CN113135574A - 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法 - Google Patents

一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113135574A
CN113135574A CN202110438757.9A CN202110438757A CN113135574A CN 113135574 A CN113135574 A CN 113135574A CN 202110438757 A CN202110438757 A CN 202110438757A CN 113135574 A CN113135574 A CN 113135574A
Authority
CN
China
Prior art keywords
halloysite
water
expanding
pipe
pulp
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110438757.9A
Other languages
English (en)
Inventor
傅梁杰
张�杰
杨华明
屈雨鑫
唐爱东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN202110438757.9A priority Critical patent/CN113135574A/zh
Publication of CN113135574A publication Critical patent/CN113135574A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
    • C01B33/40—Clays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/13—Nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明提供了一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法，首先，利用高剪切流动场处理埃洛石，将埃洛石管内的杂质迁移到管外，再通过化学漂白去除杂质；然后，用真空浸渍法辅助水注入埃洛石纳米管管腔，最后，对埃洛石与水的混合矿浆进行低温速冻和加热解冻的循环处理，利用水的冷胀原理，即通过水在管道内快速结冰的膨胀作用将埃洛石纳米管的内腔撑开，并引起埃洛石管壁结构的逐步扩张，最终实现埃洛石管内径的显著增大。本发明可显著去除埃洛石管内杂质并扩大其管内径，且不破坏管壁的层状结构，具有绿色环保、工艺简单、能耗低等特点。

Description

一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法
技术领域
本发明涉及矿物深加工领域，特别涉及一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法。
背景技术
埃洛石纳米管是一种新型的纳米材料，价廉易得且具有优异的性能，目前对埃洛石的研究是国际材料领域的前沿和热点，其在材料增韧，物质吸附、存储、输运、催化以及电化学、储能等方面具有优良的性能。埃洛石纳米管大部分具有形态完整的中空管状结构，管外径大约为30～80nm，内径大约为20～40nm，内腔负载容积率约为4％～18％，同时管两端开口、无明显卷曲破裂或套管现象。而许多国内产地天然埃洛石(如湖州、铜陵)管内腔中往往伴生有其他杂质(如铁、钛、硫、碳的化合物等)，造成了埃洛石内腔容积率的变小(孔容普遍小于0.3cm3/g)甚至造成管子堵塞，从而严重影响埃洛石的装载量。因此在埃洛石纳米管吸附和储存物质时，如果能去除管内杂质，疏通管道，甚至用某种方法扩大管径，那么埃洛石吸附和储存物质的效率将得到极大的提高。
国内外对埃洛石管腔扩大的报道很少，目前主要为酸浸法。ElshadAbdullayev等人(ACSNano 2012,6,7216)利用硫酸浸泡处理埃洛石，发现酸能对埃洛石纳米管内壁进行选择性刻蚀，导致内腔直径从15nm变化到25nm，并增加了2-3倍的内腔容积率，提高了4倍的苯并三氮唑装载量。FuLiangjie等人(NanoRes.2017,10,2782)用不同浓度(1～6mol/L)和温度的盐酸溶液处理埃洛石0.5小时至10天，发现埃洛石纳米管内壁可被逐渐腐蚀。目前的酸浸法虽然可扩大埃洛石的内腔却严重腐蚀了埃洛石的管壁结构。
此外，公开号为CN110791761A的中国专利，报道称埃洛石在20℃-700℃温度进行煅烧处理后其平均管径会显著增大。然而，该专利仅给出了含有两根埃洛石纳米管的TEM图，并未给出大范围埃洛石纳米管的统计结果或基于比表面积测试的孔径分布图等宏观统计结果，且该结果与国际公认的报道不一致(Clays and Clay Minerals 2012,60,561–573和Colloids Surfaces B Biointerfaces 2014,113,51皆表明煅烧并不能有效提升管径)。
