CN1566219A - 一种伊利石矿物组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种伊利石矿物组合物及其制备方法和应用，所述组合物，主要含伊利石原矿，为富钾、高铝的层状含水硅酸盐矿物，组合物晶体粒度为1~5μm；其制备方法包括以下步骤：选用40毫米以下的伊利石原矿，细粉碎或超细粉碎，表面改性制得。本发明无需伊利石原矿提纯工艺即可得到伊利石功能性矿物新材料，简化了工艺程序，节约了成本，提高了生产效益。

Description

一种伊利石矿物组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种矿物组合物及其制备方法和应用，尤其涉及一种伊利石矿物组合物及其制备方法和应用。
背景技术
伊利石是一种富钾、高铝的层状含水硅酸盐矿物，不同产地的含水硅酸盐矿物成分含量略有不同，包括Al2O3、K2O；。是近几年来才逐渐受到重视的新型粘土类矿物材料。纯净的伊利石为单斜晶系，呈致密块状或鳞片状块体产出，白色。但所见伊利石常因含杂质而呈黄、绿和灰等色调，较纯的原岩多为油脂光泽，新鲜伊利石摩氏硬度为1，放置后因脱水硬度可增加至2，比重2.5~2.8，晶体粒度一般为1~5μm，具滑感，不具膨胀性和可塑性。其热膨胀性较为特殊，随着处理温度的升高，表现为收缩、急剧膨胀再急剧收缩。中国伊利石的成因主要为风化型、沉积型及热液蚀变型。
目前国内对伊利石矿的提纯还没有成熟的工艺，一般都是参照其它粘土矿物的提纯方法，采用进行分级、高梯度磁选、化学漂白、浮选以及细菌除铁等手段进行研究，并取得了一些成果，而这些工艺在目前产业实际应用中是不现实的。本发明正是针对这一情况采用了伊利石综合利用深加工新技术结合细粉碎、超细粉碎与表面处理工艺，不需提纯，直接利用伊利石原矿制备出伊利石功能性矿物新材料，该发明是目前伊利石矿综合利用的有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种矿物组合物及其制备方法和应用，尤其提供一种伊利石矿物组合物及其制备方法和应用，克服了目前伊利石原矿需要提纯制备伊利石矿物新材料的缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种伊利石矿物组合物，主要含伊利石原矿，所述伊利石原矿为富钾、高铝的层状含水硅酸盐矿物，包括Al2O3、K2O；所述组合物晶体粒度为5μm以下；所述组合物粒度尤其为1~5μm；
本发明一种伊利石矿物组合物的制备方法，包括以下步骤：选用40毫米以下的伊利石原矿；细粉碎或超细粉碎；表面改性偶联剂改性制得。
所述制备方法，还包括以下步骤：
所述细粉碎是将伊利石原矿经破碎机进行粗碎，尤其是长腔颚式破碎机粗碎；粉碎产品过8毫米筛孔筛分，大于8毫米的筛上产品返回破碎机进行再粉碎，小于8毫米的筛下产品进入粉碎机进行细粉碎，尤其是Φ700型风能粉碎机细粉碎；
所述伊利石超细粉碎是将伊利石原矿经破碎机进行粗碎，过2毫米筛孔筛分，大于2毫米筛上产品返回破碎机进行再粉碎，小于2毫米筛下产品进入气流粉碎机，尤其是QLM-I型气流粉碎机超细粉碎；
所述伊利石表面改性是将伊利石细粉碎或超细粉碎的粉体表面改性处理，试验采用高速混合机，尤其是GH-10DY型高速混合机或GH-200DY型高速混合机高速混合；所述表面改性偶联剂选自以下偶联剂或其组合：单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂、表面活性剂脂肪酸和三乙醇胺，单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂分子式为：
Figure A0313740400051
