CN112794336A - 蒙脱石的纯化方法、蒙脱石散及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种蒙脱石的纯化方法、蒙脱石散及其制备方法。该蒙脱石的纯化方法，通过采用特定的质量比为1:(0.2‑0.5)的碳酸钠和磷酸三钠的混合物构成的分散剂，结合分散剂的限定用量及研磨粉碎干燥后膨润土的步骤，能有效改变膨润土中的杂质与蒙脱石的附着关系，使附着在蒙脱石颗粒表面的杂质与蒙脱石分离，减少团聚现象，然后经打浆、过筛除去粗砂及其他大颗粒杂质；通过在搅拌状下进行超声，使得夹杂在蒙脱石片层间以及包裹在蒙脱石晶粒之间的细微杂质从蒙脱石中快速分离出来，然后经高速离心除去；而且，本发明所用的分散剂化学性质温和，不会破坏蒙脱石的成分和结构，更不会引入毒性物质。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种蒙脱石的纯化方法、蒙脱石散及其制备方法。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主要组分的岩石。近年来，从膨润土中提纯制备高纯蒙脱石的方法非常引人注目，成为国内外非金属矿物材料研究热点之一。膨润土提纯出的蒙脱石是一种对人体毒副作用小，疗效或辅助效果明显的天然矿物药物和药物辅料，用于医药的蒙脱石需要高纯度和很低的有毒元素含量，因此需要对蒙脱石进一步提纯。
医药蒙脱石不宜用化学法提纯，也不宜加入毒性较大的分散剂、絮凝剂进行提纯，以免化学试剂引入的毒性物质对蒙脱石精土的污染，因此医药蒙脱石一般选择物理提纯。
现有的蒙脱石的物理纯化方法一般是研磨蒙脱石原料后进行筛选，然后将筛选后的蒙脱石原料和水混合形成原浆并加入分散剂，混合均匀后离心并将离心后的上层原浆加热烘干，即得。虽然该方法提纯工艺简单，易于操作，但是由于蒙脱石矿物晶粒细、结晶差、成分多变，并伴有其他黏土矿物等杂质，导致用该方法提纯得到的蒙脱石制备得到的蒙脱石散的粒度及粒度分布不合格。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中蒙脱石的纯化方法得到的蒙脱石制备得到的蒙脱石散存在粒度及粒度分布不合格的缺陷，从而提供一种蒙脱石的纯化方法、蒙脱石散及其制备方法。
为此,本发明技术方案如下：
一种蒙脱石的纯化方法，包括如下步骤：
预处理及粗除杂：将膨润土干燥、研磨粉碎，过筛得膨润土粉体；向膨润土粉体中加水和分散剂，打浆，过筛去除粗砂，得浆料；
深度除杂：向浆料中加水形成的悬浮液在搅拌状态下超声，然后经高速离心分离除杂，所得稀浆料经浓缩干燥即得；
其中，分散剂用量为膨润土质量的0.9-1.1％，所述分散剂为质量比为1:(0.2-0.5)的碳酸钠和磷酸三钠。
可选地，深度除杂步骤中，悬浮液在800-1000r/min搅拌速度下超声处理40-60min；超声频率为50-60KHz。
可选地，深度除杂步骤中，浆料与水的质量比为1:(9-10)。
可选地，预处理及粗除杂步骤中，膨润土粉体与水的质量比为1：(2-3)；
打浆时间为5-7h。
可选地，将膨润土在70-80℃下干燥4-7h。
可选地，采用万能粉碎机、球磨机、超细研磨机、振动磨或剥片机等对干燥后的膨润土进行研磨。
本发明还提供了上述的蒙脱石的纯化方法纯化得到的蒙脱石。
本发明还提供了由上述的蒙脱石制得的蒙脱石散，包括如下重量份的原料：
蒙脱石90-110份，葡萄糖30-40份。
可选地，蒙脱石散，包括如下重量份的原料：蒙脱石100份，葡萄糖35份。
本发明还提供了上述的蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
将蒙脱石和葡萄糖分别粉碎后过80目筛；然后按选定的重量份数称量、混合、分装，即得。
可选地，混合时间为25-35min。
与现有技术相比，本发明的优点：
1.本发明提供的蒙脱石的纯化方法，通过采用特定的质量比为1:(0.2-0.5)的碳酸钠和磷酸三钠的混合物构成的分散剂，结合分散剂的限定用量及研磨粉碎干燥后膨润土的步骤，能有效改变膨润土中的杂质与蒙脱石的附着关系，使附着在蒙脱石颗粒表面的杂质与蒙脱石分离，减少团聚现象，然后经打浆、过筛除去粗砂及其他大颗粒杂质；通过在搅拌状下进行超声，使得夹杂在蒙脱石片层间以及包裹在蒙脱石晶粒之间的细微杂质从蒙脱石中快速分离出来，然后经高速离心除去；而且，本发明所用的分散剂化学性质温和，不会破坏蒙脱石的成分和结构，更不会引入毒性物质。
本发明提供的蒙脱石的纯化方法得到的蒙脱石纯度高，且有毒元素含量低，可直接用于医药领域，尤其是应用该蒙脱石制得的蒙脱石散符合2015版中国药典中蒙脱石散粒度、粒度分布及其他相关的质量规定。
2.本发明提供的蒙脱石的纯化方法，通过限定悬浮液的搅拌速率、超声的频率及时间，可进一步提高夹杂在蒙脱石片层间以及包裹在蒙脱石晶粒之间的细微杂质从蒙脱石中的分离效果，提高蒙脱石的纯度。
3.本发明提供的蒙脱石的纯化方法，通过限定浆料与水的质量比，结合高速离心步骤，可进一步提高除去细微杂质的效果。
4.本发明提供的蒙脱石的纯化方法，通过将膨润土充分干燥除去其中的水分，使蒙脱石不易结块且易于研磨，使得尽可能多的杂质暴露在蒙脱石的表面，结合膨润土粉体与水的质量比以及打浆时间的限定，易于粗砂及其他大颗粒杂质的去除，同时为后续深度除杂做准备。
5.本发明提供的蒙脱石散，通过将特定重量份的蒙脱石与葡萄糖混合，不仅可以遮盖蒙脱石中的土腥味，使患者易于接受；而且可提高药效；该蒙脱石散符合2015版中国药典中蒙脱石散相关的质量规定，且使用人群广泛。
6.本发明提供的蒙脱石散的制备方法，简单方便。该方法制得的蒙脱石散符合2015版中国药典中蒙脱石散相关的质量规定。
具体实施方式
下述各实施例及对比例中蒙脱石的含量均采用干燥失重法计算，具体操作如下：精密称取约0.4g，置预先经105℃干燥至恒重的离心管中，加体积分数为50％乙醇30mL，搅拌均匀后，离心(每分钟3000转约15分钟)，弃去上清液，再加体积分数为50％乙醇30mL，搅拌，离心(每分钟3000转约15分钟)，弃去上清液，所得沉淀在105℃干燥至恒重，即得蒙脱石的重量，计算，即得。
实施例1
本实施例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂(质量比为1:0.2的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在800r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为60KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰白色，其X-射线粉末衍射图谱中衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°、61.9°，干燥失重法测得蒙脱石纯度为99.8％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
实施例2
本实施例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在70℃下干燥7h后，用万能粉碎机研磨粉碎过200目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:3混合后，加入分散剂(质量比为1:0.5的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:0.9；然后搅拌7h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在900r/min搅拌速度下超声处理40min后(超声频率为55KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为68％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰白色，其X-射线粉末衍射图谱中衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°、61.9°，干燥失重法测得蒙脱石纯度为99.7％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖30kg,然后称量粉碎后的蒙脱石90kg，混合30min，即得。
实施例3
本实施例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在80℃下干燥4h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2混合后，加入分散剂(质量比为1:0.4的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.1；然后搅拌5h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:10混合均匀形成的悬浮液，然后在1000r/min搅拌速度下超声处理60min后(超声频率为50KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为65％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰白色，其X-射线粉末衍射图谱中衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°、61.9°，干燥失重法测得蒙脱石纯度为99.6％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖40kg,然后称量粉碎后的蒙脱石110kg，混合30min，即得。
实施例4
本实施例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂(质量比为1:0.2的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在1200r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为70KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰白色，其X-射线粉末衍射图谱中衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°、61.9°，干燥失重法测得蒙脱石纯度为99.2％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
实施例5
本实施例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂(质量比为1:0.2的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在700r/min搅拌速度下超声处理70min后(超声频率为40KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰白色，其X-射线粉末衍射图谱中衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°、61.9°，干燥失重法测得蒙脱石纯度为99.3％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
对比例1
本对比例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂碳酸钠，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在800r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为60KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰色，干燥失重法测得蒙脱石纯度为85.5％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量大于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
对比例2
