CN107902685A - 一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺 - Google Patents

一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，涉及碳酸钙生产领域。具体包括浆料配制、浆料分级、脱水和烘干。该工艺不需要添加任何助磨剂，确保在生产加工过程中产品不受污染，为下游产品提供了安全保障；并将分离的粗颗粒循环研磨，实现了浆料分级工艺，弥补了国内湿磨浆料无法分级的问题，使产品粒径分布较窄，产品细度更均匀。

Description

一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺
技术领域
本发明涉及碳酸钙生产领域，具体涉及一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸 钙的工艺。
背景技术
碳酸钙通常分为重质碳酸钙和轻质碳酸钙。重质碳酸钙又称研磨碳酸钙，简称重钙，是 用物理加工方法制得的；轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，简称轻钙，是用化学加工方法制得的。 重质碳酸钙是用物理方法而得到的碳酸钙产品，一般是采用纯度高的石灰石(如方解石、白 垩等)进行研磨，重质碳酸钙的密度比轻质碳酸钙的要重，沉降体积较低。
重质碳酸钙由于具有众多优点而广泛应用于许多领域，而重钙应用的真正价值是它的深 加工产品，即超细、高纯、表面改性产品，因此，制备高附加值超细、高纯重钙产品具有很 好的工业应用前景。
重质碳酸钙的生产分为干法和湿法两种方法。当前，国内以干磨分级改性为主，这一工 艺的最大弊端是，产品在粒径分布上由于受设备的制约，无法完成高目数产品的生产，主要 是产量低、产品质量不稳定。湿法生产，即先将方解石磨成一定细度的粉末，再将其在水中 加入一定量的分散剂进行湿法研磨、干燥、粉碎而得。但是这种湿法研磨工艺会使碳酸钙出 现二次团聚，分散性差，影响产品的应用性能。
现有水磨产品，必须在研磨时加入助磨剂，这是因为低固含研磨粒径难以达标，后期难 以烘干分散，高固含研磨因工艺、设备的缺陷，不加助磨剂浆料无法流动、团聚(糊磨)。 但恰恰助磨剂是导致很多下游产品无法使用或产生诸多瑕疵的主要原因，并且带有化学成分 的不同助剂也是一些卫生产品禁用。受工艺制约，我国碳酸钙与国外在加工工艺上存在较大 差距，导致国内高端产品市场被外企垄断的局面。尤其是制备高端透气膜时，对粉体的粒径 和工艺有着特殊的要求，添加助磨剂、粒径不均匀会导致无法拉膜，拉出的膜不能有效形成 微孔。
针对现有湿磨工艺存在的问题，人们一直致力于改进和研究。申请号为201010179897.0 的中国发明专利，公开了一种湿法研磨超细改性重质碳酸钙的生产方法，通过对湿法研磨超 细重质碳酸钙进行表面改性，以降低其表面极性和比表面能，从而减少团聚，提高碳酸钙粒 子与有机聚合物的亲和性，提高产品的活化率，得到粒径分布均匀的重质碳酸钙。但是，必 须使用分散剂，直接影响重质碳酸钙成品的质量。申请号为201510290132.7的中国发明专利， 公开了一种超细重质碳酸钙粉体生产方法，对干法研磨的粗粉进行分级处理，去除大尺寸和 小尺寸粒径的粉体，取中间粒径的第二级粉体进行湿法研磨，可提高湿法研磨效率，并使产 品细度更均匀。但是只能在干磨时分级，对于湿磨浆料无法分级，无法筛选不合格浆料，直 接影响成品的粒径分布。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细 重质碳酸钙的工艺，不需要添加任何助磨剂，可直接将浆料分级，确保在生产加工过程中产 品不受污染，为下游产品提供了安全保障；并将分离的粗颗粒循环研磨，实现了浆料分级工 艺，弥补了国内湿磨浆料无法分级的问题，使产品粒径分布较窄，产品细度更均匀。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将方解石、大理石破碎、粉磨然后加水配制浆料，所述浆料固含量为30～ 38％，然后将浆料进行研磨。
S2.浆料分级：将研磨后的浆料加水稀释到固含量为18～25％，然后加压通过旋流器， 分离出粗颗粒。
S3.脱水：将分离后的浆料脱水提高固含量到65～80％。
S4.烘干：将脱水后的浆料烘干得到重质碳酸钙。
