CN110002692A - 一种工业清洗废水的零排放处理工艺 - Google Patents

一种工业清洗废水的零排放处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种工业清洗废水的零排放处理工艺，属于水处理技术领域。为了解决在对硅片表面去除硅片表面的污染物和自身氧化物的过程中所产生的大量废水无较好的处理方法的问题，本发明公开了一种对清洗废液的处理方法，本方法一方面能够有效地回收其中的硅粉等固体，另一方面，能够有效地对清洗液中的有效成分进行回收利用，同时，也能实现整个清洗液的零排放的效果。

Description

一种工业清洗废水的零排放处理工艺
技术领域
本发明涉及一种工业清洗废水的零排放处理工艺，属于水处理技术领域。
背景技术
硅片清洗是指在氧化、光刻、外延、扩散和引线蒸发等工序前，采用物理或化学的方法去除硅片表面的污染物和自身氧化物，以得到符合清洁度要求的硅片表面的过程。在硅片加工工艺中，有多达20％的步骤为清洗。因此，在工业生产过程中，会产生大量的清洗废水，在水资源越发紧张以及环保要求不断提高的情况下，如何能够有效地对这些清洗过程的废水进行零排放处理就显得尤其关键。
在现有技术中，对硅片表面进行清洗一般采用了水基清洗液，例如：专利CN102660409A中披露了一种光伏电池硅片清洗剂，主要由氢氧化钾、碳酸钠、硅酸钠、硼酸钠、二乙烯三胺五乙酸、十二烷基苯磺酸钠、C12/C18脂肪醇聚氧乙烯醚、C13/C15直链羰基醇氧乙烯醚、四甲基氢氧化铵、三乙醇胺油酸皂以及去离子水等组成，在这种清洗剂中，主要的几种关键成分；再例如：专利CN104928059A披露了一种硅片清洗剂，由以下重量百分比的原料组成：氢氧化钾0.5～3％、碳酸钠1～3％、硅酸钠2～3％、脂肪醇聚氧乙烯(7)醚3～6％、全氟烷基乙氧基醚醇1～3％、四甲基氢氧化铵2～5％、余量为去离子水；再例如：专利CN101892132A披露了一种硅片清洗剂，主要由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、乙二胺四乙酸二钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、聚乙二醇、吐温-80、OP-10、三乙醇胺、无水乙醇或正丁醇或异丙醇或其组合物及去离子水组成。
上述的现有技术中，所采用的硅片清洗剂的主要成分有：
1、碳酸钠，其主要作用是将污垢皂化之后，使其更容易被去除；
2、表面活性剂，例如阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠、非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，其作用是可以使污垢更容易被分散和洗涤；
3、硅酸钠，助洗涤效果，防止颗粒再次沉积；
4、乙二胺四乙酸二钠，是螯合剂，主要用于去除金属离子。
在洗涤后的废液中，会含有上述的主要洗涤成分，例如含有一定量的碳酸钠、表面活性剂、高分子聚合物等，同时还会含有切割后的硅颗粒。
而在现有的处理技术中，通常的处理办法是将硅颗粒物沉降分离或者过滤分离之后，滤液再直接送至生化过程中进行处理，或者使用反渗透膜进行浓度处理。
例如：张新龙（1）等设计了基于预处理/反渗透/三效蒸发工艺,开展了脱氟、脱钙、脱氮、优化膜过滤参数及反渗透浓水再利用的研究。研究了膜法前处理工艺；分析物化沉淀法对太阳能电池生产废水的预处理效果。王璐璐（2）提出了采用调节沉淀-气浮-水解酸化-接触氧化组合工艺处理太阳能单晶硅片切割废水。但是，上述的方法都不能有效地再回收清洗废液中的成分，导致了清洗液使用成分的提高。
参考文献：
（1）张新龙. 光伏废水处理工艺试验研究[D]. 2015.
（2）王璐璐, 张之丹. 太阳能单晶硅片切割废水处理工程实例[J]. 工业用水与废水,2013, 44(6):71-73.
发明内容
为了解决在对硅片表面去除硅片表面的污染物和自身氧化物的过程中所产生的大量废水无较好的处理方法的问题，本发明公开了一种对清洗废液的处理方法，本方法一方面能够有效地回收其中的硅粉等固体，另一方面，能够有效地对清洗液中的有效成分进行回收利用，同时，也能实现整个清洗液的零排放的效果。
一种工业清洗废水的零排放处理工艺，所述的工业清洗废水来自于采用硅片清洗液在对太阳能硅片生产中的硅片清洗中得到的废液；
包括如下步骤：
步骤1，对废水进行自然沉降处理，并得到第一回收硅粉；
步骤2，对自然沉降处理的得到的清液采用臭氧氧化处理；
步骤3，对臭氧氧化处理后的废水采用油水固三相旋流分离，油相出口物料送入生化处理，固相出口物料作为第二回收硅粉，水相出口物料送入陶瓷膜过滤处理；
步骤4，陶瓷膜的截留液送入板框过滤处理，得到第三回收硅粉；
步骤5，陶瓷膜的过滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到回收的碳酸钠，纳滤膜的浓缩液和板框过滤得到的滤液返回至油水固三想旋流分离物料进口回用。
优选地，所述的硅片清洗液中至少包含表面活性剂、硅酸钠、碳酸钠、螯合剂。
优选地，所述的硅片清洗液是水基清洗液。
优选地，所述的硅片清洗液中的组分是按照重量百分比计的表面活性剂2-10%、硅酸钠1-5%、碳酸钠1-5%、螯合剂0.1-2%。
优选地，表面活性剂选自非离子表面活性剂或者阴离子表面活性剂。
优选地，臭氧氧化过程中的臭氧浓度是1000-2000ppm，臭氧反应温度是35-50℃，臭氧反应的时间是30-100min。
优选地，陶瓷膜的孔径范围是50-500nm，陶瓷膜的过滤过程采用错流过滤模式，错流流速是1-5m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.1-0.5MPa。
优选地，油水固三相旋流分离的过程中，进料在分离器的中部，进料的流速为5-8min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，进料口的压力0.5-0.6MPa，固相出口的压力0.1-0.2MPa，油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1：3-5：20-25。
优选地，纳滤膜的截留分子量为200-500Da，纳滤膜的操作压力为1.0-2.5MPa。
优选地，生化处理是指A2O生化系统。
一种工业清洗废水的零排放装置，装置中包括：
沉降池，沉降池的底部连接于第一硅粉存储容器，沉降池的侧部连接于臭氧反应器，臭氧反应器的物料出口连接于油水固三相旋流分离器，油水固三相旋流分离器的顶部油相出口连接于生化处理单元，油水固三相旋流分离器的侧部固相出口连接于第二硅粉存储容器，油水固三相旋流分离器的底部水相出口连接于陶瓷膜过滤器，陶瓷膜过滤器的浓缩侧连接于板框过滤器，板框过滤器的截留侧连接于第三硅粉存储容器，陶瓷膜过滤器的渗透侧连接于纳滤膜，纳滤膜的截留侧以及板框过滤器的截留侧连接于油水固三相旋流分离器的进料口。
优选地，陶瓷膜的孔径范围是50-500nm。
优选地，纳滤膜的截留分子量为200-500Da。
优选地，生化处理单元指A2O生化系统。
本发明还提供了上述的装置在用于回收硅片清洗液中的硅粉中的应用。
优选地，所述的应用是指将硅粉按照颗粒粒径分隔为三个大小等级的回收硅粉。
有益效果
本发明提供的废水处理方法可以对硅片清洗废水实现零排放处理。
清洗废水中，含有切割后带出的硅粉，通过进行自然沉降处理之后，其中的大颗粒硅粉被分离。
沉降后的清液当中含有小颗粒的硅粉以及清洗剂中的成分，表面活性剂、大分子有机物等，清洗废液当中还含有较多的泡沫，通过臭氧氧化处理的目的一方面可以使大分子有机物降解为小分子有机物，降低了废水当中的粘度，使得这些被分解的聚合物在后续的旋流分离中更容易被泡沫夹带进而从油相出口被移除，通过生化处理可以有效地处理掉有机物，同时也有效地减轻了陶瓷膜过滤的膜表面有机物污染；另一方面臭氧处理也使得其中的一些会影响到后续陶瓷膜过滤过程当中的膜污染的物质得到分解，提高了陶瓷膜运行的稳定性。
