CN109534581A - 一种切削液废水的零排放处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种切削液废水的处理工艺，属于水处理技术领域。本工艺可以实现切削液废水的金属成分、切削液的再回收利用，并且有助于减轻陶瓷膜表面的有机‑无机复合污染层的形成、提高膜通量。

Description

一种切削液废水的零排放处理工艺
技术领域
本发明涉及一种切削液废水的处理工艺，属于水处理技术领域。
背景技术
切削液在机械加工中广泛使用，主要起到冷却、润滑、清洗、防锈等作用。切削液可分为油基切削液和水基切削液两大类。随着机械加工自动化进程的发展，难燃性水基切削液的使用量逐渐增加。据统计，目前油基切削液的使用量占总量的23%，水基切削液占77%。水基切削液废液属于含油废水，有机物浓度高，在经过物理化学方法预处理后，仍然需要大量稀释后才可进行生物处理，导致处理成本过高。废液中含有的表面活性剂、防腐剂等添加物质化学稳定性高，对微生物活性还有一定的阻碍作用，导致了水基切削液废液不易降解。并且切削液中的部分添加物质毒性大，有致癌性，如未经降解直接排入水体，将会严重威胁水体安全。
水基切削液的废液处理可分为物理处理、化学处理、生物处理、燃烧处理四大类。1）物理处理：其目的是使切削液中的悬浊物（指粒子直径在10μm以上的切屑、磨屑粉未、油粒子等）与水溶液分离。其方式有下述之三种：①利用悬浊物与水的比重差的沉降分离及浮游分离。②利用滤材的过滤分离。③利用离心装置的离心分离。2）化学处理：其是对在物理中未被分离的微细悬浊粒子或胶体状粒子（粒子直觉为0.01~10μm的物质）进行处理或对废液中的有害成分用化学处理使之变为无害物质，有下述四种方法：①使用无机系凝聚剂（聚氯化铝、硫酸铝土等），或有机系凝聚剂（聚丙烯酰胺）等促进微细粒子、胶体粒子之类的物质凝聚的凝聚法。②利用氧、臭氧之类的氧化剂或电分解氧化还原反应处理废液中有害成分的氧化还原法。③利用活性碳之类的活性固体使废液中的有害成分被吸附在固体表面而达到处理目的的吸附法。④利用离子交换树脂使废液中的离子系有害成分进行离子交换而达到处理目的的离子交换法。3）生物处理：生物处理的目的是对用物理、化学处理都很难除去的废液中的有机物（例如有机胺，非离子系活性剂，多元醇等）进行处理，其代表性的方法有加菌淤渣法和散水滤床法。加菌淤渣法是将加菌淤渣（微生物增殖体）与废液混合进行通气，利用微生物分解处理废液中的有害物质（有机物）。散水滤床法是当废液流过被微生物覆盖的滤材充填床（滤床）的表面时，利用微生物分解处理废液中的有机物。）燃烧处理：有直接烧却法和将废液蒸发浓缩以后再进行燃烧处理的“蒸发浓缩法”。
现有技术中，已经有一些文献和专利报道了采用陶瓷膜对切削液进行过滤净化的处理方法。甄宗晴等[1] 采用陶瓷膜对切削液乳化废水进行处理，研究膜面压差、错流速度、料液浓度和温度对通量的影响，并确定了较为合理的操作条件。
上述的这些技术中，膜分离法利用膜孔径比油珠小的特点，可实现油水分离，并同时去除杂质。而且根据膜的种类不同，还可以去除溶解性有机物。目前水基切削液废液的处理中超滤法应用较多， 如处理水质不达标，可结合反渗透法进行深度处理。膜分离技术由于处理流速比较简单，近年来已应用于水基切削液废液的处理中。
但膜分离也存在一定问题，主要表现在：切削液废水中的成分复杂，既含有大量的切削后的金属颗粒，又含有较多的表面活性剂、乳化油、高分子聚合物等成分，极易造成陶瓷膜表面的颗粒物、乳化液、聚合物形成的复合污染，导致了膜通量的快速衰减、膜再生困难，同时还存在着投资大，膜清洗繁琐，对废水的预处理要求严格，处理成本较高的问题，并且采用陶瓷膜的处理不能完全实现废水的零排放，会导致大量的陶瓷膜浓缩液需要经过焚烧处理。
参考文献：
[1]甄宗晴, 王长进, 郑凯,等. 陶瓷膜处理切削液乳化废水[J]. 南京工业大学学报(自科版), 2008, 30(6):79-82.
