CN100424197C - 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 - Google Patents
镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100424197C CN100424197C CNB2007100199462A CN200710019946A CN100424197C CN 100424197 C CN100424197 C CN 100424197C CN B2007100199462 A CNB2007100199462 A CN B2007100199462A CN 200710019946 A CN200710019946 A CN 200710019946A CN 100424197 C CN100424197 C CN 100424197C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrasonic
- lanthanum
- liquid
- extraction
- generating unit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备氧化镧的方法，特别涉及一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，所述方法步骤如下：(1)混合配料：得到镧富集物料液；(2)超声分馏萃取：得到硝酸镧La(NO3)3溶液，同时可获得镨-钕Pr-Nd富集液；(3)吸附除杂；(4)固-液分离：得到纯净硝酸镧La(NO3)3精制液；(5)超声结晶沉淀：生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物；(6)固-液分离；(7)干燥、灼烧：获得氧化镧La2O3含量≥99.99%，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镧产品。本发明的好处是：(1)采用超声分馏萃取，提高萃取分离速率和效率；(2)采用超声结晶沉淀，颗粒粒径小，粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化镧的方法，特别涉及一种以镧富集物为原料制备超细高纯氧化镧的方法，属湿法冶金领域。
背景技术
超细高纯氧化镧(La2O3)产品是指氧化镧含量≥99.99％，颗粒粒径≤10.0μm的氧化镧产品。目前，超细高纯氧化镧(La2O3)产品的制备采用的方法一般是以镧富集物为原料，采用HNO3溶解制成硝酸镧溶液，然后采用P350等为萃取剂进行萃取分离，获得精制的硝酸镧溶液，硝酸镧溶液采用草酸为沉淀剂生成草酸镧结晶沉淀析出，草酸镧再经过干燥、灼烧，获得超细高纯氧化镧产品。目前这些制备方法存在的主要问题是：(1)、萃取分离速率和效率低：目前萃取分离方法使用的设备为混合澄清槽、离心萃取器等，进行多级萃取，如果提高产品的纯度，就必须增加级数，现有的萃取级数多，一般要通过70-100级才能完成整个萃取过程；而且稀土萃取速率和分离效率低，萃取时间长，这导致了生产成本的增加，生产能力难以提高；(2)、草酸镧结晶沉淀效果不佳：以精制的硝酸镧溶液中加入草酸为沉淀剂生成草酸镧结晶沉淀析出是目前普遍采用的稀土元素的结晶沉淀方法。将草酸作为沉淀剂的缺点是生产成本高，而且草酸毒性大、污染环境。稀土元素镧很难形成结晶态碳酸盐，通常制得的碳酸镧为无定型絮状沉淀，沉淀体积大，其中包含大量的水和杂质，洗涤、过滤困难，且产品质量差、稀土损失大，生产难于进行；(3)、产品质量差：采用目前普遍采用的传统结晶沉淀法获得的草酸镧产品，经过固-液分离、干燥、灼烧而制备出的氧化镧产品的质量不稳定，一般难以获得La2O3的含量高达99.99％的纯度，特别是产品的粒径较大，且粒度分布不均匀，很难达到产品在高技术领域使用的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供分离速率和分离效率高、产品颗粒粒径小、粒度分布均匀、纯度高的一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法。
实现上述目的的技术方案是：一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，所述方法步骤如下：
(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为镨-钕Pr-Nd富集液，可去进一步分馏萃取精制；废水可去进一步蒸发回收利用，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；
(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入吸附除杂剂，进行吸附除杂；
(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；固相经洗涤可回收有用物料，洗涤液可经处理后回收使用；
(5)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；
(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镧产品。