作为一种优选的方案，步骤S1中，将浆料输入研磨机进行研磨，浆料流速为120～200L/min，温度为30～60℃，浆料研磨时间可根据产品粒径需要调整。
作为一种优选的方案，其特征在于,步骤S1中，将浆料稀释到固含量为25％。
作为一种优选的方案，所述旋流器为水力旋流器，底流口直径为3.0～6.0mm；压力为 3.0～4.0bar,浆料流速为280～350L/min。
作为一种优选的方案，步骤S2中，步骤S2中，浆料分离后，浆料指标为：粒度D50＝2.3～ 0.8um，D97＝8.0～3.2um，+25um＜12ppm～3ppm。
作为一种优选的方案，步骤S2中，将分离出的粗颗粒进行回收，再次研磨并分离。
作为一种优选的方案，步骤S3中，将浆料脱水到固含量为＞70％。
作为一种优选的方案，步骤S3中，将脱水后的浆料在100～130℃下，通过烘干机烘干， 风量控制在＞12000m3/h。
作为一种改进的方案，步骤S3中，将烘干后的重质碳酸钙改性处理，得到改性后的超细 重质碳酸钙。
作为一种优选的方案，所述改性剂为硬脂酸。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的制备工艺，不需要添加任何助磨剂，确保在生产加工过程中产品不受污染， 为下游产品提供了安全保障；并将分离的粗颗粒循环研磨，实现了浆料分级工艺，弥补了国 内湿磨浆料无法分级的问题，使产品粒径分布较窄，产品细度更均匀。
高固含量浆料研磨，因粒径在研磨的同时不断分裂，体积不断增大，随之粘度也成倍上 涨，因此，现有工艺加入分散剂研磨。但是，助磨剂是导致很多下游产品无法使用或产生诸 多瑕疵的主要原因，并且带有化学成分的不同助剂也是一些卫生产品禁用。本发明不使用任 何助磨剂，通过降低浆料的固含量，赋予浆料良好的流动性，解决了湿磨机糊磨堵塞，同时 解决了湿磨研磨时必须加助磨剂研磨的工序，既简化了工艺，降低了成本，又提高了产品品 质。
2.本发明的制备工艺，将浆料进行分离实现分级，分离出的粗颗粒进行再次研磨并分离。 相对现有对粉末进行分级的工艺，得到的重质碳酸钙产品粒径分布较窄，产品细度更均匀， 应用更安全。
将研磨后的浆料加水稀释到18～25％的固含量，增大离心率，进行分离，有效保持旋流 器浆料旋流沉降分离效果。浆料加压通过旋流器，能最大限度收窄粒径，通过旋流器分离效 率，缩短了浆料在湿磨机内研磨时间，旋流器分离出粗颗粒，从而达到粒径收窄，分布均匀。
3.本发明的制备工艺，先将分离后的浆料脱水提高固含量到65～80％，然后进行烘干， 节约能源，降低成本，同时，充分考虑环保及安全，实现水和浆料的循环利用。
说明书附图
图1是现有技术对比例1制备的重质碳酸钙的粒径分布图；
图2是现有技术对比例1制备的重质碳酸钙的粒径数据分析；
图3是本发明实施例1制备的重质碳酸钙的粒径分布图；
图4是本发明实施例1制备的重质碳酸钙的粒径数据分析；
图5是本发明所采用的生产系统示意图；
图中，1-原料罐，2-配料罐，3-湿磨机，4-旋流器，5-成品浆料罐，6-离心机，7-烘干、 改性机，8-成品罐，9-包装机，10-湿磨机缓冲罐，11-旋流器进料罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行 进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定 本发明。
本发明的制备工艺采用的生产系统包括依次连通的原料罐1、配料罐2、湿磨机3、旋流 器4、成品浆料罐5、离心机6、烘干机7、成品罐8、包装机。所述旋流器4为水力旋流器；所述水力旋流器包括溢流口和底流口。所述配料罐2和湿磨机3之间设置有湿磨机缓冲罐10； 所述湿磨机3和旋流器4之间设置有旋流器进料罐11。
作为改进，所述配料罐2和湿磨机3之间还设置有湿磨机缓冲罐10，所述配料罐2的出 料口连通湿磨机缓冲罐10，所述湿磨机缓冲罐10连通湿磨机3的进料口。通过配料罐出料 泵将配料罐2的浆料输送到湿磨机缓冲罐10中，所述湿磨机缓冲罐10设置有搅拌器，通过 搅拌保证浆料的均匀性，然后通过卧式离心渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机3。缓湿 磨机缓冲罐10的设置可以保证生产的持续进行和浆料的均匀性。
