CN101704531B - 一种高纯埃洛石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯埃洛石的制备方法，属于矿物深加工领域。一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿和水配成浓度为5～10％(质量)的悬浮液；2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.1～0.3％，选取无水碳酸钠，备用；向悬浮液中加入无水碳酸钠，再向悬浮液中加入六偏磷酸钠或低分子量聚丙烯酸钠，机械搅拌20～40min，得到浆体；3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1000～1500r/min，时间3～5min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速2500～3000r/min，时间3～5min；4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石。该方法得到的埃洛石的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯埃洛石的制备方法(提纯方法)，属于矿物深加工领域。
技术背景
埃洛石属单斜晶系的含水层状结构硅酸盐矿物，晶体结构相似于高岭石，也属1∶1型结构单元层的二八面体型结构，化学成分为Al4[Si4O10](OH)8·4H2O，与高岭石相同，但层间含有水分，故亦称多水高岭石。水分子易于脱失，全部脱失后称变埃洛石，与高岭石成同质多象。在一些粘土矿物学专著中，将埃洛石(halloysite)、高岭石(kaolinite)、地开石(dickite)和珍珠陶石(nacrite)等矿物统称为“高岭石族”，俗称高岭土。
埃洛石一般由多个片层卷曲而成，管外径为10～50nm，内径为5～20nm，长度为2～40μm，晶层数为15～40，至少在一维方向具有纳米效应，又具有高比表面积和高负电荷外表面，因而拥有较优的吸附、孔道过滤、层间离子交换杀菌等性能，可用于废水、废气以及某些废渣的处理。
自然界中埃洛石矿多与粘土矿物共存，如高岭石、伊利石、绿泥石、三水铝石等，由于它们物化性能比较接近，一般方法难以区分，因而埃洛石常被混在其它粘土矿物当中，很少被单独应用。
目前关于埃洛石研究的文献资料很少，且多为矿物学研究，而对其提纯、制备的专利文章则几乎没有。近些年，随着矿物纳米材料的兴起，埃洛石的特殊结构也引起了人们的重视。
天然高岭土中通常含有一定量的埃洛石，局部地区埃洛石含量甚至可达40～50％(质量)，另外还含有伊利石、三水铝石、石英、长石等杂质矿物。通过分选提纯，除去其中三水铝石、石英、长石等硬质矿物和高岭土、伊利石等粘土矿物，可制备得到埃洛石产品。但由于埃洛石和高岭石、伊利石同属于粘土矿物，物化性能十分接近，通过目前的常规选矿方法很难将埃洛石分选出来，获得高纯度的埃洛石。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯埃洛石的制备方法，该方法得到的埃洛石的纯度高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿(如天然高岭土，主要包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英、长石)和水配成浓度为5～10％(质量)的悬浮液(表示100g悬浮液中含5～10g原矿)；
2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.1～0.3％，选取无水碳酸钠，备用；按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.2～1％，选取六偏磷酸钠，备用；按低分子量聚丙烯酸钠(分子量为3000～5000)的加入量为原矿质量的0.02～0.1％，选取低分子量聚丙烯酸钠，备用；
向悬浮液中加入无水碳酸钠，再向悬浮液中加入六偏磷酸钠或低分子量聚丙烯酸钠，机械搅拌20～40min，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1000～1500r/min，时间3～5min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速2500～3000r/min，时间3～5min；
4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石(产品)。
本发明的有益效果是：利用埃洛石特殊的水化性能，可以在水中获得极强的分散悬浮性，然后通过高速离心，去除原矿中含有的高岭土、伊利石和其它重质矿物，从而得到高纯度的埃洛石产品。本发明关键之一在于最佳分散条件，在此条件下，样品充分分散，埃洛石与其它矿物彻底分离，形成最佳沉降差，从而达到最佳分离效率和分离效果。本发明的关键之二在于离心转速的选择，通过大量试验发现，第一次离心转速在1000～1500r/min、第二次离心转速在2500～3000r/min时，分离效果最佳。本发明的关键之三在于提纯条件的最佳配合，经过大量试验发现，只有在本发明条件下，才可以得到高纯度的埃洛石产品，埃洛石的纯度大于90％(质量)。本发明工艺简单，操作方便，制备成本低，提纯效率高，尤其是制备的埃洛石纯度非常高。
附图说明
图1是原矿的XRD图谱；
图2是本发明实施例1所得到的产品的XRD图谱；
图3是本发明实施例2所得到的产品的XRD图谱；
图4是本发明实施例3所得到的产品的XRD图谱；
图5是本发明实施例1所得到的产品的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤：
1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿(如天然高岭土，主要包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英、长石，见图1)和水配成浓度为5％(质量)的悬浮液(表示100g悬浮液中含5g原矿)；
2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.1％，选取无水碳酸钠，备用；按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.2％，选取六偏磷酸钠，备用；
向悬浮液中加入无水碳酸钠和六偏磷酸钠，机械搅拌20min，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1000r/min，时间3min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速2500r/min，时间3min；
4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石(产品)，产品的XRD图谱如图2所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于90％(质量)。产品的场发射扫描电镜照片如图5所示，图中可见明显的多层空心管状结构，是典型的埃洛石微观形貌特征。
实施例2：
一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤：
1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿(如天然高岭土，主要包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英、长石，见图1)和水配成浓度为10％(质量)的悬浮液(表示100g悬浮液中含10g原矿)；
2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.3％，选取无水碳酸钠，备用；按低分子量聚丙烯酸钠(分子量在3000～5000)的加入量为原矿质量的0.1％，选取低分子量聚丙烯酸钠，备用；
向悬浮液中加入无水碳酸钠，再向悬浮液中加入低分子量聚丙烯酸钠，机械搅拌20～40min，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1500r/min，时间5min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3000r/min，时间5min；
4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石(产品)。产品的XRD图谱如图3所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于90％(质量)。
实施例3：
一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤：
1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿(如天然高岭土，主要包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英、长石，见图1)和水配成浓度为8％(质量)的悬浮液(表示100g悬浮液中含8g原矿)；
2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.2％，选取无水碳酸钠，备用；按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.5％，选取六偏磷酸钠，备用；
向悬浮液中加入无水碳酸钠，再向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌30min，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1200r/min，时间4min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速2800r/min，时间4min；
4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石(产品)。
产品的XRD图谱如图4所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于90％(质量)。
Claims (2)
1.一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将埃洛石含量大于30％(质量)的原矿和水配成浓度为5～10％(质量)的悬浮液；
2)按无水碳酸钠的加入量为悬浮液质量的0.1～0.3％，选取无水碳酸钠，备用；按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.2～1％，选取六偏磷酸钠，备用；按低分子量聚丙烯酸钠的加入量为原矿质量的0.02～0.1％，选取低分子量聚丙烯酸钠，备用；
向悬浮液中加入无水碳酸钠，再向悬浮液中加入六偏磷酸钠或低分子量聚丙烯酸钠，机械搅拌20～40min，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1000～1500r/min，时间3～5min；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速2500～3000r/min，时间3～5min；
4)取第二次离心的沉淀物，105℃烘干，得到高纯埃洛石。
2.根据权利要求1所述的一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于：低分子量聚丙烯酸钠的分子量为3000～5000。
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