CN110692627A - 一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于黏土粉末制备技术领域,公开了一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末及其制备方法,用于农药载体的凹凸棒黏土粉末由以下组份组成:提纯后的凹凸棒石粘土20份、蒙脱石25份、粉煤灰15份、硅酸钙6份、羟丙基甲基纤维素2份、十二烷基磺酸钠5份、膨润土22份、氧化铝2份、十二烷基苯磺酸钠3份、三聚磷酸钠4份、大豆秸粉6份、粘合剂10份、乳化剂4份、消泡剂6份、玉米淀粉10份、润湿剂7份和水。本发明通过提供的凹凸棒石粘土提纯方法得到凹凸棒粘土的纯度高达99.5%以上;同时,通过凹凸棒黏土粉末改性方法既能抑制凹土粉末间的聚合反应,又能提高凹土粉末在醇基溶液中的相容性和分散性。
Description
技术领域
本发明属于黏土粉末制备技术领域,尤其涉及一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末及其制备方法。
背景技术
凹凸棒土又称坡缕石(Palygorskite)或坡缕缟石,是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其结构属2:1型粘土矿物。在每个2:1单位结构层中,四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒,形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道,通道横断面约通道中充填沸石水和结晶水,见凹凸棒石粘土晶体结构图。凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite)为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物,具有独特的层链状结构特征,在其结构中存在晶格置换,帮晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+,晶体呈针状,纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力,其理想的化学分子式为:MgAl5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中,颜色呈白色,灰白色,青灰色,灰绿色或弱丝绢光泽。土质细腻,有油脂滑感,质轻、性脆,断口呈贝壳状或参差状,吸水性强。湿时具粘性和可塑性,干燥后收缩小,不大显裂纹,水浸泡崩散。悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。然而,
综上所述,现有技术存在的问题是:
现有凹凸棒石粘土在水溶液中难以充分悬浮,表面易发生聚合反应形成死凝结,影响提纯效果;同时,凹凸棒石粘土表面含有大量羟基和带负电,因此呈现亲水性,在有机体系中难以分散,不能体现凹土的特殊功能。为改善凹土在有机体系的相容性和分散性,必须对凹土进行有机表面改性。且现有羟丙基甲基纤维素溶解性能不佳,反应不完全;现有三聚磷酸钠的溶解性也不高,在实际生产中会影响反应速率及产品溶解性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末及其制备方法。
本发明是这样实现的,一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末由以下组份构成:
提纯后的凹凸棒石粘土20份、蒙脱石25份、粉煤灰15份、硅酸钙6份、羟丙基甲基纤维素2份、十二烷基磺酸钠5份、膨润土22份、氧化铝2份、十二烷基苯磺酸钠3份、三聚磷酸钠4份、大豆秸粉6份、粘合剂10份、乳化剂4份、消泡剂6份、玉米淀粉10份、润湿剂7份和水。
进一步,所述水的添加量根据生产实际需要,选择添加量。
进一步,所述粘合剂按质量份由丙烯酸辛酯3份、丙烯酸丁酯2份、丙烯酸3份、丙烯酸羟乙酯2份、醋酸乙酯1份及去离子水8份组成;称取上述配比原料,然后将石蜡放入反应釜中加去离子水加温乳化;再按照配比加入丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、醋酸乙酯,然后搅拌均匀;最后将对反应釜进行加温,加温到60-100℃,搅拌,最后得到粘合剂。
进一步,乳化剂由质量比如下的组分组成:
水23-45%、乙二醇8-12%、脂肪醇聚氧乙烯醚22-32%、聚乙二醇双硬酯酸酯8-15%。
进一步,所述消泡剂按质量计由:甲基硅氢烷油5g、三聚磷酸钠5g,食盐20g、甘露醇1g及二氧化硅2g组成;在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、食盐混合后添加到甲基硅氧烷油与二氧化硅混合物中,与充分搅匀,得消泡剂。
进一步,所述润湿剂为阴离子型、非离子型表面活性剂、硅醇类非离子表面活性剂中的一种。
所述阴离子型表面活性剂包括烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯中的一种。
所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基酚醚,聚氧乙烯脂肪醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法包括以下步骤:
步骤一,将提纯后的凹凸棒石粘土、蒙脱石、粉煤灰、硅酸钙粉碎处理,之后加入羟丙基甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、膨润土、氧化铝、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、大豆秸粉、粘合剂、乳化剂、消泡剂、玉米淀粉、润湿剂、水进行混合搅拌,超声处理25分钟;