发明内容
本发明的目的是：提供一种对于切削液废水进行零排放处理的工艺，本工艺可以实现切削液废水的金属成分、切削液的再回收利用，并且有助于减轻陶瓷膜表面的有机-无机复合污染层的形成、提高膜通量。
由于切削液中同时含有COD物质、大小金属颗粒、乳化油，采用现有技术中的陶瓷膜对切削液进行过滤处理时，乳化油、聚合物和金属颗粒物会在陶瓷膜的表面形成复杂粘稠的污染层，导致陶瓷膜通量衰减快、难清洗；
本发明的整体技术构思是：本发明首先通过水-油-固三相旋流分离器对乳化液进行分离处理，由于水-油-固三相旋流分离器能够将乳化液中较大的金属颗粒物作为固相分离，同时由于乳化液当中含有较多的泡沫、乳液液滴等，其比重较小，这些泡沫可以夹带着较小的金属颗粒物从油相分离，剩下的水相主要是剩余的切削液，其从水相出口分离出；由于通过三相旋流分离器进行分离之后，大颗粒和小颗粒之间利用泡沫的夹带和旋流的作用被分离，大颗粒的物料再经过陶瓷膜过滤器进行过滤时，可以有效地避免大小颗粒相互填充而导致膜表面滤饼层的密实、提高了膜通量，同时又由于表面的油相泡沫被三相旋流分离器的油相出口带出，避免了这些泡沫、油相在陶瓷膜的表面与颗粒物形成有机无机复合污染层，减小了陶瓷膜的膜污染；同时，由于油相出口中分离出的物料中主要含有小颗粒以及油、乳化剂等，通过对油相出口的物料进行萃取可以将小颗粒、水与油得到分离，油被分离掉之后，这些小的金属颗粒再将进行陶瓷膜过滤时，就可以避免油状物质与金属颗粒形成有机无机复合污染层，使得细小的金属颗粒通过陶瓷膜再次回收得到可能；经过萃取后的萃取相，可以通过蒸馏的方式将萃取剂蒸馏冷凝得到回收，剩下回收得到的废油；较大的金属颗粒的物料通过陶瓷膜回收之后，将浓缩液送入板框过滤器中进行回收，可以得到金属，将板框过滤的滤液可以返回至陶瓷膜过滤器中再次回用；以上的工艺，各个步骤的物料都可以得到有效地分离和利用，并且整个流速运行更加稳定，实现了零排放的目的。
一种切削液废水的零排放处理工艺，包括如下步骤：
步骤1，将切削液废水送入水-油-固三相旋流分离器中进行处理，水相送入切削过程回用；
步骤2，步骤1中固相送入第一陶瓷膜中进行浓缩处理，第一陶瓷膜的浓缩液送入板框压滤机中滤出大颗粒金属渣，板框压滤机的滤液返回第一陶瓷膜中再次过滤，第一陶瓷膜的滤液送入切削过程回用；
步骤3，步骤1中油相与萃取剂进行混合，萃取之后，萃取相进行减压蒸馏，蒸馏的重组分是回收得到的矿物油，将馏分冷凝后回收得到萃取剂，萃余相送入第二陶瓷膜中进行浓缩处理，第二陶瓷膜的滤液经过脱盐处理之后送入切削过程回用。
优选地，所述的切削液废水是硬质金属切削加工中的废水，所述的废水的水质如下：COD 3000-20000mg/L，SS 200-1000 mg/L，矿物油 100-400ppm。
优选地，水-油-固三相旋流分离器的固体相出口与进料的压差是0.15～0.35MPa，油水固三相出料体积比0.2～0.25：3.2～4.2：1.1～1.4，进料流速4～6m/s。
优选地，第一陶瓷膜的平均孔径是20-500nm，采用错流过滤模式，膜面流速1-10m/s，操作压力0.05-0.5MPa。
优选地，萃取剂是由KOH和正丁醇按照重量比1-3：100混合而成；萃取剂与油相的体积比是0.8-0.95：1。
优选地，第二陶瓷膜的平均孔径是20-50nm，采用错流过滤模式，膜面流速1-8m/s，操作压力0.05-0.4MPa。
优选地，所述的步骤3中的脱盐可以选自电渗析脱盐或者反渗透脱盐。
有益效果
