CN113234252B - 一种复合孔晶胶介质及其制备方法 - Google Patents

一种复合孔晶胶介质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种复合孔晶胶介质及其制备方法。一种复合孔晶胶介质的制备方法，所述的制备方法为：在晶胶介质制备时的单体溶液内加入添加剂；其中，所述的添加剂为无机盐。本发明所述的一种复合孔晶胶介质及其制备方法，在晶胶制备过程中添加了微量的无机盐离子，最终得到了复合孔晶胶介质，该复合孔结构整体呈无规则状，在大尺寸孔依然存在的前提下，壁上出现了大量的均匀小尺寸孔，且大尺寸孔与较小尺寸孔相互贯穿，使得壳聚糖晶胶平均孔径有所减小，贯通性也有所提高。

Description

一种复合孔晶胶介质及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料制备的技术领域，具体涉及一种复合孔晶胶介质及其制备方法。
背景技术
晶胶介质是近几年出现的一种新型层析分离介质，因其内部具有数微米至数百微米相互连通的超大孔隙,可以允许生物物质中的微生物细胞、细胞碎片等固体颗粒顺利通过，被广泛应用于分离纯化生物分子。晶胶柱床内操作柱压低、传质阻力小，传质方式主要为对流传质，吸附分离较快，吸附效率高，因此在生化分离领域有广阔的应用前景。
晶胶介质内的孔隙尺寸大小与均匀性分布是晶胶介质的一个重要参数，而晶胶的不同尺寸会使其理化特性及应用场景有所不同。目前，国内外的研究学者已成功制备不同系列超大孔晶胶，较大孔径使得其比表面积小，吸附位点较少，不可以在特定应用范围内充分展现其分离效果。
有鉴于此，本发明提出一种新的复合孔晶胶介质及其制备方法，可以使晶胶平均孔径有所减小，提高物化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合孔晶胶介质的制备方法，在晶胶介质制备过程中添加微量添加剂，使得晶胶介质的孔径尺寸变小，提高物化性能。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种复合孔晶胶介质的制备方法，所述的制备方法为：在晶胶介质制备时的单体溶液内加入添加剂；
其中，所述的添加剂为无机盐。
进一步地，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物单体、溶剂、交联剂、添加剂混合均匀，形成固含量不超过2.0％的混合溶液；
(2)将所述的混合溶液进行冷冻聚合反应，反应结束后，得晶胶；
(3)将所述的晶胶于室温下升温融化后，去除未反应的杂质，得大尺寸孔与小尺寸孔相互贯穿的复合孔晶胶介质。
再进一步地，所述的步骤(1)的具体操作步骤为：将聚合物单体、溶剂、添加剂混合均匀后，进行预冷处理，再加入交联剂，混合均匀，再进行预冷处理，得混合溶液。
再进一步地，所述的聚合物单体为壳聚糖，交联剂为戊二醛，溶剂为乙酸溶液；
所述的添加剂为氯化铵、磷酸氢二铵、硫酸铵中的至少一种
再进一步地，所述的添加剂为氯化铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60％。
再进一步地，所述的添加剂为磷酸氢二铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60％。
再进一步地，所述的添加剂为硫酸铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.50％。
再进一步地，所述的冷冻聚合反应的温度为-25～-18℃左右，冷冻时间为24h。
本发明另一个目的在于提供一种复合孔晶胶介质，采用上述制备方法制备而成。
进一步地，所述的复合孔晶胶介质的晶胶孔径范围为1～200μm，晶胶内部的大尺寸孔径为60～150μm，小尺寸孔径约为1～50μm；晶胶柱床内理论等板高度为0.04～0.15cm，孔隙率为70～92％，渗透率为3.0×10-11～4.5×10-11m2。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提在晶胶制备过程中加入添加剂，可使晶胶孔径减小，晶胶内部大尺寸孔存在的同时，也出现了大量的小尺寸孔隙，提高了晶胶介质的比表面积与吸附位点。含有微量添加剂的晶胶与无添加剂的晶胶相比，孔隙不规整，孔结构整体呈无规则状。
2、本发明制备的复合孔晶胶介质，与无添加剂的晶胶介质对比，形态结构上孔隙不规整，孔结构整体呈无规则状；物化性能方面渗透率变大，比表面积有所提高，等板高度减小，柱效变好。
3、本发明的技术方案，制备方法简单，易操作，添加剂易得且无毒环保，再生性好，适用于生物化工分离领域，且具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为无添加剂壳聚糖晶胶的扫描电镜图(用于与含有添加剂的结果进行对比)；
图2为添加氟化钠壳聚糖晶胶的扫描电镜图；
图3为添加硫酸钠壳聚糖晶胶的扫描电镜图；
图4为本发明制备的添加氯化铵的壳聚糖晶胶介质扫描电镜图；
图5为本发明制备的添加磷酸氢二铵的壳聚糖晶胶介质扫描电镜图；
图6为本发明制备的添加硫酸铵的壳聚糖晶胶介质扫描电镜图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种复合孔晶胶介质及制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种复合孔晶胶介质及制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种复合孔晶胶介质及制备方法做进一步的详细介绍：
晶胶孔径尺寸与冷冻结晶过程紧密相关，但冷冻结晶过程的不确定性及随机性使之不易控制，因此晶胶介质孔径尺寸的调控也有待研究。
本发明的技术方案为：
一种复合孔晶胶介质的制备方法，所述的制备方法为：在晶胶介质制备时的单体溶液内加入添加剂；
其中，所述的添加剂为无机盐。
优选地，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物单体、溶剂、交联剂、添加剂混合均匀，形成固含量不超过2.0％的混合溶液；
(2)将所述的混合溶液进行冷冻聚合反应，反应结束后，得晶胶；