表面活性剂脂肪酸分子式为：CH3(CH2)16COOH，三乙醇胺分子式为：(HOCH2CH2)3N；相对于100重量份所述粉体，所述单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂为0.5-1.0份、表面活性剂脂肪酸0.5-1.0份、三乙醇胺0.5-1.0份；所述表面改性偶联剂最好包括单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂1份、表面活性剂脂肪酸1份和三乙醇胺1份；所述表面改性步骤可以是将伊利石细粉碎或超细粉碎的粉体加入到高速混合机中，在搅拌叶片的高速旋转运动下，高速旋转的物料流撞击到折流板上，改变物料流动的方向，物料可旋转式的上下转动，强化了物料的混合与分散效果，当物料磨擦升温至90℃-120℃后，以雾化或滴加的方式加入偶联剂，然后再经高速搅拌工艺，所述表面改性混合转速可为900~1000转/分，完成伊利石表面改性，即得本发明组合物。
本发明还提供所述伊利石矿物组合物在橡胶工业方面的应用，所述矿物组合物作为填充橡胶填料用；尤其为填料伊利石矿物组合物70份，橡胶100份。
本发明具有以下优点：
1、本发明目前对伊利石矿的提纯还没有成熟的工艺，采用了伊利石综合利用深加工新技术结合细粉碎、超细粉碎与表面处理工艺，不需提纯，直接利用伊利石原矿制备出伊利石功能性矿物新材料，该发明是目前伊利石矿综合利用的有效途径。
2、不需提纯，简化了工艺程序，节约了成本，提高了生产效益。
附图说明
图1为伊利石细粉碎流程图
图2为伊利石超细粉碎流程图
具体实施方式
实施例1
如图1、图2所示的细粉碎流程图，根据伊利石的成因类型，浙江温州伊利石矿石属火山沉积蚀变型，主要含伊利石原矿，所述伊利石原矿为富钾、高铝的层状含水硅酸盐矿物，所述组合物粒度小于4.74μm。
浙江温州伊利石矿化学成分见下表：
  试验样品                         化学成分(％)
  Al2O3  Fe(全部)   TiO2   K2O   Na2O   水份
  温州伊利石   27.04  5.53   0.84   7.66   0.21   8.42
制备方法步骤：选用40毫米的伊利石原矿，细粉碎；超细粉碎；表面改性；具体为所述细粉碎是将伊利石原矿经长腔颚式粗碎；粉碎产品过8毫米筛孔筛分，大于8毫米的筛上产品返回破碎机进行再粉碎，小于8毫米的筛下产品进入风能粉碎机进行细粉碎，尤其是Φ700型粉碎机细粉碎。结果如下：
表1伊利石细粉碎产品粒度分析结果
  测试内容   平均粒径(μm)   90％的细粉碎产品粒径小于(μm)     SMD(μm)     VMD(μm)
  结果   4.74   14.31     2.63     5.61
SMD：按颗粒面积统计的平均粒径VMD：按颗粒体积统计的平均粒径
如图2的超细粉碎流程图所述伊利石超细粉碎是将伊利石原矿经破碎机粗碎后，粉碎产品过筛孔2毫米筛孔筛分，大于2毫米筛上产品返回破碎机进行再粉碎，小于2毫米筛下产品进入QLM-I型气流粉碎机超细粉碎。试验还进行了气流粉碎不同分级电流条件试验。结果如下：
表2不同分级电流超细粉碎产品粒度分析结果
分级电流(Hz) 平均粒径(μm) 90％小于(μm)     SMD(μm)     VMD(μm)
  100   4.57     16.53     2.43     6.90
  150   3.71     11.57     2.16     5.19
  200   3.27     8.44     1.98     4.10
  250   2.87     7.32     1.81     3.60
  300   2.42     6.10     1.64     3.05
  350   2.07     4.86     1.48     2.51
所述伊利石表面改性是将伊利石细粉碎或超细粉碎的粉体表面改性处理，试验采用GH-200DY型高速混合机高速混合；伊利石细粉碎或超细粉碎的粉体100千克，加入单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂1千克、表面活性剂脂肪酸1千克和三乙醇胺1千克。
具体为：首先将伊利石粉体加入到高速混合机中，在搅拌叶片的高速旋转运动下，高速旋转的物料流撞击到折流板上，改变物料流动的方向，物料可旋转式的上下转动，强化了物料的混合与分散效果，当物料磨擦升温至100℃后，以雾化或滴加的方式加入稀释后的偶联剂，然后再经高速搅拌工艺，所述转速可为1000转/分，完成伊利石表面改性，即得本发明组合物。
本发明平均粒径2.42μm、  SMD1.64μm、VMD3.05μm的伊利石矿物组合物在橡胶工业方面的应用，所述组合物进行天然橡胶填充补强应用试验，胶料制品的物理机械性能优异，综合性能超过半补强炭黑填充补强技术指标。
试验配方(千克)：橡胶100、硫磺3.3、氧化锌5份、硬脂酸2、松焦油3、伊利石70，硫化条件：143℃×20分。结果如下：
                 温州伊利石填充补强天然橡胶应用试验结果
  矿样 试验样品  硬度(邵氏) 300％定伸强力(MPa)     扯断强力(MPa)  扯断伸长率(％)     备注
  温州伊利石 细粉碎产品  59 6.7     17.7     453     /
细粉碎改性产品  59 7.0     21.5     550     /
超细粉碎产品  62 9.4     22.0     455     /
超细粉碎改性产品 63 9.5 26.3 610 /
  半补强碳黑  60 6.5     24.0     600
实施例2
如图1、图2所示，根据伊利石的成因类型，河南平顶山伊利石矿属沉积型。应用本发明，对河南平顶山伊利矿进行细粉碎、超细粉碎和表面处理深加工，制备出细粉碎表面改性伊利石粉体和超细粉碎表面改性伊利石粉体，所述细粉碎组合物平均粒径为4.52μm，所述超细粉碎组合物平均粒径为2.31μm。
并进行天然橡胶填充补强应用试验，胶料制品的物理机械性能得到改善，综合性能达到或超过行业标准。
工艺方法同实施例1，伊利石粉体100千克，加入的偶联剂为单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂0.6千克。
       河南平顶山伊利石矿化学成分见下表：
  试验样品                        化学成分(％)
  Al2O3  Fe(全部)   TiO2   K2O   Na2O   水份
  平顶山伊利石   17.45  2.92   0.93   7.48   0.09   4.92
河南平顶山伊利石细粉碎产品粒度分析结果见下表：
  测试内容   平均粒径(μm)   90％小于(μm)     SMD(μm)     VMD(μm)
  结果     4.52     13.55     2.53     5.57
河南平顶山伊利石超细粉碎产品粒度分析结果见下表：
  测试内容   平均粒径(μm) 90％小于(μm)   SMD(μm)   VMD(μm)
  结果     2.31   5.90   1.62   2.98
本发明天然橡胶填充补强应用试验：
试验配方(Kg)：橡胶100、硫磺3.3、氧化锌5份、硬脂酸2、松焦油3、伊利石80，硫化条件：143℃×20分。结果如下：
河南平顶山伊利石填充补强天然橡胶应用试验结果
  矿样 试验样品     硬度(邵氏)    300％定伸强力(MPa)   扯断强力(MPa)  扯断伸长率(％)     备注
  温州伊利石 细粉碎产品     55    5.6     18.7     517     /
细粉碎改性产品     55    6.9     20.5     550     /
超细粉碎产品     59    6.5     21.0     530     /
超细粉碎改性产品     63    7.5     24.5     580     /
  行业标准     /    ≥5.0     ≥20.0     ≥500
实施例3
如图1、图2所示，根据伊利石的成因类型，吉林九台伊利石属风化残积型。应用本发明，对吉林九台伊利矿进行细粉碎、超细粉碎和表面处理深加工，制备出细粉碎表面改性伊利石粉体和超细粉碎表面改性伊利石粉体，所述细粉碎组合物平均粒径为4.32μm，所述超细粉碎组合物平均粒径为2.25μm。并进行天然橡胶填充补强应用试验，胶料制品的物理机械性能得到改善，综合性能达到或超过行业标准。
工艺方法同实施例1，伊利石粉体100千克加入偶联剂单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂1.2千克、表面活性剂脂肪酸0.6千克。
