 1.2mm 이었으나 기능성 원료 코팅분체를 도포한 마우스의 피부 두께는 1.0mm로 상기 아무 처리하지 않은 마우스에 비해 20% 이상 피부 두께가 감소하였다.

B. 주름 생성 억제 효과

마우스에 UV-B를 조사한 후 기능성 루스 파우더 및 기능성 파우더 팩트를 도포시 주름 생성에 대한 억제 효과가 있는지 확인하기 위해 skin replica를 이용한 주름 분석을 실시하였다.

실험 결과, 도 58에 도시한 바와 같이 기능성 루스 파우더 및 기능성 파우더 팩트를 도포한 경우 자외선에 의한 깊은 주름의 생성을 억제하였다.

주름의 분포도를 확인한 결과 UV-B를 조사하지 않은 마우스는 주름이 2% 내외로 가장 적었던 반면, 기능성 원료를 적용하지 않은 마우스는 12% 이상으로 확인되었다. 기능성 루스 파우더 및 기능성 파우더 팩트를 도포한 마우스는 아무 처리하지 않은 마우스에 비해 주름 생성 분포가 낮았다.

주름의 평균 길이를 확인한 결과, 아무 처리하지 않은 마우스의 주름 길이는 0.6mm인 반면, 기능성 원료 코팅분체 적용 파우더를 도포한 마우스는 0.4mm로 주름 평균 길이가 짧았다.

주름의 평균 깊이를 확인한 결과, 아무 처리하지 않은 마우스의 주름 평균 깊이는 60μm인 반면, 기능성 코팅분체 적용 파우더를 도포한 마우스의 주름 평균 깊이는 50μm으로 확인되었다. 따라서 기능성 코팅분체가 적용된 파우더 제형을 도포할 경우 마우스의 깊은 주름 생성을 억제하는 것을 확인하였다.

C. 광노화 후 마우스의 피부두께 비교

UV-B 조사 후 루스 파우더 및 파우더 팩트에 의한 피부 두께의 억제 작용을 확인하기 위해 면역 염색을 실시한 결과, 아무 처리하지 않은 마우스에 비해 표피층의 두께가 줄어들어 표피 두께를 억제하는 것을 확인하였다. 도 59에 도시한 바와 같이 UV-B를 조사하지 않은 마우스의 표피층 두께는 20mm로 가장 얇았던 반면, UV-B 조사 후 아무 처리하지 않은 마우스(vehicle) 표피층 두께는 80mm로 확인되었고, UV-B 조사 후 기능성 파우더를 도포한 마우스 표피층 두께는 40∼60mm로 측정되어 기능성 파우더가 자외선 조사로 인한 표피층 두께를 얇게 하는 효과가 있음을 확인하였다.

D. 광노화 후 마우스의 콜라겐 감소 억제 효과

본 발명에 따른 루스 파우더 및 파우더 팩트를 도포시 광노화로 손상된 콜라겐에 대한 보호 효과가 있는지 Masson Trichrome 염색을 실시하여 확인하였다.

도 60에 도시한 바와 같이 UV-B에 의해 손상되는 콜라겐에 대한 보호 효과가 있었으므로 콜라겐의 감소를 억제함에 따라 기능성 루스 파우더 및 파우더 팩트는 간접적으로 미백 효과가 있음을 확인하였다.

실험예 14: 식물성 버터 코팅분체 적용 파우더의 보습력 측정

본 Two way 제품군에 대한 보습력 실험은 외부 임상 기관에 의뢰하여 진행하였다. 식물성 버터 코팅분체 함유 two way 2종과, 측정결과의 비교를 위한 대조군 시료 1종 등 총 3종의 Two way 제품군에서의 경피수분 손실량(TEWL, Transepidermal Water Loss)의 측정을 통해 보습력을 확인하였다. 보습력 측정을 위한 패널로는 21명의 여성으로 선정하였고, TEWL의 측정시기는 사용 전, 사용 직후, 사용 4시간 후, 사용 8시간 후 등 4회에 걸쳐 진행하였다. TEWL 확인을 위한 측정장비는 Vapometer (Delfin 사)를 사용하였고, 실내온도 20~25℃, 상대습도 40~60%의 조건에서 본 실험을 수행하였다.