在目前扩大埃洛石管径和内腔容积率的研究中，酸浸法作为目前为止最有效的方法，对埃洛石的内腔结构造成了严重的腐蚀和破坏，且该方法的能耗高，污染大，严重影响了其大规模工业化应用。因此寻找一种能够大规模高效去除管腔内部杂质，并能够无损、无污染扩大管径的方法尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其目的是为了提供一种能够大规模高效去除管腔内部杂质，并能够无损、无污染扩大管径的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法，包括以下步骤：
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石矿球磨、过筛后，加入水中进行高速剪切乳化，超声分散处理，待浆颜色由白色变为灰黑色后，此时埃洛石管腔内的铁杂质被迁移至管外；将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降，抽滤，然后将得到的固体烘干，得到除杂后的埃洛石；
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的高纯埃洛石；
S3：埃洛石管腔注水
将漂白后的高纯埃洛石加入到水中进行剧烈搅拌得到埃洛石矿浆，然后用真空浸渍法使埃洛石管腔注水；
S4：速冷
将管腔注水的埃洛石矿浆迅速冷却，使埃洛石结冰；
S5：解冻融冰
将结冰的埃洛石矿浆加热，使埃洛石管腔内的冰迅速融化；
重复S3、S4和S5，可逐步扩大埃洛石的管径，经过多次重复后可最终得到扩管埃洛石。
优选地，所述S1中，过筛时使用200～600目筛。
优选地，所述S1中，埃洛石与水的质量比为1:10～1000。
优选地，所述S1中，采用超声辅助的高速剪切乳化装置提供高剪切流动场，所述高速剪切乳化装置的线速度>30m/s，搅拌时间为1～48h，
优选地，所述S1中，烘干温度为30～80℃，烘干时间为1～12h。
优选地，所述S3中，真空浸渍法具体为：将埃洛石矿浆抽真空10～60秒，然后在搅拌下抽真空1～5分钟，再超声5～30秒，并重复抽真空超声过程2～4次。
优选地，所述S4中，冷却方式为液氮速冷、冰箱速冻或低温室外速冷中的一种，冷却后矿浆所凝结的固体温度为-60～-5℃。
优选地，液氮速冷时，埃洛石矿浆与液氮的质量比为1:0.1～1；冰箱速冷的温度为-80℃～-5℃；低温室外速冻的室外温度为-40℃～-5℃。
优选地，所述S5中，加热方式为电加热或煤加热中的一种，加热温度为0～90℃。
优选地，S3、S4和S5重复次数为8次以上。
更为优选地，S3、S4和S5重复次数为16次以上。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)埃洛石管腔内杂质无法用传统手段去除，本发明利用高剪切乳化装置，先将埃洛石管腔内的杂质迁移到管外，然后再结合传统除杂工艺，实现了埃洛石杂质的无死角去除，并疏通了被堵塞的埃洛石纳米管管道。
(2)本发明不使用强酸破坏埃洛石的矿物结构，利用水结冰膨胀过程产生的界面力推动埃洛石管壁的逐步扩大，避免了对埃洛石结构的腐蚀破坏，优于传统的酸碱刻蚀法和煅烧法。
(3)本发明过程无污染、低能耗，所使用的降温剂液氮成本低廉，制备简易，且所采用的膨胀剂是大自然中十分常见、廉价易得的水。
(4)本发明效率高，能大规模工业化应用。只需要增加机器的容量和数量，便能使产量提高。所用设备为乳化机与真空泵，没有机械设备的瓶颈，也没有副产物。
(5)本发明对埃洛石纳米管的扩管效果显著，只需要重复进行管内注水-速冻-解冻的扩管工艺步骤，就能使埃洛石的管径逐步扩大。对多个产地的埃洛石原矿的扩管实验表明，重复8次以上扩管步骤，可实现埃洛石纳米管的平均内径提升1/2以上(由14～18纳米左右提高到21～28纳米左右)、孔容提升1/3以上(由0.2～0.3cm3/g左右提高到0.4cm3/g以上)。以上结果通过宏观(BET孔径分布图)和微观(TEM透射电镜图)表征测试获得。此外，根据本工艺的原理，管径和孔容可随着扩管步骤的重复次数增加而进一步增加。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为未经处理的埃洛石原矿的TEM图。
图3为本发明得到的埃洛石的TEM图。
图4为本发明埃洛石扩孔前后的孔径对比图。
图5为本发明不同实施方式处理的埃洛石氮气脱吸附表征孔径对比图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛；
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入100克原矿，使矿水比例为1/1000，用超声辅助的高速剪切乳化装置(线速度>30m/s)搅拌6小时后，矿浆颜色由白色变为灰黑色，此时埃洛石管腔内的无定形含铁杂质被迁移至管外。将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降后，将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。可以发现分散后的埃洛石产物由原矿的白色变为灰黑色，即管内含铁杂质已迁移到管外。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
