KR101250376B1 - 원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법 및 재생시스템 - Google Patents

원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법 및 재생시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 제조시 발생되는 폐슬러리의 재생방법 및 재생시스템에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 잉곳(Ingot)형태의 태양광 웨이퍼 소재를 절단할 때 발생되는 폐슬러리중 재생가능한 절삭제와 절삭유를 분리함에 있어, 종래 슬러지 재생방법과 비교하여 어떠한 첨가제(물 또는 화학약품) 투입없이, 원심분리과정을 통해 재생절삭제를 회수하고, 미세입자제거공정 및 탈수공정을 이용하여 미세입자와 수분을 폐절삭유로부터 효과적으로 분리시킴으로써 고순도의 재생절삭유를 얻는 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템에 관한 것이다. 절삭제와 절삭유를 재이용함으로써 폐기물 발생 및 에너지사용을 최소화하여 환경친화적인 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템을 제공한다.
이는 기존 폐슬러리의 재생과정과 다른 방법으로, 상기 재생시스템의 적용은 절삭제 및 절삭유의 재생단가의 감소와 재생효율을 증가시킬 수 있으며, 재생슬러지의 사용시간을 연장시킴과 동시에, 태양전지용 웨이퍼 제조공정에 초기 웨이퍼 품질을 고도화시킬 수 있다. 이로 인해 태양전지용 웨이퍼 제조공정에서 사용되는 재생슬러지의 양을 줄일 수 있게 되며, 그 결과 특수산업폐기물인 폐 슬러지의 발생량 감소와 함께 처리비용도 감소시켜 태양전지용 웨이퍼 제조원가를 낮출 수 있는 효과가 있다.

Description

원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법 및 재생시스템 {High efficiency recycling method and system for waste sludge formed by solar cell wafer using centrifuge and membrane}
본 발명은 원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 제조시 발생되는 폐슬러리의 재생방법 및 재생시스템에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 잉곳(Ingot)형태의 태양광 웨이퍼 소재를 절단할 때 발생되는 폐슬러리중 재생가능한 절삭제와 절삭유를 분리함에 있어, 물 또는 화학약품과 같은 어떠한 첨가제 투입없이 원심분리과정을 통해 사용가능한 절삭제를 회수하고, 미세입자제거공정 및 탈수공정을 이용하여 미세입자와 수분을 폐절삭유로부터 효과적으로 분리시킴으로써 고순도의 재생절삭유를 얻는 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템에 관한 것이다. 더불어, 이 과정을 통해, 절삭제와 절삭유를 재이용함으로써 폐기물 발생 및 에너지사용을 최소화하여 친환경적인 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템을 제공한다.
최근 에너지생산을 위한 화석연료의 고갈과 더불어 지구온난화방지를 위한 태양광발전산업이 급부상하면서, 태양전지용 웨이퍼에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따른 태양전지용 실리콘웨이퍼 산업이 급성장하고 있는 추세이다. 또한, 본 산업이 급성장하면서 웨이퍼생산이 증가되었고 더불어 웨이퍼 폐슬러리 또한 비례적으로 발생되게 되었다.
태양전지용 웨이퍼 폐슬러리란, 태양광전지 제조를 위한 실리콘 웨이퍼 절단 과정에서 발생하는 절삭용 연마재와 절삭유 등과 같은 폐기물을 의미한다.
웨이퍼는 실리콘을 원재료로 한 잉곳(Ingot)을 커터(Cutter)나 와이어 톱을 이용하여 균일한 두께로 절단 및 가공된 얇은 형태의 박판이다, 웨이퍼공정은 대부분 와이어소잉(Wire Sawing)방식에 의해 진행되고 있으며, 절단부의 전단효율을 향상시키고, 절단시 발생되는 열을 제어하기 위해 절삭유와 절삭제가 혼합된 슬러리를 이용한다.
이 과정에서 실리콘 잉곳의 20~30wt%에 해당하는 실리콘의 절삭분(Saw Dust)이 발생한다. 이때 발생한 폐슬러리에는 절삭제, 절삭분 및 기타 철분 등의 금속성분들과 같은 이물질들이 절삭유와 함께 포함되어 있다.
미립자 양이 증가함에 따라, 연마 슬러리는 연마 슬러리의 기계적인 특성을 잃어버리고 슬라이싱 작업의 효율성을 감소시키며, 이는 상기 슬러리가 비효율적이어서 폐기해야 하고 새로운 연마 슬러리로 대체해야 할 정도이다.
이때 발생된 폐슬러리는 단순소각 처리할 수 없으며, 특수산업폐기물로 분류되어 있기 때문에 단순 매립의 경우 심각한 토양오염 뿐만 아니라 열적 파괴(Thermodestruction)에 의해 소각을 하더라도 재(ashes) 또는 배출된 배기가스 내에 유해한 물질이 존재할 가능성을 배재할 수 없고 그외 이산화탄소에 의한 온실 효과의 영향이 수반될 것이다.
이러한 처리방법은 고가의 절삭제와 절삭유를 수입해야할 뿐만 아니라, 특수산업폐기물 추가 비용까지 필요하기 때문에 웨이퍼의 제조원가를 상승시키고 심각한 환경오염을 유발시키는 문제가 있다.
결국, 배출된 폐슬러리내 여전히 사용가능한 절삭제와, 잔존 미세입자 및 금속미립자의 효율적 정화를 통한 절삭유의 회수는 웨이퍼 제조시 가격경쟁의 향상 및 현 녹색성장기술과도 부합될 것이다. 따라서 폐슬러지 내에 함유되어 있는 절삭유 및 절삭제등을 회수하는 방법을 필요로 하며, 종래부터 본 기술 관련 개발은 지속되고 있다.
하지만 이러한 폐슬러러의 재생방법에 있어서 선행기술은 그 회수율이 그다지 높지 않으며, 비교적 점도가 높은 웨이퍼 제조용 폐슬러리의 재생방법으로는 적당하지 않다.
그리고 폐슬러러의 점도를 낮추기 위하여 절삭유나 희석수를 포함한 용매를 사용하여 희석시킬 경우, 회수해야 할 절삭유의 양이 증가하거나, 사용한 용매를 회수하기 위한 별도의 프로세스가 필요하다.
특히, 종래의 기술중 물을 첨가함으로써 점도를 낮추는 방법은 폐절삭유내 입자를 원심분리 또는 여과에 의해 분리하는데 문제점은 없으나, 이후 물을 제거하고 재생가능한 절삭유만을 회수하는데 많은 에너지를 필요로하는 등 절삭유 성상에 따른 탈수공법등이 제한적이라는 단점을 가지고 있다.
그외 가열하여 점도를 낮추는 방법은 전술된 문제점은 없으나, 역시 원심분리만을 이용한 절삭분의 분리는 용이하지 않다는 문제점을 가지고 있다.
한국공개특허 2011/0050877호는 폐슬러리를 1차 원심분리 후 액상 성분을 탈색 공정 후 세라믹 막 여과장치, 진공박막증류를 이용한 탈수과정을 통하여 절삭용매를 회수하고, 고상 성분은 절삭분을 화학적 에칭 후 여과 및 건조 과정을 통해 사용 가능한 절삭제를 회수하는 방식이다. 이 과정에서 절삭제 및 절삭유회수에 있어 점성감소를 위해 다량의 물을 첨가하고, 절삭제 회수에 있어 화학적에칭이 수반되며, 절삭유회수를 방법으로 변성/색상물질을 제거하기 위해 분말활성탄을 첨가와 더불어 세라믹막공정을 적용한다. 그러나 이러한 공정은 절삭제 회수시 화학물질 에칭에 의한 재생절삭제내 불순물포함가능성을 배제할 수 없고, 절삭유회수를 위한 방법으로 다량의 분말활성탄의 첨가는 차후 막공정의 부하증가 및 농축슬러지처리비용 증가등의 문제점을 야기시킨다. 더불어 다량의 희석수 첨가로 향후 수분제거를 위한 탈수공정에 있어, 많은 에너지의 사용과 다량의 폐수발생, 이에대한 처리비용증가등의 문제점을 수반하게 된다. 또한 절삭유 회수공정중 상기 세라믹막의 적용은 막 세공크기가 작아 농축에 의한 파울링(Fouling: 막 막힘현상)현상이 급격히 진행될 수 있으며, 농축비에 대한 한계점을 가지고 있다.
한국공개특허 2011-0019665호는 배출된 절삭슬러리를 1차 원심분리하여 절삭제(SiC)와 피절삭용액(Si+Oil)로 분리한후, 절삭제(SiC)와 절삭분(Si)은 세척, 탈수, 건조, 분쇄, 미분체거름 순으로 이루어진 정제공정을 거치고, 절삭유는 피절삭용매를 2차 원심분리한후 3차삼상분리기, 멤브레인 필터를 통해 회수하는 방식이다. 이 과정에서 절삭제 회수를 위해 다량의 세척수 사용과 순환이 반복되며, 절삭유의 경우, 1,2,3차 분리공정후 PVDF막을 이용하여 분리를 하게 된다. 그러나 이러한 공정중 절삭제 회수를 위한 세척수의 순환은 와이어소잉시 발생되는 오염물질의 농축우려가 있고, 또한 절삭분과 함께 탈수,건조, 분쇄, 최종 체거름을 통해 회수를 하게되는데, 이때 탈수와 건조과정중 절삭제와 절삭분의 응집 가능성이 있으며, 분쇄를 하더라도 완벽하게 분리가 어려워 최종 메쉬를 통한 분리를 하더라도 불순물에 대한 영향성을 내포하는등 한계점을 가지고 있다. 더불어 절삭유 회수과정중 PVDF막(Polyvinylidene fluoride membrane)을 이용하게되는데, 상기막의 경우 온도 및 화학세정 조건에 민감하여, 막의 손상 및 교체주기가 짧아질 수 있는 문제점이 있다. 또한 절삭유 회수 공정중 수분제거 공정이 없어, 절삭유로써 재이용시 웨이퍼 품질에 문제점을 주게된다.
미국공개특허 제 2008/0250723A1호에는 원심분리 및 하이드로사이클론 배터리를 이용하여 절삭제를 분리하고 미세여과를 이용하여 절삭유내 미세입자를 여과하는 방식이다. 이 과정에서 알칼리 및 산의 약품과 점도감소를 위한 온도제어 및 보급수가 이용되게 된다. 또한 이후 절삭유내 순도를 높이기 위한 방법으로 수분제거를 위한 증류공정이 들어가게 된다. 그러나 이러한 공정은 재생하고자하는 절삭유의 제한사항 등 열에 의한 재이용될 절삭유의 변성의 가능성을 배제할수 없을 것이다. 또한 다량의 물의유입으로 인한 이산화규소(SiO2)의 생성으로 여과 효율의 감소가능성이 있으며, 이후 물제거 공정에 있어, 많은 에너지 소모등의 문제점이 있다.