(3)将所述的晶胶于室温下升温融化后，去除未反应的杂质，得大尺寸孔与小尺寸孔相互贯穿的复合孔晶胶介质。
进一步优选地，所述的步骤(1)的具体操作步骤为：将聚合物单体、溶剂、添加剂混合均匀后，进行预冷处理，再加入交联剂，混合均匀，再进行预冷处理，得混合溶液。
通过预冷使所有的前体溶液保持同样的过冷度，从而尽可能地减少结晶的随机性。
进一步优选地，所述的聚合物单体为壳聚糖，交联剂为戊二醛，溶剂为乙酸溶液；
所述的添加剂为氯化铵、磷酸氢二铵、硫酸铵中的至少一种。
若添加量太小不能产生孔结构的变化，若添加量太大则晶胶的交联度会受到影响，故添加剂的含量应当有一个合适的范围。
进一步优选地，所述的添加剂为氯化铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60％。
进一步优选地，所述的添加剂为磷酸氢二铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60％。
进一步优选地，所述的添加剂为硫酸铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.50％。
进一步优选地，所述的冷冻聚合反应的温度为-25～-18℃左右，冷冻时间为24h。
本发明的复合孔晶胶介质，采用上述制备方法制备而成。
优选地，所述的复合孔晶胶介质的晶胶孔径范围为1～200μm，晶胶内部的大尺寸孔径为60～150μm，小尺寸孔径约为1～50μm；晶胶柱床内理论等板高度为0.04～0.15cm，孔隙率为70～92％，渗透率为3.0×10-11～4.5×10-11m2。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖加入到19.6g质量分数为2％的乙酸溶液，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL、质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入反应液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
(4)将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后，将装有样品的石英管置于-20℃的冰箱内反应24h。
(5)反应结束后将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图1为无添加剂制备的壳聚糖晶胶的扫描电镜图。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖和0.002g氟化钠，加入到19.6g、质量分数为2％的乙酸溶液中，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL、质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入前体溶液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后将装有样品的石英管置于-20℃的冰箱内反应24h。
(4)反应结束后，将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图2含氟化钠的壳聚糖晶胶介质的微观结构图。由图可知，制备的壳聚糖晶胶不具有互相连通的三维孔结构，为大孔径晶胶。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖和0.004g硫酸钠，加入到19.6g、质量分数为2％的乙酸溶液中，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入前体溶液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后将装有样品的石英管置于-20℃的冰箱内反应24h。
(4)反应结束后，将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图3含硫酸钠的壳聚糖晶胶介质的微观结构图。由图可知，制备的壳聚糖晶胶不具有互相连通的三维孔结构，为大孔径晶胶。
实施例4.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖和0.002g氯化铵，加入到19.6g、质量分数为2％的乙酸溶液中，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入前体溶液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后将装有样品的石英管置于-25℃的冰箱内反应24h。
(4)反应结束后，将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图4为含氯化铵的壳聚糖晶胶介质的微观结构图。由图2可看出，制备的壳聚糖晶胶具有互相连通的三维孔结构，大孔与较小孔相互贯穿，其平均孔径大约为35μm，理论等板高度为0.04cm左右，孔隙率约为92％，渗透率约为3.65×10-11m2。
实施例5.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖和0.003g磷酸氢二铵，加入到19.6g质量分数为2％的乙酸溶液中，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入前体溶液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后将装有样品的石英管置于-20℃的冰箱内反应24h。
(4)反应结束后，将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图5含磷酸氢二铵的壳聚糖晶胶介质的微观结构图。由图5可看出，制备的壳聚糖晶胶具有互相连通的三维孔结构，其平均孔径大约为32μm，理论等板高度大约为0.05cm，孔隙率约为88.6％,渗透率约为4.7×10-11m2。
实施例6.