S3：用真空浸渍法使埃洛石管腔注水
取0.5g漂白后的埃洛石加入含100ml水溶液的锥形瓶中，剧烈搅拌5分钟，然后引入真空泵抽真空10秒，然后放到搅拌器上一边搅拌一边抽真空5分钟，超声5秒(水面会出现一阵轻微的气泡)，再重复抽真空超声过程2次(每遍结束后放空气进入)，实现埃洛石管内注水。
S4：在矿浆中加入液氮速冷
向已经实现管内注水的埃洛石矿浆中，加入等量液氮，在搅拌器内搅拌均匀，直至矿浆结冰无法搅拌为止。在此过程中，埃洛石管内注入的水会结冰膨胀，从而引起埃洛石内腔管壁结构的扩张，即管内径的增大。
S5：矿浆解冻融冰
把结冰以后的矿浆在60℃-90℃下加热，使管腔内冰迅速融化。
把S3、S4和S5三个步骤重复八次，产物抽滤后放在60℃烘箱中干燥12小时，最终得到除杂扩管后的高纯大管径埃洛石。
实施例2
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛；
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入1000克原矿，使矿水比例为1/100，用超声辅助的高速剪切乳化装置(线速度>30m/s)搅拌48小时后，矿浆颜色由白色变为灰黑色，此时埃洛石管腔内的无定形含铁杂质被迁移至管外。将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降后，将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。可以发现分散后的埃洛石产物由原矿的白色变为灰黑色，即管内含铁杂质已迁移到管外。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
S3：用真空浸渍法使埃洛石管腔注水
取0.5g漂白后的埃洛石加入含100ml水溶液的锥形瓶中，剧烈搅拌5分钟，然后引入真空泵抽真空10秒，然后放到搅拌器上一边搅拌一边抽真空5分钟，超声5秒(水面会出现一阵轻微的气泡)，再重复抽真空超声过程2次(每遍结束后放空气进入)，实现埃洛石管内注水。
S4：在矿浆中加入液氮速冷
向已经实现管内注水的埃洛石矿浆中，加入等量液氮，在搅拌器内搅拌均匀，直至矿浆结冰无法搅拌为止。在此过程中，埃洛石管内注入的水会结冰膨胀，从而引起埃洛石内腔管壁结构的扩张，即管内径的增大。
S5：矿浆解冻融冰
把结冰以后的矿浆在60℃-90℃下加热，使管腔内冰迅速融化。
把S3、S4和S5三个步骤重复八次，产物抽滤后放在60℃烘箱中干燥12小时，最终得到除杂扩管后的高纯大管径埃洛石。
实施例3
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛；
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入100克～1000克原矿，使矿水比例为1/1000～1/100，用超声辅助的高速剪切乳化装置(线速度>30m/s)搅拌6～48小时后，矿浆颜色由白色变为灰黑色，此时埃洛石管腔内的无定形含铁杂质被迁移至管外。将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降后将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。可以发现分散后的埃洛石产物由原矿的白色变为灰黑色，即管内含铁杂质已迁移到管外。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
S3：用真空浸渍法使埃洛石管腔注水
取0.5g漂白后的埃洛石加入含100ml水溶液的锥形瓶中，剧烈搅拌5分钟，然后引入真空泵抽真空10秒，然后放到搅拌器上一边搅拌一边抽真空5分钟，超声5秒(水面会出现一阵轻微的气泡)，再重复抽真空超声过程2次(每遍结束后放空气进入)，实现埃洛石管内注水。
S4：把矿浆放入冰箱中速冻
取已经实现管内注水的埃洛石矿浆，放入温度低于-5℃的冷冻柜中1-6小时，直至矿浆结冰为止。在此过程中，埃洛石管内注入的水会结冰膨胀，从而引起埃洛石内腔管壁结构的扩张，即管内径的增大。
S5：矿浆解冻融冰
把结冰以后的矿浆在60℃-90℃下加热，使管内冰迅速融化。
把S3、S4和S5三个步骤重复八次，产物抽滤后放在60℃烘箱中干燥12小时，最终得到除杂扩管后的高纯大管径埃洛石。
实施例4
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛。
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入100克～1000克原矿，使矿水比例为1/1000～1/100，用超声辅助的高速剪切乳化装置(线速度>30m/s)搅拌6～48小时后，矿浆颜色由白色变为灰黑色，此时埃洛石管腔内的无定形含铁杂质被迁移至管外。将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降后将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。可以发现分散后的埃洛石产物由原矿的白色变为灰黑色，即管内含铁杂质已迁移到管外。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