그 외 한국특허 제 2006-0011256호와 2009-0093085호에 절삭제와 절삭유의 회수의 경우, 단계적 원심분리공정만을 이용하여 재생절삭제와 절삭유를 분리하고 있다. 이 과정중 절삭유 회수에 있어 고속원심력만으로는 미세 절삭분의 완전분리가 어려우며, 결국 절삭유중에 높은 미세 절삭제와 절삭분 때문에 사용하기에는 한계점을 가지고 있다. 또한 본 공정은 수분 및 금속불순물의 제어가 되지 않아, 향후 재이용에 따른 본 물질의 농축으로 추가적인 문제점을 주게된다.
이에 본 발명자들이 상기 문제점들을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과, 현장에서 태양전지 웨이퍼 제조시 발생되는 폐액을 물 또는 화학약품과 같은 어떠한 첨가제 없이, 절삭제를 회수하기 위한 최적조건을 갖는 원심분리기를 이용하여 절삭제를 회수하고, 이후 멤브레인를 이용하여 미세 절삭제 및 절삭분, 금속불순물과 같은 미세입자의 분리와 투과증발막을 이용한 수분과정을 통해, 고순도 재생절삭유를 회수할 수 있었다. 이에 종래기술보다 향상된 절삭제 및 절삭유의 재생효율을 확인할 수 있었으며, 더불어 안정적이고 친환경적인 폐슬러리 재생시스템을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 태양전지 웨이퍼 제조시 발생되는 폐슬리리중 사용가능한 절삭제 분리에 있어, 최적조건을 갖는 원심분리기를 이용하여 회수하고, 더불어 원심분리후 미세입자와 수분이 포함된 여액을 여과멤브레인과 투과증발멤브레인을 이용하여, 미세입자와 수분을 효과적으로 분리시킴으로써, 고순도의 재생절삭유를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 분리방법에 있어, 폐슬러리중 재생절삭제와 절삭유회수 과정에 있어, 안정적인 생산과 일정한 품질생산이 가능할 뿐만 아니라, 폐기물 발생과 에너지사용을 최소화 할 수 있는 태양전지용 웨이퍼 제조시 발생되는 폐슬러리의 재생 방법 및 재생시스템을 제공하는데 있다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 (A) 폐슬러리를 사용가능한 절삭제와 폐 절삭유로 분리하는 1차 원심분리단계; (B) 상기 1차 원심분리단계에서 나온 폐 절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 실리콘 절삭분외(철분 및 그외 금속성분)를 최대로 제거함과 동시에 여과멤브레인 전처리공정으로써의 2차 원심분리단계; (C) 상기 2차원심분리단계에서 나온 미세입자가 포함된 폐절삭유를 여과멤브레인을 이용하여 분리하는 미세입자제거공정단계; (D) 상기 미세입자제거공정단계로부터 미세 입자가 제거된 재생가능한 절삭유내 포함된 수분을 투과증발멤브레인을 이용하여 제거하는 탈수공정단계; 및 (E)상기로부터 얻은 재생가능한 절삭제와 절삭유를 혼합슬러리조로 이송하여 재생슬러리로써 재이용하는 재이용단계로, 태양전지용 웨이퍼 제조공정에서 발생하는 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템을 제공한다.
본 발병은 또한 신품절삭제와 절삭유 그리고 상기시스템으로부터 재생된 절삭제와 절삭유를 균일하게 혼합하여 재사용하는 혼합슬러리조(c); 와이어소잉후, 사용한 폐슬러리의 점도감소와 유동성 확보를 위한 목적으로 상기시스템으로부터 재생된 절삭유를 일정량 희석하고, 동시에 열을 공급하는 희석조(f); 상기 희석된 폐슬러리를 사용가능한 절삭제와 미분이 다량 포함된 절삭유로 분리하는 1차 원심분리기(i); 상기 1차 원심분리단계에서 나온 폐절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 실리콘 절삭분등을 제거하고 미세입자제거공정의 전처리로써의 이용되는 2차 원심분리기(k); 상기 2차원심분리단계에서 나온 폐슬러리로부터 마이크로 크기 이하의 미세입자를 여과멤브리인을 이용하여 제거하고 동시에 수분제어 가능한 미세입자제거공정(p); 미세입자제거공정에서 미세입자가 제거된 절삭유를 생산하고 남은 농축폐슬러지를 고-액분리하는 과정으로 폐기되는 농축슬러지중 절삭유의 함량을 줄이고, 여액을 버퍼조2로 순환시켜 재생절삭유의 회수율을 증가시키는 고-액분리장치(n); 상기 미세입자제거공정으로부터 입자가 제거된 재생가능한 절삭유내 포함된 수분을 투과증발멤브레인을 이용하여 제거하여 고순도 재생절삭유를 생산하기 위한 탈수공정(r) 및 탈수공정에서 나온 재생 절삭유를 혼합슬러리조와 희석조로 사용하기위해 저장하는 재생절삭유탱크(t)를 포함하는, 태양전지용 웨이퍼 제조공정에서 발생하는 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템을 제공한다.
이에 본 발명은 태양전지용 웨이퍼 제조과정에서 발생하는 폐슬러리중 재생가능한 절삭제와 절삭유를 회수함에 있어서, 종래기술과 달리 어떠한 첨가제도 없으며, 폐기물의 발생이 적고, 에너지가 최소화되는 폐슬러리 재생시스템을 제공한다.
본 발명에 따르면 종래 슬러지 재생방법과 비교하여, 물 또는 화학약품과 같은 어떠한 첨가제 투입없이 재이용가능한 절삭제와 절삭유회수가 가능하다. 절삭제 회수에 있어, 희석조의 첨가는 1차 원심분리를 통한 절삭제의 회수효율 및 품질 향상과 더불어 차후 공정의 안정성을 확보한다.
또한 절삭유 회수에 있어, 기존 적용막과 다른 고점도 및 고농도에 적합하고, 1um이하로 작은 기공크기의 내구성이 강한 관형태의 모듈을 적용함으로써, 기존 농축슬러지의 농축비향상과 생산효율증대, 미세입자가 안정적으로 제거된 재생절삭유의 공급을 가능하도록 하였다.
더불어 종래 멤브레인기술에 없었던 수분제어공정을 미세입자제거공정에 적용을 하였고 이를 통해, 수분증가방지 및 일부 수분을 제거하는 효과를 가져왔을 뿐만 아니라 차후 공정인 탈수공정의 부하를 감소시켰다.
그리고, 본 발명에 적용된 탈수공정은 증류공정을 주로하는 종래방법과 다르게 상대적으로 낮은 온도를 유지하면서 절삭유내 존재하는 수분을 선택적으로 투과시켜 제거시키는 투과증발멤브레인공정을 이용한 것으로, 기존에 발생했던 절삭유의 물성변화가능성을 극복할 수 있으며, 기존의 증발 탈수공정과 비교하여, 에너지사용을 감소시키는 효과를 가져온다.
이로써 재쟁절삭유의 안정적인공급과 상기 절삭유 재생시스템을 통한 미세 금속불순물의 효과적인 분리와 및 수분관리는 상기 발명의 효과를 극대화시켰다.
이는 기존 폐슬러리의 재생과정과 다른 방법으로, 상기 재생시스템의 적용은 절삭제 및 절삭유의 재생단가의 감소와 재생효율을 증가시킬 수 있으며, 재생슬러지의 사용시간을 연장시킴과 동시에, 태양전지용 웨이퍼 제조공정에 초기 웨이퍼 품질을 고도화시킬 수 있다. 이로 인해 태양전지용 웨이퍼 제조공정에서 사용되는 재생슬러지의 양을 줄일 수 있게 되며, 그 결과 특수산업폐기물인 폐 슬러지의 발생량 감소와 함께 처리비용도 감소시켜 태양전지용 웨이퍼 제조원가를 낮출 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리 재생공정을 나타낸 전체적인 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명에 있어, 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 재생절삭제 회수에 대한 세부적인 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명에 있어, 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 재생절삭유 회수에 대한 세부적인 미세입자 제거공정 및 탈수공정 흐름도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 태양전지용 폐슬러리중 재이용가능한 절삭제는 최적의 원심분리기를 이용하여 분리하고, 재이용가능한 절삭유는 멤브레인이 적용된 미세입자 제거공정과, 탈수공정을 이용하여 회수하게 된다. 이때 적용된 원심분리기는 재사용가능 절삭제 입자크기의 분리가 용이하고, 미세입자 제거공정과 탈수공정은 폐절삭유내 미세입자제 및 수분을 효과적으로 제거함으로써, 회수된 절삭제와 절삭액을 재생하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 태양전지용 웨이퍼 제조과정에서 발생하는 폐슬러리 재생공정을 나타낸 전체공정도이며, 세부적으로 총 5단계로 1차원심분리단계, 2차원심분리단계, 미세입자제거공정단계, 탈수공정단계, 재이용단계로 구분된다.
본 발명은 일 관점에서, (A) 폐슬러리를 사용가능한 절삭제와 폐 절삭유로 분리하는 1차 원심분리단계; (B) 상기 1차 원심분리단계에서 나온 폐 절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 실리콘 절삭분외 철분 및 그외 금속성분 등을 최대로 제거함과 동시에 여과멤브레인 전처리공정으로써의 2차 원심분리단계; (C) 상기 2차원심분리단계에서 나온 미세입자가 포함된 폐절삭유를 여과멤브레인을 이용하여 분리하는 미세입자제거공정단계; (D) 상기 미세입자제거공정단계로부터 미세 입자가 제거된 재생가능한 절삭유내 포함된 수분을 투과증발멤브레인을 이용하여 제거하는 탈수공정단계; 및 (E)상기로부터 얻은 재생가능한 절삭제와 절삭유를 혼합슬러리조로 이송하여 재생슬러리로써 재이용하는 재이용단계로, 태양전지용 웨이퍼 제조공정에서 발생하는 폐슬러리 재생방법 및 재생시스템에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기(A)단계는 태양전지용 웨이퍼 와이어소잉후, 사용된 폐슬러리중 재이용가능한 절삭제 그리고 일부 절삭유가 포함된 재생절삭제 슬러리와 미세 절삭제와 절삭분, 금속불순물과 같은 미분입자가 다량 포함된 폐절삭유로 분리하는 단계이다. 이때 적용된 1차원심분리기는 재생가능한 입자를 효과적으로 분리할수 있는 조건으로 700~ 1500rpm에서 운전이 되며, 이 과정에서 회수된 재생절삭제의 입자는 평균입경 7~10um인 것을 특징으로 하며, 그 이하는 다음 공정인 2차원심분리단계로 이동하게 된다. 또한, 상기 과정을 효과적으로 운전하고 회수효율을 안정적으로 가져가기 위한 방법으로 희석조를 포함시켰으며, 이를 통해 폐슬러리의 점도감소와 유동성을 확보하였다. 이때 점도감소 및 유동성확보를 위한 방법으로 재생절삭유를 일정량 첨가시켜 희석시키고, 동시에 스팀을 이용하여 열을 공급한다. 상기조건으로는 희석비는 사용된 폐슬러지의 총부피대비 20~30%로 하며, 온도는 55~65℃로 유지하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (B)단계는 1차원심분리단계(A)로부터 나온 폐절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 절삭분를 제거하여 폐기하고, 재생절삭유회수를 위한 1차공정인 미세입자제거공정으로 폐절삭유를 보내는 전처리단계이다. 더불어, 미세입자를 고속원심분리로 1회 전처리함으로써 차후 공정의 안정적인 처리뿐만 아니라, 폐기물발생량 또한 감소시키는 효과를 준다. 이때 적용된 2차원심분리기는 3000~ 4000rpm 으로 회전하여, 최대로 고-액분리하는 것을 목적으로하여 1~2um이상의 입자를 제거하는 것을 특징으로한다.