本工艺可以实现切削液废水的金属成分、切削液的再回收利用，并且有助于减轻陶瓷膜表面的有机-无机复合污染层的形成、提高膜通量。
附图说明
图1是本发明中采用的装置图。
图2是实施例1当中陶瓷膜滤饼的SEM照片。
图3是对比例1当中陶瓷膜滤饼的SEM照片。
图4是实施例1和对比例1当中回收得到的金属渣的粒径分布图。
图5是实施例1和对比例1当中陶瓷膜的运行通量变化图。
1为水-油-固三相旋流分离器，2为第一陶瓷膜，3为板框压滤机，4为萃取塔，5为萃取液储罐，6为蒸馏装置，7为冷凝器，8为油储罐，9为第二陶瓷膜，10为切削装置，11为脱盐装置。
具体实施方式
以下实施例中需要处理的废水是来自于硬质金属切削加工中的切削液，其水质为：COD 约7500mg/L，SS约 630 mg/L，矿物油约 260ppm。金属颗粒的粒径分布如图2所示，从图中可以看出，主要的颗粒分布于200-50000nm之间且分布较宽。
以下实施例中所采用的装置如图1所示，包括：水-油-固三相旋流分离器1，水-油-固三相旋流分离器1的底部水相出口与切削装置10连接，水-油-固三相旋流分离器1的固相出口与第一陶瓷膜2连接，第一陶瓷膜2的浓缩侧连接于板框压滤机3的进料口，板框压滤机3的滤液侧连接于第一陶瓷膜2的进料口，第一陶瓷膜2的渗透侧连接于切削装置10；水-油-固三相旋流分离器1的油相出口连接于萃取塔4，萃取塔4上连接有萃取液储罐5，萃取塔4底部连接于第二陶瓷膜9的进料口，第二陶瓷膜9的渗透侧连接于切削装置10；萃取塔4还连接于蒸馏装置6，蒸馏装置6的底部连接于油储罐8，蒸馏装置6的顶部通过冷凝器7连接于萃取液储罐5。另外，第二陶瓷膜9的浓缩侧也可以连接于板框压滤机。萃取液储罐5上同时设有KOH加入口以及正丁醇加入口。本发明还提供了上述的装置在用于处理切削液废水中的用途。
以上设备中，三相旋流分离器的设计可以参考现有技术文献程齐暄《油-水-砂三相旋流分离器流场研究及其结构优化设计》。
本发明中废水中的矿物油采用石油醚萃取重量法测定。
实施例1
将切削液废水送入水-油-固三相旋流分离器中进行处理，水-油-固三相旋流分离器的固体相出口与进料的压差是0.15MPa，油水固三相出料体积比0.2：3.2：1.1，进料流速4m/s，水相送入切削过程回用；旋流分离器固相出口料液送入第一陶瓷膜中进行浓缩处理，第一陶瓷膜的平均孔径是500nm，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s，操作压力0.3MPa，第一陶瓷膜的浓缩液送入板框压滤机中滤出大颗粒金属渣，板框压滤机的滤液返回第一陶瓷膜中再次过滤，第一陶瓷膜的滤液送入切削过程回用；
步骤3，步骤1中油相与萃取剂进行混合，萃取剂是由KOH和正丁醇按照重量比1：100混合而成；萃取剂与油相的体积比是0.8：1，萃取之后，萃取相进行减压蒸馏，蒸馏的重组分是回收得到的矿物油，将馏分冷凝后回收得到萃取剂，萃余相送入第二陶瓷膜中进行浓缩处理，第二陶瓷膜的平均孔径是50nm，采用错流过滤模式，膜面流速3m/s，操作压力0.2MPa，第二陶瓷膜的滤液经过电渗析脱盐使盐浓度下降至少50%之后处理之后送入切削过程回用，第二陶瓷膜的浓缩液也通过板框压滤之后，得到回收金属粉末，板框压滤的滤液也返回至第二陶瓷膜进口再次回用。
实施例2
