CN102513201B - 一种蒙脱石超细粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种蒙脱石超细粉体的制备方法，a、将蒙脱石和乙醇溶液按重量计，蒙脱石∶乙醇溶液＝1∶(2～99)的固液比配制成浆液；乙醇溶液为水和乙醇的混合物，按体积计乙醇∶水＝3∶(0～1)；b、将配制好的浆液输入超细设备中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；c、超细剥片后的浆液经湿法分级设备分级除去粗颗粒，得到粒径均匀的分级后的超细浆液；d、将分级后的超细浆液浓缩、干燥、打散得蒙脱石超细粉体。本发明的关键技术：以一定浓度的乙醇溶液为介质分散蒙脱石，通过超细剥片，对蒙脱石进行分级浓缩干燥，最后经打散工艺，从而获得蒙脱石超细粉体。

Description

一种蒙脱石超细粉体的制备方法

技术领域：

本发明涉及蒙脱石深加工技术领域，更具体地说涉及一种蒙脱石超细粉体的制备方法。 

背景技术：

蒙脱石(montmorillonite)又名微晶高岭石，是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐粘土矿，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名的，在地质年代中由天然的火山灰变质而成。在电子显微镜下观察，晶体属单斜晶系，一般呈不规则片状。颜色为白色带浅灰，有时带浅蓝或浅红色，光泽暗淡。蒙脱石具有很强的吸附能力、离子交换能力、高度的胶体性、可塑性和粘结力以及吸水性很强。脱石因其特有的物理化学特性被广泛地应用于冶金、机电、化工、建筑、涂料、石油、纺织、食品、水利、交通、医药、造纸、环境保护、新材料、日用品、农业和畜牧业等24领域100多个部门，有上千种用途，因而人们称之为“万能土”。 

粉体技术被看作是支持高技术工业最重要的基础技术之一，现代工程技术的发展要求呈粉体状态的原料和制品具有细而均匀的粒度和尽可能低的污染程度。非金属矿物的超细粉碎技术通常是指将颗粒的细度加工到-10μm以下，对于超细产品的粒度界限如何划分目前无 统一标准，习惯上将0.1～10μm的颗粒称为超微细颗粒暨微米级产品。 

蒙脱石超细粉体制备是蒙脱石深加工技术发展的必然趋势，随着科学技术发展的日新月异，蒙脱石同大多数的非金属矿物一样必须经过超细粉碎后，超细化后才能发挥其功能性作用，具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、悬浮性和稳定性好、填充补强性能好、遮盖率高等优良的物理化学性能。并满足其他领域的使用要求。如功能性纤维填料要求的蒙脱石等无机非金属矿物填料的细度为D₉₇≤2μm，最大粒径≤3μm；高聚物基复合材料用的也要求蒙脱石产品中位径D₅₀≤1μm，D₉₇≤5～6μm。蒙脱石工业正在向高纯、超细和精细化方向发展。 

到目前为止，常见的蒙脱石超细粉体制备方法主要分为干法和湿法： 

干法生产超细蒙脱石粉体一般利用各类球磨机、机械高速旋转冲击剪切式粉碎机、气流粉碎机、搅拌磨等超细粉碎设备进行粉碎并辅以干式分级工艺。干法生产可以省去蒙脱石湿法超细粉碎中的烘干工艺。但也存在一些问题：设备制造成本高，一次性投资大，设备的折旧费高，其关键问题是蒙脱石产品粉碎极限较高且产量较小。例如，在机械粉碎加工过程中蒙脱石产品粉体粒度D₉₀在10μm时产量是其它非金属矿产品产量的1/2～1/4，D₉₀在10μm以下时产量更是大幅度下降，成本急剧上升，在蒙脱石应用领域就失去了应有的使用价值， 不具备产业化意义；而目前气流磨在蒙脱石粉体超细中单机处理能力较小，且能耗太大，还不能适应大规模生产的需要；当蒙脱石产品粒度小于10μm时，由于气体的分散能力所限，干法分级工艺分级效果明显变差。 

湿法超细是将以水为分散介质的蒙脱石浆液在搅拌磨、球磨机等湿法超细设备中进行超细，并辅以分级设备而得到蒙脱石超细浆液。这种工艺生产时，水透过蒙脱石片层之间的区域，迫使片层分离，并辅以机械作用使蒙脱石被分散成细小颗粒，再利用湿法分级工艺得到蒙脱石超细浆液，利用湿法超细蒙脱石，具有产量大、粒度细、超细效果好等优点。但由于蒙脱石与层间水的作用和水电离出H⁺和OH^-相互作用使得脱水干燥后的蒙脱石又重新团聚成大颗粒，而这种团聚作用力较强，颗粒硬度和韧性都比较高，因此通过打散工艺不能恢复到湿法超细后的粒度得到蒙脱石超细粉体。 

发明内容：

本发明的目的就是针对现有技术之不足，而提供一种蒙脱石超细粉体的制备方法，它使蒙脱石超细粉体制备的产业化变成现实，并有效避免了目前干法和湿法超细所存在的种种问题。本发明的关键技术：以一定浓度的乙醇溶液为介质分散蒙脱石，通过超细剥片，对蒙脱石进行分级干燥，最后经打散工艺，从而获得超细蒙脱石粉体。 