步骤二,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%;
步骤三,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间在0.3之间,研磨温度在56摄氏度之间,得到凹凸棒黏土粉末;
步骤四,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
进一步,所述步骤一中凹凸棒石粘土提纯方法包括:
A、称量50g凹凸棒石粘土放入900mL蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,用浓度为lmol/L的50mL盐酸在85℃的水浴中活化处理2小时;活化处理后的悬浮液加入6mL的活性剂,再加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值至7,再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,静止10小时后,分离凹凸棒石粘土悬浮液和沉积杂质层,滤除杂质;
B、向上述分离出的凹凸棒石粘土悬浮液中加入4g有机盐,待其反应10分钟后,将所反应溶液在离心机中离心处理4次,每次5分钟,回收固体物;
C、向回收的固体物中加入14g无机盐,再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液,将所配制成的悬浮液加热至80℃保温5小时,然后将保温后的悬浮液以3500r/min转速离心处理3次,每次离心分离5分钟,进一步回收固体物,在70~100℃干燥24h,获得提纯后的凹凸棒石粘土;
其中,步骤A所述的活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温-20型活性剂;步骤B所述的有机盐选用乙二胺四乙酸二钠盐;步骤C所述的无机盐选用Na2CO3。
进一步,所述步骤四中凹凸棒黏土粉末改性方法包括:
(1)在凹凸棒黏土粉末中加入纳米级SiO2颗粒,并加入水,60℃水浴下搅拌3小时,然后静置2小时,烘干得到粉末;所述凹凸棒黏土粉末的细度为300目;所述纳米级SiO2颗粒的重量占凹凸棒黏土粉末末重量的15%;所述水的加入量以凹凸棒黏土粉末的重量为基准,每克凹凸棒黏土粉末加入水4ml;
(2)向步骤(1)中制备的粉末中加入复合改性剂,用行星磨高速搅拌,转速为188r/min,搅拌5小时后,密封放置6小时制得浆料;所述复合改性剂的加入量为凹凸棒黏土粉末重量的4%;所述复合改性剂为硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂,所述硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂的体积比为1:1~1:2;
(3)将步骤(2)中制得的浆料过滤,采用有机溶剂无水乙醇对粉末进行多次清洗,然后使用真空烘干箱烘干,温度为90℃,时间为4小时,即得改性凹凸棒黏土粉末。
本发明的优点及积极效果为:
本发明通过提供的凹凸棒石粘土提纯方法利用活性剂吸附在凹凸棒石粘土表面,使得凹凸棒石黏土粉末在水中充分分散,再利用乙二胺四乙酸二钠盐可与钙、镁离子形成络合物促使碳酸盐溶解以去除碳酸盐,而不改变凹凸棒石的性质和结构;在凹凸棒黏土粉末中加入Na2CO3,并加热至70~100℃,Na2CO3中Na离子和分散均匀的凹凸棒粘土悬浮液中的Ca等离子进行交换,产生CaCO3沉淀,将凹凸棒粘土悬浮液中的Ca离子去除;通过离心作用去除密度较大的石英和过滤最终悬浮液,通过干燥作用获得高纯的凹凸棒黏土粉末,粉末的纯度通过XRD和TEM进行能谱分析,测算其主要化合物的百分含量,得到凹凸棒粘土的纯度高达99.5%以上;同时,通过凹凸棒黏土粉末改性方法利用纳米无机颗粒的高活性,使之吸附在凹土粉末表面,从而阻止凹土粉末之间的反应;然后在凹土粉末表面包裹一层有机羧酸和非离子表面活性剂混合的复合活性剂,既能抑制凹土粉末间的聚合反应,又能提高凹土粉末在醇基溶液中的相容性和分散性。
利用本发明提供的制备方法制备的羟丙基甲基纤维素溶解性能高,能够均匀的进行反应。利用本发明提供的制备方法制备的三聚磷酸钠不会对用于农药载体的凹凸棒黏土粉末溶解度产生影响,且生产过程简单可控,溶解度好。
本发明乳化剂乳化能力强,节约生产时间,而且环保。
本发明粘合剂,其制备方法简单,无毒环保,安全性高,适合长期储存。本发明原来源广泛,成本低廉,适合大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例,并配合附图详细说明包括。
现有凹凸棒石粘土在水溶液中难以充分悬浮,表面易发生聚合反应形成死凝结,影响提纯效果;同时,凹凸棒石粘土表面含有大量羟基和带负电,因此呈现亲水性,在有机体系中难以分散,不能体现凹土的特殊功能。为改善凹土在有机体系的相容性和分散性,必须对凹土进行有机表面改性。且现有羟丙基甲基纤维素溶解性能不佳,反应不完全;现有三聚磷酸钠的溶解性也不高,在实际生产中会影响反应速率及产品溶解性能。
为解决上述问题,下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末按照质量份数由提纯后的凹凸棒石粘土20-30份、蒙脱石15-20份、粉煤灰10-15份、硅酸钙6-8份、羟丙基甲基纤维素2-4份、十二烷基磺酸钠5-8份、膨润土6-8份、氧化铝2-4份、十二烷基苯磺酸钠3-5份、三聚磷酸钠4-6份、大豆秸粉6-8份、粘合剂6-9份、乳化剂2-4份、消泡剂5-8份、玉米淀粉5-7份、润湿剂3-5份以及水组成。
