CN101049940A

CN101049940A - 一种蒙脱石超细提纯方法

Info

Publication number: CN101049940A
Application number: CN 200710067840
Authority: CN
Inventors: 吕大丰; 谌刚; 杨建秀; 许佳亮; 寿瑾枫
Original assignee: ZHEJIANG SANDING TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Hubei sanding Technology Co. Ltd.
Priority date: 2007-03-29
Filing date: 2007-03-29
Publication date: 2007-10-10
Anticipated expiration: 2027-03-29
Also published as: CN100500563C

Abstract

一种蒙脱石超细提纯方法，属蒙脱石的深加工技术领域，其特征在于将膨润土原矿和水按土水比1∶2～9的浓度配制成浆液，在搅拌设备中浸泡搅拌制浆后过100～325目筛去除大颗粒杂质，然后将浆液输入超细剥片设备中进行超细剥片，超细剥片后的浆液经分级设备分级除去细砂得高纯超细浆液，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石。本发明通过超细剥片，有效打开了蒙脱石与杂质矿物的团聚包裹，提高了蒙脱石的分散悬浮性能，有利于进一步的分级提纯；同时利用其比重差异进行分级，从而获得高纯超细蒙脱石，不需添加分散剂等化学试剂，过程简单，产率高，成本低，易于实现大规模生产。

Description

一种蒙脱石超细提纯方法

技术领域

本发明涉及一种蒙脱石超细提纯方法，属蒙脱石的深加工技术领域。

背景技术

蒙脱石(montmorillonite)又名微晶高岭石，是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐粘土矿，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名的，在地质年代中由天然的火山灰变质而成。蒙脱石颗粒细小，约0.2-1微米，具胶体分散特性，通常呈块状或土状集合体产出。在电子显微镜下观察，晶体属单斜晶系，一般呈不规则片状。颜色为白色带浅灰，有时带浅蓝或浅红色，光泽暗淡；莫氏硬度2-2.5，比重2-2.7。具有很强的吸附能力和离子交换能力，同时还具有高度的胶体性、可塑性和粘结力，且吸水性很强，加水膨胀，体积可增加几倍到十几倍。蒙脱石因其特有的物理化学特性被广泛地应用于冶金、机电、化工、建筑、涂料、石油、纺织、食品、水利、交通、医药、造纸、环境保护、新材料、日用品、农业和畜牧业等24个领域100多个部门，有300多种产品，因而人们称之为“万能土”。

蒙脱石是组成膨润土的主要成分，自然界的膨润土中主要由蒙脱石、石英、长石、方解石、高岭石和伊利石等矿物组成，在膨润土中蒙脱石含量越高，矿床品质及应用效果越好，附加值也越高。因此，高纯蒙脱石的制备一直是蒙脱石深加工领域的一个热点。

超细纳米化是蒙脱石深加工技术发展的必然趋势，随着科学技术发展的日新月异，膨润土同大多数的非金属矿物一样必须经过超细粉碎后，达到微米级纳米级的细度才能发挥其功能性作用，具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、悬浮性和稳定性好、填充补强性能好、遮盖率高等优良的物理化学性能。并满足其他领域的使用要求。如功能性纤维填料要求的膨润土等无机非金属矿物填料的粒度为D₉₇≤2μm，最大粒径≤3μm；高聚物基复合材料用的也要求膨润土产品粒度D₅₀≤1μm，D₉₇≤5～6μm。

目前文献报道的蒙脱石提纯方法主要有以下5种：

1、利用蒙脱石与杂质矿物的比重与粒径差异进行粉碎分级的干法提纯工艺。由于杂质矿物与蒙脱石的相互包裹，其比重也较为相近，造成细粒杂质分离困难，因此该法蒙脱石纯度提高有限，产品质量欠佳。

2、化学提纯法：美国专利3865240介绍了一种用六偏磷酸钠溶液提纯膨润土的方法，该法通过添加分散剂改变膨润土浆液体系的粘度，使比重较大的杂质矿物沉淀下来。该法虽然降低了膨润土浆体的纯度，有利于杂质的沉淀，但并不能有效分散与杂质矿物相互包裹的蒙脱石，从而致使蒙脱石与杂质一起沉淀下来，蒙脱石精选效率低，很难获得大于90％以上的蒙脱石产品。另外由于产品含有磷酸盐分散剂制约了其在化妆品等方面的应用。