S3：用真空浸渍法使埃洛石管腔注水
取0.5g漂白后的埃洛石加入含100ml水溶液的锥形瓶中，剧烈搅拌5分钟，然后引入真空泵抽真空10秒，然后放到搅拌器上一边搅拌一边抽真空5分钟，超声5秒(水面会出现一阵轻微的气泡)，再重复抽真空超声过程2次(每遍结束后放空气进入)，实现埃洛石管内注水。
S4：把矿浆放入冬季寒冷的室外
取已经实现管内注水的埃洛石矿浆，放在温度为零下5-零下20度左右的室外1-6小时，直至矿浆结冰为止。在此过程中，埃洛石管内注入的水会结冰膨胀，从而引起埃洛石内腔管壁结构的扩张，即管内径的增大。
S5：矿浆解冻融冰
把结冰以后的矿浆在60℃-90℃下加热，使管内冰迅速融化。
把S3、S4和S5三个步骤重复八次，产物抽滤后放在60℃烘箱中干燥12小时，最终得到除杂扩管后的高纯大管径埃洛石。
对比例1
S1：埃洛石高速乳化分散和管内杂质迁移
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛。
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入100克～1000克原矿，使矿水比例为1/1000～1/100，用超声辅助的高速剪切乳化装置(线速度>30m/s)搅拌6～48小时后，矿浆颜色由白色变为灰黑色，此时埃洛石管腔内的无定形含铁杂质被迁移至管外。将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降后将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。可以发现分散后的埃洛石产物由原矿的白色变为灰黑色，即管内含铁杂质已迁移到管外。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
通过S1和S2两个过程，得到已管内除杂的埃洛石。
对比例2
S1：埃洛石普通搅拌均化
将埃洛石原矿球磨至粉末，并过200目筛；
在150升容器中加入大约100升水，在其中倒入100克原矿，使矿水比例为1/1000，用低速搅拌机搅拌6小时后。静置沉降后将上层矿浆放出并进行抽滤，产物放在60℃烘箱中干燥12小时，得到分散后的埃洛石。
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶解于水中，搅拌均匀，然后通过化学法得到漂白后的埃洛石；
S3：用真空浸渍法使埃洛石管腔注水
取0.5g漂白后的埃洛石加入含100ml水溶液的锥形瓶中，剧烈搅拌5分钟，然后引入真空泵抽真空10秒，然后放到搅拌器上一边搅拌一边抽真空5分钟，超声5秒(水面会出现一阵轻微的气泡)，再重复抽真空超声过程2次(每遍结束后放空气进入)，实现埃洛石管内注水。
S4：在矿浆中加入液氮速冷
向已经实现管内注水的埃洛石矿浆中，加入等量液氮，在搅拌器内搅拌均匀，直至矿浆结冰无法搅拌为止。
S5：把矿浆速热融冰把结冰以后的矿浆下60℃-90℃下加热，使管内冰迅速融化。
把S3、S4和S5三个步骤重复八次，产物抽滤后放在60℃烘箱中干燥12小时，得到(未经过管内除杂的)扩管埃洛石产物。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：埃洛石管内除杂
将埃洛石矿球磨、过筛后，加入水中进行高速剪切乳化、超声分散处理，待矿浆颜色由白色变为灰黑色后，将其通入磁选机进行磁选除杂，循环多次后过滤筛分出高分散埃洛石矿浆进行静置沉降，抽滤，然后将得到的固体烘干，得到除杂后的埃洛石；
S2：埃洛石漂白
将分散后的埃洛石溶于水中，搅拌均匀，然后通过化学漂白得到漂白后的高纯埃洛石；
S3：埃洛石管腔注水
将高纯埃洛石加入到水中进行剧烈搅拌得到埃洛石矿浆，然后用真空浸渍法使埃洛石管腔注水；
S4：速冷
将管腔注水的埃洛石矿浆迅速冷却，使埃洛石结冰；
S5：解冻融冰
将结冰的埃洛石矿浆加热，使埃洛石管腔内的冰迅速融化；
重复进行步骤S3、S4和S5，可逐步扩大埃洛石的管径，经过多次重复后可最终得到扩管埃洛石。
2.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S1中，过筛时使用200～600目筛。
3.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S1中，埃洛石与水的质量比为1:10～1000。
4.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S1中，高速剪切乳化，超声分散处理采用超声辅助的高速剪切乳化装置，所述高速剪切乳化装置的线速度>30m/s，搅拌时间为1～48h。
5.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S1中，烘干温度为30～80℃，烘干时间为1～12h。