吉林九台伊利石矿化学成分见下表：
  试验样品                           化学成分(％)
  Al2O3   Fe(全部) TiO2     K2O   Na2O   水份
  九台伊利石   12.71   0.83 0.11     4.99   0.21   3.01
吉林九台伊利石细粉碎产品粒度分析结果见下表：
    测试内容   平均粒径(μm)   90％小于(μm)     SMD(μm)     VMD(μm)
    结果     4.32     13.40     2.50     5.44
吉林九台伊利石超细粉碎产品粒度分析结果见下表：
    测试内容   平均粒径(μm) 90％超细粉碎产品粒度小于(μm)     SMD(μm)     VMD(μm)
    结果   2.25 5.85     1.60     2.88
本发明天然橡胶填充补强应用试验：
试验配方(Kg)：橡胶100、硫磺3.3、氧化锌5、硬脂酸2、伊利石50，硫化条件：143℃×20分，结果如下：
吉林九台伊利石填充补强天然橡胶应用试验结果
  矿样   试验样品     硬度(邵氏)   300％定伸强力(MPa) 扯断强力(MPa)  扯断伸长率(％)     备注
  温州伊利石   细粉碎产品     60     5.9   18.6     533     /
  细粉碎改性产品     58     7.7   20.5     565     /
  超细粉碎产品     58     7.9   20.0     533     /
  超细粉碎改性产品     56     7.9   22.5     527     /
  行业标准     /     ≥5.0   ≥20.0     ≥500

Claims (9)

1、一种伊利石矿物组合物，主要含伊利石原矿，所述伊利石原矿为富钾、高铝的层状含水硅酸盐矿物，包括Al2O3、K2O；所述组合物晶体粒度为5μm以下。
2、根据权利要求1所述的伊利石矿物组合物，所述组合物晶体粒度为1~5μm。
3、一种权利要求1所述的伊利石矿物组合物的制备方法，包括以下步骤：选用粒度40毫米以下的伊利石原矿；细粉碎或超细粉碎；表面改性偶联剂改性制得。
4、根据权利要求3所述的伊利石矿物组合物的制备方法，还包括以下步骤：
所述细粉碎是将伊利石原矿经粗碎，过8毫米筛孔筛分，大于8毫米的筛上产品再粉碎，小于8毫米的筛下产品进行细粉碎；
所述伊利石超细粉碎是将伊利石原矿经粗碎，过2毫米筛孔筛分，大于2毫米筛上产品进行再粉碎，小于2毫米筛下产品进入气流超细粉碎为20μm以下的粉体；
所述伊利石表面改性是将细粉碎或超细粉碎粉体与表面改性偶联剂搅拌混合；所述表面改性的偶联剂选自以下偶联剂或其组合：单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂、表面活性剂脂肪酸和三乙醇胺；所述表面改性反应温度为90-120℃。
5、根据权利要求4所述的伊利石矿物组合物的制备方法，相对于100重量份所述粉体，所述单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂为0.5-1.0份、表面活性剂脂肪酸0.5-1.0份、三乙醇胺0.5-1.0份；所述表面改性时搅拌混合的混合转速可为900~1000转/分。
6、根据权利要求4所述的伊利石矿物组合物的制备方法，相对于100重量份所述粉体，所述表面改性的偶联剂包括单烷氧基不饱和脂肪酸型钛酸酯偶联剂为1份、表面活性剂脂肪酸1份和三乙醇胺1份。
7、根据权利要求4所述的伊利石矿物组合物的制备方法，所述表面改性是将所述伊利石粉体加入到高速混合机中，以雾化或滴加的方式加入偶联剂。
8、权利要求1所述伊利石矿物组合物在橡胶工业方面的应用，将所述矿物组合物作为填充橡胶填料用。
9、权利要求8所述的伊利石矿物组合物在橡胶工业方面的应用，所述填料伊利石矿物组合物70份，橡胶100份。
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