본 발명에 있어, 상기(C)단계는 2차원심분리단계(B)후 여액에 잔존해있는 미세입자(미세절삭분, 절삭제, 금속불순물)를 제거하는 미세입자제거공정단계로써 여과멤브레인공정을 이용하게된다. 본 단계에 적용된 여과멤브레인은 고점도(최대 100,000 centipoise)에 적합하고, 넓은 pH범위를 갖는 것으로써 관형태(Tubular)의 모듈인 것을 이용한다. 이때 막 기공크기는 0.05 ~ 0.1um이며, 유입폐절삭유의 총 고형물농도 50%까지 농축이 가능하고 미세 금속입자 또한 제거가 가능한 것을 특징으로한다. 더불어 재생절삭유의 회수와 품질을 높이기 위한 방법으로 미세입자제거공정후 농축된 농축폐슬러리의 고-액분리를 통한 여액의 순환을 위한 고-액 분리장치와 미세입자제거과정중 수분상승방지를 위한 1차로 일부 수분제거를 위한 수분제어장치을 포함시킴으로써 본 공정을 재생효율을 극대화 시켰다.
본 발명에 있어, 상기(D)단계는 미세입자제거공정단계(C)후 일부 제어되지 않고 남은 수분을 2차로 제거하는 탈수공정으로써, 재생절삭유을 고순도로 정제하여 제공하는데 목적이 있다. 본 단계에 적용된 공정은 투과증발멤브레인을 이용한 탈수방법이며, 수분함량을 0.2%이하로 줄여 고순도 재생절삭유를 생산하는 것을 특징으로한다. 이는 종래 증류방법과 비교하여, 절삭유의 특성변화에 영향을 주기 않고, 에너지 소모가 작으며, 협소한 장소에서도 설치 및 운전이 가능하다는 장점을 가지고 있다.
본 발명에 있어, 상기(E)단계는 (A) 및 (D)단계로부터 얻은 재생 절삭제와 절삭유를 혼합슬러리조로 이송하여 재생슬러리로써 안정적으로 공급하는 것을 특징으로한다.. 이때 공급된 재생슬러리는 일부의 신품 절삭제와 신품 절삭유가 혼입되어 태양전지용 웨이퍼 생산에 이용된다.
도 2는 상기 도 1의 전체공정중 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 절삭제 회수에 대한 세부적인 공정흐름도를 보여준다. 태양전지용 웨이퍼 생산을 위한 와이어소잉(1)후, 배출된 폐슬러리는 우선적으로 폐슬러리 저장조(3)에 저장후, 점도감소 및 유동성 증가를 위해 희석조(4)로 이동하게 된다. 이때 희석조에서는 동시에 교반 및 재생 절삭유탱크(2)로부터 재생절삭유의 첨가, 스팀(5)을 이용한 온도유지가 이루어지며, 절삭제 회수를 위해 1차원심분리기(6)로 이동하게된다.
1차 원심분리기를 통해, 재생절삭제(8)와 미분이 다량포함된 폐절삭유는 분리가 되어 버퍼조1(9)에 모이게 되며, 재생절삭제는 혼합슬러리조(7)로, 폐절삭유는 2차원심분리기(10)로 이송하게 된다. 이때 적용된 1차 원심분리기는 7~10um 이상의 재생가능 절삭제 분리가 가능한 데칸터형태인 것을 특징으로한다.
2차 원심분리기에서는 상기의 미분이 다량포함된 폐절삭유를 재생절삭유로써 재생하기위한 전처리과정으로 사용불가한 절삭제 및 절삭분은 분리하여 폐슬러지탱크(13)에 폐기하고 여액을 버퍼조2(12)에 모아 미세입자제거공정(11)으로 보내는 것으로, 이때 적용된 원심분리기는 디스크형태의 원심분리기 또는 수직원통 원심분리기 또는 데칸터형태의 것을 특징으로 한다.
이때 적용된 데칸트를 포함한 원심분리기는 원심력을 이용하여, 웨이퍼 폐슬러리중 재생가능한 절삭제와 절삭유를 회수한다. 이는 물질의 비중 차이에서 오는 원심력의 불균형을 이용하여 분리하는 것을 특징으로 한다.
도 3은 상기 도 1의 전체공정중 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 절삭유회수에대한 세부적인 공정흐름도이다. 2차 원심분리후 제거되지 않은 미세입자가 포함된 폐절삭유와 고-액분리장치(n, 21)로부터 처리된 여액은 버퍼조2(m, 14)에서 혼합된 후, 여과멤브레인장치(17)가 포함된 미세입자제거공정에서 처리가 된다.
이때 적용된 고액분리장치는 재생절삭유의 회수률과 폐기물량을 최소화시키기 위한 목적을 가지고 있으며, 이는 여과멤브레인 후 발생되는 농축폐슬러리를 고액분리하여 여액부분을 버퍼조2로 순환시키는 것을 특징으로 하며, 농축 폐슬러리 성상에 따라 디스크 형태의 원심분리, 고속원심분리, 수직원통 원심분리기, 데칸터, 프리코트 형태의 여과기 또는 필터프레스가 적용된다.
이때 적용된 프리코트(Precoat)형태의 여과기기의 특징으로는 여과작업전에 여과제위에 보통 3~5mm 정도의 거름 보조체층을 형성시킨 후, 분리하는 방법으로, 거름 보조제로는 규조토, 펄라이트, 이온교환수지 등의 미분말을 이용한다. 그리고 필터프레스(filter press)는 1~500㎛ 공극크기를 갖는 여과포에 농축 폐슬러리를 주입한 후 고압을 이용하여, 폐 농축슬러지로부터 재생 절삭유를 회수하는 것으로 프리코트 형태 여과압착 또는 직접 여과압착 두가지의 것이 모두 가능한 것을 특징으로 한다.
본 공정은 절삭유에 포함된 미세입자를 100%가깝게 제거할 수 있으며, 세부적으로 수분제어장치(15)을 포함시킴으로써 미세입자제거과정중 수분의 증가를 방지하고 더불어 제거하는 기능을 제공한다. 이때 수분제어장치은 비활성기체를 이용한 수분증가방지 및 수증기를 배출시키는 것을 특징으로 하고 대략 퍼버조2(14)내 절삭유 수분함량대비 50%를 제거시킬 수 있는 것을 특징으로 한다. 이와 더불어 재생절삭유의 일정하고 안정적인 생산을 위해 본 미세입자제거공정에 부수적으로 막재생장치(19)를 적용함으로써 멤브레인 파울링에 따른 회복률을 극대화 시켰으며, 막투과량의 증가 및 생산율 증가를 위해 스팀을 이용하여 생산온도를 일정하게 하였다. 일정한 온도의 유지는 순환탱크1(16) 및 여과액탱크(18) 부분에 스팀을 이용한 방법을 적용하고, 절삭유의 변성방지를 위해 종래 직화방식의 열전달이 아닌 간접가열방식인 이중구조의 탱크자켓타입을 적용한 것을 특징으로 한다.
상기 공정에 있어 수분제어장치를 이용하여 재생절삭유내 수분을 제어했음에도 불구하고, 일부 수분은 잔존해 있으며, 이를 제거하기 위한 방법으로 탈수공정이 적용된다. 상기의 미세입자제거공정으로부터의 재생절삭유는 유량버퍼조(23)에 모이게 된 후, 투과증발멤브레인장치(25)가 적용된 탈수공정에서 수분함량 0.2%이하로 유지가 되도록 수분제거가 이루어진다. 이때 적용된 투과증발멤브레인 막은 상기 미세입자를 제거하기 위한 여과멤브레인 표면구조와 다른 비다공성(non-porous)막이며, 투과와 증발이 막분리 공정에서 동시에 일어나며, 절삭유내 존재하는 수분을 선택적으로 막을 투과시켜, 기상으로 증발된 상변화로 제거시키는 것을 특징으로한다. 더불어 상변화되어 증발된 수분은 진공펌프장치(26)과 냉각기(27)에 의해 외부로 배출되어 재이용 또는 폐수처리장으로 이동된다. 그리고, 최종 생산된 고순도의 재생절삭유는 재생절삭유버퍼조(31)에 모이게 된후, 혼합슬러리조(30) 또는 희석조(32)로 이송되어 재이용하게 된다. 또한 본 투과증발막은 종래 기술중 한국특허 2011-0050877에 적용된 박막증류의 특징중 하나인, 수분이 제거된 만큼 절삭유가 동시에 제거되는 단점을 극복하였으며, 더불어 고순도 재생절삭유의 생산효율을 향상시켰다.
본 발명에 절삭유는 글라이콜류이며, 에틸렌클라이콜, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 디에틸렌글라이콜, 트리에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜류에도 적용되며, 고순도의 재생절삭유회수가 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 종래 장치의 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리 재생장치 및 효율과 비교하여, 높은 재생효율 뿐만 아니라 어떠한 첨가제가 첨가되지 않은 본래의 재생절삭제와 절삭유를 제공한다. 또한 본 발명은 기존의 폐슬러리 재생방법과 비교하여 폐기물량이 최소로 발생되며, 비교적 작은 에너지로 재생효율을 극대화할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
아래 표1 내지 표4는 본 발명의 실시예의 결과로써, 재생된 절삭제(SiC)와 절삭유를 이용한 태양전지용 웨이퍼 현장테스트 결과이다. 현장에 적용된 재생시료는 1차원심분리후 재생된 절삭제와 미세입자제거 및 탈수공정후의 99.8%이상의 순도를 갖는 절삭유를 혼합하여, 직접 잉곳을 와이어소잉기계를 이용하여 웨이퍼생산을 한 것을 특징으로 한다. 세부적으로 표1 내지 표4에서 알 수 있는 바와 같이 재생된 절삭제의 평균입자크기는 9.7um을 중심으로 분포를 나타내고 있으며, 절삭유의 경우, 총고형물농도 0%, 금속물질농도 1ppm미만, 수분 0.2%미만의 값을 보여주고 있다. 또한 상기 재생슬러지를 이용한 웨이퍼생산율은 기존의 생산율보다 동일하거나 이상임을 보여주었다.
재생된 절삭제(SiC)와 절삭유(디에틸렌글라이콜: DEG)를 이용한 태양전지용 웨이퍼 현장테스트 결과
입도분포 (d50) DEG Water SiC Si Fe
재생절삭제 9.7um 27.63% 0.61% 68.9% 1.66% 0.32%
재생절삭유 - 99.83% 0.17% - - 0.8ppm
재생 DEG Test 결과
장비 Crystal Slurry type Yield Stain TTV★
DS254
(Wire Saw)		 Mono New 95.6% 0.4% 0.1%
Regenerated 93.8% 0.2% 0.0%
Multi New 95.5% 0.1% 0.1%
Regenerated 95.95% 0.0% 0.2%
주) TTV(Total Thickness Variation) : Parameter of Wafer Surface quality
재생 절삭제의 Specifications
Particle size distribution Si Fe
Dv3% Dv50% Dv94%
재생절삭제
(R-SiC)		 <20um >7.8um >5.0um 1.0wt%이하 0.5wt%이하
재생 절삭유의 Specifications
Water contents(%) pH Density
재생절삭유
(R-DEG)		 0.3% 6.5이상 1.12~1.13
본 발명의 실시예로서, 디에틸렌글리콜을 기본으로 하는 재생절삭제 및 절삭유의 회수에 대한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리재생공정의 전체적인 물질수지는 아래와 같다.
하기 물질지수는 유입되는 웨이퍼 폐슬러지중 재생 가능한 절삭제(SiC)의 경우, 최대 75%이내의 재생절삭제로서 회수가 가능하며, 재생 절삭액의 경우 , 총고형물(TS:Total soild)농도 100%가 제거된 최대 순도 99.9%이상의 고순도 재생 절삭액 생산이 가능함을 보여준다.
Figure 112011095056719-pat00001
a. 신품 절삭재 b. 신품 절삭유
c. 혼합슬러리조 d. 와이어소잉
e. 폐슬러리 저장조 f. 희석조
g. 열 공급 장치 1 h. 재생 절삭재탱크
i. 1차 원심분리 j. 버퍼조 1
k. 2차 원심분리 l. 폐슬러지 탱크
m. 버퍼조 2 n. 고-액분리장치
o. 열 공급 장치 2 p. 미세입자제거공정
q. 농축 버퍼조 r. 탈수 공정
s. 수분제거 t. 재생 절삭유탱크
1. 와이어소잉 2. 재생절삭유탱크
3. 폐슬러리저장조 4. 희석조
5. 스팀 6. 1차원심분리
7. 혼합슬러리조 8. 재생절삭제탱크
9. 버퍼조1 10. 2차원심분리
11. 미세입자제거공정 12. 버퍼조2
13. 폐슬러지탱크 14. 버퍼조2
15. 수분제어장치 16. 순환탱크1
17. 여과멤버레인 18. 여과액탱크
19. 막재생장치 20. 농축버퍼조
21. 고-액분리장치 22. 폐슬러지탱크
23. 유량버퍼조 24. 순환탱크2
25. 투과증발멤버레인 26. 진공펌프장치
27. 냉각기 28. 재생절삭유생산탱크
29. 수분제거 30. 혼합슬러리조
31. 재생절삭유 버퍼조 32. 희석조

Claims (29)

  1. 다음 단계를 포함하는, 원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법;
    (A) 폐슬러리를 사용가능한 절삭제와 폐 절삭유로 분리하는 1차 원심분리단계;
    (B) 상기 1차 원심분리단계에서 나온 폐 절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 실리콘 절삭분을 제거함과 동시에 여과멤브레인 전처리공정을 하는 2차 원심분리단계;
    (C) 상기 2차원심분리단계에서 나온 미세입자가 포함된 폐절삭유를 여과멤브레인을 이용하여 분리하는 미세입자제거공정단계;
    (D) 상기 미세입자제거공정단계로부터 미세 입자가 제거된 재생가능한 절삭유내 포함된 수분을 투과증발멤브레인을 이용하여 제거하는 탈수공정단계;
    (E) 상기로부터 얻은 재생가능한 절삭제와 절삭유를 혼합슬러리조로 이송하여 재생슬러리로써 재이용하는 재이용단계;
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (A)단계중 사용가능한 절삭제와 폐절삭유를 분리하는 1차 원심분리과정에서 폐슬러리의 점도 감소와 유동성 확보를 위해 희석조를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  3. 제 2항에 있어서, 폐슬러리의 점도감소 및 유동성 확보를 위한 방법으로 희석조내 재생절삭유를 첨가시키고, 스팀방식의 열공급장치를 이용하여 열을 공급하면서 동시에 교반을 실시하는 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  4. 제 3항에 있어서, 희석조내 재생절삭유 첨가량은 사용된 폐슬러리의 총 부피비대비 20~30%로 하며, 온도는 55~65℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (A)단계중 사용가능한 절삭제 회수를 위한 1차 원심분리기는 700~1500rpm에서 운전이 되며, 이 과정에서 회수된 절삭제의 입자는 7~10um인 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기(B)단계는 1차원심분리에서 나온 폐 절삭유로부터 사용 불가능한 절삭제 및 실리콘 절삭분외 철분 및 그외 금속성분을 2차 원심분리 제거함과 동시에 상기(C)단계의 전처리공정을 하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 2차 원심분리는 3,000~4,000rpm으로 회전하여 미분입자를 제거하며, 이때 1~2um이상의 입자를 제거하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기(C)단계는 (B)단계로부터 제거되지 않은 1~2um이하의 미세입자를 제거하는 공정으로써 0.05~0.1um의 기공크기를 갖는 여과멤브레인의 적용을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기에 적용된 여과멤브레인은 고점도(최대 100,000 centipoise)에 적합하고 pH범위 1~14에서 사용가능한 관형태(Tubular)의 모듈로써 총 고형물농도 50%까지 농축이 가능한 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기에 적용된 여과멤브레인은 폴리머(Polymer) 또는 세라믹(Ceramic) 또는 금속(Metal) 재질을 갖는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨리퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기(C)단계을 이용하여 재생절삭유를 생산함에 있어, 운전중 수분제어장치를 포함시킴으로써 미세입자제거공정중 수분의 상승을 방지하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기(C)단계의 운전중 막표면 파울링에 따른 투과량 감소 방지와 회복을 위한 방법으로 막재생장치를 통한 화학세정을 적용함으로써, 막성능을 회복하고 안정적인 재생절삭유의 생산량을 확보하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  13. 제12항에 있어서, 막재생장치는 막표면에 파울링된 절삭제와 절삭분을 제거하기 위한 방법으로 알칼리수와 산성수가 사용되는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기(C)단계 여과멤브레인 후 발생되는 농축폐슬러리를 고액분리하여 여액부분을 버퍼조2로 순환시킴으로써 재생절삭유의 회수률을 높이고 폐기물량을 최소화시키기는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법