所述水的添加量根据生产实际需要,选择添加量。
所述粘合剂按质量份由丙烯酸辛酯3份、丙烯酸丁酯2份、丙烯酸3份、丙烯酸羟乙酯2份、醋酸乙酯1份及去离子水8份组成;称取上述配比原料,然后将石蜡放入反应釜中加去离子水加温乳化;再按照配比加入丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、醋酸乙酯,然后搅拌均匀;最后将对反应釜进行加温,加温到60-100℃,搅拌,最后得到粘合剂。
乳化剂由质量比如下的组分组成:
水23-45%、乙二醇8-12%、脂肪醇聚氧乙烯醚22-32%、聚乙二醇双硬酯酸酯8-15%。
所述消泡剂按质量计由:甲基硅氢烷油5g、三聚磷酸钠5g,食盐20g、甘露醇1g及二氧化硅2g组成;在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、食盐混合后添加到甲基硅氧烷油与二氧化硅混合物中,与充分搅匀,得消泡剂。
所述润湿剂为阴离子型、非离子型表面活性剂、硅醇类非离子表面活性剂中的一种。
所述阴离子型表面活性剂包括烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯中的一种。
所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基酚醚,聚氧乙烯脂肪醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种。
所述硅醇类非离子表面活性剂,也称润湿剂,特点:分子量低,多疏水基呈伞形对称结构,与传统活性剂相比较,润湿、渗透性表现极为优异、高效,是革命性的新一代表面活性剂。动、静态表面张力极低,含双羟基,反应型活性剂,化学性质为惰性,一般不参与体系的化学反应,耐酸碱性好,化学性质稳定。典型的型号是:GSK-588/582/585等系列。
润湿剂都由亲水基及亲油基组成,当与固体表面接触时,亲水基附着于固体表面,亲油基向外伸向液体中,使液体在固体表面形成连续相,这就是润湿作用的基本原理
润湿剂一般情况下,对疏水性不很强的药物常用乙醇、丙二醇、甘油等与之研磨即可达到湿润目的;而对于疏水性强的药物或药材,一般选用HLB值为6~15之间的表面活性剂。亦可通过以下任何一个指标进行选择:
接触角(contact angles):是液滴和铺展表面间的夹角,所选润湿剂应能降低疏水性药物接触角,使其小于90°。接触角为0时,完全能湿润;接触角为0~90°时则能润湿,为亲水性药物;接触角为大于90°而小于180°时不能润湿;接触角为180°时则完全不润湿,为疏水性药物。
界面张力(interfacial tensions):某些润湿剂改变疏水性药物与溶剂的界面张力。
润湿量(wetting point):润湿点是指恰好使100g疏水性药物润湿所需溶剂的量,加入润湿剂可以使润湿点下降,即减少溶剂的用量。
如图1所示,本发明实施例提供的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法包括以下步骤:
S101,将提纯后的凹凸棒石粘土、蒙脱石、粉煤灰、硅酸钙进行超声粉碎,之后加入羟丙基甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、膨润土、氧化铝、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、大豆秸粉、粘合剂、乳化剂、消泡剂、玉米淀粉、润湿剂、水进行混合搅拌,超声处理25分钟。
S102,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%。
S103,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间在0.3之间,研磨温度在56摄氏度之间,得到凹凸棒黏土粉末。
S104,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
步骤S101中,本发明实施例提供的凹凸棒石粘土提纯方法包括:
A、称量50g凹凸棒石粘土放入900mL蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,用浓度为lmol/L的50mL盐酸在85℃的水浴中活化处理2小时;活化处理后的悬浮液加入6mL的活性剂,再加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值至7,再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,静止10小时后,分离凹凸棒石粘土悬浮液和沉积杂质层,滤除杂质。
B、向上述分离出的凹凸棒石粘土悬浮液中加入4g有机盐,待其反应10分钟后,将所反应溶液在离心机中离心处理4次,每次5分钟,回收固体物。
C、向回收的固体物中加入14g无机盐,再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液,将所配制成的悬浮液加热至80℃保温5小时,然后将保温后的悬浮液以3500r/min转速离心处理3次,每次离心分离5分钟,进一步回收固体物,在70~100℃干燥24h,获得提纯后的凹凸棒石粘土。
步骤A中,本发明实施例提供的活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温-20型活性剂。
步骤B中,本发明实施例提供的有机盐为乙二胺四乙酸二钠盐。
步骤C中,本发明实施例提供的无机盐选用Na2CO3。
步骤S101中,本发明实施例提供的羟丙基甲基纤维素制备方法包括:
(1)将纤维素浆粕加入到含有相转移催化剂的溶剂中,然后加入氢氧化钠、环氧丙烷和氯甲烷渗透,经醚化反应制得羟丙基甲基纤维素粗产品。
(2)经脱溶回收所述醚化反应过程中所使用的溶剂。
(3)经过滤洗涤分离羟丙基甲基纤维素粗产品和水并去除羟丙基甲基纤维素粗产品中的杂质。
(4)对经过滤洗涤后的物料喷淋乙二醛水溶液进行交联处理;
(5)交联处理后的物料进入造粒机进行挤压造粒,并对造粒后的物料进行冷却;
(6)将造粒后的物料经预粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基甲基纤维素产品。
步骤S101中,本发明实施例提供的三聚磷酸钠制备方法包括:
1)将三聚磷酸钾、焦磷酸钠和六偏磷酸钠的配料混合后利用高速混合机预混30分钟。
2)利用高速混合机将三聚磷酸钠掺入上述预混料,控制混合温度40℃以下,充分混合10-20分钟。
3)步骤(2)所得物料通过18目筛网,得到三聚磷酸钠。
步骤S104中,本发明实施例提供的凹凸棒黏土粉末改性方法包括:
(1)在凹凸棒黏土粉末中加入纳米级SiO2颗粒,并加入水,60℃水浴下搅拌3小时,然后静置2小时,烘干得到粉末。所述凹凸棒黏土粉末的细度为300目。所述纳米级SiO2颗粒的重量占凹凸棒黏土粉末末重量的15%。所述水的加入量以凹凸棒黏土粉末的重量为基准,每克凹凸棒黏土粉末加入水4ml。
(2)向步骤(1)中制备的粉末中加入复合改性剂,用行星磨高速搅拌,转速为188r/min,搅拌5小时后,密封放置6小时制得浆料。所述复合改性剂的加入量为凹凸棒黏土粉末重量的4%。所述复合改性剂为硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂,所述硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂的体积比为1:1~1:2。
(3)将步骤(2)中制得的浆料过滤,采用有机溶剂无水乙醇对粉末进行多次清洗,然后使用真空烘干箱烘干,温度为90℃,时间为4小时,即得改性凹凸棒黏土粉末。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案与技术效果做进一步说明。
实施例1:
步骤一,将提纯后的凹凸棒石粘土20份、蒙脱石15份、粉煤灰10份、硅酸钙6份粉碎处理,之后加入羟丙基甲基纤维素2份、十二烷基磺酸钠5份、膨润土6份、氧化铝2份、十二烷基苯磺酸钠3份、三聚磷酸钠4份、大豆秸粉6份、粘合剂6份、乳化剂2份、消泡剂5份、玉米淀粉5份、润湿剂3份、水进行混合搅拌,超声处理25分钟。
步骤二,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%。
步骤三,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间在0.3之间,研磨温度在56摄氏度之间,得到凹凸棒黏土粉末。
步骤四,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
实施例2:
步骤一,将提纯后的凹凸棒石粘土25份、蒙脱石17份、粉煤灰13份、硅酸钙7份粉碎处理,之后加入羟丙基甲基纤维素3份、十二烷基磺酸钠6份、膨润土7份、氧化铝3份、十二烷基苯磺酸钠4份、三聚磷酸钠5份、大豆秸粉7份、粘合剂7份、乳化剂3份、消泡剂7份、玉米淀粉6份、润湿剂4份、水进行混合搅拌,超声处理25分钟。
步骤二,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%。
步骤三,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间在0.3之间,研磨温度在56摄氏度之间,得到凹凸棒黏土粉末。
步骤四,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
实施例3:
步骤一,将提纯后的凹凸棒石粘土30份、蒙脱石20份、粉煤灰15份、硅酸钙8份粉碎处理,之后加入羟丙基甲基纤维素4份、十二烷基磺酸钠8份、膨润土8份、氧化铝4份、十二烷基苯磺酸钠5份、三聚磷酸钠6份、大豆秸粉8份、粘合剂9份、乳化剂4份、消泡剂8份、玉米淀粉7份、润湿剂5份、水进行混合搅拌,超声处理25分钟。
步骤二,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%。
步骤三,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间在0.3之间,研磨温度在56摄氏度之间,得到凹凸棒黏土粉末。
步骤四,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改,等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,所述用于农药载体的凹凸棒黏土粉末按质量份由以下组份构成:
提纯后的凹凸棒石粘土20份、蒙脱石25份、粉煤灰15份、硅酸钙6份、羟丙基甲基纤维素2份、十二烷基磺酸钠5份、膨润土22份、氧化铝2份、十二烷基苯磺酸钠3份、三聚磷酸钠4份、大豆秸粉6份、粘合剂10份、乳化剂4份、消泡剂6份、玉米淀粉10份、润湿剂7份和水。
2.如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,所述水的添加量根据生产实际需要,选择添加量。
3.如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,所述粘合剂按质量份由丙烯酸辛酯3份、丙烯酸丁酯2份、丙烯酸3份、丙烯酸羟乙酯2份、醋酸乙酯1份及去离子水8份组成;称取上述配比原料,然后将石蜡放入反应釜中加去离子水加温乳化;再按照配比加入丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、醋酸乙酯,然后搅拌均匀;最后将对反应釜进行加温,加温到60-100℃,搅拌,最后得到粘合剂。
4.如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,乳化剂由质量比如下的组分组成:
水23-45%、乙二醇8-12%、脂肪醇聚氧乙烯醚22-32%、聚乙二醇双硬酯酸酯8-15%。
5.如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,所述消泡剂按质量计由:甲基硅氢烷油5g、三聚磷酸钠5g,食盐20g、甘露醇1g及二氧化硅2g组成;在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、食盐混合后添加到甲基硅氧烷油与二氧化硅混合物中,与充分搅匀,得消泡剂。
6.如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末,其特征在于,所述润湿剂为阴离子型、非离子型表面活性剂、硅醇类非离子表面活性剂中的一种;
所述阴离子型表面活性剂包括烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯中的一种;
所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基酚醚,聚氧乙烯脂肪醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种。
7.一种如权利要求1所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法,其特征在于,所述用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法包括以下步骤:
步骤一,将提纯后的凹凸棒石粘土、蒙脱石、粉煤灰、硅酸钙粉碎处理,之后加入羟丙基甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、膨润土、氧化铝、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、大豆秸粉、粘合剂、乳化剂、消泡剂、玉米淀粉、润湿剂、水进行混合搅拌,超声处理25分钟;
步骤二,将混合物加入炉窑干燥至水分小于5%;
步骤三,将干燥混合物均匀定量连续地送入磨粉机主机磨室内进行研磨,研磨时间0.3小时,研磨温度56摄氏度,得到凹凸棒黏土粉末;
步骤四,对得到的凹凸棒黏土粉末进行改性,经选粉机进行分级,收集的改性凹凸棒黏土粉末经包装机进行包装成品。
8.如权利要求7所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法,其特征在于,所述步骤一中凹凸棒石粘土提纯方法包括:
A、称量50g凹凸棒石粘土放入900mL蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,用浓度为lmol/L的50mL盐酸在85℃的水浴中活化处理2小时;活化处理后的悬浮液加入6mL的活性剂,再加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值至7,再用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌3小时,静止10小时后,分离凹凸棒石粘土悬浮液和沉积杂质层,滤除杂质;
B、向上述分离出的凹凸棒石粘土悬浮液中加入4g有机盐,待其反应10分钟后,将所反应溶液在离心机中离心处理4次,每次5分钟,回收固体物;
C、向回收的固体物中加入14g无机盐,再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液,将所配制成的悬浮液加热至80℃保温5小时,然后将保温后的悬浮液以3500r/min转速离心处理3次,每次离心分离5分钟,进一步回收固体物,在70~100℃干燥24h,获得提纯后的凹凸棒石粘土。
9.如权利要求8所述的用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法,其特征在于,步骤A所述的活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温-20型活性剂;步骤B所述的有机盐选用乙二胺四乙酸二钠盐;步骤C所述的无机盐选用Na2CO3。
10.如权利要求3所述用于农药载体的凹凸棒黏土粉末制备方法,其特征在于,所述步骤四中凹凸棒黏土粉末改性方法包括:
(1)在凹凸棒黏土粉末中加入纳米级SiO2颗粒,并加入水,60℃水浴下搅拌3小时,然后静置2小时,烘干得到粉末;所述凹凸棒黏土粉末的细度为300目;所述纳米级SiO2颗粒的重量占凹凸棒黏土粉末末重量的15%;所述水的加入量以凹凸棒黏土粉末的重量为基准,每克凹凸棒黏土粉末加入水4ml;
(2)向步骤(1)中制备的粉末中加入复合改性剂,用行星磨高速搅拌,转速为188r/min,搅拌5小时后,密封放置6小时制得浆料;所述复合改性剂的加入量为凹凸棒黏土粉末重量的4%;
所述复合改性剂为硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂,所述硬脂酸和聚氧乙烯油醇醚型表面活性剂的体积比为1:1~1:2;
