CN110092386B - 一种凹凸棒石黏土的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凹凸棒石黏土的提纯方法，包括：将凹凸棒石黏土破碎至粒径为10～20毫米的黏土颗粒；然后加水配置成浓度为35wt％的泥浆，经超声且机械搅拌后，过200目筛网；再将泥浆的浓度调节至15wt％，经超声且机械搅拌后，过2000目筛网；再将泥浆的浓度调节至10wt％，加入羧甲基淀粉钠，混匀后，在5500转/分钟下离心，再将上层乳液在12000转/分钟下离心，洗涤后，加水配置成浓度为15％的泥浆，加入磷脂酰胆碱和松醇油进行浮选，压滤，滤饼用乙醇索氏提取后，干燥，得到纯化的凹凸棒石。与现有技术相比，本发明提纯产品质量稳定，棒晶无损，纯度高，在提纯凹凸棒石中未检测到重金属离子，砷元素和氯元素。

Description

一种凹凸棒石黏土的提纯方法

技术领域

本发明涉及一种凹凸棒石黏土的提纯方法。

背景技术

凹凸棒石又名坡缕石、山软木、漂白土、凹土或白土。1860年由俄罗斯学者在乌拉尔坡缕缟斯克矿区的热液蚀变带中发现该矿物。凹凸棒石黏土是一种晶粒十分细小(长约0.5～5μm,宽约0.01～0.10μm)、含水富镁(铝)的硅酸盐黏土矿物，其理想结构式为Mg(Al)₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O。凹凸棒石黏土具有许多特殊的物化及工艺性能，使其在农业、石油、化工、建材、造纸、环保、机械、冶金、陶瓷、轻工、化妆、纺织印染、食品、医药、能源、飞机和军工等行业得到广泛应用。我国各地盛产凹土，江苏盱眙、安徽明光等地有大规模开发。甘肃靖远，会宁和临泽地区发现的世界最大凹凸棒石黏土矿床，使我国成为凹凸棒石黏土资源大国。

天然的凹凸棒石黏土由于会伴生其他杂质矿物，如蒙脱石、伊利石、方解石、石英等，这些杂质矿物会降低凹凸棒石的利用效能，故凹凸棒石在应用之前需对其进行提纯和活化处理。目前凹凸棒石黏土纯化工艺国内通用生产方法主要有几种：干法提纯、化学法提纯、离心法等方法提纯。其中又以湿法提纯的凹凸棒石品质最好，其原理是利用凹凸棒石与杂质矿物具有不同的物理和结构性质而实现的。通常是将凹土原矿配制成悬浮液，随后加入适量的分散剂再辅以一定的剪切搅拌而形成分散体系，基于不同矿物的沉降速度差异而达到提纯效果。中国专利文献CN100579903C公开了一种凹凸棒石粘土矿物的提纯和加工方法，以及中国专利文献CN1248984C公开了一种高纯凹凸棒士及其制各方法，但是该两方法所获得的凹凸棒纯度最高只能达到99.5％。中国专利文献CN1121863C公开了一种药用凹凸棒的制各方法，该方法需要使用盐酸处理，容易对晶体结构造成损伤。

发明内容

本发明的目的在于根据上述背景技术的现状，提供了一种凹凸棒石黏土的提纯方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种凹凸棒石黏土的提纯方法，包括：

(1)将凹凸棒石黏土破碎至粒径为10～20毫米的黏土颗粒；

(2)将步骤(1)得到的黏土颗粒加水配置成浓度为35wt％的泥浆，经超声且机械搅拌后，过200目筛网；

(3)将步骤(2)得到的泥浆的浓度调节至15wt％，经超声且机械搅拌后，过2000目筛网；

(4)将步骤(3)得到的泥浆的浓度调节至10wt％，加入羧甲基淀粉钠，混匀后，在5500转/分钟下离心，得到的上层乳液再在12000转/分钟下离心，洗涤；

(5)将步骤(4)得到的凹凸棒石加水配置成浓度为15％的泥浆，加入磷脂酰胆碱和松醇油进行浮选，压滤，滤饼用乙醇索氏提取后，干燥，得到纯化的凹凸棒石。

优选地，步骤(4)中，所述羧甲基淀粉钠的用量为黏土质量的0.1％。

优选地，步骤(5)中，按泥浆总质量的0.1％加入磷脂酰胆碱，按泥浆总质量的0.05～0.1％加入松醇油。

优选地，索氏提取时间为12小时。

优选地，纯化后，凹凸棒石的纯度≥99.9％。

有益效果

本发明相对于现有凹凸棒石黏土提纯工艺的优点：提纯产品质量稳定，提纯速度快，棒晶无损，纯度高，没有引入任何有毒有害物质，无三废产生，在矿浆温度10℃～50℃范围内工艺稳定。在提纯凹凸棒石中未检测到重金属离子，砷元素和氯元素。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为凹凸棒石超细粉体扫描电镜照片；