本发明的优化方案为超声分馏萃取和超声结晶沉淀中的操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2.0W/cm2，超声分馏萃取的操作温度为40℃，超声结晶沉淀的操作温度为10℃。在这种操作条件下超声分馏萃取和超声结晶沉淀的效果最佳。所述的超声萃取设备包括有萃取装置和超声发生装置，萃取装置为釜式、槽式、管式中的任一种萃取装置，超声发生装置为探头式、振子式、振板式超声发生装置中的任一种，超声萃取设备可以是釜式、槽式、管式中的一种萃取装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中的一种的结合，也可以是釜式、槽式、管式中的一种萃取装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中任意两种或三种的结合。带有探头式超声发生装置的萃取釜，是在萃取釜中设置有探头式超声发生器；带有探头式超声发生装置的萃取槽，是在萃取槽的中设置有探头式超声发生器；带有探头式超声发生装置的萃取管，是在萃取管中设置有探头式超声发生器；带有振子式超声发生装置的萃取釜，是在萃取釜的壁外设置有振子式超声发生器，壁外是指侧壁和底壁，设置振子式超声发生器可以只在侧壁设置，也可只在底壁上设置，也可在侧壁和底壁上同时设置；带有振子式超声发生装置的萃取槽，其结构与带有振子式超声发生装置的萃取釜相同，只是把萃取釜式替换成萃取槽；带有振子式超声发生装置的萃取管，其结构与带有振子式超声发生装置的萃取釜相同，只是把萃取釜替换成萃取管；带有振板式超声发生装置的萃取釜，是在萃取釜内设置有振板式超声发生器；带有振板式超声发生装置的萃取槽，是在萃取槽内设置有振板式超声发生器；带有振板式超声发生装置的萃取管，是在萃取管内设置有振板式超声发生器。所述的超声结晶设备包括有结晶装置和超声发生装置，结晶装置为釜式、槽式、管式中的任一种结晶装置，超声发生装置为探头式、振子式、振板式超声发生装置中的任一种，超声结晶设备可以是釜式、槽式、管式中的一种结晶装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中的一种的结合，也可以是釜式、槽式、管式中的一种结晶装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中任意两种或三种的结合。其结合型式与上述的超声萃取设备的结合型式相同，只是把萃取装置替换成结晶装置即可。
本发明主要采用的是超声分馏萃取-超声结晶沉淀-化学处理分离方法。(1)超声强化分离过程：超声对分离的强化作用来源于超声空化作用，超声空化是指液相中的微小泡核在低频高强超声波作用下被激活，它表现为微泡的振荡、生长、收缩及崩溃等一系列动力学过程，空化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温高压，并伴有强烈的冲击波和速度极快的微射流，超声空化在微环境内产生各种附加效应，如湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等，其中湍动效应可以使边界层减薄，增大传质速率；微扰效应强化了液-固、液-液的混合与分离；界面效应增大了传质表面积。因此，超声空化可以从整体上强化分离过程的传质速率和效率。超声对分离过程的强化作用除了空化作用外还有热效应和机械作用。热效应是由于介质吸收超声波以及内摩擦消耗，分子产生剧烈振动，超声的机械能转化为介质的内能，引起介质温度升高。超声波的强度愈大，产生的热效应愈强。控制超声强度，可使固液组织内部的温度瞬间升高，加速有效成分的溶出，并且不改变成分的性质。超声波机械振动能量的传播，可在液体中形成有效的搅动与流动，破坏介质的结构，粉碎液体中的颗粒，能达到通常机械搅动达不到的效果；(2)碳酸镧的结晶沉淀：碳酸氢铵或碳酸铵是价廉易得的商品，改用碳酸氢铵或碳酸铵代替草酸作沉淀剂，降低了生产氧化镧的成本；同时碳酸稀土在水中的溶解度为10-3-10-4克/升范围内，草酸稀土的溶解度波动在0.41-3.3克/升范围内，比草酸稀土的溶解度低得多。从沉淀率和收率的角度来说，采用碳酸稀土沉淀的办法比采用草酸稀土沉淀更有利。碳酸氢铵可碳酸铵无毒，用它代替草酸作稀土沉淀剂，还可以克服草酸毒性大、污染环境的弊病；(3)产品质量和粒度问题：稀土元素镧很难形成结晶态碳酸盐，通常制得的碳酸镧为无定型絮状沉淀，沉淀体积大，其中包含大量的水和杂质，洗涤、过滤困难，且产品质量差、稀土损失大，生产难于进行。采用碳酸氢铵或碳铵超声沉淀技术，可以改善过程。同时获得的产品结晶完美，纯度高，颗粒粒径小，粒度分布均匀。
采用上述技术方案的好处是：(1)采用超声分馏萃取技术，改善液-液萃取过程的分散性，提高萃取传质速率以及改善萃取后的澄清过程，应用物理技术从根本上解决稀土萃取过程中存在的混合和澄清过程的矛盾，大大提高萃取分离速率和分离效率，比传统萃取方法提高20至60倍，这使得生产成本下降，生产能力提高，而且工艺简单，萃取的级数大大减小，一般为15-20级就可完成，同时可获得镨-钕Pr-Nd富集液；(2)硝酸镧的碳酸氢铵或者碳酸铵超声结晶沉淀：采用碳酸氢铵或者碳酸铵作为硝酸镧溶液制备碳酸镧的结晶沉淀剂，由于碳酸氢铵或者碳酸铵价格比草酸便宜、无毒，可以降低生产成本，而且可以提高沉淀速率和收率、改善产品质量和生产环境，降低污染环境，同时可以回收副产物硝酸铵及其它有价成份，回收率高，原辅材料耗量较少，大大降低了化学试剂的消耗，再者，由于在碳酸镧结晶沉淀析出过程中，采用超声技术强化，进一步提高了超声结晶沉淀过程的速率和效率，改善了碳酸镧结晶的粒度和粒度分布，制备出的氧化镧产品颗粒粒径小，粒度分布均匀，纯度高，达到超细、高纯，其氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径≤10.0μm的超细高纯氧化镧产品，颗粒粒径为0.01-10.0μm，其纯度和细度大大高于现有技术所能达到的指标，特别适宜在高技术领域使用要求的高品位产品；(3)本发明后续物料的处理量比现有技术至少减少50％，大大降低了后续处理的能耗，其循环回收利用的方法真正地实现了清洁生产。本发明方法解决了长久以来没有解决的技术难题，无论在分离速率和分离效率方面，还是在产品粒径和粒度分布上，都有所突破，而且过程安全、可靠。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2-5为超声萃取设备、超声结晶设备的几种结构示意图；
图2为带有探头式超声发生装置的萃取釜、带有探头式超声发生装置的结晶釜的结构示意图；
图3为带有振子式超声发生装置的萃取槽、带有振子式超声发生装置的结晶槽的结构示意图；
图4为带有振板式超声发生装置的萃取槽、带有振板式超声发生装置的结晶槽的结构示意图；
图5为带有振板式超声发生装置的萃取管、带有振板式超声发生装置的结晶管的结构示意图；
图中：1、探头式超声发生器，2、振子式超声发生器，3、振板式超声发生器，4、萃取釜或结晶釜，5、萃取槽或结晶槽，6、萃取管或结晶管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
