CN108367410A - 研磨材料淤浆的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供一种能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆的研磨材料淤浆的再生方法。该研磨材料淤浆的再生方法是用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，将回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，具有如下的再生工序：一边相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起进行回收。

Description

研磨材料淤浆的再生方法
技术领域
本发明涉及一种研磨材料淤浆的再生方法。尤其涉及一种能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆的研磨材料淤浆的再生方法。
背景技术
近年来，作为玻璃盘、水晶晶片和液晶面板等用途，玻璃材料的使用频率增大，这些玻璃材料的表面大多需要被研磨为镜面状。作为该研磨方法，一般采用在研磨垫等研磨构件与玻璃材料之间存在研磨材料淤浆的状态下，进行该玻璃材料的研磨的CMP(ChemicalMechanical Polishing：化学机械研磨)技术。
当这些研磨材料淤浆通过进行研磨而研磨材料淤浆中的微小的玻璃片等被研磨物的含量变多时研磨速度降低，因此通常使用一定时间后废弃。
在构成研磨材料淤浆所含有的研磨材料粒子的主要元素中，还包含由日本国内产量少、或完全不产出的矿物得到的稀有金属。该材料中一部分是依赖进口的贵重的资源，并且作为材料价格也是昂贵的材料多，进而是作为研磨材料粒子的使用量也多的重要的材料。因此，强烈希望在回收了研磨工序中使用的研磨材料淤浆后进行再生而作为再生研磨材料淤浆来利用，从而有效利用贵重的材料。
因此，例如，公开有为了从回收的研磨材料淤浆去除来自被研磨物的成分，并且溶解来自被研磨物的成分而添加分散剂、电解质而再生研磨材料淤浆的方法(例如，参照专利文献1和2)。
在这里，在研磨材料淤浆中含有作为主要成分的研磨材料粒子(还称为研磨颗粒)，有时以提高研磨时的研磨材料粒子的分散性、清洗性和研磨性等而提高研磨速度为目的，还含有稳定剂和清洗剂等添加剂(以下，将具有研磨速度的上升能力的添加剂还称为添加剂A)。此外，从维持制造后到实际用于研磨为止的保管、输送时的稳定性的观点出发，研磨材料淤浆中有时含有抗菌剂、防腐剂和防冻剂等添加剂(例如，参照专利文献3和4)，该添加剂中还包含具有降低研磨速度的功能的材料(以下，将具有研磨速度的降低能力的添加剂还称为添加剂B)。从维持·提高研磨速度的观点出发，添加剂B在再生后直接被使用的情况多的再生研磨材料淤浆中成为不需要的材料。
然而，根据上述专利文献1和2所记载的技术，有时会有通过再生工序去除添加剂A、或再生研磨材料淤浆中残留添加剂B的情况。因此，为了得到研磨速度高的再生研磨材料淤浆，需要在再生工序后再次添加添加剂A、或去除添加剂B的工序，并且难以以良好的效率得到研磨速度高的研磨材料淤浆。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-254764号公报
专利文献2：日本特开2003-205460号公报
专利文献3：日本特开2002-114967号公报
专利文献4：日本特开2013-222863号公报
发明内容
本发明是鉴于上述问题·情况而完成的，其解决课题是提供能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆的研磨材料淤浆的再生方法。
为了解决本发明所涉及的上述课题，对上述问题的原因等进行了研究的结果，发现用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆，在研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，对回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法具有如下的再生工序：在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起进行回收，从而能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆，完成了本发明。
即，本发明所涉及的课题通过以下手段得到解决。
1、一种研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，是用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆，在研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，将回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法，
其中具有如下的再生工序：一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边在所述回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于所述研磨材料粒子的添加剂与所述研磨材料粒子一起进行回收。
2、根据第1项所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～3000％的范围内，一边进行所述再生工序。
3、根据第1项所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。
4、根据第1项～第3项中任一项所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。
根据本发明，能够提供能够有效的再生研磨速度高的研磨材料淤浆的研磨材料淤浆的再生方法。
对于本发明的效果的体现机理至作用机理，虽然不明确，但可以推测如下。
添加剂是否吸附于研磨材料粒子依赖该添加剂具有的疏水基和亲水基的比率、或范德华力、研磨材料淤浆的pH、研磨材料浓度和被研磨物的浓度等。
此外，在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，具有降低研磨速度的功能的添加剂大多是分子量小于500或通过上述条件难以吸附于研磨材料粒子的添加剂，具有提高研磨速度的功能的添加剂多半是分子量500以上或通过上述条件容易吸附于研磨材料粒子的添加剂。
在本发明中，在进行再生过程时，相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，从而能够将回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂容易地进行回收。
这是因为通过将上述研磨材料浓度设为0.2％以上，从而抑制研磨材料淤浆中的溶剂(主要是水)的量过度增大，能够将研磨材料淤浆的pH设为规定范围内，进而能够抑制吸附于研磨材料粒子的添加剂的脱离。此外，通过抑制溶剂量的增大，从而能够抑制添加剂进行水解等而该添加剂的亲水基和疏水基的平衡被破坏，能够抑制吸附于研磨材料粒子的添加剂的脱离。
另一方面，通过将上述研磨材料浓度设为3000％以下，从而能够较低地保持研磨材料淤浆的粘度，减少向进行再生工序的容器或装置等的内部的附着损失量，从而能够提高回收率。
因此，一边将再生工序中的研磨材料浓度维持在上述范围内，一边在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起进行回收，从而能够以高的回收率以良好的效率获得主要含有研磨材料粒子和添加剂A的研磨材料淤浆。此外，由于得到的研磨材料淤浆主要含有研磨材料粒子和添加剂A，因此根据上述方法，能够得到研磨速度高的研磨材料淤浆。
附图说明
图1是本实施方式所涉及的研磨机的示意结构图。
图2是表示用于从回收研磨材料淤浆得到再生研磨材料淤浆的工序的一个例子的示意图。
图3是本实施方式所涉及的过滤器过滤装置的示意结构图。
图4是表示直至由未使用的研磨材料淤浆得到再生研磨材料淤浆为止的各阶段的研磨材料淤浆的构成材料的示意图。
具体实施方式
本发明的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，是用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆，在研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，将回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法，其中具有如下的再生工序：一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边在所述回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于所述研磨材料粒子的添加剂与所述研磨材料粒子一起进行回收。该特征是各权利要求共同的或对应的技术特征。
在本发明的研磨材料淤浆的再生方法中，优选一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～3000％的范围内，一边进行所述再生工序。由此，能够减少用得到的再生研磨材料淤浆进行研磨时的缺陷数。
此外，在本发明的研磨材料淤浆的再生方法中，优选一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。由此，能够将研磨材料淤浆的粘度设为更适合的范围，从而能够提高研磨材料回收率。
此外，在本发明的研磨材料淤浆的再生方法中，优选一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。由此，能够减少用得到的再生研磨材料淤浆进行研磨时的缺陷数，并且能够提高研磨材料回收率。
下面，对本发明及其构成要素、以及用于实施本发明的形态·方式进行详细的说明。另外，本发明中所示的“～”以将其前后所记载的数值作为下限值和上限值包含的意思使用。
《研磨材料淤浆的再生方法的概要》
本发明的研磨材料淤浆的再生方法是用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆，研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，将回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法，其中具有如下的再生工序：一边相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边在含有回收研磨材料淤浆的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起进行回收。
在这里，以氧化硅为主要成分的被研磨物是指包含50质量％以上的氧化硅的被研磨物。
此外，在本发明所涉及的再生工序中，对于吸附于研磨材料粒子的添加剂，无论分子量如何，都与研磨材料粒子一起进行回收。
《再生研磨材料淤浆的制备流程》
[研磨工序]
首先，参照图1，对研磨被研磨物的研磨工序进行说明。在研磨工序后，得到含有研磨材料粒子等的回收研磨材料淤浆。
图1为本实施方式所涉及的研磨机的示意结构图。
以玻璃镜片的研磨为例时，研磨工序一般由研磨材料淤浆的制备、研磨加工和研磨部的清洗等多个处理构成。
图1所示的研磨机1具有贴附有由无纺布、合成树脂发泡体或合成皮革等构成的研磨布F的研磨定盘2，该研磨定盘2以可旋转的方式构成。
研磨作业时，一边将以氧化硅为主要成分的被研磨物3用可旋转的保持件H以规定的推压力N推到上述研磨定盘2上，一边使研磨定盘2与保持件H旋转。同时，从淤浆喷嘴5介由泵D1将预先制备的研磨材料淤浆4进行供给。用于研磨工序后的研磨材料淤浆4(使用完的研磨材料淤浆)通过流路6而贮存在淤浆槽T1，并且在研磨机1与淤浆槽T1之间重复循环。
此外，根据需要，将清洗水贮藏槽T2中贮存的清洗水7通过清洗水喷嘴8喷射到研磨部并进行研磨机1和被研磨物3的清洗。清洗后的包含研磨材料粒子的清洗液10(使用完的研磨材料淤浆)介由泵D2，通过流路9贮存于清洗液贮藏槽T3中。
该清洗液贮藏槽T3为用于对清洗(冲洗)中使用后的清洗液10进行贮存的槽。在该清洗液贮藏槽T3内，为了防止研磨材料粒子等的沉淀、凝聚，始终利用搅拌叶片(省略图示)进行搅拌。
此外，通过研磨产生且贮存于淤浆槽T1中的研磨材料淤浆4、清洗液贮藏槽T3中贮存的包含研磨材料粒子的清洗液10成为与研磨材料粒子一同含有利用被研磨物3而被削掉的来自被研磨物的玻璃成分(被研磨物粒子)、或研磨布F的碎片等的状态。
下面，对研磨工序的具体的处理进行说明。
(1)研磨材料淤浆的制备
将研磨材料粒子以相对于水等溶剂成为0.5～40质量％的浓度范围的方式添加、分散，进一步添加具有研磨速度的上升能力的添加剂A和具有研磨速度的降低能力的添加剂B，从而制备未使用的研磨材料淤浆。该研磨材料淤浆相对于研磨机1，如图1所示循环供给而使用。研磨材料粒子可以使用平均粒径为几十nm到几μm的大小的粒子。
(2)研磨加工
如图1所示，使研磨垫(研磨布F)与被研磨物3接触，一边相对于接触面供给研磨材料淤浆4，一边在加压条件下使研磨布F与被研磨物3相对运动。
(3)研磨部的清洗
刚研磨后的被研磨物3和研磨机1中附着了大量的研磨材料粒子。因此，在研磨后代替研磨材料淤浆供给例如纯水作为清洗水7，进行附着于被研磨物3和研磨机1的研磨材料粒子的清洗。这时，包含研磨材料粒子的清洗液10被排出到流路9。
由于在该清洗操作中规定量的研磨材料粒子被排出到流路9，因此系统内的研磨材料粒子的量减少。为了弥补该减少量，对淤浆槽T1追加新的研磨材料淤浆。作为追加的时机，可以在每1次加工中追加，也可以在每个规定次数的加工中追加。
[研磨材料淤浆回收工序]
研磨材料淤浆回收工序为将使用完的研磨材料淤浆进行回收的工序。
使用完的研磨材料淤浆主要有以下2种。一个是与清洗操作中使用的清洗水一起贮藏在清洗液贮藏槽T3中的研磨材料淤浆(冲洗淤浆)。另一个是在使用了规定加工次数后废弃的、贮存于淤浆槽T1中的研磨材料淤浆(最终淤浆)。
因此，在研磨材料淤浆回收工序中，将冲洗淤浆与最终淤浆的一方或双方进行回收。
另外，在回收的研磨材料淤浆(回收研磨材料淤浆)中，大致在0.1～20质量％的范围内包含研磨材料粒子。
[再生工序]
再生工序是对于在被研磨物的研磨后回收的回收研磨材料淤浆实施各种处理而将回收研磨材料淤浆再生为可用于研磨的状态的研磨材料淤浆(再生研磨材料淤浆)的工序。
作为再生工序，只要至少包括如下的添加剂去除处理即可：在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起回收。此外，根据需要，再生工序优选包含异物去除处理、被研磨物溶解处理、连续过滤处理和研磨材料浓度调节处理等。本发明中研磨材料浓度是指研磨材料淤浆中的研磨材料粒子的浓度(质量％)。
在本发明所涉及的再生工序中，一边相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边进行各种处理。通过将研磨材料浓度维持在0.2％以上，从而能够抑制回收研磨材料淤浆中的溶剂量过度增大且能够使该回收研磨材料淤浆的pH在规定范围内，并且能够抑制添加剂A的水解等。因此，能够抑制吸附于研磨材料粒子的添加剂A的脱离，并且能够以良好的效率回收添加剂A。通过将研磨材料浓度维持在3000％以下，从而能够将回收研磨材料淤浆的粘度保持得较低，并且能够减少附着于进行再生工序的容器或装置等的内部的附着损失量。
另外，优选将上述研磨材料浓度维持在1～3000％的范围内，优选维持在0.2～1000％的范围内，特别优选维持在1～1000％的范围内。
在这里，在本发明中，用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度是指未使用的研磨材料淤浆初次用于研磨工序时被调节为需要的浓度后的研磨材料浓度，是指刚要开始研磨工序前的时刻的研磨材料浓度。例如，在图1所示的例子中，贮存在淤浆槽T1中的研磨材料淤浆刚从淤浆喷嘴5开始供给到研磨定盘2上的时刻的研磨材料浓度，该研磨材料淤浆中未包含通过流路6流入到淤浆槽T1中的研磨材料淤浆。
参照图2和图3，对本发明所涉及的再生工序详细地进行说明。
图2是表示用于从回收研磨材料淤浆得到再生研磨材料淤浆的工序的一个例子的示意图。图3是表示用于本发明所涉及的再生工序的过滤器过滤装置20的示意结构图。
(1.异物去除处理)
研磨材料淤浆回收工序中得到的回收研磨材料淤浆中包含研磨工序中使用的研磨材料淤浆、清洗水、以及研磨布或研磨垫的碎片等。
在异物去除工序中使用孔径20～100μm的过滤器去除研磨布或研磨垫的碎片等异物。
(2.被研磨物溶解处理)
接着，进行被研磨物溶解处理。被研磨物溶解处理是使研磨材料淤浆所含有的被研磨物溶解到水等溶剂中的处理。如上所述，被研磨物溶解处理以如下方式进行：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内。
具体而言，例如如图3所示，将通过异物去除处理去除了异物的回收研磨材料淤浆22投入到具备温度调节部的过滤器过滤装置20的罐21内。
接着，在罐21内的回收研磨材料淤浆22中添加溶剂，通过具备了电动机M的搅拌机25进行搅拌，使被研磨物溶解。作为添加的溶剂，主要成分为水。
回收研磨材料淤浆优选在罐21内加温，特别优选在40～90℃的范围内加温。
如上所述，添加溶剂，根据情况进行加温，从而进行被研磨物成分的溶解，另一方面由于研磨材料粒子不溶解于溶剂中，因此能够在后述的添加剂去除处理中通过过滤器进行分离。
另外，在被研磨物溶解处理中，在使被研磨物溶解后，可以与后述的添加剂去除处理分开进行回收研磨材料淤浆的过滤。由此，从回收研磨材料淤浆分离包含被研磨物与溶剂的一部分的滤液，可以从回收研磨材料淤浆中去除被研磨物。
(3.添加剂去除处理)
接着，为了去除研磨中不需要的添加剂而进行如下的添加剂去除处理：将通过被研磨物溶解处理而被研磨物成分被溶解的回收研磨材料淤浆用过滤器26进行过滤。如上所述，添加剂去除处理以如下方式进行：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内。
具体而言，在回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量在500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂在能够与研磨材料粒子一起回收的条件下进行过滤。由此，能够将包含分子量小于500的添加剂、溶剂的一部分、该溶剂的一部分中溶解的被研磨物成分的滤液从回收研磨材料淤浆分离。从回收研磨材料淤浆分离的该滤液通过开放开闭阀27而被排出到系统外。
添加剂B由于主要分子量小于500且难以吸附于研磨材料粒子，因此大部分通过添加剂去除处理而从回收研磨材料淤浆被去除。
另一方面，添加剂A由于主要分子量在500以上，或吸附于研磨材料粒子中的多，因此几乎无法在添加剂去除处理中被去除。此外，添加剂A中原本分子量在500以上且通过分解等成为分子量小于500的添加剂A，通过添加剂去除处理而从回收研磨材料淤浆被去除，但在进行分解等的情况下，由于研磨速度的上升能力降低，因此优选从回收研磨材料淤浆去除。
作为过滤器26，没有特别限制，例如，可以使用中空纤维过滤器、金属过滤器、线绕过滤器、陶瓷过滤器、辊式聚丙烯制过滤器等。
作为陶瓷过滤器，例如，可以优选使用法国TAMI公司制的陶瓷过滤器、Noritake公司制陶瓷过滤器、日本碍子公司制陶瓷过滤器(例如，Cerallec DPF、Cefilt等)等。
另外，还优选在进行上述被研磨物溶解处理前进行添加剂去除处理，并在使包含分子量小于500的添加剂和溶剂的一部分的滤液分离后进行被研磨物溶解处理。通过对该被研磨物溶解处理后的回收研磨材料淤浆进行过滤，从而能够有效地去除被研磨物。
此外，添加剂去除处理只要能够将分子量在500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起进行回收，则并不限定于过滤，还可以为离心分离等。
(4.连续过滤处理)
接着，在上述添加剂去除处理中加入与从回收研磨材料淤浆分离的滤液等量的水，重复进行再次过滤的操作，进行去除不需要的添加剂和被研磨物的连续过滤处理。此外，如上所述，连续过滤处理以如下方式进行：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内。
具体而言，一边使回收研磨材料淤浆经由循环用配管23循环，一边用规定的时间连续地进行上述被研磨物溶解处理与添加剂去除处理。在回收研磨材料淤浆中的添加剂B的浓度降低至规定的浓度为止的阶段，将三通阀24切换至排出侧，并将添加剂去除完成后的研磨材料淤浆排出到系统外而回收。另外，就在连续过滤处理中进行被研磨物溶解处理和添加剂去除处理的时间、次数而言，只要根据过滤器过滤装置20的构成、回收研磨材料淤浆的成分等适当设定即可。
作为添加剂去除完成后的研磨材料淤浆中的添加剂B的浓度，优选相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的浓度，去除至0.2～50％的范围内而低浓度化。
本发明中，研磨材料淤浆中的各添加剂的含量例如可以用高效液相色谱(HPLC)进行定量。
(5.研磨材料浓度调节处理)
接着，对经过连续过滤处理得到的添加剂去除完成后的研磨材料淤浆，进行调节研磨材料浓度的研磨材料浓度调节处理。此外，如上所述，研磨材料浓度调节处理以如下方式进行：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内。
具体而言，通过过滤等进行浓缩、或通过水的添加等进行稀释，从而调节研磨材料浓度。
以如上所述的方式进行再生工序。
[添加剂补充工序]
接着，可以进行如下的添加剂补充工序：对于在上述再生工序中得到的添加剂去除完成后的研磨材料淤浆，设定应该补充的添加剂A的补充量，补充设定的补充量的添加剂。根据本发明的研磨材料淤浆的再生方法，由于研磨材料淤浆所需要的添加剂与研磨材料粒子一起回收，因此只要根据需要进行添加剂补充工序即可。
具体而言，测定添加剂去除完成后的研磨材料淤浆的电导率，根据该测定值设定追加的补充量，将设定的补充量的添加剂添加到上述添加剂去除完成后的研磨材料淤浆中。作为添加剂A的补充量，优选被设定为如下的值：进行再生而最终得到的研磨材料淤浆的电导率的值成为用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的电导率的值的0.05～100倍的范围内的值。
关于电导率的测定，例如，可以用电导率计(株式会社堀場制作所制ES-51)、电导率计(东亚DKK公司制CM-30G)、Lacom测试仪便携式电导率计(ラコムテスターハンディータイプの導電率計)CyberScan CON110(AS ONE株式会社)、紧凑型电导率计LAQUAtwin B-771(株式会社堀場制作所制)等，将样品液的温度调节为25℃并测定而求出。
作为这时的添加剂A的补充量，优选以如下方式进行设定：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的添加剂A的浓度，成为0.1～50倍的浓度范围内。
例如，在用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆中研磨材料浓度为1.0质量％、添加剂A的浓度为0.02质量％的情况下，作为再生研磨材料淤浆，将研磨材料浓度设为1.0质量％时，优选以添加剂A的浓度成为0.002～1.0质量％的范围的方式设定添加剂A的补充量。
《研磨材料淤浆的再生流程与各个工序中的构成材料的收支平衡》
图4是表示直至由上述说明的未使用的研磨材料淤浆得到再生研磨材料淤浆为止的各阶段的研磨材料淤浆的构成材料的示意图。
首先，用于被研磨物的研磨时，未使用的研磨材料淤浆31中含有液体介质Dm(主要是水)、作为主要材料的研磨材料粒子(研磨颗粒)PM、具有研磨速度的上升能力的添加剂A1、以及具有研磨速度的降低能力的添加剂B。作为添加剂B，使用用于确保从研磨材料淤浆制备到在研磨工序中使用为止的期间的保存稳定性等的防腐剂、抗菌剂等。
在用该未使用的研磨材料淤浆31进行了研磨工序后，进行研磨材料淤浆回收工序，从而对回收研磨材料淤浆32进行回收。该回收研磨材料淤浆32中，除了未使用的研磨材料淤浆31的构成材料以外还含有作为研磨工序中产生的研磨残渣的被研磨物S等。
对该回收研磨材料淤浆32进行再生工序。虽然在图4所示的例子中，再生工序包括被研磨物溶解处理和添加剂去除处理，但还可以进一步包括上述异物去除处理、连续过滤处理和研磨材料浓度调节处理中的一种以上。另外，在再生工序中，优选一如下方式进行各种处理：相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内。
接着，进行被研磨物溶解处理而溶解被研磨物S，用图3所示的过滤器过滤装置20，对于溶解被研磨物S的回收研磨材料淤浆33进行添加剂去除处理。如上所述，添加剂去除处理在能够将分子量500以上的添加剂和吸附于研磨材料粒子的添加剂与研磨材料粒子一起回收的条件下进行。由此，包含添加剂B的滤液34从回收研磨材料淤浆33分离，并且添加剂A1与研磨材料粒子PM一起被回收，作为再生研磨材料淤浆，可以得到添加剂去除完成后的研磨材料淤浆35。这时，添加剂A1可以在吸附于研磨材料粒子PM的状态下被回收，也可以单独被回收。此外，虽然未图示，但添加剂A1中通过分解等而分子量小于500的成分与添加剂B一起包含在滤液34中。
另外，虽然未图示，但滤液34中可以少量包含添加剂A1，并且添加剂去除完成后的研磨材料淤浆35中也可以少量包含添加剂B。
添加剂去除完成后的研磨材料淤浆35由于添加剂B的含量减少而研磨速度高，并由于残留有添加剂A而添加剂A的补充工序不是必不可少的。因此，根据本发明的研磨材料淤浆的再生方法，能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆。
另外，虽然不是必须，但如图4所示，可以对添加剂去除完成后的研磨材料淤浆35进行添加剂补充工序，也可将得到的添加剂补充完成后的研磨材料淤浆36作为再生研磨材料淤浆。在添加剂补充工序中，对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆31的添加剂A1的浓度，优选以添加剂A(包含添加剂A1和A2)的浓度成为10～5000％的范围内的方式补充添加剂A2。另外，添加剂A2可以与添加剂A1相同，也可以不同。
《研磨材料淤浆的构成材料》
接着，对本发明所涉及的研磨材料淤浆的主要构成材料详细地进行说明。
[研磨材料粒子]
一般情况下，作为用于光学玻璃、半导体基板等的研磨的研磨材料淤浆，例如，使用使氧化铁红(αFe2O3)、氧化铈、氧化铝、氧化锰、氧化锆或胶体氧化硅等微粒分散到水或油中而成为淤浆状的研磨材料淤浆。
本发明的研磨材料淤浆的再生方法优选适用于在半导体基板的表面、玻璃的研磨加工中能够适用于为了高精度地维持平坦性并得到充分的加工速度而以物理作用和化学作用这两者进行研磨的化学机械研磨(CMP)的研磨材料淤浆。作为该研磨材料淤浆所含有的研磨材料粒子，例如，优选选自氧化铈、金刚石、氮化硼、碳化硅、氧化铝、氧化铝-氧化锆(アルミナジルコニア)和氧化锆。
作为本发明所涉及的研磨材料粒子，作为金刚石系研磨材料，例如，可举出人造金刚石或天然金刚石等。作为氮化硼系研磨材料，是具有仅次于金刚石的硬度的研磨材料，例如，可举出立方氮化硼BN(例如，昭和电工公司制)等。作为碳化硅系研磨材料，例如，可举出碳化硅、绿色碳化硅或黑色碳化硅等。作为氧化铝系研磨材料，除了氧化铝以外，例如，可举出褐色氧化铝、白色氧化铝、淡红色氧化铝、粉碎型氧化铝或氧化铝-氧化锆系研磨材料等。作为氧化锆，例如，可举出第一稀元素化学工业公司制的用于研磨材料的BR系列氧化锆等。
用于本发明的研磨材料粒子，关于其成分和形状，没有特别限定，可以使用一般作为研磨材料粒子而市售的粒子。
作为将研磨材料粒子分散于水中的方法，除了通常的使用搅拌机的分散处理以外，还可以使用均化器、超声波分散机、湿式球磨机等。这样制作的研磨材料淤浆中的研磨材料粒子的平均粒径优选在0.01～1.0μm的范围内。当研磨材料粒子的平均粒径在0.01μm以上时，则能够得到高的研磨速度，当1.0μm以下时，能够防止研磨时被研磨物表面产生划痕等。
[添加剂]
本发明所涉及的含有研磨材料淤浆的添加剂大致分为具有研磨速度的上升能力的添加剂A和具有研磨速度的降低能力的添加剂B。
本发明中所谓“具有研磨速度的上升能力的添加剂”和“具有研磨速度的降低能力的添加剂”定义为满足以下规定的条件的化合物。
首先，用只将研磨材料粒子以1.0质量％的浓度分散于水中的基准的研磨材料淤浆1，根据下述的方法测定研磨速度1。
用图1所记载的研磨机，一边将研磨材料淤浆1向研磨对象面进行供给，一边将研磨对象面用研磨布进行研磨。在研磨试验中，使研磨材料淤浆1以5L/min的流量循环供给而进行了研磨加工。作为研磨对象物，使用厚度65mm的玻璃基板，研磨布使用了聚氨酯制的研磨布。相对于研磨面的研磨时的压力设为9.8kPa(100g/cm2)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，进行了30分钟的研磨加工。用Nikon Digimicro(MF501)测定研磨前后的厚度，从厚度位移计算出每分钟的研磨量(μm)，将其作为研磨速度1。
接着，制备以0.02质量％的浓度含有测定对象的添加剂A或添加剂B、以1.0质量％的浓度含有研磨材料粒子的测定对象的研磨材料淤浆2，用与上述相同的方法测定研磨速度2。
接着，利用得到的各研磨速度求出研磨速度比(研磨速度2/研磨速度1)，当研磨速度比小于1.00时，添加剂定义为具有研磨速度的降低能力的添加剂，当研磨速度比为1.02以上时，定义为具有研磨速度的上升能力的添加剂。作为具有研磨速度的上升能力的添加剂，优选研磨速度比在1.05以上，更优选为1.10以上。
[添加剂A：具有研磨速度的上升能力的添加剂]
可适用于本发明的添加剂A为具备了使研磨效率上升的功能的添加剂，主要可举出，
(1)提高研磨材料粒子的分散稳定性的分散剂，
(2)提高相对于Si3N4膜的研磨速度的SiO2膜的研磨速度的SiO2/Si3N4膜选择比提高剂，
(3)具有清洗性提高效果的清洗剂等。
下面，列举可适用于本发明的添加剂A的代表性化合物，但并不仅限定于此处例示的化合物。
(分散剂)
作为分散剂，例如，可举出水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性非离子性(nonionic)分散剂或水溶性两性(甜菜碱性)分散剂等，优选作为包含丙烯酸铵盐作为共聚成分的高分子化合物的分散剂。例如，可举出聚丙烯酸铵、丙烯酰胺与丙烯酸铵的共聚物等。
此外，本发明所涉及的研磨材料淤浆可以并用2种以上上述分散剂。例如，可以并用选自水溶性阴离子性分散剂、水溶性非离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂和水溶性两性分散剂中的至少1种和包含丙烯酸铵盐作为共聚成分的高分子分散剂中至少1种。
在研磨材料淤浆用于半导体元件的制造所涉及的研磨的情况下，分散剂中的钠离子或钾离子等碱金属的含有率优选抑制在10ppm以下。
从研磨材料淤浆中的研磨材料粒子的分散性和防止沉淀、进一步研磨伤与分散剂添加量之间的关系出发，例如，在研磨材料粒子为氧化铈的情况下，相对于氧化铈粒子100质量份，分散剂的添加量优选在0.01～2.0质量份的范围内。分散剂的分子量优选在500～50000的范围内，更优选1000～10000。当分散剂的分子量在500以上时，对作为被研磨物的氧化硅膜或氮化硅膜进行研磨时，能够得到充分的研磨速度，当分散剂的分子量为50000以下时，能够抑制研磨材料淤浆的粘度上升，并且能够确保保存稳定性。另外，分散剂为分子量10000以上的高分子的情况下，上述分散剂的优选分子量为重均分子量。
〈阴离子性分散剂〉
作为阴离子性分散剂，例如，可举出月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、聚羧酸型高分子分散剂等。
作为聚羧酸型高分子分散剂，例如，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸等具有不饱和双键的羧酸单体的聚合物；具有不饱和双键的羧酸单体和其他具有不饱和双键的单体的共聚物、以及它们的铵盐或胺盐等。
〈阳离子性分散剂〉
作为阳离子性分散剂，例如，可举出伯～叔脂肪族胺、四烷基铵、三烷基苄基铵烷基吡啶2-烷基-1-烷基-1-羟基乙基咪唑N,N-二烷基吗啉聚乙烯聚胺脂肪酸酰胺、聚乙烯聚胺脂肪酸酰胺的脲缩合物、聚乙烯聚胺脂肪酸酰胺的脲缩合物的季铵和它们的盐等。
〈非离子性分散剂〉
作为非离子性分散剂，例如，可举出聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯油烯基醚、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯衍生物、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨醇、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯硬化蓖麻油、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、烷基烷醇酰胺等。
〈甜菜碱性分散剂〉
作为甜菜碱性分散剂，例如，可举出N,N-二甲基-N-烷基-N-羧基甲基铵甜菜碱、N,N,N-三烷基-N-硫代亚烷基铵甜菜碱、N,N-二烷基-N,N-双聚氧乙烯铵硫酸酯甜菜碱、2-烷基-1-羧基甲基-1-羟基乙基咪唑甜菜碱等甜菜碱类；N,N-二烷基氨基亚烷基羧酸盐等氨基羧酸类等。
(研磨速度选择比提高剂)
在本发明所涉及的研磨材料淤浆中，在被研磨物中含有氮化硅的情况下，作为添加剂A可以适用研磨速度选择比提高剂。
本发明中所谓的研磨速度选择比提高意味着提高氮化硅膜(Si3N4)的研磨速度相对于氧化硅膜(SiO2)的研磨速度的比(以下还称为选择比)。
在本发明中，作为研磨速度选择比提高剂，从能够提高氮化硅膜的研磨速度相对于氧化硅膜的研磨速度的比的观点出发，优选为有机阳离子系化合物。
作为有机阳离子系化合物，优选为含有氮原子的化合物，进一步优选为具有氨基、季铵基的化合物。从水溶性的观点出发，有机阳离子系化合物的分子量优选在500～50000的范围内，更优选在1000～10000的范围内。
具有氨基的化合物只要1个分子中含有1个以上的氨基即可，从水溶性的观点出发，其数量优选为1～20，更优选为1～10，进一步优选为1～5，最优选为1～3。从水溶性的观点出发，具有氨基的化合物的1个分子所包含的碳原子数与氮原子数之比(C/N比)优选为1～20，更优选为1～10，进一步优选为1～6，最优选为1～4。但是，排除乙醇胺系化合物。
作为各研磨速度选择比提高剂的具体的化合物，例如，记载于日本特开2002-114967号公报、日本特开2002-118082号公报、日本特开2002-201462号公报、日本特开2004-269577号公报、日本特开2004-273547号公报等中记载的伯胺、仲胺或叔胺等单胺、多价胺、具有OH基的胺、具有醚基的胺、含有氮原子的杂环化合物、或具有季铵基的化合物。
其中，特别优选为乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺和乙二胺。
(清洗剂)
在本发明中，作为添加剂A之一，优选使用清洗剂，特别优选使用醇系化合物作为清洗剂。
作为可适用于本发明的清洗剂的醇系化合物，例如，可举出1-丙醇、2-丙醇、2-丙炔-1-醇、烯丙醇、乙烯氰醇、1-丁醇、2-丁醇、(S)-(+)-2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、叔丁醇、全氟叔丁醇、巴豆醇、1-戊醇、2,2-二甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、S-戊醇、1-己醇、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、4-甲基-2-戊醇、环己醇、DL-3-己醇、1-庚醇、2-乙基己醇、(S)-(+)-2-辛醇、1-辛醇、DL-3-辛醇、2-羟基苯甲醇、2-硝基苯甲醇、3,5-二羟基苯甲醇、3,5-二硝基苯甲醇、3-氟苯甲醇、3-羟基苯甲醇、4-氟苯甲醇、4-羟基苯甲醇、苯甲醇、间(三氟甲基)苯甲醇、间氨基苯甲醇、间硝基苯甲醇、邻氨基苯甲醇、邻羟基苯甲醇、对羟基苯甲醇、对硝基苯甲醇、2-(对氟苯基)乙醇、2-氨基苯乙醇、2-甲氧基苯甲醇、2-甲基-3-硝基苯甲醇、2-甲基苯甲醇、2-硝基苯乙醇、2-苯基乙醇、3,4-二甲基苯甲醇、3-甲基-2-硝基苯甲醇、3-甲基-4-硝基苯甲醇、3-甲基苯甲醇、4-氟苯乙醇、4-羟基-3-甲氧基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醇、4-甲基-3-硝基苯甲醇、5-甲基-2-硝基苯甲醇、DL-α-羟基乙基苯、邻(三氟甲基)苯甲醇、对(三氟甲基)苯甲醇、对氨基苯乙醇、对羟基苯基乙醇、对甲基苯甲醇和S-苯乙醇等醇；4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和4-丙基苯酚等酚。其中分子量小于500的化合物在研磨材料淤浆中通过烷基等疏水性基团等而吸附于研磨材料粒子，因此可以在上述再生工序中与研磨材料粒子一起进行回收。
[添加剂B：具有研磨速度的降低能力的添加剂]
如上所述，添加剂B是制备研磨材料淤浆且在研磨工序中使用为止的期间用于赋予保存稳定性等的添加剂，具有研磨速度的降低能力。因此，由于再生的研磨材料淤浆直接使用的情况较多，因此添加剂B成为不需要的成分。
作为相当于添加剂B的化合物，主要可举出防腐剂、抗菌剂或防锈剂等。
(防腐剂)
作为防腐剂，例如，可举出苯扎氯铵、苄索氯铵、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、(5-氯)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、过氧化氢、次氯酸等。
(抗菌剂)
作为抗菌剂，可举出季铵盐型抗菌剂，例如，可举出四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵等。
(防锈剂)
作为防锈剂，例如，可举出N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨基乙基乙醇胺等乙醇胺系化合物。
实施例
下面，列举实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不限定于此。另外，实施例中使用“％”的表示，但在没有特别说明的情况下表示“质量％”。
《再生研磨材料淤浆101的制备》
(未使用的研磨材料淤浆的制备)
在纯水中添加下述研磨材料粒子和各添加剂后，用均化器分散，制备了10kg的CeO2浓度(研磨材料浓度)为4000质量ppm的研磨材料淤浆。将其作为未使用的研磨材料淤浆。CeO2浓度利用ICP发光分光分析(电感耦合等离子体发射光谱分析)进行了测定。下面，用同样的方法测定了CeO2浓度。
(研磨工序)
将上述制备的未使用的研磨材料淤浆，用图1所记载的研磨机，一边供给到研磨对象面，一边用研磨布研磨了研磨对象面。使研磨材料淤浆以5L/分钟的流量进行循环供给而进行了研磨加工。作为研磨对象物，使用65mmΦ的玻璃基板，研磨布使用了聚氨酯制的研磨布。相对于研磨面的研磨时的压力为9.8kPa(100g/cm2)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，进行了30分钟的研磨加工。用Nikon Digimicro(MF501)测定研磨前后的厚度，从厚度位移计算出每一分钟的研磨量(μm)而测定研磨速度(μm/分钟)，并将其设为1.00。作为清洗研磨部的清洗水，使用了纯水。
(研磨材料淤浆回收工序)
将在上述研磨工序中使用的研磨材料淤浆与清洗水一起回收，将其作为回收研磨材料淤浆。回收研磨材料淤浆的CeO2浓度为950质量ppm，回收量为20kg。
(再生工序：异物去除处理)
使用孔径45μm的中空纤维过滤器对回收研磨材料淤浆进行了异物去除处理。
(再生工序：被研磨物溶解处理)
将通过异物去除处理去除了异物的回收研磨材料淤浆投入到具备搅拌机的罐内，在该罐内，作为溶剂，添加纯水，将CeO2浓度调节为12质量ppm。
(再生工序：添加剂去除处理)
接着，对于搅拌的回收研磨材料淤浆，用过滤器(Noritake社制陶瓷过滤器，孔径0.2μm)，将滤液的流速设为200L/h而过滤16.63小时，从而去除3166L的纯水，从而得到了0.27kg的CeO2浓度为107018质量ppm的添加剂去除完成后的研磨材料淤浆。将其作为再生研磨材料淤浆101。在添加剂去除处理前后，研磨材料粒子的回收率为75％。
《再生研磨材料淤浆102的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为40质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为4.99小时而去除了949L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆102。将得到的再生研磨材料淤浆102的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆103的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为400质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为0.5小时而去除了94L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆103。将得到的再生研磨材料淤浆103的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆104的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为12质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为16.63小时而去除了3165L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆104。将得到的再生研磨材料淤浆104的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆105的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为40质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为4.99小时而去除了949L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆105。将得到的再生研磨材料淤浆105的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆106的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为400质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为0.49小时而去除了94L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆106。将得到的再生研磨材料淤浆106的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆107的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为12质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为16.63小时而去除了3166L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆107。将得到的再生研磨材料淤浆107的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆108的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为40质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为4.99小时而去除了949L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆108。将得到的再生研磨材料淤浆108的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆109的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为400质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为0.5小时而去除了94L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆109。将得到的再生研磨材料淤浆109的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆110的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为12质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为16.59小时而去除了3157L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆110。将得到的再生研磨材料淤浆110的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆111的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为40质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为4.95小时而去除了941L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆111。将得到的再生研磨材料淤浆111的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆112的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为400质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为0.45小时而去除了86L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆112。将得到的再生研磨材料淤浆112的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆113的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为12质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为16.63小时而去除了3166L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆113。将得到的再生研磨材料淤浆113的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆114的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为40质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为4.99小时而去除了950L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆114。将得到的再生研磨材料淤浆114的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆115的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为400质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为0.5小时而去除了95L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆115。将得到的再生研磨材料淤浆115的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆116的制备》
在上述再生研磨材料淤浆101的制备中，在被研磨物溶解处理中以CeO2浓度成为4质量ppm的方式添加纯水，在添加剂去除处理中将过滤时间设为49.9小时而去除了9499L的纯水，除此以外，通过同样的方法制备了再生研磨材料淤浆116。将得到的再生研磨材料淤浆116的组成示于表1。
《再生研磨材料淤浆101～116的评价》
对于上述制备的各再生研磨材料淤浆，进行了下述评价。将评价结果示于表2。
(1)添加剂去除处理前后的研磨材料淤浆所含有的成分的定量
用(株)島津制作所公司制的高效液相色谱(HPLC)对添加剂去除处理前的回收研磨材料淤浆和添加剂去除处理后得到的再生研磨材料淤浆中的纯水、CeO2、PAA、2-乙基己醇、次氯酸和SiO2(被研磨物)各成分进行定量。此外，计算添加剂去除处理前后的研磨材料粒子(CeO2)的回收率。
(2)研磨速度的评价
用制备的各再生研磨材料淤浆，进行与用上述未使用的研磨材料淤浆的研磨工序相同的操作，测定了研磨速度(μm/分钟)。从得到的研磨速度求出将用上述未使用的研磨材料淤浆进行了研磨工序的情况下的研磨速度设为1.00时的相对值，根据下述基准进行了评价。
○：大于等于0.9
△：大于等于0.5且小于0.9
×：小于0.5
(3)缺陷数量的测定
用制备的各再生研磨材料淤浆，进行了与用上述未使用的研磨材料淤浆的研磨工序相同的操作后，在汞灯的光源下用外观检查装置(奥林巴斯AL2000，奥林巴斯株式会社)对被研磨物表面详细地进行观察，测定长度0.2～1.0μm的凹凸的数量，将其作为欠陥的数量。由在被研磨物表面中测定了欠陥的数量的范围的面积，计算出每单位面积的缺陷数量。将其值示于表2。
[表2]
从表1和表2中可知，通过进行如下的再生工序，即，一边相对于用于被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度，将研磨材料浓度维持在0.2～3000％的范围内，一边将分子量为500以上的添加剂与吸附于研磨材料粒子的添加剂进行回收的再生工序，从而得到的本发明的再生研磨材料淤浆，与比较例的研磨材料淤浆相比，研磨材料粒子(CeO2)的回收率高，研磨速度优异，缺陷数也减少。因此，可以说根据本发明的研磨材料淤浆的再生方法，能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆。
此外，在比较例的再生研磨材料淤浆113～115中，通过相对于未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度，再生工序中的研磨材料浓度超过3000％，从而回收研磨材料淤浆的损失变多，研磨材料粒子的回收率成为较低的值。此外，在比较例的再生研磨材料淤浆116中，通过相对于未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度，再生工序中的研磨材料浓度小于0.2％，从而添加剂A的回收量减少，研磨速度成为较低的值。
产业上的利用可能性
如上所述，本发明适合于提供一种能够有效地再生研磨速度高的研磨材料淤浆的研磨材料淤浆的再生方法。
符号说明
1 研磨机
2 研磨定盘
3 被研磨物
4 研磨材料淤浆
5 淤浆喷嘴
6 流路
7 清洗水
8 清洗水喷嘴
9 流路
10 清洗液
20 过滤器过滤装置
21 罐
22 回收研磨材料淤浆
23 循环用配管
24 三通阀
25 搅拌机
26 过滤器
27 开闭阀
D1、D2 泵
F 研磨布
M 电动机
H 保持件
T1 淤浆槽
T2 清洗水贮藏槽
T3 清洗液贮藏槽。

Claims (4)

1.一种研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，是用含有研磨材料粒子和多种添加剂的研磨材料淤浆，在研磨以氧化硅为主要成分的被研磨物后，将回收的回收研磨材料淤浆进行再生的研磨材料淤浆的再生方法，
其中具有如下的再生工序：一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～3000％的范围内，一边在所述回收研磨材料淤浆所含有的添加剂中，将分子量为500以上的添加剂和吸附于所述研磨材料粒子的添加剂与所述研磨材料粒子一起进行回收。
2.根据权利要求1所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～3000％的范围内，一边进行所述再生工序。
3.根据权利要求1所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在0.2～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨材料淤浆的再生方法，其特征在于，一边相对于用于所述被研磨物的研磨时的未使用的研磨材料淤浆的研磨材料浓度(质量％)，将研磨材料浓度(质量％)维持在1～1000％的范围内，一边进行所述再生工序。
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