作为改进，所述湿磨机3和旋流器4之间还设置有旋流器进料罐11，所述湿磨机3的出 料口连通旋流器进料罐11，所述旋流器进料罐11连通旋流器4的进料口。通过湿磨机出料 泵将湿磨机3的浆料通过管道输送到旋流器进料罐11中，所述旋流器进料罐11设置有搅拌 器，保证浆料的均匀性。
实施例1
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将方解石(碳酸钙(干基)99.33％；盐酸不溶物0.024％；还原性硫≤5mg/kg； 硫化物无；弗0.002％；Fe 46mg/kg；As3mg/kg；重金属(以铅计0.001％))经过破碎机破 碎和研磨机粉磨成分解石粗粉，并储存在原料罐1中备用。然后将分解石粗粉通过螺旋输送 机输送到配料罐2中，并加水配制浆料，配置的浆料固含量为35％。最后将浆料通过卧式离 心渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机3进行研磨；湿磨机进料2吨，吨功率60KW。研磨 后浆料粒度2um 41％，D50＝2.70，D97＝10.6，+25um＞30ppm。
S2.浆料分级：将研磨后的浆料加水稀释到固含量为25％，然后加压通过旋流器4，分离 出粗颗粒通过底流口排出并循环至湿磨机3继续研磨，合格浆料通过溢流口进入成品浆料罐 5。
合格浆料的指标为：粒径2um达到50.52％时，10um达到100％；粒径D50＝1.98um；D97 ＝6.81um；粒径0.75um达到13.62％，+25um含量<12ppm。
所述旋流器4为水力旋流器，底流口直径为5.0mm；压力为3.0bar,浆料流速为350L/min。
S3.脱水：将成品浆料罐5中的浆料输送到离心机6中脱水，离心机设定转速比50:1， 分离的浆料固含70％，白水0.3％。
S4.烘干：使用泥浆泵将脱水后的浆料与预制好的干粉混合注入烘干机7，控制转速 1600RPM，温度110℃；风量9000m3/h，得到重质碳酸钙成品，储存在成品罐8中，通过包装机9进行分装。
实施例2
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将方解石(碳酸钙(干基)99.33％；盐酸不溶物0.024％；还原性硫≤5mg/kg； 硫化物无；弗0.002％；Fe 46mg/kg；As3mg/kg；重金属(以铅计0.001％))经过破碎机破 碎和研磨机粉磨成分解石粗粉，并储存在原料罐1中备用。然后将分解石粗粉通过螺旋输送 机输送到配料罐2中，并加水配制浆料，配置的浆料固含量为32％。最后将浆料通过卧式离 心渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机3进行研磨；湿磨机进料1.6吨，吨功率85KW，研 磨机进行研磨的流速为110L/min。研磨后浆料粒度2um 58％，D50＝1.74，D97＝5.9，+25um＞ 20ppm。
S2.浆料分级：将研磨后的浆料加水稀释到固含量为22％，然后加压通过旋流器4，分离 出粗颗粒通过底流口排出并循环至湿磨机3继续研磨，合格浆料通过溢流口进入成品浆料罐 5。
所述旋流器为水力旋流器，底流口直径为5.0mm；压力为3.3bar,浆料流速为350L/min。
合格浆料的指标为：粒径2um达到72.49％时，10um达到100％；粒径D50＝1.30um；D97 ＝4.1um；粒径0.75um达到25.09％，+25um含量<5ppm。
S3.脱水：将成品浆料罐5中的浆料输送到离心机6中脱水，离心机设定转速比50:1， 分离的浆料固含68％，白水0.5％。
S4.烘干：使用泥浆泵将脱水后的浆料与前期制备好的重质碳酸钙成品混合注入烘干机7， 转速1600RPM，控制温度110℃；风量7000m3/h，添加进口1801硬脂酸涂布、分散、收集。 然后通过包装机9进行分装。
实施例3
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将大理石、方解石经过破碎机破碎和研磨机粉磨成分解石粗粉，并储存在 原料罐1中备用。然后将分解石粗粉通过螺旋输送机输送到配料罐2中，并加水配制浆料， 配置的浆料固含量为30％。通过配料罐出料泵将配料罐2的浆料输送到湿磨机缓冲罐10中， 所述湿磨机缓冲罐10设置有搅拌器，通过搅拌保证浆料的均匀性。最后将浆料通过卧式离心 渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机3进行研磨；湿磨机进料1.5吨，吨功率110KW。浆 料流速为80L/min，温度为60℃，研磨后浆料粒度2um 67.08％，D50＝1.4，D97＝4.73，+25um ＞8ppm。