图2为凹凸棒石超细粉体透射电镜照片；

图3为凹凸棒石超细粉体XRD分析曲线；

图4为凹凸棒石超细粉体红外光谱分析曲线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

1.将凹凸棒石黏土原矿干燥至含水率低于15％；

2.将第1步中的凹凸棒石黏土原矿破碎成粒径大小为10～20毫米的颗粒；

3.将第2步中的凹凸棒石颗粒配置成质量浓度为35％泥浆，之后超声且高速(3500转/分钟)机械搅拌1小时；

4.将第3步的泥浆过200目筛网，去除粒径较大的沙粒，之后将滤液配置成质量浓度为15％的泥浆，之后超声且高速(3000转/分钟)机械搅拌1小时；

5.将第4步的泥浆过2000目筛网，收集通过2000目筛泥浆(凹凸棒石纯度在80％以上)；

6.将第5步得到的泥浆调制成质量分数为10％的浆液，之后按黏土质量的0.1％加入医药级羧甲基淀粉钠，之后超声且高速(3000转/分钟)机械搅拌10分钟；

7.将第6步得到的泥浆在5500转/分钟下离心10分钟，取出上层乳液，之后将上层乳液在12000转/分钟下离心10分钟，将离心得到的该部分黏土反复洗涤3次，之后配置成质量浓度为15％的泥浆；

8.向第7步得到的泥浆中添加磷脂酰胆碱0.1％(泥浆总质量)，搅拌10分钟后加松醇油(泥浆总质量的0.05％～0.1％)起泡5～10分钟，将上层泡沫浮选的凹凸棒石收集，压滤，将滤饼用乙醇索氏提取12小时左右；

9.将第8步处理的凹凸棒石配置成15％的泥浆，喷雾干燥，即得凹凸棒石超细粉体，D97为1.6微米，凹凸棒石纯度大于99.9％，不含方石英。

用扫描电镜，透射电镜，XRD，XRF，红外光谱对提纯后的凹凸棒石超细粉体进行了性能表征，测试结果证明本提纯工艺达到了设计目的，设备简单，成本低廉，经济可行。图1为凹凸棒石超细粉体扫描电镜照片；图2为凹凸棒石超细粉体透射电镜照片；图3为凹凸棒石超细粉体XRD分析曲线；图4为凹凸棒石超细粉体红外光谱分析曲线。

表1为凹凸棒石超细粉体XRF成分分析

成分	MgO	SiO<sub>2</sub>	SO<sub>4</sub>	K<sub>2</sub>O	石灰岩	TiO<sub>2</sub>
							含量	28.27	68.59	2.35	0.441	0.072	0.185

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种凹凸棒石黏土的提纯方法，包括：

(1)将凹凸棒石黏土破碎至粒径为10～20毫米的黏土颗粒；

(2)将步骤(1)得到的黏土颗粒加水配置成浓度为35wt％的泥浆，经超声且机械搅拌后，过200目筛网；

(3)将步骤(2)得到的泥浆的浓度调节至15wt％，经超声且机械搅拌后，过2000目筛网；

(4)将步骤(3)得到的泥浆的浓度调节至10wt％，加入羧甲基淀粉钠，混匀后，在5500转/分钟下离心，得到的上层乳液再在12000转/分钟下离心，洗涤；

(5)将步骤(4)得到的凹凸棒石加水配置成浓度为15％的泥浆，加入磷脂酰胆碱和松醇油进行浮选，压滤，滤饼用乙醇索氏提取后，干燥，得到纯化的凹凸棒石。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：步骤(4)中，所述羧甲基淀粉钠的用量为黏土质量的0.1％。

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：步骤(5)中，按泥浆总质量的0.1％加入磷脂酰胆碱，按泥浆总质量的0.05～0.1％加入松醇油。

4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：索氏提取时间为12小时。

5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：纯化后，凹凸棒石的纯度≥99.9％。

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