보습력 측정은 전박부위를 대상으로 시료를 도포하였다. Two way 제품 성상이 파우더이므로 8시간 이상 지속하여 피부에 도포한 내용물이 남아있게 하기 위해 본 제형에 사용된 binder oil인 dimethicone에 two way 제품을 1:1로 혼합하여 피부에 도포하였다. Dimethicone 자체에 의해서도 보습력이 확인될수 있기 때문에 파우더와 Dimethicone 무게 칭량시 소수점 넷째자리까지 확인될 수 있는 전자저울을 이용하여 각 시료 간 전처리조건을 동일하게 하였다.

TEWL 측정을 위해 Dimethicone에 분산시킨 Two way 시료의 도포량은 2㎎/㎠ 이었고, 전박부에 골고루 펴 바른후 내용물이 피부에 충분히 흡수시킨 후 TEWL을 측정하였다.

14-1 Blank T/W

본 실험에 대조군으로 사용된 Blank T/W의 피부 도포 후 시간경과에 따른 경피 수분 손실량의 변화를 [표 31]에 기재하였다. 제품 사용 전의 TEWL은 7.2±1.71 였으며, 제품 사용 8시간 후의 TEWL은 6.8±1.65로 확인되어 사용 전 대비 사용 8시간 후 TEWL은 약 5.5% 감소했음을 알 수 있었다. 이러한 피부의 TEWL의 변화를 명확하게 확인하기 위해 평가 제품의 사용 전후 평균 차에 대하여 통계적 방법을 통해 유의성을 확인하였다. 시험제품은 정규성 검정에 따라 비모수적 검정 방법인 Wilcoxon signed ranks test에 의해 검정을 실시하였다. 시험 제품은 모든 시간대에서 유의확률 p<0.05로 통계학적으로 유의한 차이 확인하였다.

본 대조군 시료에 대한 TEWL 측정값은 식물성 버터 코팅분체가 적용된 T/W의 보습력 측정을 위한 비교 시료용으로 활용하였다.

14-2 코코아 버터 7중량부 코팅분체 적용 T/W (CB7 ST T/W)

[표 32]에서는 코코아 버터 7%를 적용시킨 Two way에 대한 시간의 경과에 따른 경피 수분 손실량을 나타내었다. 제품 사용전의 TEWL은 7.2±1.46으로 대조군 시료와 큰 차이가 없었고, 최종 사용 8시간 후 측정값은 6.6±1.55로 측정 전에 비해 약 8.3% 감소함을 확인하였다. 대조군 시료에 비해 더 큰 비율로 감소한 것은 그만큼 경피 수분 손실량이 적었던 것을 의미하므로, 본 시료의 경우 대조군 시료에 비해 보습력이 있음을 확인하였다. 본 시료의 TEWL의 변화를 정확하게 확인하기 위해 시험 제품의 사용 전후의 평균차에 대해 통계적 방법으로 유의성 여부를 검정하였다. 시험제품은 정규성 검정에 따라 모수적 검정인 ANOVA에 의해 검정을 실시하였고, 모든 시간대에서 유의확률 p<0.05로 통계적으로 유의한 차이를 발견할 수 있었다.

14-3 망고 버터 7중량부 코팅분체 적용 T/W (MB7 ST T/W)

[표 33]에서는 망고 버터 7%를 적용시킨 Two way에 대한 시간의 경과에 따른 경피 수분 손실량을 확인하였다. 제품 사용 전의 TEWL은 7.2±1.36으로 대조군 시료와 큰 차이가 없었고, 최종 사용 8시간 후 측정값은 6.3±1.31로 측정 전에 비해 약 12.5% 감소함을 확인하였다. 이로써 망고 버터 코팅분체 적용 Two way가 코코아 버터 코팅분체 적용 two way에 비해 보습력이 더 우수함을 확인하였다.

본 TEWL 측정 데이터 역시 통계학적 방법을 통해 유의성 여부를 검정하였고, 사용전부터 사용 8시간까지 모든 측정 시간대에서 유의확률 p<0.05의 유의한 차이를 발견하였다.

상기 Two way 3종에 대한 TEWL 측정결과를 종합하여 도 61에 도시하였다. 본 실험에 사용한 식물성 버터 코팅분체 모두 대조군 시료에 비해 보습력이 있음을 확인하였다. 피부 도포 전 TEWL은 7.2로 3종의 시료 모두 동일하였고, 사용 직후에는 코코아 버터 코팅분체 적용 Two way의 TEWL이 가장 적었고, 피부 도포 4시간 후에는 대조군 시료를 제외한 두 제품의 TEWL은 동일했으며, 사용 8시간 후 제품에서는 망고 버터 코팅분체 적용 Two way의 보습력이 가장 좋았다. 이로써 식물성 버터의 제형 적용시 단기간 사용시에는 코코아 버터 코팅분체 적용 two way가, 그리고 4시간 이상 장기간 제품 사용시에는 망고 버터 코팅분체 적용 two way가 보습력이 좋았음을 확인하였다.