本发明的技术解决措施如下： 

一种蒙脱石超细粉体的制备方法，a、将蒙脱石和乙醇溶液按重 量计，蒙脱石∶乙醇溶液＝1∶(2～99)的固液比配制成浆液；乙醇溶液为水和乙醇的混合物，按体积计乙醇∶水＝3∶(0～1)； 

b、将配制好的浆液输入超细设备中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液； 

c、超细剥片后的浆液经湿法分级设备分级除去粗颗粒，得到粒径均匀的分级后的超细浆液； 

d、将分级后的超细浆液浓缩、干燥、打散得蒙脱石超细粉体。 

所述超细设备为剥片机、球磨机、搅拌磨或砂磨机湿法超细设备，所述的超细剥片后的浆液粒度分布为：D₈₀≤1～10μm；所述的湿法分级设备是离心机、水力旋流器分级设备；所述的分级后的超细浆液粒度分布应为：D90≤1～10μm；打散采用设备为打散机、机械磨、气流磨干法超细设备。 

本发明的有益效果在于： 

与现有超细技术相比，本发明具有以下突出的优点： 

1、采用乙醇溶液为分散介质进行超细，有效避免了干法生产存在的粉碎极限和湿法超细干燥后重新团聚的缺陷，得到了粒径较小的蒙脱石超细粉体。 

2、采用剥片加分级的方法对蒙脱石进行超细，有效保护了蒙脱石的片层结构，打开了蒙脱石颗粒的团聚，湿法分级使蒙脱石颗粒粒度更均匀，分级工艺还有利于蒙脱石产品纯度的提高。利用本发明制备的超细蒙脱石粉体粒径小，比表面积大，吸附能力强。 

3、该工艺效率高，能耗低，无废弃物，生产中所用乙醇可回收循环利用，易于实现产业化。 

具体实施方式：

实施例1： 

将浙江提纯蒙脱石与乙醇按固液比(质量比)1∶9制浆，然后将浆液输入MBP80型剥片机中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；超细剥片后的浆液粒度分布D₈₀为1.95μm，将超细剥片后的浆液在卧式螺旋卸料离心机中分级除去粗颗粒，得到分级后的超细浆液；分级后的超细浆液粒度分布D₉₀为1.9μm，最后浓缩干燥打散得D₉₀小于2μm的超细蒙脱石粉体。 

实施例2： 

将四川提纯蒙脱石，与乙醇∶水(体积比)为3∶1混合溶液，按固液比(质量比)1∶15制浆，然后将浆液输入MBP80型剥片机中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；超细剥片后的浆液粒度分布D₈₀为5.0μm，将超细剥片后的浆液在离心机中分级除去粗颗粒，得到分级后的超细浆液；分级后的超细浆液粒度分布D₉₀为5.0μm，最后浓缩干燥打散得D₉₀小于5.0μm的超细蒙脱石粉体。 

实施例3： 

将河南提纯蒙脱石，与乙醇：水(体积比)为3∶0.7混合溶液，按固液比(质量比)1∶20制浆，然后将浆液输入搅拌磨中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；超细剥片后的浆液粒度分布D₈₀为 4.5μm，将超细剥片后的浆液在离心机中分级除去粗颗粒，得到分级后的超细浆液；分级后的超细浆液粒度分布D₉₀为4.0μm，最后浓缩干燥打散得D₉₀小于4.5μm的超细蒙脱石粉体。 

实施例4： 

将浙江提纯蒙脱石，与乙醇：水(体积比)为3∶0.3混合溶液，按固液比(质量比)1∶4制浆，然后将浆液输入MBP80型剥片机中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；超细剥片后的浆液粒度分布D₈₀为8.0μm，将超细剥片后的浆液在水力旋流器中漩流分级除去粗颗粒，得到分级后的超细浆液；分级后的超细浆液粒度分布D₉₀为8.0μm，最后浓缩干燥打散得D₉₀小于8.0μm的超细蒙脱石粉体。 

工作原理：蒙脱石的每一个粒子都由数以千计的微小片组成。这些小片是由每两小片之间夹有一层水，象“三明治”的结构那样堆集起来的。这些小片的表面带有负电荷，而端面则带部分正电荷，小片上的净负电荷主要是被层间无机阳离子中和。本发明将蒙脱石分散在乙醇溶液中，通过乙醇对蒙脱石片层的渗透作用以及机械剥片的方式将蒙脱石分散成超细颗粒，并使片层的水分子被乙醇分子替代，由于乙醇分子较水分子大以及其与水分子的电荷特性差异，使得蒙脱石片层间及颗粒间的作用力减弱，干燥后形成假团聚，颗粒比较软，很容易被打散。 

Claims (2)

1.一种蒙脱石超细粉体的制备方法，其特征在于：

a、将蒙脱石和乙醇溶液按重量计，蒙脱石∶乙醇溶液＝1∶(2～99)的固液比配制成浆液；乙醇溶液为水和乙醇的混合物，按体积计乙醇∶水＝3∶(0～1)；

b、将配制好的浆液输入超细设备中进行超细剥片，得到超细剥片后的浆液；

c、超细剥片后的浆液经湿法分级设备分级除去粗颗粒，得到粒径均匀的分级后的超细浆液；

d、将分级后的超细浆液浓缩、干燥、打散得蒙脱石超细粉体。

2.根据权利要求1所述的一种蒙脱石超细粉体的制备方法，其特征在于：超细设备为剥片机、球磨机、搅拌磨或砂磨机，所述的超细剥片后的浆液粒度分布为：D₈₀≤10μm；所述的湿法分级设备是离心机或水力旋流器；所述的分级后的超细浆液粒度分布为：D₉₀≤10μm；打散采用设备为打散机或机械磨或气流磨。