主要设备：带有探头式超声发生装置的萃取釜、带有探头式超声发生装置的结晶釜。
主要原料：镧富集物、HNO3、TBP萃取剂、煤油、NH4HCO3。
如图1和图2所示，一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，所述方法步骤如下：
(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
(2)超声分馏萃取：在带有探头式超声发生装置的萃取釜中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶0.5∶0.1，萃取有机相的组成为30％TBP-70％煤油，操作条件为超声频率19kHz，超声作用强度0.2W/cm2，操作温度为5℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为镨-钕Pr-Nd富集液，进一步分馏萃取精制，制备出氧化镨和氧化钕产品；废水经蒸发浓缩、固液分离后，其固相回收利用，液相回到第一步循环利用，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；
(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入活性碳作吸附除杂剂，进行吸附除杂；
(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；固相经洗涤可回收有用材料，洗涤液可经处理后回收使用；
(5)超声结晶沉淀：在带有探头式超声发生装置的结晶釜中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵NH4HCO3，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1，操作条件为超声频率19kHz，超声作用强度0.2W/cm2，操作温度为5℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，回收硝酸铵；
(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为9.0-10.0μm的超细高纯氧化镧产品。
实施例二
主要设备：带有振子式超声发生装置的萃取槽、带有振子式超声发生装置的结晶槽。
主要原料：镧富集物、HNO3、TBP萃取剂、磺化煤油、(NH4)2CO3。
如图1和图3所示，一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，所述方法步骤如下：
(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
(2)超声分馏萃取：在带有振子式超声发生装置的萃取槽中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶5.0∶2.0，萃取有机相的组成为30％TBP-70％磺化煤油，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm2，操作温度为60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为镨-钕Pr-Nd富集液，去进一步分馏萃取精制，制备出氧化镨和氧化钕产品；废水经蒸发浓缩、固液分离后，其固相回收利用，液相回到第一步循环利用，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；
(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入离子交换树脂作吸附除杂剂，进行吸附除杂；
(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；固相经洗涤可回收有用材料，洗涤液可经处理后回收使用；
(5)超声结晶沉淀：在带有振子式超声发生装置的结晶槽中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸铵(NH4)2CO3，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.6，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20.0W/cm2，操作温度为60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，回收硝酸铵；
(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为1.0-2.0μm的超细高纯氧化镧产品。
实施例三
主要设备：主要设备：带有振板式超声发生装置的萃取管、带有振板式超声发生装置的结晶管。
主要原料：镧富集物、HNO3、TBP萃取剂、200号汽油、NH4HCO3。
如图1和图5所示，一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，所述方法步骤如下：
(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
(2)超声分馏萃取：在带有振板式超声发生装置的萃取管中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶2.5∶1.0，萃取有机相的组成为40％TBP-60％200号汽油，操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2.0W/cm2，操作温度为40℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为镨-钕Pr-Nd富集液，去进一步分馏萃取精制，制备出氧化镨和氧化钕产品；废水经蒸发浓缩、固液分离后，其固相回收利用，液相回到第一步循环利用，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；
(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入活性碳作吸附除杂剂，进行吸附除杂；
(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；固相经洗涤可回收有用材料，洗涤液可经处理后回收使用；
(5)超声结晶沉淀：在带有振板式超声发生装置的结晶管中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵NH4HCO3，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.3，操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2.0W/cm2，操作温度为10℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，回收硝酸铵；
(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-0.05μm的超细高纯氧化镧产品。
除上述各实施例，所用的设备还可选用本发明技术方案中所提及的其它结构形式的超声萃取设备和超声结晶设备，均可满足本发明要求，均在本发明的保护范围之内。萃取剂除选用TBP外，还可选用P350等中性磷酸酯萃取剂，也可选用P507、P204等以酸性磷酸酯为代表的阳离子萃取剂，也可选用N1923等以胺为代表的阴离子交换萃取剂。本发明选用TBP做萃取剂比选用其它萃取剂效果更佳。本发明的超声分馏萃取和超声结晶沉淀过程中的最佳操作超声频率范围为19-25kHz，最佳点为25kHz，最佳操作超声作用强度范围为2.0-5.0W/cm2，最佳点为2.0W/cm2，超声分馏萃取的最佳操作温度为35-45℃，最佳点为40℃，超声结晶沉淀的最佳操作温度为5-25℃，最佳点为10℃。
Claims (4)
1. 一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；
(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；
(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入吸附除杂剂，进行吸附除杂；
(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；
(5)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；
(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镧产品。
2. 根据权利要求1所述的镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，其特征在于：超声分馏萃取、超声结晶沉淀中的操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2.0W/cm2，超声分馏萃取的操作温度为40℃，超声结晶沉淀的操作温度为10℃。
3. 根据权利要求1所述的镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，其特征在于：超声萃取设备包括有萃取装置和超声发生装置，超声结晶设备包括有结晶装置和超声发生装置。
4. 根据权利要求3所述的镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，其特征在于：所述的萃取装置为釜式萃取装置，或者为槽式萃取装置，或者为管式萃取装置，所述的结晶装置为釜式结晶装置，或者为槽式结晶装置，或者为管式结晶装置，所述的超声发生装置为探头式超声发生装置，或者为振子式超声发生装置，或者为振板式超声发生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100199462A CN100424197C (zh) | 2007-02-05 | 2007-02-05 | 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100199462A CN100424197C (zh) | 2007-02-05 | 2007-02-05 | 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101012505A CN101012505A (zh) | 2007-08-08 |
| CN100424197C true CN100424197C (zh) | 2008-10-08 |
Family
ID=38700233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100199462A Expired - Fee Related CN100424197C (zh) | 2007-02-05 | 2007-02-05 | 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100424197C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2855675B1 (en) | 2012-06-05 | 2017-03-29 | 3M Innovative Properties Company | Lanthanum-based concentration agents for microorganisms |
| CN106191476B (zh) * | 2016-07-11 | 2018-10-09 | 苏州大学 | 一种分离镧系元素的方法 |
| CN106315655A (zh) * | 2016-07-28 | 2017-01-11 | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 | 一种高纯度碳酸镧的生产方法 |
| CN106044838B (zh) * | 2016-07-28 | 2017-05-24 | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 | 一种低硫氢氧化镧生产工艺 |