3、离心提纯法：将含碳酸盐的低品位膨润土原矿在破碎机中破碎成0-5mm的粒级，然后送入旋转分离器中加水搅拌制成悬浮液。然后送到沉淀分离器中以1250r/min的转速搅拌2min，35％的蒙脱石被分离出来，剩余悬浮液进入另一个旋转分离沉降器中，以3000r/min的转速转2min，45％的蒙脱石被分离出来，剩余的悬浮液进入干燥器中干燥得蒙脱石产品。该法虽然可以得到纯度大于90％的蒙脱石产品，但由于膨润土悬浮性能有限，经多次分级，产率很低，造成蒙脱石的大量浪费，耗水耗时。

4、先钠化再离心提纯法：该法一般先对膨润土进行钠化处理，然后再用离心分级的方法，得到纯度较高的钠基蒙脱石。该法钠化处理比较繁琐，挤压钠化法需老化提高膨润土分散性能，而溶液钠化法耗水耗能，处理后的膨润土分散性提高有限。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺简单、生产效率高、生产成本低、产品性能好，易于实现大规模生产的蒙脱石超细提纯方法。

本发明为一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于将膨润土原矿和水按土水比(膨润土原矿和水的重量比)1∶2～9的浓度配制成浆液，在搅拌设备中浸泡搅拌制浆后过100～325目筛去除大颗粒杂质，然后将浆液输入超细剥片设备中进行超细剥片，超细剥片后的浆液经分级设备分级除去细砂得高纯超细浆液，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石。

所述的膨润土原矿与水的制浆浓度，按土水比可为1∶3～6。

所述的搅拌设备可为高速搅拌器或化浆机等。

所述的超细剥片设备可为剥片机，球磨机，搅拌磨或砂磨机等。

所述在超细剥片设备中进行超细剥片的剥片介质可为比重在2.5～5.5之间的陶瓷球。

所述超细剥片后的浆液粒度分布可为：D₅₀≤1.5μm，D₇₅≤2μm。

所述的分级设备可为离心机或水力旋流器等。

所述经分级设备分级后的高纯超细浆液的粒度分布可为：D₉₀≤2μm。

本发明所述方法的原理为：

蒙脱石天然粒径极小，主要存在于＜2μm以内，因而具有较大的表面能，一般都聚集成较大的颗粒，杂质矿物的粒径主要分布在大于2μm的范围内，团聚的蒙脱石片层往往与石英等杂质矿物相互包裹，很难分散开来，因此蒙脱石提纯的关键就是如何加强蒙脱石的分散性悬浮性能。本发明通过机械剥片的方式将蒙脱石进行超细剥片，从而使团聚的蒙脱石颗粒分开。由于蒙脱石的硬度比杂质矿物低，因此在剥片过程中，杂质矿物的粒径改变有限，剥片后蒙脱石和杂质矿物粒度差异显著。根据斯托克斯公式，球体在溶液中下降速度与其半径的平方成正比，加上杂质矿物比重比蒙脱石大，所以它们在水中有较大差别的沉降速度，用重力分级方法就可去除杂质矿物得到高纯超细蒙脱石。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、通过超细剥片，有效打开了蒙脱石与杂质矿物的团聚包裹，提高了蒙脱石的分散悬浮性能，有利于进一步的分级提纯；同时利用其比重差异进行分级，从而获得高纯超细蒙脱石。由本发明所述方法制备的超细高纯蒙脱石分散粒径小，比表面积大，吸附能力强。