6.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S3中，真空浸渍法具体为：先将埃洛石矿浆抽真空10～60秒，然后在搅拌下抽真空1～5分钟，再超声5～30秒，并重复抽真空超声过程2～4次。
7.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S4中，冷却方式为液氮速冷、冰箱速冻或低温室外速冷中的一种，冷却后矿浆所凝结的固体温度为-60～-5℃。
8.根据权利要求7所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，液氮速冷：埃洛石矿浆与液氮的质量比为1:0.1～1，冰箱速冻法：冰箱温度为-80℃～-5℃，低温室外速冻：室外温度为-40℃～-5℃。
9.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S5中，加热方式为电加热或煤加热中的一种，加热温度为0～90℃。
10.根据权利要求1所述的埃洛石管腔除杂和扩大的方法，其特征在于，所述S3，S4，S5三个流程的重复次数为8次以上。
CN202110438757.9A 2021-04-23 2021-04-23 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法 Pending CN113135574A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110438757.9A CN113135574A (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110438757.9A CN113135574A (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113135574A true CN113135574A (zh) 2021-07-20

Family

ID=76813299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110438757.9A Pending CN113135574A (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113135574A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804132A (zh) * 2022-05-07 2022-07-29 重庆交通大学 一种海泡石纳米化处理方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020183193A1 (en) * 2001-03-28 2002-12-05 Asahi Glass Company, Limited Process for preparing silicate porous product
US20060163160A1 (en) * 2005-01-25 2006-07-27 Weiner Michael L Halloysite microtubule processes, structures, and compositions
CN101704531A (zh) * 2009-08-25 2010-05-12 中国地质大学（武汉） 一种高纯埃洛石的制备方法
CN103601203A (zh) * 2013-10-25 2014-02-26 浙江理工大学 一种埃洛石纳米管的提纯方法
CN104211042A (zh) * 2014-08-07 2014-12-17 无锡东恒新能源科技有限公司 一种去除碳纳米管中金属杂质的方法
CN104556098A (zh) * 2015-01-16 2015-04-29 中国地质大学（武汉） 大孔径一维管状沸石及其制备方法
US20160362300A1 (en) * 2014-02-28 2016-12-15 Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives Method for preparing a suspension containing carbon nanotubes and stable suspension obtained in this way
CN107235495A (zh) * 2017-06-10 2017-10-10 中国科学院兰州化学物理研究所 一种解聚黏土矿物晶束制备高长径比一维纳米材料的方法
CN107364872A (zh) * 2017-01-11 2017-11-21 中南大学 一种去除埃洛石矿物中铁和明矾石的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020183193A1 (en) * 2001-03-28 2002-12-05 Asahi Glass Company, Limited Process for preparing silicate porous product