| CN110745857A (zh) * | 2018-07-04 | 2020-02-04 | 乐山东承新材料有限公司 | 一种高纯洁净硝酸铈的制备方法及产品 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3615171A (en) * | 1970-06-15 | 1971-10-26 | George W Mason | Process of separating yttrium from lanthanide rare earths |
| CN1015801B (zh) * | 1989-06-15 | 1992-03-11 | 北京大学 | 获得高纯氧化钇和氧化镧的方法 |
| RU2120408C1 (ru) * | 1997-04-02 | 1998-10-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Способ извлечения фосфатов редкоземельных элементов из апатитового концентрата |
-
2007
- 2007-02-05 CN CNB2007100199462A patent/CN100424197C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3615171A (en) * | 1970-06-15 | 1971-10-26 | George W Mason | Process of separating yttrium from lanthanide rare earths |
| CN1015801B (zh) * | 1989-06-15 | 1992-03-11 | 北京大学 | 获得高纯氧化钇和氧化镧的方法 |
| RU2120408C1 (ru) * | 1997-04-02 | 1998-10-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Способ извлечения фосфатов редкоземельных элементов из апатитового концентрата |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101012505A (zh) | 2007-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100584967C (zh) | 从硫酸强化焙烧稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法 | |
| US4497785A (en) | Production of rare earth compounds | |
| CN100424197C (zh) | 镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法 | |
| CN100500568C (zh) | 稀土矿硫酸焙烧产物制备超细高纯铈氧化物的方法 | |
| CN104946895B (zh) | 利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物方法 | |
| CN102108317A (zh) | 硅片切割废砂浆分离提纯方法 | |
| CN101012500A (zh) | 从低钇中重型稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法 | |
| CN100391847C (zh) | 稀土盐的制备方法及装置 | |
| CN100451138C (zh) | 富铕硫酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法 | |
| CN100424198C (zh) | 铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法 | |
| CN100500569C (zh) | 富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法 | |
| CN102304628A (zh) | 一种利用液膜从磷矿中提取稀土的方法 | |
| CN102352281B (zh) | 一种硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法 | |
| CN100424199C (zh) | 钆-铽Gd-Tb富集物制备超细高纯氧化铽的方法 | |
| CN103721852B (zh) | 一种碳酸锰矿浮选剂及浮选方法 | |
| CN100564261C (zh) | 镨-钕Pr-Nd富集物制备超细高纯氧化钕的方法 | |
| CN104649322B (zh) | 一种高纯七钼酸铵的制备方法 | |
| CN101024506A (zh) | 镨－钕Pr－Nd富集物制备超细高纯氧化镨的方法 | |
| CN105671324A (zh) | 从富铼渣中制备铼酸铵的方法 | |
| CN100471962C (zh) | 一种从优溶渣中分离富集铀和钍混合物与稀土的方法 | |
| CN100451137C (zh) | 铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化铽的方法 | |
| CN107311118B (zh) | 去除稀土矿物中放射性钍元素的方法 | |
| CN109110765B (zh) | 一种从硅片切割废砂混合物中提取硅粉和碳化硅的方法 | |
| CN100471966C (zh) | 低钇中重型稀土矿的超声浸取-萃取分离方法 | |
| CN102285687A (zh) | 超细氧化铌的制备方法及其装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20081008 Termination date: 20140205 |