经过臭氧处理后的废水，进行油水固三相旋分离，在分离过程中被分解的有机物被夹带于泡沫中从油相出口被分离，而其中的中等颗粒大小的硅粉从固相出口被旋流分离，而其中的水相中含有一些溶解的螯合剂和碳酸钠从底部排出。通过三相旋流分离，可以将废水中的有机物、颗粒、溶解性物质分离。油相物质主要是含有有机物，这些可以常规的生化处理进一步地实现有机物的分解，进而达标排放，而其中的经过旋流分离出的硅粉是无法通过自然沉降分离的，其具有稍小的粒径，通过旋流处理后，将其进行回收，得到了中等颗粒的硅粉。
再接下来，通过陶瓷膜可以进一步地将废水中的更小粒径的颗粒深度回收，这些颗粒不仅不能通过自然沉降分离，也不能通过旋流分离，而是只能通过陶瓷膜的精密过滤才可以得到分离，并且陶瓷膜也能够进一步地去除掉废水中的其它的一些有机物成分，保持纳滤膜的运行稳定，经过陶瓷膜处理之后，得到了小颗粒的硅粉。
通过后续的纳滤膜，可以去除废水中的残余的有机物成分，使碳酸钠透过纳滤膜，将碳酸钠回收，这些碳酸钠可以再次进行清洗液的复配。
本发明的工艺过程中，各个单元之间密切协同，臭氧可以提高有机物被从旋流中油相排除的比率，也可以提高陶瓷膜的运行稳定性；三相旋流分离，一方面得到了中等颗粒的硅粉，与自然沉降和陶瓷膜相互协同，实现了三个等级颗粒的硅粉的回收，另一方面与陶瓷膜进行协同，减轻了陶瓷膜的表面有机物污染；前面的这几个工序又与纳滤膜相互协同，使纳滤膜的进料中的有机污染大幅度减小，纳滤膜可以更好地运行对碳酸钠的渗透，使碳酸钠的回收得到实现。
附图说明
图1是本发明的设备图；
图2是实施例3中回收得到的三种粒径的硅粉的粒径分布图。
1是沉降池；2是臭氧反应器；3是油水固三相旋流分离器；4是陶瓷膜过滤器；5是板框过滤器；6、纳滤膜；7、生化处理单元；8是第一硅粉存储容器；9是第三硅粉存储容器；10是第二硅粉存储容器。
具体实施方式
以下实施例中所采用的清洗液的配比是：所述的硅片清洗液中的组分是按照重量百分比计的十六烷基苯磺酸钠3%、C8-10醇聚氧乙烯醚2%、硅酸钠2%、碳酸钠2%、螯合剂0.3%。
经过清洗后的废水的水质是：悬浮物SS 5.3%，COD 7750 ppm，碳酸钠1.8%。
实施例1
切割硅片表面的清洗废液首先进行自然沉降处理，底部得到的大颗粒的硅粉，沉降上清液送入臭氧反应罐中，在40℃、1200-1500ppm浓度的臭氧条件下处理40min，然后送入油水固三相旋流分离器中进行分离处理，分离器中调节进料的流速为5min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，调节进料口的压力0.5MPa，固相出口的压力0.1MPa，并使油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1：3：20，顶部的油相送入生化系统中进行降解处理，固相中得到中颗粒的硅粉，水相送入陶瓷膜中进行过滤处理，陶瓷膜的孔径范围是50nm，错流流速是1m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.1MPa；陶瓷膜的浓缩液采用板框过滤器得到滤饼，作为小颗粒的硅粉，陶瓷膜的滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到纯化后的碳酸钠溶液回用，纳滤膜的浓缩液以及板框过滤器的渗透液再次返回三相旋流分离器进行过滤处理。
实施例2
切割硅片表面的清洗废液首先进行自然沉降处理，底部得到的大颗粒的硅粉，沉降上清液送入臭氧反应罐中，在35℃、1200-1500ppm浓度的臭氧条件下处理50min，然后送入油水固三相旋流分离器中进行分离处理，分离器中调节进料的流速为8min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，调节进料口的压力0.6MPa，固相出口的压力0.2MPa，并使油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1： 5：25，顶部的油相送入生化系统中进行降解处理，固相中得到中颗粒的硅粉，水相送入陶瓷膜中进行过滤处理，陶瓷膜的孔径范围是500nm，错流流速是5m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.5MPa；陶瓷膜的浓缩液采用板框过滤器得到滤饼，作为小颗粒的硅粉，陶瓷膜的滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到纯化后的碳酸钠溶液回用，纳滤膜的浓缩液以及板框过滤器的渗透液再次返回三相旋流分离器进行过滤处理。