S2.浆料分级：通过湿磨机出料泵将湿磨机3的浆料通过管道输送到旋流器进料罐11中， 所述旋流器进料罐11设置有搅拌器，保证浆料的均匀性。将浆料加水稀释到固含量为20％， 然后加压通过旋流器4，分离出粗颗粒通过底流口排出并循环至湿磨机3继续研磨，合格浆 料通过溢流口进入成品浆料罐5。
所述旋流器4为水力旋流器，底流口直径为5.0mm；压力为3.6bar,浆料流速为350L/min。
合格浆料的指标为：粒径2um达到81.02％时，粒径D50＝1.17um；D97＝3.21um；粒径 0.75um达到26.81％，+25um含量<2ppm。
S3.脱水：将成品浆料罐5中的浆料输送到离心机6中脱水，离心机设定转速比50:1， 分离的浆料固含67％。
S4.烘干：使用泥浆泵将脱水后的浆料与预制好的干粉混合注入烘干机7，控制转速 1800RPM，温度110℃；风量100m3/min，烘干1.5h。得到重质碳酸钙成品，储存在成品罐8中，通过包装机9进行分装。
实施例4
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将大理石、方解石经过破碎机破碎和研磨机粉磨成分解石粗粉，并储存在 原料罐1中备用。然后将分解石粗粉通过螺旋输送机输送到配料罐2中，并加水配制浆料， 配置的浆料固含量为38％。通过配料罐出料泵将配料罐2的浆料输送到湿磨机缓冲罐10中， 所述湿磨机缓冲罐10设置有搅拌器，通过搅拌保证浆料的均匀性。最后将浆料通过卧式离心 渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机3进行研磨；研磨过程中，浆料流速为110L/min，温 度为60℃。
S2.浆料分级：通过湿磨机出料泵将湿磨机3的浆料通过管道输送到旋流器进料罐11中， 所述旋流器进料罐11设置有搅拌器，保证浆料的均匀性。将浆料加水稀释到固含量为22％， 然后加压通过旋流器4，分离出粗颗粒；所述旋流器4为水力旋流器，底流口直径为5mm；压 力为3.8bar，浆料流速为380L/min。
合格浆料的指标为：粒径2um达到72.49％时，粒径D50＝1.30um；D97＝4.01um；粒径 0.75um达到25.09％，+25um含量<2ppm。
S3.脱水：将成品浆料罐5中的浆料输送到离心机6中脱水，提高固含量到75％。
S4.烘干、改性：将脱水后的浆料注入与预制好的干粉混合通过烘干机7，温度110℃下， 烘干转速1800RPM，风量7000M3/h。得到改性重质碳酸钙成品，储存在成品罐8中，通过包 装机9进行分装。
实施例5
一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将大理石、方解石经过破碎机破碎和研磨机粉磨成分解石粗粉，并储存在 原料罐1中备用。然后将分解石粗粉通过螺旋输送机输送到配料罐2中，并加水配制浆料， 配置的浆料固含量为35％。最后将浆料通过卧式离心渣浆泵和流量计定量输送浆料给湿磨机 3进行研磨；吨功率60KW，湿磨机进行研磨的流速为120L/min。
S2.浆料分级：将研磨后的浆料加水稀释到固含量为25％，然后加压通过旋流器4，分离 出粗颗粒通过底流口排出并循环至湿磨机3继续研磨，合格浆料通过溢流口进入成品浆料罐 5。
合格浆料的指标为：粒径2um达到50.52％时，10um达到100％；粒径D50＝1.98um；D97 ＝6.81um；粒径0.75um达到13.62％，+25um含量<12ppm。
所述旋流器4为水力旋流器，底流口直径为5.0mm；压力为3.5bar,浆料流速为350L/min。
S3.脱水：将成品浆料罐5中的浆料输送到离心机6中脱水，离心机设定转速比50:1， 分离的浆料固含70％，白水0.3％。
S4.烘干：使用泥浆泵将脱水后的浆料注入烘干机7，控制转速1600RPM，温度110℃；风 量150m3/min，得到重质碳酸钙成品，储存在成品罐8中。
S5改性：将烘干后的重质碳酸钙改性处理，得到改性后的重质碳酸钙，然后进行分装。
所述改性剂为硬脂酸。所述改性处理为将硬脂酸加入重质碳酸钙中加热、混合、分散、 收集。
对比例1
一种重质碳酸钙的制备工艺，包括以下步骤：
S1.粉磨：将原料破碎、粉磨成粉，并将粉末分级；