将切削液废水送入水-油-固三相旋流分离器中进行处理，水-油-固三相旋流分离器的固体相出口与进料的压差是0.35MPa，油水固三相出料体积比0.25： 4.2： 1.4，进料流速6m/s，水相送入切削过程回用；旋流分离器固相出口料液送入第一陶瓷膜中进行浓缩处理，第一陶瓷膜的平均孔径是500nm，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s，操作压力0.2MPa，第一陶瓷膜的浓缩液送入板框压滤机中滤出大颗粒金属渣，板框压滤机的滤液返回第一陶瓷膜中再次过滤，第一陶瓷膜的滤液送入切削过程回用；
步骤3，步骤1中油相与萃取剂进行混合，萃取剂是由KOH和正丁醇按照重量比3：100混合而成；萃取剂与油相的体积比是0.95：1，萃取之后，萃取相进行减压蒸馏，蒸馏的重组分是回收得到的矿物油，将馏分冷凝后回收得到萃取剂，萃余相送入第二陶瓷膜中进行浓缩处理，第二陶瓷膜的平均孔径是50nm，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s，操作压力0.3MPa，第二陶瓷膜的滤液经过电渗析脱盐使盐浓度下降至少50%之后处理之后送入切削过程回用，第二陶瓷膜的浓缩液也通过板框压滤之后，得到回收金属粉末，板框压滤的滤液也返回至第二陶瓷膜进口再次回用。
实施例3
将切削液废水送入水-油-固三相旋流分离器中进行处理，水-油-固三相旋流分离器的固体相出口与进料的压差是0.2MPa，油水固三相出料体积比0.2：3.8：1.2，进料流速5m/s，水相送入切削过程回用；旋流分离器固相出口料液送入第一陶瓷膜中进行浓缩处理，第一陶瓷膜的平均孔径是500nm，采用错流过滤模式，膜面流速3m/s，操作压力0.4MPa，第一陶瓷膜的浓缩液送入板框压滤机中滤出大颗粒金属渣，板框压滤机的滤液返回第一陶瓷膜中再次过滤，第一陶瓷膜的滤液送入切削过程回用；
步骤3，步骤1中油相与萃取剂进行混合，萃取剂是由KOH和正丁醇按照重量比2：100混合而成；萃取剂与油相的体积比是0.9：1，萃取之后，萃取相进行减压蒸馏，蒸馏的重组分是回收得到的矿物油，将馏分冷凝后回收得到萃取剂，萃余相送入第二陶瓷膜中进行浓缩处理，第二陶瓷膜的平均孔径是50nm，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s，操作压力0.03MPa，第二陶瓷膜的滤液经过电渗析脱盐使盐浓度下降至少50%之后处理之后送入切削过程回用，第二陶瓷膜的浓缩液也通过板框压滤之后，得到回收金属粉末，板框压滤的滤液也返回至第二陶瓷膜进口再次回用。
对比例1
与实施例1的区别是：切削液废水直接进入第一陶瓷膜中进行过滤，考察陶瓷膜运行过程。
运行150min后，实施例1和对比例1中的第一陶瓷膜的形成的滤饼SEM照片分别如图2和图3所示。从图2中可以看出，实施例1当中由于采用了三相旋流分离器对切削液废水进行了分离处理，得到的陶瓷膜的滤饼结构中较为松散，主要为大颗粒物；而在对比例1当中直接采用切削液在陶瓷膜进行过滤，得到的滤饼如图3所示，从图中可以看出，滤饼结构非常密实，是由较多的小颗粒包覆着大颗粒，并且还有其它的一些凝胶状物质存在沉积。说明采用旋流分离器可以有效地将切削液中的小颗粒和乳化油进行分离，避免陶瓷膜表面出现紧密的污染层，可以有效提高陶瓷膜的过滤通量。
实施例1和对比例1中第一陶瓷膜回收得到的金属粉末的粒径表征分别如图4和图5所示，从图中可以看出，采用实施例1当中第一陶瓷膜进行回收得到的金属粉末的粒径较大，并且分布较窄； 而采用对比例1当中第一陶瓷膜对切削液废水直接进行回收得到的金属粉末粒径较小，并且分布较宽，说明采用了旋流分离器对切削液废水进行分离之后，可以有效的是小颗粒分散于油相当中，避免其进入到陶瓷膜表面，使得陶瓷膜表面的滤饼层不会出现大小颗粒相互之间搭接得到致密滤饼层的问题。