이와 관련하여 [표 34]에서는 TEWL의 측정결과의 시간경과에 따른 TEWL의 감소정도를 비율(%)로 확인하였다. 본 측정을 위한 기준 data는 사용 전 TEWL 값이며, 이 값에서 서로 다른 시간대에서 TEWL 값을 뺀 후, 사용전 TEWL 값에 대한 감소된 TEWL의 비율(%)을 알아보았다. 본 감소비율(%)을 통해 각 시간대별 TEWL의 감소폭이 클수록 더 높은 보습력을 가지고 있다고 판단할 수 있었다.

식물성 버터 코팅분체 적용 T/W는 대조군 시료에 비해 모든 시간대에서 더 높은 보습력을 가지고 있었다. 코코아 버터 코팅분체 적용 T/W는 사용 직후의 보습력이 가장 우수하였고, mango butter 코팅분체 적용 T/W는 사용 8시간 후 보습력이 가장 우수하였다.

이상 식물성 버터 코팅분체를 제형에 적용하여 보습력을 확인하였다. 식물성 버터 코팅분체 적용 T/W 2종 모두 대조군 시료에 비해 높은 보습력을 보였고, 서로 다른 식물성 코팅분체 적용 T/W 2종의 보습력은 측정시간대에 따라 보습력 있는 시료군은 서로 차이가 있었다.

본 발명은 미백, 주름개선 및 염증 방지에 뛰어난 효과가 있으므로 기능성 화장품산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (8)

1. 호모믹서에 800중량부의 정제수를 첨가하여 65∼75℃로 가온한 뒤 코팅되어질 무기 분체를 91중량부 내지 100중량부를 첨가하고 수산화칼륨(KOH) 용액을 첨가, 교반하는 단계와;
   이와 별도로 코코아 버터 또는 망고 버터를 각각 3중량부 내지 7중량부를 가온시킨 정제수에 용해시킨 뒤 상기의 코팅액에 혼합하는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 혼합물에 염산(HCl)을 첨가하고 실온에서 정치한 후 탈수하고 80∼85℃에서 건조시키는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 건조물을 분쇄하고 여과하는 단계로 이루어지는 것이 특징인 식물성 버터가 표면처리된 화장료용 복합분체의 제조방법.
2. 호모믹서에 800중량부의 정제수를 첨가하여 65∼75℃로 가온한 뒤 코팅되어질 무기 분체를 91중량부 내지 100중량부를 첨가하는 단계와;
   이와 별도로 아스코빌 테트라아이소팔미테이트 2중량부 내지 10중량부를 미리 가온된 정제수 및 하이드로지네이티드 레시틴(Hydrogenated Lecithin) 혼합물에 첨가하고 1차 유화 뒤 2차 초고압 유화를 통해 나노 에멀전을 제조하는 단계와;
   무기 분체가 첨가된 혼합액에 별도로 제조된 나노 에멀전을 첨가, 교반한 후 이를 24시간 이상 정치, 숙성하는 단계와;
   코팅액을 탈수하고 건조시킨 뒤 분쇄하고 여과하는 단계로 이루어지는 것이 특징인 지용성 비타민C 유도체가 표면처리된 화장료용 복합분체의 제조방법.
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 무기 분체는 탈크(talc), 세리사이트(sericite), 마이카(mica), 일라이트(illite), 카올린(kaolin), 실리카(silica) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 화장료용 복합분체의 제조방법.
4. 제 1항의 방법에 따라 제조된 식물성 버터가 무기 분체에 표면처리된 화장료용 복합분체.
5. 제 2항의 방법에 따라 제조된 지용성 비타민 C 유도체가 무기 분체에 표면처리된 화장료용 복합분체.
6. 제 4항의 복합분체를 유효성분으로 함유하는 보습기능성 화장료 조성물.
7. 제 5항의 복합분체를 유효성분으로 함유하는 미백, 주름개선 및 항염기능성 화장료 조성물.
8. 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 상기 화장료 조성물의 제형은 파우더 화장품을 포함하여 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 보디세정제, 염모제, 샴푸, 린스, 치약, 구강청정제, 정발제, 양모제, 로션, 연고, 젤, 크림, 패치, 경피 투여용 및 분무제 중에서 선택되는 어느 하나의 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
   
   
   

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