本对比例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂磷酸三钠，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在800r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为60KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰色，干燥失重法测得蒙脱石纯度为82.6％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量大于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
对比例3
本对比例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂(质量比为1:0.2的碳酸钠和磷酸三钠)，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.3；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在800r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为60KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰色，干燥失重法测得蒙脱石纯度为86.9％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量大于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
对比例4
本对比例提供一种蒙脱石散的制备方法，包括如下步骤：
蒙脱石的纯化：
预处理及粗除杂：将膨润土在75℃下干燥6h后，用万能粉碎机研磨粉碎过100目筛得膨润土粉体；将膨润土粉体和水按照质量比1:2.5混合后，加入分散剂六偏磷酸钠，膨润土粉体与分散剂的质量比为1:1.0；然后搅拌6h，过四级水力旋流器去除粗砂，得浆料；
深度除杂：将上述的浆料与水按照质量比为1:9混合均匀形成的悬浮液，然后在800r/min搅拌速度下超声处理50min后(超声频率为60KHz)；经蝶式离心机分离得到的稀料浆进入另一蝶式离心机浓缩，浓缩后的料浆经压滤机压滤得固含量为60％的滤饼，滤饼在120℃烘干，然后粉碎至500目以上即得纯化后的蒙脱石。
上述纯化得到的蒙脱石为灰色，干燥失重法测得蒙脱石纯度为88.1％。参照中国药典2015版第四部通则0812重金属检查法中的第一法进行测试，重金属总量小于百万分之十。
蒙脱石散的制备：
将上述的蒙脱石粉碎过80目筛：葡萄糖粉碎过80目筛；在负压称量罩下先称量粉碎后的葡萄糖35kg,然后称量粉碎后的蒙脱石100kg，混合30min，即得。
实验例
将各实施例和对比例制得的蒙脱石散进行粒度、粒度分布、酸碱度测试，测试结果如下表所示；具体测试方法如下：
粒度取蒙脱石散10g，加水500ml，强烈搅拌15min(转速每分钟7000转)，将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛(孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重)，并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥3小时，称重。
粒径分布取蒙脱石散适量(约相当于蒙脱石0.10g)，使检测器遮光率在8％-20％范围，加水800ml，以每分钟3000转的转速搅拌，并同时超声2-3分钟(超声功率16W，振幅3μm)，依2015年版四部通则0982第三法检查，连续测量3次取平均值。
酸碱度取蒙脱石散适量(约相当于蒙脱石0.2g)，加水20ml，置水浴上加热2-3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依中国药典2015年版四部通则0631中pH值测定法进行测定。
表1测试结果
由上表中的数据可知，本发明提供的蒙脱石的纯化方法纯化得到的蒙脱石纯度高，且有毒元素含量低，可直接用于医药领域，尤其是应用该蒙脱石制得的蒙脱石散符合2015版中国药典中蒙脱石散粒度、粒度分布及酸碱度等相关的质量规定。
Claims (10)
1.一种蒙脱石的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
预处理及粗除杂：将膨润土干燥、研磨粉碎，过筛得膨润土粉体；向膨润土粉体中加水和分散剂，打浆，过筛去除粗砂，得浆料；
深度除杂：向浆料中加水形成的悬浮液在搅拌状态下超声，然后经高速离心分离除杂，所得稀浆料经浓缩干燥即得；
其中，分散剂用量为膨润土质量的0.9-1.1％，所述分散剂为质量比为1:0.2-0.5的碳酸钠和磷酸三钠。
2.根据权利要求1所述的蒙脱石的纯化方法，其特征在于，深度除杂步骤中，悬浮液在800-1000r/min搅拌速度下超声处理40-60min；超声频率为50-60KHz。
3.根据权利要求1或2所述的蒙脱石的纯化方法，其特征在于，深度除杂步骤中，浆料与水的质量比为1:9-10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的蒙脱石的纯化方法，其特征在于，预处理及粗除杂步骤中，膨润土粉体与水的质量比为1：2-3；
打浆时间为5-7h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的蒙脱石的纯化方法，其特征在于，将膨润土在70-80℃下干燥4-7h。
6.权利要求1-5任一项所述的蒙脱石的纯化方法纯化得到的蒙脱石。
7.由权利要求6所述的蒙脱石制得的蒙脱石散，其特征在于，包括如下重量份的原料：
蒙脱石90-110份，葡萄糖30-40份。
8.根据权利要求7所述的蒙脱石散，其特征在于，所述蒙脱石散包括如下重量份的原料：
蒙脱石100份，葡萄糖35份。
9.一种权利要求7或8所述的蒙脱石散的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将蒙脱石和葡萄糖分别粉碎后过80目筛；然后按选定的重量份数称量、混合、分装，即得。
10.根据权利要求9所述的蒙脱石散的制备方法，其特征在于，混合时间为25-35min。
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