2、本发明所述的方法不需对原料进行预处理，不需添加分散剂等化学试剂，产品无试剂残留，绿色天然，更适合医药、化妆品等高端产品的原料需求，应用范围更广。

3、本发明所述的方法将蒙脱石的超细和提纯有机结合，过程简单，与传统的湿法提纯工艺相比产率高，成本低，易于实现产业化。

附图说明

图1为实施例1所述浙江膨润土原料的XRD衍射图谱；

图2为实施例1所述浙江膨润土超细提纯后的XRD衍射图谱；

图3为实施例2所述四川膨润土原矿1的XRD衍射图谱；

图4为实施例2所述四川膨润土原矿1超细提纯后的XRD衍射图谱；

图5为实施例3所述四川膨润土原矿2的XRD衍射图谱；

图6为实施例3所述四川膨润土原矿2超细提纯后的XRD衍射图谱；

图7为实施例4所述河南膨润土原矿的XRD衍射图谱；

图8为实施例4所述河南膨润土原矿超细提纯后的XRD衍射图谱。

具体实施方式

实施例1：

将浙江膨润土，主要由蒙脱石、石英、长石、高岭土等矿物组成，其中蒙脱石含量为74％，其XRD衍射图谱见附图1，按土水比(膨润土原矿和水的重量比)1∶4在高速搅拌机中浸泡搅拌制浆后过200目筛，去除大颗粒杂质，然后将浆液输入MBP80型剥片机中进行超细剥片，剥片机中所选用研磨介质比重为2.7，超细后浆液粒度分布D₅₀为1.26μm，D₇₅为1.98μm，将超细后的浆液在水力旋流器中漩流分级除去细砂，分级后得到的高纯浆液粒度分布D₉₀为1.9μm，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石，其XRD衍射图谱见附图2。

从附图2可以看出该高纯超细蒙脱石符合国家药典对蒙脱石散原料的XRD图谱测试规定，含量测试表明蒙脱石含量达到95％。

实施例2：

将四川膨润土原矿1，主要由蒙脱石和石英两种矿物组成，其中蒙脱石含量为81％，其XRD衍射图谱见附图3，按土水比1∶6在化浆机中制浆后过100目筛，去除大颗粒杂质，然后将浆液输入砂磨机中进行超细剥片，砂磨机中所选用研磨介质比重为3.2，超细后浆液粒度分布D₅₀为1.02μm，D₇₅为1.94μm，将超细后的浆液在离心机中离心分级除去细砂，分级后得到的高纯浆液粒度分布D₉₀为1.98μm，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石，其XRD衍射图谱见附图4。

从附图4可以看出该高纯超细蒙脱石符合国家药典对蒙脱石散原料的XRD图谱测试规定，含量测试表明蒙脱石含量达到97％。

实施例3：

将四川膨润土原矿2，主要由蒙脱石和石英两种矿物组成，其中蒙脱石含量为92％，其XRD衍射图谱见附图5，按土水比1∶8在化浆机中制浆后过180目筛，去除大颗粒杂质，然后将浆液输入MBP80型剥片机中进行超细剥片，剥片机中所选用研磨介质比重为4.2，超细后浆液粒度分布D₅₀为1.44μm，D₇₅为1.73μm，将超细后的浆液在离心机中离心分级除去细砂，分级后得到的高纯浆液粒度分布D₉₀为1.51μm，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石，其XRD衍射图谱见附图6。

从附图6可以看出该高纯超细蒙脱石符合国家药典对蒙脱石散原料的XRD图谱测试规定，含量测试表明蒙脱石含量达到98％。

实施例4：

将河南膨润土原矿，主要由蒙脱石、长石、石英、蛭石、方英石等矿物组成，其中蒙脱石含量为65％，其XRD衍射图谱见附图7，按土水比1∶2在高速搅拌机中浸泡搅拌制浆后过325目筛，去除大颗粒杂质，然后将浆液输入搅拌磨中进行超细剥片，搅拌磨中所选用研磨介质比重为5.0，超细后浆液粒度分布D₅₀为1.38μm，D₇₅为1.86μm，将超细后的浆液在离心机中离心分级除去细砂，分级后得到的高纯浆液粒度分布D₉₀为1.82μm，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石，其XRD衍射图谱见附图8。

从附图8可以看出该高纯超细蒙脱石符合国家药典对蒙脱石散原料的XRD图谱测试规定，含量测试表明蒙脱石含量达到97％。

Claims

1、一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于将膨润土原矿和水按土水比1∶2～9的浓度配制成浆液，在搅拌设备中浸泡搅拌制浆后过100～325目筛去除大颗粒杂质，然后将浆液输入超细剥片设备中进行超细剥片，超细剥片后的浆液经分级设备分级除去细砂得高纯超细浆液，最后脱水、干燥粉碎得高纯超细蒙脱石。

2、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述的膨润土原矿与水的制浆浓度，按土水比为1∶3～6。

3、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述的搅拌设备为高速搅拌器或化浆机。

4、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述的超细剥片设备为剥片机，球磨机，搅拌磨或砂磨机。

5、按权利要求1或4所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述在超细剥片设备中进行超细剥片的剥片介质为比重在2.5～5.5之间的陶瓷球。

6、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述超细剥片后的浆液粒度分布为：D₅₀≤1.5μm，D₇₅≤2μm。

7、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述的分级设备为离心机或水力旋流器。

8、按权利要求1所述的一种蒙脱石超细提纯方法，其特征在于所述经分级设备分级后的高纯超细浆液的粒度分布为：D₉₀≤2μm。