实施例3
切割硅片表面的清洗废液首先进行自然沉降处理，底部得到的大颗粒的硅粉，沉降上清液送入臭氧反应罐中，在45℃、1200-1500ppm浓度的臭氧条件下处理30min，然后送入油水固三相旋流分离器中进行分离处理，分离器中调节进料的流速为6min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，调节进料口的压力0.56MPa，固相出口的压力0.16MPa，并使油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1：4：22，顶部的油相送入生化系统中进行降解处理，固相中得到中颗粒的硅粉，水相送入陶瓷膜中进行过滤处理，陶瓷膜的孔径范围是200nm，错流流速是3m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.3MPa；陶瓷膜的浓缩液采用板框过滤器得到滤饼，作为小颗粒的硅粉，陶瓷膜的滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到纯化后的碳酸钠溶液回用，纳滤膜的浓缩液以及板框过滤器的渗透液再次返回三相旋流分离器进行过滤处理。
对比例1
与实施例3的区别是：自然沉降后的废水直接送入旋流分离器当中进行处理，而不经过臭氧氧化。
切割硅片表面的清洗废液首先进行自然沉降处理，底部得到的大颗粒的硅粉，沉降上清液送入油水固三相旋流分离器中进行分离处理，分离器中调节进料的流速为6min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，调节进料口的压力0.56MPa，固相出口的压力0.16MPa，并使油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1：4：22，顶部的油相送入生化系统中进行降解处理，固相中得到中颗粒的硅粉，水相送入陶瓷膜中进行过滤处理，陶瓷膜的孔径范围是200nm，错流流速是3m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.3MPa；陶瓷膜的浓缩液采用板框过滤器得到滤饼，作为小颗粒的硅粉，陶瓷膜的滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到纯化后的碳酸钠溶液回用，纳滤膜的浓缩液以及板框过滤器的渗透液再次返回三相旋流分离器进行过滤处理。
对比例2
与实施例3的区别是：臭氧氧化处理后的废水直接进入陶瓷膜过滤器中进行错流过滤，不经过三相旋流分离处理。
切割硅片表面的清洗废液首先进行自然沉降处理，底部得到的大颗粒的硅粉，沉降上清液送入臭氧反应罐中，在45℃、1200-1500ppm浓度的臭氧条件下处理30min，然后送入陶瓷膜中进行过滤处理，陶瓷膜的孔径范围是200nm，错流流速是3m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.3MPa；陶瓷膜的浓缩液采用板框过滤器得到滤饼，作为小颗粒的硅粉，陶瓷膜的滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到纯化后的碳酸钠溶液回用，纳滤膜的浓缩液以及板框过滤器的渗透液再次返回自然沉降处理。
各组实施例和对照例中废水处理指标如下表所示：
从表中可以看出，本发明处理清洗液废水的方法可以有效的去除废水中的COD和固体悬浮物，通过自然沉降、旋流、陶瓷膜过滤之后，分别都可以使废水中的SS产生一定比例的下降，得到按照大小分级处理后的硅粉；实施例3中经过了自然沉降后得到的大颗粒硅粉、旋流后的固相中的中颗粒硅粉以及陶瓷膜浓缩得到的硅粉的粒径表征如图2所示，从图中可以看出，这三种颗粒表现出不同的粒径分布，可以实现按照颗粒大小的分级；通过实施例3和对比例1的对照可以看出，通过对废水进行臭氧处理之后，可以有效地将大分子聚合物降解为小分子，容易被泡沫夹带从旋流分离器的油相出口带出，油相中的COD出现了提高，并且通过臭氧处理也使得陶瓷膜的过滤稳定通量得到了明显的提高；通过实施例3和对比例2的对照可以看出通过旋流分离处理之后，可以有效地去除掉废水中的油性物质等，避免了这些物质对陶瓷膜产生有机物的膜污染，使得陶瓷膜的稳定通量得到了提高。

