CN114773880A - 一种超细重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细重质碳酸钙及其制备方法，属于重质碳酸钙技术领域。将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂；将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬；将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。本发明球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬，有效避免了传统铁质内衬和钢球的铁屑带入从而污染产品，保证了产品的白度和较低的铁杂质含量，对碳酸钙的白度影响小，铁杂质含量低，解决了传统干法球磨工艺影响白度，产品磁性物质高(铁屑污染)的问题。

Description

一种超细重质碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙技术领域，尤其涉及一种超细重质碳酸钙及其制备方法。
背景技术
重质碳酸钙(以下简称重钙)工业化生产以来，球磨工艺一直是超细重质碳酸钙(一般D97≤10μm的重质碳酸钙称为超细重质碳酸钙)生产的主要工艺技术之一，球磨工艺生产的重钙产品具有粗颗粒少，粒径分布合理，分散性好等特点，在下游应用中与其他工艺研磨产品具有明显的技术优势，然而由于传统重钙球磨工艺存在研磨效率低(只能加工平均粒径5μm的重钙粉体)能耗高，产量低，磁性物质带入的问题，逐步被后续出现的环辊磨和超细立式滚压磨等工艺代替，然而环辊磨、立式辊压磨等装备都存在产品中铁屑污染，影响重钙产品的白度和电绝缘性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超细重质碳酸钙及其制备方法。本发明制得的超细重质碳酸钙白度高，电绝缘性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂；
将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬；
将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。
优选地，所述水与方解石颗粒的质量比为40～180：1000。
优选地，所述聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂的质量比为1：1～3：0.1～0.5。
优选地，所述聚乙二醇的重均分子量为200～600。
优选地，所述研磨助剂的添加量为方解石颗粒的干粉质量的0.1～0.5％。
优选地，所述混合包括依次进行的一段混料螺旋和二段给料螺旋，所述方解石颗粒、水和研磨助剂均在一段混料螺旋的过程中加入。
优选地，所述一段混料螺旋的长度为0.5～2.5m。
优选地，所述二段给料螺旋的长度为1～3m。
优选地，所述研磨介质包括粒径分别为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm和50mm的介质，所述15mm、20mm、28mm、34mm、40mm和50mm的研磨介质的质量比为1：1～1.5：2～4：2～4：1～2：1～1.5。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂；将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬；将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。
本发明球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬，有效避免了传统铁质内衬和钢球的铁屑带入从而污染产品，保证了产品的白度和较低的铁杂质含量，对碳酸钙的白度影响小，铁杂质含量低，解决了传统干法球磨工艺影响白度，产品磁性物质高(铁屑污染)的问题，极大了提升了球磨工艺的技术水平，实现了球磨工艺对平均粒径为2μm以下重钙的超细研磨技术，为球磨工艺在重质碳酸钙超细研磨领域的大范围推广应用起到了很好的促进作用。
本发明采用聚乙二醇、二甘醇、钛酸酯偶联剂复配物为研磨助剂，同时添加水与研磨助剂对方解石颗粒进行润湿和表面包覆，改善了方解石颗粒的可磨性和流动性，提高了研磨效率和产量，将球磨机的研磨重钙的细度上限由平均粒径5μm提高至2微米以下，同时产量得以较大提升，实现了球磨机的高效化生产。
进一步地，本发明采用两段螺旋进行给料，一段螺旋方解石颗粒、水和研磨助剂共同预混，二段螺旋进行充分混匀，保证物料各个颗粒表面均被水及研磨助剂润湿包覆，改善物料颗粒的可磨性，进而提高研磨效率。
本发明实现了球磨对超细研磨重质碳酸钙的低能耗，无污染精细化生产，对于现有球磨系统是重要的技术进步；本发明工艺流程简单，易于大型化和规模化应用，无废液、废固和废气排出，安全环保。
实施例的数据表明，本发明制得的超细重质碳酸钙各项指标为：白度＞97，平均粒径D50＜2，磁性物质(研磨时带入铁)含量＜30ppm，产量同等型号磨机其产量较现有工艺提高50％以上。
附图说明
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤；
将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂；
将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬；
将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂。
在本发明中，所述钛酸酯偶联剂优选为双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯或者双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物。
在本发明中，所述水与方解石颗粒的质量比优选为40～180：1000。
在本发明中，所述研磨助剂中聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂的质量比优选为1：1～3：0.1～0.5，更优选为1：1.5：0.1、1：3：0.3、1：2.5：0.4。
在本发明中，所述聚乙二醇的重均分子量优选为200～600。
在本发明中，所述研磨助剂的添加量优选为方解石颗粒的干粉质量的0.1～0.5％，更优选为0.2～0.4％，最优选为0.3％。
在本发明中，所述方解石颗粒的粒径优选为2～3mm。
在本发明中，所述混合优选包括依次进行的一段混料螺旋和二段给料螺旋，所述方解石颗粒、水和研磨助剂均优选在一段混料螺旋的过程中加入。
在本发明中，所述水的添加速率优选为100～300kg/h，更优选为200～300kg/h。
在本发明中，所述一段混料螺旋的长度优选为0.5～2.5m，更优选为1～2m。
在本发明中，所述二段给料螺旋的长度优选为1～3m，更优选为1.5～2.5m。
在本发明中，所述一段混料螺旋的作用是为了预混合，所述二段给料螺旋的作用是实现充分混合，保证物料各个颗粒表面均被水及研磨助剂润湿包覆，改善物料颗粒的可磨性，进而提高研磨效率。
在本发明中，所述一段混料螺旋和所述二段给料螺旋优选并列安装。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬。