S1.湿磨：向所述分级后的粉末中加水配制浆料，加入助磨剂聚丙烯酸钠，所述浆料固含 量为70％，然后将浆料进行研磨；研磨过程中，浆料流速为150L/min，温度为40℃，研磨 时间为30min。
S4.干燥：将研磨后的浆料在120～130℃下，烘干3h。
将实施例1与对比例1的粒径分布图进行比较发现：
对比例1中，2um达到57％时，10um才能达到100％。而本发明的实施例1中，2um达到50.52％时，10um就能达到100％。本发明的制备工艺，粒径大幅收窄。
将对比例1和实施例1-5制备的重质碳酸钙为原料制备透气膜，并分别对制备的透气膜 进行测试，结果如下表1：
表1透气膜结果测试对比
从实施例1-5和对比例1结合表1的数据可以看出，本发明制备的重质碳酸钙比对比例 1相比，相同工艺下，制备透气膜的成品率比较高，这是因为，本发明没有添加助磨剂，产 含杂质少，且粒径分布窄，在制备透气膜时，减少了影响因素，避免膜起泡爆裂，导致膜破 损，产生晶点，从而提高透气膜成品率。
另外，本发明制备的重质碳酸钙制备的透气膜的成品品质较高，在透气性、孔径缺陷、 横向拉伸强度、关泽度等都有不同程度的提高，尤其是不添加助磨剂后，透气性提高，光泽 度改善，针孔缺陷大幅度降低，另外，随着填料粒径变窄，透气膜的横向拉伸强度提高。
因此，本发明的制备重质碳酸钙的方法，工艺简单，能源消耗低，有利于提高下游成品 质量，值得市场推广。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专 利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明 所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.浆料配制：将大理石、方解石破碎、粉磨然后加水配制浆料，所述浆料固含量为30～38％，然后将浆料进行研磨；
S2.浆料分级：将研磨后的浆料加水稀释到固含量为18～25％，然后加压通过旋流器，分离出粗颗粒；
S3.脱水：将分离后的浆料脱水提高固含量到65～80％；
S4.烘干：将脱水后的浆料烘干得到重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于,步骤S1中，所述浆料固含量为35％。
3.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于,步骤S1中，将浆料输入研磨机进行研磨，浆料流速为120～200L/min，温度为30～60℃；浆料研磨后的指标为：粒度D50＝3.5～2.0um，D97＝12.0～5.0um，+25um＞40ppm～5ppm。
4.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于,步骤S1中，将浆料稀释到固含量为25％。
5.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于,步骤S2中，所述旋流器为水力旋流器，底流口直径为3.0～6.0mm；压力为3.0～4.0bar,浆料流速为280～550L/min。
6.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于，步骤S2中，浆料分离后，浆料指标为：粒度D50＝2.3～0.8um，D97＝8.0～3.2um，+25um＜12ppm～3ppm。
7.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于，步骤S2中，将分离出的粗颗粒进行回收，再次研磨并分离。
8.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于，步骤S3中，将浆料脱水到固含量为70％。
9.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于，步骤S3中，将脱水后的浆料在100～130℃下，通过烘干机烘干，风量控制在＞12000m3/h。
10.根据权利要求1所述的无助磨剂湿磨、浆料分级制备超细重质碳酸钙的工艺,其特征在于，步骤S4中，将烘干后的重质碳酸钙改性处理，得到改性后的重质碳酸钙。
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