(3)将步骤(2)中制得的浆料过滤,采用有机溶剂无水乙醇对粉末进行多次清洗,然后使用真空烘干箱烘干,温度为90℃,时间为4小时,即得改性凹凸棒黏土粉末。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN115024392A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-09 | 长沙傲鑫生物工程有限公司 | 一种利用非金属矿物负载金属离子复合物的制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102627872A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-08-08 | 南京信息工程大学 | 一种凹凸棒石粘土的改性方法 |
CN102874826A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 南京信息工程大学 | 一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法 |
CN105086852A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-25 | 天津市利顺达粘合剂有限公司 | 一种环保性水溶性粘合剂及其制备方法 |
CN105536489A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 安徽中泰创展环境科技有限公司 | 一种烟气脱硫用浆液 |
CN107006460A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 明光市国星凹土有限公司 | 一种用于农药载体的凹凸棒粘土粉末及其制备方法 |
CN107593772A (zh) * | 2017-08-16 | 2018-01-19 | 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) | 一种甘蔗增糖剂的制备方法 |
CN108432748A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-08-24 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种用于农药载体的凹凸棒粉及其制备方法 |
US10364155B2 (en) * | 2014-12-30 | 2019-07-30 | Korea Institute Of Geoscience And Mineral Resources | Method of removing hydrous silica from bentonite |
-
2019
- 2019-09-09 CN CN201910846192.0A patent/CN110692627A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102627872A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-08-08 | 南京信息工程大学 | 一种凹凸棒石粘土的改性方法 |
CN102874826A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-16 | 南京信息工程大学 | 一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法 |
US10364155B2 (en) * | 2014-12-30 | 2019-07-30 | Korea Institute Of Geoscience And Mineral Resources | Method of removing hydrous silica from bentonite |
CN105086852A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-25 | 天津市利顺达粘合剂有限公司 | 一种环保性水溶性粘合剂及其制备方法 |
CN105536489A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 安徽中泰创展环境科技有限公司 | 一种烟气脱硫用浆液 |
CN107006460A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-04 | 明光市国星凹土有限公司 | 一种用于农药载体的凹凸棒粘土粉末及其制备方法 |
CN107593772A (zh) * | 2017-08-16 | 2018-01-19 | 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) | 一种甘蔗增糖剂的制备方法 |
CN108432748A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-08-24 | 安徽博硕科技有限公司 | 一种用于农药载体的凹凸棒粉及其制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115024392A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-09 | 长沙傲鑫生物工程有限公司 | 一种利用非金属矿物负载金属离子复合物的制备方法 |
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