在本发明中，所述研磨介质优选包括粒径分别为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm的介质，所述15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm的研磨介质的质量比优选为1：1～1.5：2～4：2～4：1～2：1～1.5，更优选为1：1：2：3：2：1或1：1.5：2：3：2：1.5。
在本发明中，所述内衬优选为Al2O3全陶瓷内衬，所述Al2O3全陶瓷内衬的表面优选为波纹状或者锯齿状。
在本发明中，所述内衬优选为铬镍合金内衬，所述铬镍合金内衬的表明优选涂覆聚氨酯涂层。
在本发明中，所述研磨介质的填充率优选为磨机内腔体积的20～35％，更优选为25～32％。
在本发明中，所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨机的直径优选为2.2m，长优选为7m。
在本发明中，所述球磨优选在负压状态下进行，所述球磨物料优选经负压风抽出磨机进入分级系统进行分级。
由于所述加入水能够提高所述球磨的研磨效率，为保证最终物料的水分含量低于0.3wt％，本发明优选在输送管道连接球磨机出料口安装电加热装置，优选采用电热丝发热进行干燥，所述电热丝发热的功率优选为15～50kW，更优选为20～40kW。本发明在所述输送管道上加装电加热装置，提高了输送空气的温度，保障了产品的低含水率。
得到所述球磨物料后，本发明将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。
本发明优选采用卧式涡轮气流分级机进行所述分级，所述卧式涡轮气流分级机的转速优选为4000转/分。
在本发明中，所述卧式涡轮气流分级机优选为低直径斜叶片气流涡轮分级机，保证了产品颗粒的分级精度和颗粒的细度。
在本发明中，所述分级优选得到平均粒径小于2μm的物料。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的超细重质碳酸钙及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
以下实施例以D97：5±0.5μm细度的超细重钙为实施对象考察本发明的技术指标，其中粒度和吸油值检测方法按GBT19281-2014中规定执行。
实施例1
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：1.5：0.1，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2μm，白度97.8，水分含量0.21wt％，磁性物质含量20ppm，产量3.5t/h。
对比例1
将平均粒径为2～3mm的方解石颗粒先给入长1.5m皮带进行给料，在该段进料皮带中计量给入市售常规研磨助剂聚丙烯酸钠，添加量为给料干重的0.2％，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的铬镍耐磨合金内衬球磨机，研磨介质为钢球，钢球球填充率30％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其比例为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，即为成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:3.6μm，白度96.2，水分含量0.23wt％，磁性物质含量210ppm，产量1.5t/h。
与实施例1不同在于：
该工艺为现有超细重钙球磨工艺，其采用常规皮带机给料，添加常规助剂，采用合金钢内衬和钢球研磨，研磨效率低，能耗高，产品的白度低，细度粗，磁性物质含量高，与本发明相比具有较大差距。
对比例2
将平均粒径为2～3mm的方解石颗粒先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量给入市售常规研磨助剂聚丙烯酸钠，添加量为给料干重的0.2％，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，介质填充率32％，介质尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其比例为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kw，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，分级机叶片倾斜角度15°，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，即为成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2.6μm，白度97.1，水分含量0.19wt％，磁性物质含量21ppm，产量2.0t/h。
与实施例1不同在于：
研磨加工过程中添没有额外添加水，研磨助剂为常规助剂，可以看出发明中水的添加以及复配型研磨助剂对重钙可磨性的提高显著，产品的最终细度和产量提升明显。
对比例3
将平均粒径为2～3mm的方解石颗粒给入长2.5m螺旋进行混料，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的碳酸钙进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：1.5：0.1，其中聚乙二醇重均分子量为400，混合后的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其比例为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2.4μm，白度97.3，水分含量0.24wt％，磁性物质含量21ppm，产量2.6t/h。
与实施例1不同在于：
研磨加工的混料阶段，采用的是一段螺旋直接混合给料，可以看出，一段螺旋简单的混合不能使重钙颗粒表面被水和助剂充分润湿和包覆，影响了其研磨性，对最终的细度和产能产生了不利影响。
实施例2
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量4wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：1.5：0.1，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2.1μm，白度97.6，水分含量0.23wt％，磁性物质含量21ppm，产量3.0t/h。
实施例3
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.3％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：1.5：0.1，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2.0μm，白度97.5，水分含量0.23wt％，磁性物质含量19ppm，产量3.2t/h。
实施例4
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：1.5：0.1，其中聚乙二醇重均分子量为600，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:2.1μm，白度97.4，水分含量0.22wt％，磁性物质含量18ppm，产量3.1t/h。
实施例5