Claims (10)

1.一种工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，所述的工业清洗废水来自于采用硅片清洗液在对太阳能硅片生产中的硅片清洗中得到的废液；
包括如下步骤：
步骤1，对废水进行自然沉降处理，并得到第一回收硅粉；
步骤2，对自然沉降处理的得到的清液采用臭氧氧化处理；
步骤3，对臭氧氧化处理后的废水采用油水固三相旋流分离，油相出口物料送入生化处理，固相出口物料作为第二回收硅粉，水相出口物料送入陶瓷膜过滤处理；
步骤4，陶瓷膜的截留液送入板框过滤处理，得到第三回收硅粉；
步骤5，陶瓷膜的过滤液送入纳滤膜进行过滤处理，纳滤膜的渗透侧得到回收的碳酸钠，纳滤膜的浓缩液和板框过滤得到的滤液返回至油水固三想旋流分离物料进口回用。
2.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，所述的硅片清洗液中至少包含表面活性剂、硅酸钠、碳酸钠、螯合剂。
3.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，所述的硅片清洗液是水基清洗液。
4.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，所述的硅片清洗液中的组分是按照重量百分比计的表面活性剂2-10%、硅酸钠1-5%、碳酸钠1-5%、螯合剂0.1-2%；优选地，表面活性剂选自非离子表面活性剂或者阴离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，臭氧氧化过程中的臭氧浓度是1000-2000ppm，臭氧反应温度是35-50℃，臭氧反应的时间是30-100min。
6.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，陶瓷膜的孔径范围是50-500nm，陶瓷膜的过滤过程采用错流过滤模式，错流流速是1-5m/s，陶瓷膜过滤过程中的压力是0.1-0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，油水固三相旋流分离的过程中，进料在分离器的中部，进料的流速为5-8min/s，顶部为油相出口，侧部为固相出口，底部为水相出口，进料口的压力0.5-0.6MPa，固相出口的压力0.1-0.2MPa，油相出口、固相出口和水相出口的物料的体积比调节为1：3-5：20-25。
8.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，纳滤膜的截留分子量为200-500Da，纳滤膜的操作压力为1.0-2.5MPa。
9.根据权利要求1所述的工业清洗废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，生化处理是指A2O生化系统。
10.一种工业清洗废水的零排放装置，其特征在于，装置中包括：沉降池（1），沉降池（1）的底部连接于第一硅粉存储容器（8），沉降池（1）的侧部连接于臭氧反应器（2），臭氧反应器（2）的物料出口连接于油水固三相旋流分离器（3），油水固三相旋流分离器（5）的顶部油相出口连接于生化处理单元（7），油水固三相旋流分离器（5）的侧部固相出口连接于第二硅粉存储容器（10），油水固三相旋流分离器（5）的底部水相出口连接于陶瓷膜过滤器（3），陶瓷膜过滤器（3）的浓缩侧连接于板框过滤器（4），板框过滤器（4）的截留侧连接于第三硅粉存储容器（9），陶瓷膜过滤器3的渗透侧连接于纳滤膜（6），纳滤膜（6）的截留侧以及板框过滤器（4）的截留侧连接于油水固三相旋流分离器（5）的进料口。
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