CN102108317A - 硅片切割废砂浆分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，包括以下步骤：一、废砂浆固液分离，获得固体分离物和混合液一；二、PEG分离及回收：对混合液一依次进行三级过滤、树脂处理和真空蒸馏后，获得PEG成品；三、晶体硅粉分离及回收：对固体分离物进行多次沉降分选及固液分离后，再对所获得固体过滤物进行酸洗、过滤、脱水及烘干处理，获得晶体硅粉；四、SiC微粉分离及回收：经多次沉降分选及固液分离处理后的沉淀层依次进行碱洗、固液分离及水洗、酸洗和固液分离、水洗及干燥处理，获得SiC微粉。本发明设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、易于规模化生产，所分离提纯的PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光伏行业硅片切割中废砂浆的回收加工以及电子行业硅片切割中废砂浆的回收加工技术领域，尤其是涉及一种硅片切割废砂浆分离提纯方法。
背景技术
光伏行业太阳能电池用硅片和电子行业集成电路用硅基板的切割制备过程中，采用多线切割原理，用钢丝带动由碳化硅磨料构成的砂浆对高纯度的单晶硅或多晶硅棒进行切割。在切割硅棒为硅片的同时，也产生了一定量的硅屑，且随着切割过程的进行，混入切割液中的硅屑越来越多，最终使砂浆的切割性能降低，导致获得的硅片精度恶化，硅屑的产生不仅影响了切割液的使用，还使硅棒的使用率下降。切割过程中由于碳化硅微粉和钢线的摩擦，切割液中会有少量金属和金属离子产生。另外，切割过程中由于摩擦生热，使得硅及切割液中的某些成份发生变化，产生有机硅胶粒、硅的氧化物和其它杂质。硅片切割液废砂浆(以下简称废砂浆)的主要组成为：聚乙二醇32-40％；碳化硅微粉30-40％；晶体硅屑8-15％；其它物质5-15％(如硅的氧化物、有机胶粒、金属及金属离子、色素等)。废砂浆中有价值的成分是晶体硅屑、碳化硅微粉(SiC)和聚乙二醇(PEG)。将废砂浆中的三种有价值物质分离提纯并重新加以利用，不但能使硅片切割的成本大大降低，更重要的是解决了因废砂浆所带来的环境问题，具有重大经济及社会效益，是利国利民的大事。
现如今，废砂浆主要依靠离心和沉降两种回收技术对废砂浆进行处理，以回收其中的切割液和碳化硅微粉，返回到太阳能硅片线切割机重新使用。目前，相关专利或报道有“回收硅片切割液的方法”、“一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法”、“从硅片切割加工副产物中回收切割液的方法”、“从硅片切割加工副产物中回收碳化硅的方法”、“单晶硅切割废液的处理回收方法”、“单晶与多晶硅线切割用砂浆回收技术”、“一种硅晶圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法”、“一种回收废硅料的反应器”等，这些专利报道的方法或工艺，都无法实现高效率、高产率、高品质的回收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，其设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、易于实现，所分离出PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良，能有效解决现有分离提纯方法存在的无法实现高效率、高产率与高品质回收的实际问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至50℃～80℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为50℃～80℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的1倍～8倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一；
步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下：
201、三级过滤：采用孔径为3μm～7μm的精密过滤器、孔径为0.1μm～1μm的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为50埃米～1000埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二；
202、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt-Co＜10、电导率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述pH值调节树脂装置为pH值调节树脂床或pH值调节树脂柱；
203、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度小于5000Pa且温度为50℃～90℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0.5％的回收PEG成品；
步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
301、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的2倍～6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.001％～0.01％；加入水溶性表面活性剂静置30min～2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物；
302、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理；
303、多次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止；
304、酸洗、过滤脱水及烘干处理：向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为1％～5％的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的2倍～4倍且酸洗时间为30min～1hr；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98％的晶体硅粉；
步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
401、碱洗：分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的1％～10％，且每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍～5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌2hr～5hr后，获得固液混合物三；
402、固液分离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；
403、酸洗：向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶1～4∶3；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于30％的浓盐酸和纯度大于40％的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的1％～10％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2％～2％；碱洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为1hr～5hr且酸洗过程结束后获得固液混合物五；
404、固液分离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于99％的SiC微粉。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤一、步骤301、步骤402和步骤404中所述的固液分离装置均为压滤机或过滤式离心机。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤一中所述的对被处理废砂浆进行加热时，搅拌速度为500r/min～1000r/min；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为30r/min～200r/min。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部2cm～5cm处。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤303中重复步骤302的重复次数为2次～4次。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数不多于20次。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤402中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离和步骤404中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离时，先采用固液分离装置对所述固液混合物三和固液混合物五分别进行固液分离，待滤饼形成后再进行水洗；且进行水洗时，采用泵送设备分多次向所述固液分离装置内加入纯净水，直至经所述固液分离装置分离后的水洗液呈中性为止。
上述硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征是：步骤402中对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离和步骤404中对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离时，先对所述固液混合物三和固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，之后再进行水洗；且进行水洗时，先采用抽水装置将静置沉淀后所获得沉淀层上部的水抽空，之后再加入纯净水且均匀搅拌后再进行静置沉淀，如此不断进行多次重复，直至抽水装置所抽出水呈中性为止。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、设计合理、方法步骤简单、操作简便且投入成本低，易于实现。
2、分离提纯效率高且实用价值高，采用压滤机或过滤式是离心机首先实现固液分离，然后用热水冲洗滤饼，冲洗水一并回收整流浓缩，与常规分离方法相比，本发明中聚乙二醇的回收率大大提高，同时大大降低了固相中聚乙二醇的含量，解决了后续工艺的污染问题；液体回收采用多级过滤以及吸附、离子交换等过程，能完全除掉其它杂质，然后再经过低温真空整流浓缩工艺，使回收液体的指标达到了新液水平；加入表面活性剂时采用沉降分选的方法，不但获得了纯度大于99％的硅粉，增加了回收的附加值，而且大大降低了后续酸碱洗中原材料的用量，大幅度降低了SiC微粉提纯的成本。在SiC微粉提纯中采用在少量水存在的情况下分批直接加碱方法，使得反应过程得到有效控制，避免了反应过于剧烈而溢出的问题，同时有保证了体系中碱的浓度，使得反应速率大大提高，提高了碱洗的效率。因而，本发明能实现废砂浆中PEG、硅粉和SiC微粉的高效率、高产率与高品质回收。
3、所分离提纯出的PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良，其中所回收硅粉的纯度大于98％；且在SiC酸洗中加入一定量的氢氟酸，不但能反应掉碱洗中未反应的硅粉，同时可除掉硅的氧化物，使得SiC的纯度达到99％以上，保证了产品的质量。
4、废砂浆分离提纯过程中酸、碱洗及水洗所产生的酸水及碱水全部流入中和池经中和后排放，对环境无污染。
综上所述，本发明设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、易于实现，所分离提纯出的PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良，能有效解决现有分离提纯方法存在的无法实现高效率、高产率与高品质回收的实际问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的方法流程框图。
具体实施方式
如图1所示的一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，包括以下步骤：
步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至50℃～80℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为50℃～80℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的1倍～8倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一。
步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下：
201、三级过滤：采用孔径为3μm～7μm的精密过滤器、孔径为0.1μm～1μm的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为50埃米～1000埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液
202、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt-Co＜10、电导率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述pH值调节树脂装置为pH值调节树脂床或pH值调节树脂柱。
203、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度小于5000Pa且温度为50℃～90℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0.5％的回收PEG成品。
步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
301、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的2倍～6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物体积一的0.001％～0.01％；加入水溶性表面活性剂静置30min～2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物。
302、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理。
303、多次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止。
304、酸洗、过滤脱水及烘干处理：向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为1％～5％的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的2倍～4倍且酸洗时间为30min～1hr；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98％的晶体硅粉。
步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
401、碱洗：分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的1％～10％，且每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍～5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌2hr～5hr后，获得固液混合物三。
402、固液分离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止。
403、酸洗：向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶1～4∶3；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于30％的浓盐酸和纯度大于40％的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的1％～10％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2％～2％；碱洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为1hr～5hr且酸洗过程结束后获得固液混合物五。
404、固液分离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于99％的SiC微粉。
实际操作过程中，步骤一、步骤301、步骤402和步骤404中所述的固液分离装置均为压滤机或过滤式离心机。步骤一中所述的对被处理废砂浆进行加热时，搅拌速度为500r/min～1000r/min；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为30r/min～200r/min。步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部2cm～5cm处。步骤303中重复步骤302的重复次数为2次～4次。步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数不多于20次。
步骤402中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离和步骤404中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离时，先采用固液分离装置对所述固液混合物三和固液混合物五分别进行固液分离，待滤饼形成后再进行水洗；且进行水洗时，采用泵送设备分多次向所述固液分离装置内加入纯净水，直至经所述固液分离装置分离后的水洗液呈中性为止。实际操作过程中，步骤402和步骤404中也可以采用静置沉淀方法对固液混合物三和固液混合物五进行固液分离，且步骤402中对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离和步骤404中对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离时，先对所述固液混合物三和固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，之后再进行水洗；且进行水洗时，先采用抽水装置将静置沉淀后所获得沉淀层上部的水抽空，之后再加入纯净水且均匀搅拌后再进行静置沉淀，如此不断进行多次重复，直至抽水装置所抽出水呈中性为止。
实施例1
本实施例中，对废砂浆进行分离提纯时，其分离提纯过程如下：
步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至65℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为65℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的6倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一。
本实施例中，所述固液分离装置为压滤机，实际操作过程中也可以选用过滤式离心机作为固液分离装置。实际操作过程中，将废砂浆在搅拌下加热使其温度达到65℃，然后将其打入压滤机内使废砂浆固液分离。当滤饼层形成后，向压滤机中打入65℃热水，不断冲洗形成的滤饼层，冲洗液一并流入液体池。冲洗过程中，热水用量为固液分离后液体量的6倍。得到固体分离物和混合液一(含冲洗水)。实际进行固液分离时，可以根据具体需要对废砂浆的加热温度以及所加入热水的温度和加入量相应进行调整。
步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下：
201、三级过滤：采用孔径为5μm的精密过滤器、孔径为0.5μm的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为800埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二。
实际进行三级过滤时，可以根据具体需要对所采用精密过滤器、微孔过滤器或分子筛过滤器和超滤过滤器的孔径相应进行调整。
202、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt-Co＜10、电导率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三。所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述pH值调节树脂装置为pH值调节树脂床或pH值调节树脂柱。实际操作时，所述混合液三可以呈弱酸性、中性或弱碱性。
203、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度为4000Pa且温度为70℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0.5％的回收PEG成品。
实际操作过程中，将步骤一中所获得的混合液一趁热依次经过精密过滤器滤掉悬浮在液体中的大颗粒，然后经过微孔过滤器或分子筛过滤器滤掉悬浮在液体中的微小颗粒，最后经过超滤滤掉液体中的有机胶粒，便可得到淡黄色(含有色素)的混合液二(具体由水和PEG组成的混合物)。将混合液二再经过吸附树脂床(柱)、离子交换树脂床(柱)和pH值调节树脂床(柱)依次进行处理后，便得到色度(apha)＜10，电导率＜10us/cm，pH＝7-9的混合液体。将所得混合液体在真空度小于5000Pa，温度在50℃～90℃下真空蒸馏，使混合液二中水分小于0.5％，便得到回收PEG成品，器主要指标为：色度≤50Pt-Co；外观：无色；折光率/25℃：1.4490～1.4650；pH值：5～7；水分≤0.5％；粘度/25℃：45～80mp s；密度/25℃：1.180～1.132g/cm3；电导率/25℃：≤10us/cm。具体操作时，可以根据实际具体需要对三级过滤中过滤装置的孔径和真空蒸馏参数进行相应调整，即可以根据具体需要对所采用真空蒸馏设备的真空度和温度相应进行调整。
步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
301、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的4倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.005％；加入水溶性表面活性剂静置1hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物。
本实施例中，所述水溶性表面活性剂为水溶性聚酯表面活性剂，实际操作过程中，也可以根据具体需要选择常规使用的其它类型水溶性表面活性剂。
302、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理。
303、3次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行3次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止。
304、酸洗、过滤脱水及烘干处理：向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为3％的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的3倍且酸洗时间为45min；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98％的晶体硅粉。
步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
401、碱洗：分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的5％，且每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的3.5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌3.5hr后，获得固液混合物三。
402、固液分离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止。
403、酸洗：向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶1；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由质量纯度大于30％的浓盐酸和质量纯度大于40％的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的5％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的1％；碱洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为3.5hr且酸洗过程结束后获得固液混合物五。
实际操作过程中进行酸洗时，将经步骤402中水洗后的固体微粉一转入酸洗池，并加入少量纯净水搅拌使分散液具有一定的流动性，所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比在4∶1～4∶3的范围内进行相应调整。
404、固液分离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于99％的SiC微粉。
本实施例中，步骤402中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离和步骤404中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离时，先采用固液分离装置对所述固液混合物三和固液混合物五分别进行固液分离，待滤饼形成后再进行水洗；且进行水洗时，采用泵送设备分多次向所述固液分离装置内加入纯净水，直至经所述固液分离装置分离后的水洗液呈中性为止。
本实施例中，步骤一中所述的对被处理废砂浆进行加热时，搅拌速度为800r/min；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为30r/min。步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部3.5cm处。步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为20次。
实际操作过程中，步骤402和步骤404中也可以采用静置沉淀方法对固液混合物三和固液混合物五进行固液分离，且步骤402中对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离和步骤404中对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离时，先对所述固液混合物三和固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，之后再进行水洗；且进行水洗时，先采用抽水装置将静置沉淀后所获得沉淀层上部的水抽空，之后再加入纯净水且均匀搅拌后再进行静置沉淀，如此不断进行多次重复，直至抽水装置所抽出水呈中性为止。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中对被处理废砂浆进行加热时，将被处理废砂浆加热至50℃且搅拌速度为1000r/min，进行固液分离时所加入热水的水温为50℃且所泵送热水的体积为液体分离物体积的4倍；步骤201中所述精密过滤器的孔径为3μm，微孔过滤器或分子筛过滤器的孔径为0.1μm，超滤过滤器的孔径为500埃米；步骤203中所采用真空蒸馏设备的真空度为2000Pa且温度为50℃；步骤301中向步骤一中所述固体分离物中加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的2倍，所加入水溶性表面活性剂与所述固液混合物一的体积比为0.001％；步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部2cm处，且加入水溶性表面活性剂静置2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测；步骤304中向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入稀盐酸进行酸洗时，所加入稀盐酸的质量浓度为1％，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的2倍且酸洗时间为1hr；步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为3次，且所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的1％，向所述沉淀层中加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌的时间为5hr，便获得固液混合物三；步骤403中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为2∶1，且进行酸洗时，所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的1％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2％，酸洗时间为5hr；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为50r/min。本实施例中，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中对被处理废砂浆进行加热时，将被处理废砂浆加热至80℃且搅拌速度为500r/min，进行固液分离时所加入热水的水温为80℃且所泵送热水的体积为液体分离物体积的3倍；步骤201中所述精密过滤器的孔径为7μm，微孔过滤器或分子筛过滤器的孔径为1μm，超滤过滤器的孔径为1000埃米；步骤203中所采用真空蒸馏设备的真空度为4900Pa且温度为90℃；步骤301中向步骤一中所述固体分离物中加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的6倍，所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.01％；步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部5cm处，且加入水溶性表面活性剂静置30min后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测；步骤304中向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入稀盐酸进行酸洗时，所加入稀盐酸的质量浓度为5％，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的4倍且酸洗时间为30min；步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为10次，且所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的10％，向所述沉淀层中加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌的时间为2hr，便获得固液混合物三；步骤403中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶3，且进行酸洗时，所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的10％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的2％，酸洗时间为1hr；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为100r/min。本实施例中，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中对被处理废砂浆进行加热时，将被处理废砂浆加热至70℃且搅拌速度为600r/min，进行固液分离时所加入热水的水温为70℃且所泵送热水的体积为液体分离物体积的2倍；步骤201中所述精密过滤器的孔径为6μm，微孔过滤器或分子筛过滤器的孔径为0.8μm，超滤过滤器的孔径为200埃米；步骤203中所采用真空蒸馏设备的真空度为3000Pa且温度为80℃；步骤301中向步骤一中所述固体分离物中加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的5倍，所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.008％；步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部4cm处，且加入水溶性表面活性剂静置90min后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测；步骤304中向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入稀盐酸进行酸洗时，所加入稀盐酸的质量浓度为4％，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的3倍且酸洗时间为45min；步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为15次，且所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的8％，向所述沉淀层中加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的4倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌的时间为4hr，便获得固液混合物三；步骤403中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为8∶3，且进行酸洗时，所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的8％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的1.6％，酸洗时间为1.5hr；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为150r/min。本实施例中，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中对被处理废砂浆进行加热时，将被处理废砂浆加热至60℃且搅拌速度为900r/min，进行固液分离时所加入热水的水温为60℃且所泵送热水的体积与所述液体分离物体积相同；步骤201中所述精密过滤器的孔径为4μm，微孔过滤器或分子筛过滤器的孔径为0.4μm，超滤过滤器的孔径为100埃米；步骤203中所采用真空蒸馏设备的真空度为3500Pa且温度为60℃；步骤301中向步骤一中所述固体分离物中加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的3倍，所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.004％；步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部3cm处，且加入水溶性表面活性剂静置45min后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测；步骤304中向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入稀盐酸进行酸洗时，所加入稀盐酸的质量浓度为2％，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的3.5倍且酸洗时间为35min；步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为18次，且所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的7％，向所述沉淀层中加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的3倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌的时间为3hr，便获得固液混合物三；步骤403中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为8∶5，且进行酸洗时，所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的3％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.6％，酸洗时间为2hr；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为200r/min。本实施例中，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中对被处理废砂浆进行加热时，将被处理废砂浆加热至75℃且搅拌速度为750r/min，进行固液分离时所加入热水的水温为75℃且所泵送热水的体积为液体分离物体积的8倍；步骤201中所述精密过滤器的孔径为5μm，微孔过滤器或分子筛过滤器的孔径为0.2μm，超滤过滤器的孔径为50埃米；步骤203中所采用真空蒸馏设备的真空度为2500Pa且温度为75℃；步骤301中向步骤一中所述固体分离物中加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的3倍，所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0.002％；步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部2.5cm处，且加入水溶性表面活性剂静置100min后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测；步骤304中向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入稀盐酸进行酸洗时，所加入稀盐酸的质量浓度为3.5％，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的3倍且酸洗时间为50min；步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数为6次，且所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的3％，向所述沉淀层中加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的4倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌的时间为4hr，便获得固液混合物三；步骤403中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶3，且进行酸洗时，所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的7％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的1.4％，酸洗时间为2.5hr；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为120r/min。本实施例中，其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至50℃～80℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为50℃～80℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的1倍～8倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一；
步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下：
201、三级过滤：采用孔径为3μm～7μm的精密过滤器、孔径为0.1μm～1μm的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为50埃米～1000埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二；
202、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt-Co＜10、电导率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述pH值调节树脂装置为pH值调节树脂床或pH值调节树脂柱；
203、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度小于5000Pa且温度为50℃～90℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0.5％的回收PEG成品；
步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
301、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的2倍～6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物体积的0.001％～0.01％；加入水溶性表面活性剂静置30min～2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物；
302、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理；
303、多次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止；
304、过滤脱水及烘干处理：向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为1％～5％的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的2倍～4倍且酸洗时间为30min～1hr；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98％的晶体硅粉；
步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：
401、分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的1％～10％，且每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍～5倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌2hr～5hr后，获得固液混合物三；
402、离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；
403、向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4∶1～4∶3；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于30％的浓盐酸和纯度大于40％的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的1％～10％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2％～2％；碱洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为1hr～5hr且酸洗过程结束后获得固液混合物五；
404、离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于99％的SiC微粉。
2.按照权利要求1所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤一、步骤301、步骤402和步骤404中所述的固液分离装置均为压滤机或过滤式离心机。
3.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤一中所述的对被处理废砂浆进行加热时，搅拌速度为500r/min～1000r/min；步骤401和步骤403中进行连续搅拌时，其搅拌速度均为30r/min～200r/min。
4.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤301中将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内时，将所述沉淀层上部悬浮液的液面抽至距离沉淀层顶部2cm～5cm处。
5.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤303中重复步骤302的重复次数为2次～4次。
6.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤401中所述的分多次向沉淀层中加入NaOH进行碱洗时，分次加入NaOH的次数不多于20次。
7.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤402中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离和步骤404中所述的采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离时，先采用固液分离装置对所述固液混合物三和固液混合物五分别进行固液分离，待滤饼形成后再进行水洗；且进行水洗时，采用泵送设备分多次向所述固液分离装置内加入纯净水，直至经所述固液分离装置分离后的水洗液呈中性为止。
8.按照权利要求1或2所述的硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于：步骤402中对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离和步骤404中对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离时，先对所述固液混合物三和固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，之后再进行水洗；且进行水洗时，先采用抽水装置将静置沉淀后所获得沉淀层上部的水抽空，之后再加入纯净水且均匀搅拌后再进行静置沉淀，如此不断进行多次重复，直至抽水装置所抽出水呈中性为止。
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Date of cancellation: 20190517 Granted publication date: 20121205 Pledgee: Xianyang Rural Commercial Bank of Shaanxi Qin Limited by Share Ltd Pledgor: Shaanxi Desheng New Energy Co., Ltd. Registration number: 2017990000313 |
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Denomination of invention: Separation and purification method of silicon wafer cutting waste mortar Effective date of registration: 20190517 Granted publication date: 20121205 Pledgee: Xianyang Rural Commercial Bank of Shaanxi Qin Limited by Share Ltd Pledgor: Shaanxi Desheng New Energy Co., Ltd. Registration number: 2019990000441 |
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Granted publication date: 20121205 Termination date: 20200112 |