以上实施例和对比例当中陶瓷膜和旋流分离器的运行结果如下表所示。
从表中可以看出，实施例1当中的陶瓷膜的运行通量较大，而对比例1没有采用旋流分离器进行大小颗粒的分离，使得膜表面生成了致密的滤饼层，使过滤通量明显降低，膜运行通量随时间的变化曲线如图5所示。同时通过陶瓷膜浓缩液的COD的数值可以看出，采用实施例1当中的处理方法浓缩液的COD低于对比例1，主要是由于旋流分离当中含油以及乳化剂的成分通过油相出口被带离，避免了这些杂质影响到陶瓷膜的运行过程。通过三相旋流分离器的运行过程可以看出，油相出口COD明显提高，说明可以将其中的油以及乳化剂与其他的物料进行分离，后续可以通过萃取的方式将油进行分离，并对萃余液进行过滤，回收金属颗粒，以实现整个物料的零排放效果。

Claims (7)

1.一种切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将切削液废水送入水-油-固三相旋流分离器中进行处理，水相送入切削过程回用；
步骤2，步骤1中固相送入第一陶瓷膜中进行浓缩处理，第一陶瓷膜的浓缩液送入板框压滤机中滤出大颗粒金属渣，板框压滤机的滤液返回第一陶瓷膜中再次过滤，第一陶瓷膜的滤液送入切削过程回用；
步骤3，步骤1中油相与萃取剂进行混合，萃取之后，萃取相进行减压蒸馏，蒸馏的重组分是回收得到的矿物油，将馏分冷凝后回收得到萃取剂，萃余相送入第二陶瓷膜中进行浓缩处理，第二陶瓷膜的滤液经过脱盐处理之后送入切削过程回用。
2.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，所述的切削液废水是优选硬质金属切削加工中的废水，所述的废水的水质如下：COD 3000-20000mg/L，SS200-1000 mg/L，矿物油 100-400ppm。
3.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，水-油-固三相旋流分离器的固体相出口与进料的压差优选是0.15～0.35MPa，油水固三相出料体积优选比0.2～0.25：3.2～4.2：1.1～1.4，进料流速优选4～6m/s。
4.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，第一陶瓷膜的平均孔径优选是20-500nm，采用错流过滤模式，膜面流速优选1-10m/s，操作压力优选0.05-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，萃取剂是由KOH和正丁醇按照优选重量比1-3：100混合而成；萃取剂与油相的体积比优选是0.8-0.95：1。
6.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，第二陶瓷膜的平均孔径优选是20-50nm，采用错流过滤模式，膜面流速优选1-8m/s，操作压力优选0.05-0.4MPa。
7.根据权利要求1所述的切削液废水的零排放处理工艺，其特征在于，所述的步骤3中的脱盐可以选自电渗析脱盐或者反渗透脱盐。
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