具体操作步骤如下：
(1)将0.23g单体壳聚糖和0.002g硫酸铵，加入到19.6g、质量分数为2％的乙酸溶液中，将其置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至其完全溶解，将溶液置于超声波清洗机内除去气泡，得到晶胶的前体溶液。
(2)将均匀的前体溶液放在7℃以下的冰水浴中预冷，使前体溶液保持一定的过冷度。
(3)预冷结束后，将0.2mL质量分数为8％的戊二醛溶液匀速滴入前体溶液中，搅拌均匀后，得混合溶液。
将混合溶液迅速倒入石英管内，密封后将其置于可程序控温的低温恒温槽(-4℃)内预冷，预冷10min后将装有样品的石英管置于-20℃的冰箱内反应24h。
(4)反应结束后，将石英管取出置于室温下解冻，随后用5-8倍柱体积的超纯水冲洗未反应的杂质，可得到壳聚糖晶胶。
图6为含硫酸铵的壳聚糖晶胶介质的微观结构图。由图6可看出，制备的壳聚糖晶胶具有互相连通的三维孔结构，其平均孔径大约为34μm，等板高度大约为0.064cm，孔隙率约为90.6％，渗透率约为3.8×10-11m2。
本发明在晶胶制备过程中添加了微量的无机盐离子(氯化铵、磷酸氢二铵与硫酸铵)，最终得到了复合孔晶胶介质。制备的复合孔结构整体呈无规则状，在大尺寸孔依然存在的前提下，壁上出现了大量的均匀小尺寸孔(相对大尺寸孔来说)，且大尺寸孔与较小尺寸孔相互贯穿，使得晶胶平均孔径有所减小，贯通性也有所提高。
本发明制备的复合孔晶胶介质性能优良，具有相互连通的三维孔结构，渗透率增大，理论等板高度(HETP)减小，提高了晶胶柱床内的分离效率，可再生性良好，在生物、医学等领域的分离过程中具有较好的应用前景。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种复合孔晶胶介质的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物单体、溶剂、交联剂、添加剂混合均匀，形成固含量不超过2.0%的混合溶液；
所述的聚合物单体为壳聚糖，交联剂为戊二醛，溶剂为乙酸溶液；
所述的添加剂为氯化铵、磷酸氢二铵、硫酸铵中的至少一种；
(2)将所述的混合溶液进行冷冻聚合反应，反应结束后，得晶胶；
(3)将所述的晶胶于室温下升温融化后，去除未反应的杂质，得大尺寸孔与小尺寸孔相互贯穿的复合孔晶胶介质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤（1）的具体操作步骤为：将聚合物单体、溶剂、添加剂混合均匀后，进行预冷处理，再加入交联剂，混合均匀，再进行预冷处理，得混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的添加剂为氯化铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的添加剂为磷酸氢二铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.60%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的添加剂为硫酸铵时，添加量为混合溶液总质量的0.01～0.50%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的冷冻聚合反应的温度为-25～-18℃，冷冻时间为24h。
7.一种复合孔晶胶介质，其特征在于，所述的复合孔晶胶介质采用权利要求1-6任一项制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的复合孔晶胶介质，其特征在于，
所述的复合孔晶胶介质的晶胶孔径范围为1～200μm ，晶胶内部的大尺寸孔径为60 ～150μm，小尺寸孔径为1～50μm；晶胶柱床内理论等板高度为0.04～0.15cm，孔隙率为70～92%，渗透率为3.0×10-11～4.5×10-11m2。
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