  15. 제 1항에 있어서, 상기(D)단계는 (C)단계로부터 생산된 재생절삭유중 일부 남아있는 수분을 0.2%이하로 유지하도록 수분을 제거하는 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  16. 제 15에 있어서, 탈수방법은 상기 미세입자를 제거하기 위한 여과멤브레인 표면구조와 다른 비다공성막(non-porous membrane)을 통해 절삭유내 존재하는 수분을 선택적으로 투과하는 동안 증기화되면서 분리하는 투과증발멤버레인의 막분리공정인 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  17. 제 1항에 있어서, (E)단계는 본 발명으로부터 재생된 절삭제와 절삭유를 혼합조로 이송하여 재생폐슬러리로써 재이용되는 것으로써, 이때 재생 절삭제의 평균입자크기는 5~10um의 분포를 가지며, 재생절삭유는 99%이상의 순도를 갖는 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  18. 제 1항에 있어서, 적용될 수 있는 절삭유는 에틸렌클라이콜, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 디에틸렌글라이콜, 트리에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜류 중에서 선택되는 글라이콜류인 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  19. 제1항에 있어서, 폐슬러리중 절삭제와 절삭유를 재생함에 있어서 물 또는 화학약품인 별도의 첨가물을 첨가하지 않고 재생하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생방법.
  20. 다음 단계를 포함하는, 원심분리 및 멤브레인을 이용한 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템;
    (A) 폐슬러리를 사용가능한 절삭제와 폐 절삭유로 분리하는 1차 원심분리기;
    (B) 상기 1차 원심분리단계에서 나온 폐 절삭유로부터 사용불가한 절삭제 및 실리콘 절삭분을 제거함과 동시에 여과멤브레인 전처리공정으로써의 2차 원심분리기;
    (C) 상기 2차원심분리단계에서 나온 미세입자가 포함된 폐절삭유를 여과멤브레인을 이용하여 분리하는 미세입자제거공정시스템;
    (D) 상기 미세입자제거공정단계로부터 미세 입자가 제거된 재생가능한 절삭유내 포함된 수분을 투과증발멤브레인을 이용하여 제거하는 탈수공정시스템;
  21. 제20항에 있어서, 상기(A)단계에 적용된 1차 원심분리기는 Decanter형태인 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  22. 제20항에 있어서, 상기(B)단계에 적용된 2차 원심분리기는 디스크형태(Disk-type)의 원심분리기 또는 수직원통 원심분리기 또는 데칸터(Decanter-type)형태인 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 원심분리기는 웨이퍼 폐슬러리중 재생가능한 절삭제와 절삭유의 비중차이에서 오는 원심력의 불균형을 이용하여 분리 회수하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  24. 제20항에 있어서, 상기(C)단계의 폐절삭유의 온도는 투입액(feed) 및 유출액(permeate) 탱크부분에 스팀을 이용하여 온도를 유지시키며, 절삭유의 변성방지를 위해 간접가열방식인 이중구조의 탱크자켓타입인 것을 특징으로하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  25. 제20항에 있어서, 상기(C)단계의 수분제어장치에서는 비활성기체 발생장치에서 발생하는 비활성기체를 직접 탱크 상부에 주입되는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  26. 제20항에 있어서, 상기(C)단계중 고-액 분리장치는 농축 폐슬러리 성상에 따라 디스크형의 원심분리기, 고속원심분리기, 수직원통 원심분리기, 데칸터형태 원심분리기, 프리코트(Precoat)형태의 여과기, 또는 필터프레서(filter press)중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.
  27. 제26항에 있어서, 프리코트(Precoat) 형태의 여과기는 여과작업전에 여과제위에 보통 3~5mm 정도의 거름 보조제층을 형성시킨 후 분리하는 방법으로, 거름 보조제로는 규조토, 펄라이트, 이온교환수지 등의 미분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 멤브레인을 이용한 반도체 및 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 절삭액의 고효율 재생시스템.
  28. 제26항에 있어서, 필터프레스(filter press)는 1~500㎛ 공극 크기를 갖는 여과포에 농축 폐슬러리를 주입한 후 고압을 이용하여, 재생 절삭유를 회수하는 것으로 프리코트형태 여과압착 또는 직접 여과압착 두가지의 것이 모두 가능한 것을 특징으로 하는 멤브레인을 이용한 반도체 및 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리중 절삭액의 고효율 재생시스템.
  29. 제20항에 있어서, 상기(D)단계에 적용된 투과증발막은 친수성 고분자를 소재로 한 중공사(Hollow fiber) 모듈의 형태이며, 중공사 내부로 재생절삭유가 투입되어 탈수농축되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 태양전지용 웨이퍼 폐슬러리의 고효율 재생시스템.


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