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.8μm，白度97.6，水分含量0.23wt％，磁性物质含量20ppm，产量3.6t/h。
实施例6
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：2.5：0.4，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率32％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.8μm，白度97.7，水分含量0.24wt％，磁性物质含量19ppm，产量3.5t/h。
实施例7
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率28％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.8μm，白度97.6，水分含量0.23wt％，磁性物质含量20ppm，产量3.2t/h。
实施例8
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率30％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.9μm，白度97.8，水分含量0.25wt％，磁性物质含量20ppm，产量3.5t/h。
实施例9
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率30％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.9μm，白度97.7，水分含量0.22wt％，磁性物质含量17ppm，产量3.6t/h。
实施例10
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率30％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1：2：3：2：1，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率20kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.9μm，白度97.6，水分含量0.30wt％，磁性物质含量20ppm，产量3.6t/h。
实施例11
将清洗破碎好的方解石颗粒(2～3mm)先给入长1.5m螺旋进行预混，在该段进料螺旋中计量恒速给入方解石给入量10wt％的水，同时计量给入预先配好的方解石颗粒进料干重0.2％的复合研磨助剂，研磨助剂配比聚乙二醇：二甘醇：双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为1：3：0.3，其中聚乙二醇重均分子量为400，预混后的物料给入长2.5m的二段螺旋使物料颗粒被水和研磨助剂充分润湿包覆，混合均匀的物料给入直径2.2m，长7m的氧化铝陶瓷内衬球磨机，氧化铝球填充率30％，尺寸为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm、50mm，其质量比为1：1.5：2：3：2：1.5，研磨后的物料经负压风抽出磨机进入分级系统；管道加热功率30kW，分级机尺寸300mm，转速4000r/min，经分级机分级后的合格物料进入收集系统收集包装，得到最终成品。经检测，经该工艺处理得到的重质碳酸钙平均粒径D50:1.8μm，白度97.9，水分含量0.20wt％，磁性物质含量28ppm，产量3.5t/h。
表1为实施例和对比例的产品的指标，可知，本发明的制备方法制得的超细重质碳酸钙具有白度高，磁性物质含量低，研磨效率高，产品细度好等特点。由上述实施例和对比例可看出，本发明提供了一种高白低磁性物超细重质碳酸钙的加工高效球磨工艺，采用两段螺旋喂料，添加一定量的水和聚乙二醇-二甘醇-双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯的三乙醇胺螯合物为润湿剂和研磨助剂，采用氧化铝陶瓷内衬和氧化铝球为研磨介质，能够制备得到一种高白度、低磁性物含量、低水分的超细重钙，其产量较现有工艺提高1倍以上，产品粒度、白度、磁性物质含量等指标更优。
表1实施例和对比例的产品的指标
检测指标 D50/μm 白度/％ 水分/％ 磁性物质/ppm 产量/(t/h)
实施例1 2.0 97.8 0.21 20 3.5
对比例1 3.6 96.2 0.23 210 1.5
对比例2 2.6 97.1 0.19 21 2.0
对比例3 2.4 97.3 0.24 21 2.6
实施例2 2.1 97.6 0.23 21 3.0
实施例3 2.0 97.5 0.23 19 3.2
实施例4 2.1 97.4 0.22 18 3.1
实施例5 1.8 97.6 0.23 20 3.6
实施例6 1.8 97.7 0.24 19 3.5
实施例7 1.8 97.6 0.23 20 3.2
实施例8 1.9 97.8 0.25 20 3.5
实施例9 1.9 97.7 0.22 17 3.6
实施例10 1.9 97.6 0.30 20 3.6
实施例11 1.8 97.9 0.2 28 3.5
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将方解石颗粒、水和研磨助剂混合，得到混合料；所述研磨助剂包括聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂；
将所述混合料进行球磨，得到球磨物料；所述球磨的研磨介质为Al2O3陶瓷球或氧化锆球，所述球磨的内衬为Al2O3全陶瓷内衬或铬镍合金内衬；
将所述球磨物料进行分级，得到所述超细重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水与方解石颗粒的质量比为40～180：1000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、二甘醇和钛酸酯偶联剂的质量比为1：1～3：0.1～0.5。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的重均分子量为200～600。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨助剂的添加量为方解石颗粒的干粉质量的0.1～0.5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括依次进行的一段混料螺旋和二段给料螺旋，所述方解石颗粒、水和研磨助剂均在一段混料螺旋的过程中加入。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述一段混料螺旋的长度为0.5～2.5m。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二段给料螺旋的长度为1～3m。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨介质包括粒径分别为15mm、20mm、28mm、34mm、40mm和50mm的介质，所述15mm、20mm、28mm、34mm、40mm和50mm的研磨介质的质量比为1：1～1.5：2～4：2～4：1～2：1～1.5。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
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