US20060163160A1 (en) * 2005-01-25 2006-07-27 Weiner Michael L Halloysite microtubule processes, structures, and compositions
CN101704531A (zh) * 2009-08-25 2010-05-12 中国地质大学（武汉） 一种高纯埃洛石的制备方法
CN103601203A (zh) * 2013-10-25 2014-02-26 浙江理工大学 一种埃洛石纳米管的提纯方法
US20160362300A1 (en) * 2014-02-28 2016-12-15 Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives Method for preparing a suspension containing carbon nanotubes and stable suspension obtained in this way
CN104211042A (zh) * 2014-08-07 2014-12-17 无锡东恒新能源科技有限公司 一种去除碳纳米管中金属杂质的方法
CN104556098A (zh) * 2015-01-16 2015-04-29 中国地质大学（武汉） 大孔径一维管状沸石及其制备方法
CN107364872A (zh) * 2017-01-11 2017-11-21 中南大学 一种去除埃洛石矿物中铁和明矾石的方法
CN107235495A (zh) * 2017-06-10 2017-10-10 中国科学院兰州化学物理研究所 一种解聚黏土矿物晶束制备高长径比一维纳米材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SINEM PALANTOKEN，等: "A Novel Nonchemical Approach to the Expansion of Halloysite Nanotubes and Their Uses in Chitosan Composite Hydrogels for Broad-Spectrum Dye Adsorption Capacity", 《POLYMER COMPOSITES》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804132A (zh) * 2022-05-07 2022-07-29 重庆交通大学 一种海泡石纳米化处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101700491B (zh) 一种粉煤灰的改性方法
CN106540664B (zh) 一种海藻酸钠/丙烯酰胺/氧化石墨烯凝胶球的制备方法
CN113135574A (zh) 一种埃洛石管腔除杂和扩大的方法
CN113248095B (zh) 一种铁盐污泥处理工艺及处理系统
CN108017055A (zh) 椰壳制备超级活性炭的方法
CN107903894A (zh) 一种利用柏壳合成氮掺杂碳量子点的方法
CN105906909B (zh) 一种高密度聚乙烯油水分离材料及其制备方法
CN112678779A (zh) 一种过硫酸铵晶体的制备方法
CN103273074B (zh) 一种连续生产超细镍粉工艺方法
CN110655676B (zh) 一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法
CN113234252B (zh) 一种复合孔晶胶介质及其制备方法
CN102674462B (zh) 超声波微波水热协同强化制备高纯仲钨酸铵的方法和设备
CN103449417A (zh) 石墨烯的制备方法
CN110950421A (zh) 一种高比表面积的MgO微米球及其制备方法和应用
CN100424197C (zh) 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法
CN115591535B (zh) Ldh/go-三聚氰胺泡沫及其在去除水体中磷酸盐的应用
CN112619612A (zh) 一种高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法
CN110548447A (zh) 导电浆料的制备设备和制备方法
CN113003579B (zh) 一种煤矸石综合利用的绿色方法
CN113181884B (zh) 一种碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料及其制备方法
CN110342763B (zh) 一种污泥减量消毒处理装置
CN103626161A (zh) 石墨烯的制备方法
CN206089046U (zh) 一种小管径碳纳米管提纯系统
CN107324332A (zh) 新型碳基吸附材料及其制备方法
CN206089047U (zh) 一种热能回收的小管径碳纳米管提纯系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination