CN104194910A - 晶硅片切割液的固液分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种晶硅片切割液的固液分离方法，旨在解决切割液中细小固体颗粒难以分离的问题，包括下列步骤：先调节切割液pH值至8～9，然后静止10～20小时沉降分层，再在0.01～0.05MPa的虹吸压力下虹吸分离得上层清液，将其与经高速离心分离下层料浆所得的液体混合均匀后，通入石英砂过滤，然后加入吸附剂吸附，再经压滤、超滤后，最终实现切割液的固液分离。本发明方法具有固液分离彻底、分离的切割液可重新使用的特点，同时避免化学分离方法反应气体的生成以及对环境及生产安全造成的不良影响。

Description

晶硅片切割液的固液分离方法

技术领域

 本发明涉及一种晶硅片切割液的固液分离方法，应用于晶硅片切割液生产技术领域。

背景技术

切割液在切割过程中主要起润滑、冷却、分散等作用，广泛应用于太阳能晶硅片等线锯切割行业，如它与高速运动的线锯共同使用，可将晶锭切割成片。但随着晶硅片切割的不断进行以及切割液的循环使用，切割液中会不断混入硅屑等固体杂质，对其使用性能造成影响，累积到一定程度后便无法继续使用。为了保证切割液的切割性能，必需采取措施将混入的硅屑颗粒等固体与切割液分离开，使得切割液能够重新使用。但长期以来，晶硅片切割液的固液分离存在以下尚未解决的技术难题：

1.切割液中混入的硅屑等固体颗粒粒度较细小，粒径甚至小于5μm，采用常规的压滤的方法难以完全将硅屑等固体细颗粒滤除，尤其是粒度在1μm以下、呈悬浊絮凝胶状固体微粒，更是难以滤除。切割液经压滤处理后，其固含量通常≥1%，电导率≥20μs/cm，表明仍有较多的固体细颗粒存在于切割液中。在切片时，残存的硅屑等固体颗粒仍会包裹线锯表面，使得线锯的切割能力降低，影响切割液的使用效果；

2.现有技术中有加入氢氧化钠，使其与切割液中的硅屑发生化学反应，以去除切割液中硅屑的方法，但是这种方法中生成大量易燃易爆氢气，难以有效处理，对环境及生产安全造成不良影响。

发明内容

本发明提供了一种晶硅片切割液的固液分离方法，该方法解决了切割液中的细小硅屑等固体颗粒难以分离的问题，同时避免了反应气体的生成，具有固液分离彻底、分离的切割液可重新使用的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

设计一种晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1） pH值调节：将待分离切割液的pH值调节至8～9，得到弱碱性浆液A；

（2） 沉降分层：将浆液A静置10～20h，使其固体颗粒发生沉降并与其中的液体形成分层；

（3） 虹吸分离：采用虹吸方式分离沉降分层后的上层清液，虹吸压力为0.01～0.05MPa，分离得到上层清液B，以及剩余浆液C； 

（4） 离心分离：将浆液C搅拌均匀后，在3000～5000转/分的条件下离心分离，得到上清液D； 

（5） 石英砂过滤：将清液B和D混合均匀后，再对其进行石英砂过滤，得滤液E； 

（6） 吸附：向滤液E中加入吸附剂并分散均匀，使吸附剂捕捉并吸附其中的微小固体颗粒；

（7） 压滤：将吸附后的液体在5～20MPa下压滤，得到滤液F；

（8） 超滤：将滤液F再进行超滤，即得可重新使用的切割液。

优选的，步骤（5）中所述石英砂过滤为加压过滤，过滤压力为0.1～0.5MPa。

优选的，步骤（5）中所述石英砂过滤的石英砂体积为B、D混合液体积的10%～30%。

优选的，步骤(6)中所述吸附剂加入并分散均匀的同时，调节滤液pH值至5～7。

优选的，步骤(6)中所述吸附剂加入后通过超声分散均匀，超声波频率为40~60KHz,时间30~60min；使吸附剂分散均匀，并能有效提高吸附剂表面积，提高吸附性能。

优选的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土、珍珠岩和活性白土中的至少一种。

优选的，所述吸附剂的添加量为滤液E的0.01%~0.05wt%。

优选的，步骤（8）中所述超滤的滤膜孔径为0.05～1μm，在其阻滞及筛滤作用下，液体中的悬浊絮凝胶状固体微粒被过滤。

本发明的积极有益效果在于:

(1)本发明将待分离晶硅片切割液的pH值调节至8～9，呈弱碱性，以提高切割液中固体颗粒的zeta电位，加快颗粒的沉降速度和沉降分层的发生，促进上层清液的产生和下层颗粒的沉淀，减少虹吸分离所得清液B1中的固体颗粒。

（2）本发明将加入吸附剂后的液体pH值调节至5～7，呈弱酸性，以提高吸附剂的比表面积和孔容，增强吸附剂的吸附能力，利用吸附剂的多孔性构造和比表面积大的特点，捕捉并吸附微小固体颗粒，同时满足晶硅片切割液对pH的使用要求。 

（3）本发明综合运用多种技术措施，解决了长久以来人们未能解决的行业技术难题，能将晶硅片切割液中混入的硅屑等固体与切割液完全分离开，所得到切割液的固体含量小于0.1%、电导率小于5μs/cm，完全满足切割液重新使用要求，而且其工艺流程简单，生产成本低廉。

附图说明

图1为本发明晶硅片切割液固液分离方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实例，对本发明实施作进一步说明。在以下实施例中，所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。

实施例1: 一种晶硅片切割液的固液分离方法，参见图1，具体包括下列步骤：

（1） pH值调节：将待分离切割液的pH值调节至8.5，得到弱碱性浆液A；

（2） 沉降分层：将浆液A静置16h，使其固体颗粒发生沉降并与其中的液体形成分层；

（3） 虹吸分离：采用虹吸抽离沉降分层后的上层清液，虹吸压力为0.03MPa，分离得到上层清液B，以及剩余浆液C；所述虹吸分离方法可采用可升降虹吸方式，保证不同高度分层界面的虹吸需要，并且虹吸管为U型管，在上层清液中开口向上，可避免吸入下层固体颗粒；

（4） 离心分离：将浆液C搅拌均匀后，在4000转/分的条件下离心分离，得到上清液D； 

（5） 石英砂过滤：将清液B和D混合均匀后，再对其进行石英砂过滤，得滤液E；其中，石英砂体积为B、D混合液体积的20%； 

（6） 吸附：向滤液E中加入吸附剂并超声分散均匀，超声波频率为50KHz,时间40min；所述吸附剂为硅藻土，添加量为滤液E的0.03wt%；还可选择活性炭、珍珠岩和活性白土中的至少一种，；

（7） 压滤：将吸附后的液体在10MPa下压滤，得到滤液F；

（8） 超滤：将滤液F再进行超滤，在滤膜孔径为0.5μm的超滤膜阻滞及筛滤作用下，其中的悬浊絮凝胶状固体微粒被过滤；即得到固含量为0.08%、电导率4μs/cm的液体，实现切割液的固液分离，所得切割液液体可重新使用。

实施例2：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在石英砂过滤过程中，采用加压过滤，使混合均匀的液体在过滤压力为0.3MPa的压力下通过石英砂介质层进行过滤。

实施例3：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在吸附过程中，在滤液E中加入吸附剂后，并调节其pH值为6。

实施例4：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在石英砂过滤过程中，采用加压过滤，使混合均匀的液体在过滤压力为0.3MPa的压力下通过石英砂介质层进行过滤；并且在吸附过程中，在滤液E中加入吸附剂后，调节其pH值为6。

待固液分离的晶硅片切割液经本方法处理后，切割液中的固体微粒得到分离，其固含量从未分离前的10%～15wt%，降低到分离后的≤0.1wt%，分离所得的切割液具有极低的固体含量，其电导率≤5μs/cm，所得切割液液体满足重新使用要求。其中，实施例2优选石英砂层加压0.3MPa过滤，相比实施例1，在其它参数不变、分离结果相同的条件下，能够缩短25～30%的石英砂过滤时间，从而提高了分离效率。实施例3优选吸附步骤中调节pH为6，相比实施例1，在其它参数不变、分离结果相同的条件下，能够节省10%～15wt%的吸附剂用量。实施例4优选石英砂层加压0.3MPa过滤，同时吸附步骤调节pH值为6，相比实施例1，在其它参数不变、分离结果相同的条件下，即能缩短25～30%的石英砂层过滤时间，同时，能够节省10%～15wt%的吸附剂用量，进一步提高了晶硅片切割液的分离效率，同时减少吸附剂用量，降低了生产成本。

实施例5：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在虹吸分离过程中，虹吸压力为0.01MPa；石英砂过滤过程中，石英砂体积为混合液体积的30%；吸附剂为活性炭，其添加量为滤液E的0.01wt%。

实施例6：

按与实施例2相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在虹吸分离过程中，虹吸压力为0.05MPa；石英砂过滤过程中，石英砂体积为混合液体积的10%；吸附剂为活性炭，其添加量为滤液E的0.05wt%。

实施例7：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在石英砂过滤过程中，采用加压过滤，使混合均匀的液体在过滤压力为0.1MPa的压力下通过石英砂介质层进行过滤；并且在吸附过程中，在滤液E中加入吸附剂后，调节其pH值为5。

实施例8：

按与实施例1相同的方法对待固液分离的晶硅片切割液进行处理，不同之处在于：在石英砂过滤过程中，采用加压过滤，使混合均匀的液体在过滤压力为0.5MPa的压力下通过石英砂介质层进行过滤；并且在吸附过程中，在滤液E中加入吸附剂后，调节其pH值为7。

以上结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (8)

1.一种晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）pH值调节：将待分离切割液的pH值调节至8～9，得到弱碱性浆液A；

（2）沉降分层：将浆液A静置10～20h，使其固体颗粒发生沉降并与其中的液体形成分层；

（3）虹吸分离：采用虹吸方式分离沉降分层后的上层清液，虹吸压力为0.01～0.05MPa，分离得到上层清液B和剩余浆液C； 

（4）离心分离：将浆液C搅拌均匀后，在3000～5000转/分的条件下离心分离，得到上清液D； 

（5）石英砂过滤：将清液B和D混合均匀后，再对其进行石英砂过滤，得滤液E； 

（6）吸附：向滤液E中加入吸附剂并分散均匀，使吸附剂捕捉并吸附其中的微小固体颗粒；

（7）压滤：将吸附后的液体在5～20MPa下压滤，得到滤液F；

（8）超滤：将滤液F再进行超滤，即得可重新使用的切割液。

2.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：步骤（5）中所述石英砂过滤为加压过滤，过滤压力为0.1～0.5MPa。

3.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：步骤（5）中所述石英砂过滤的石英砂体积为B、D混合液体积的10%～30%。

4.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：步骤(6)中所述吸附剂加入并分散均匀的同时，调节滤液pH值至5～7。

5.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：步骤(6)中所述吸附剂加入后通过超声分散均匀，超声波频率为40~60KHz，时间30~60min。

6.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭、硅藻土、珍珠岩和活性白土中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：所述吸附剂的添加量为滤液E的0.01%~0.05wt%。

8.根据权利要求1所述的晶硅片切割液的固液分离方法，其特征在于：步骤（8）中所述超滤的滤膜孔径为0.05～1μm。