JP5850192B1 - 研磨材の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】使用済み研磨材を含有する回収スラリーから、簡易な方法で高純度の研磨材を回収することができる研磨材の回収方法を提供する。【解決手段】本発明の研磨材の回収方法は、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収することを特徴とする。工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程【選択図】図２
Description
本発明は、研磨材の回収方法に関する。より詳しくは、被研磨物成分を溶媒に溶解させることにより純度の高い研磨材を回収することができる研磨材の回収方法に関する。
光学ガラスや水晶発振子を仕上工程で精密研磨する研磨材としては、従来、ダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア、酸化ジルコニウム、酸化セリウム等に代表される高い硬度を有する微粒子が使用されている。
これらの研磨材は、硬度が高い微粒子であるため、光学レンズや半導体シリコン基板、水晶ウエハー及び液晶画面のガラス板など、電子部品関係の光学研磨材として鏡面に研磨するために多量に使用されている。
これらの研磨材は、硬度が高い微粒子であるため、光学レンズや半導体シリコン基板、水晶ウエハー及び液晶画面のガラス板など、電子部品関係の光学研磨材として鏡面に研磨するために多量に使用されている。
研磨方法としては、研磨パッド等の研磨部材と被研磨物との間に研磨材スラリーを介在させた状態で研磨を行うＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）が採用されている。
これらの研磨材スラリーは、研磨を行うことにより研磨材スラリー中に被研磨物含有量が多くなると加工レートが低下するため、廃棄されている。
一般に、研磨材の主構成元素の中には、日本国内では産出しない鉱物から得られるものもあるため、一部では輸入に頼っている資源であり、かつ材料価格としても高価なものが多く、使用量も多い重要な資源であり、その再利用を強く望まれている資源の一つである。
これらの研磨材スラリーは、研磨を行うことにより研磨材スラリー中に被研磨物含有量が多くなると加工レートが低下するため、廃棄されている。
一般に、研磨材の主構成元素の中には、日本国内では産出しない鉱物から得られるものもあるため、一部では輸入に頼っている資源であり、かつ材料価格としても高価なものが多く、使用量も多い重要な資源であり、その再利用を強く望まれている資源の一つである。
研磨材を回収する上で重要となるのが、被研磨物由来の成分を回収したスラリーから除去することであり、例えば特許文献１及び特許文献２には、被研磨物由来の成分を溶解させるために分散剤や電解質を添加する方法が開示されている。
しかし、これらの方法では、回収したスラリーに異物が混入しやすく、純度の低下につながるという問題があった。
しかし、これらの方法では、回収したスラリーに異物が混入しやすく、純度の低下につながるという問題があった。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、使用済み研磨材を含有する回収スラリーから、簡易な方法で高純度の研磨材を回収することができる研磨材の回収方法を提供することである。
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、
ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも前記研磨材スラリーに溶媒を加え、研磨材スラリーに含有されている被研磨物粒子を溶解し、研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する研磨材の回収方法により、使用済み研磨材を含有する回収スラリーから、簡易な方法で高純度の研磨材を回収することができることを見いだし、本発明に至った。
すなわち、本発明の上記問題は、下記の手段により解決される。
ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも前記研磨材スラリーに溶媒を加え、研磨材スラリーに含有されている被研磨物粒子を溶解し、研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する研磨材の回収方法により、使用済み研磨材を含有する回収スラリーから、簡易な方法で高純度の研磨材を回収することができることを見いだし、本発明に至った。
すなわち、本発明の上記問題は、下記の手段により解決される。
１．ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、
ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収し、かつ
前記研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて、少なくとも前記工程１で添加する溶媒量を調整することを特徴とする研磨材の回収方法。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収し、かつ
前記研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて、少なくとも前記工程１で添加する溶媒量を調整することを特徴とする研磨材の回収方法。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
２．前記被研磨物成分の濃度が、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えて調整することを特徴とする第１項に記載の研磨材の回収方法。
３．前記工程２で、前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えた後、加温をすることを特徴とする第１項又は第２項に記載の研磨材の回収方法。
４．前記研磨材スラリーの温度が、４０〜９０℃の範囲内になるように加温をすることを特徴とする第３項に記載の研磨材の回収方法。
本発明の上記手段により、使用済み研磨材を含有する回収スラリーから、簡易な方法で高純度の研磨材を回収することができる研磨材の回収方法を提供することができる。
本発明において上記のような効果を発揮する理由は、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
本発明の研磨材の回収方法は、使用済みの研磨材を含む回収スラリーに溶媒を加えることで、凝集状態になっている被研磨物成分のうち被研磨物粒子の溶解を進めることができ、ｐＨ調整剤を用いない簡便な方法で回収の際の純度を高くしている点にある。
本発明の研磨材の回収方法は、使用済みの研磨材を含む回収スラリーに溶媒を加えることで、凝集状態になっている被研磨物成分のうち被研磨物粒子の溶解を進めることができ、ｐＨ調整剤を用いない簡便な方法で回収の際の純度を高くしている点にある。
本発明の研磨材の回収方法は、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収することを特徴とする。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
また、本発明の効果発現の観点から、前記研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて、前記工程１及び前記工程２で添加する溶媒量を調整することが好ましい。
また、本発明の効果発現の観点から、前記被研磨物成分の濃度が、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えて調整することが好ましい。
また、本発明の効果発現の観点から、前記工程２で、前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えた後、加温をすることが好ましい。
また、本発明の効果発現の観点から、前記研磨材スラリーの温度が、４０〜９０℃の範囲内になるように加温をすることが好ましい。
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本発明において示す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
《研磨材の回収方法の概要》
本発明の研磨材の回収方法は、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収する。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
具体的には、本発明の研磨材の回収方法は、研磨工程においてガラス等を、研磨材スラリーを用いて研磨した後、洗浄液とともに使用済み研磨材を含有するスラリーの回収（以下、回収スラリーともいう。）し、回収スラリーに溶媒を添加し、被研磨物粒子を溶解させた後に濾過して、研磨材を回収する研磨材の回収方法である。
なお、研磨材スラリーに溶媒を加える工程１は、工程２の溶解工程の前のみではなく、濾過工程で濾過を行うとともに溶媒を添加してもよい。
また、本発明における被研磨物成分とは、被研磨物を構成する元素のイオン、複数の元素からなる化合物及び化合物のイオン等の被研磨物由来の成分であって、被研磨物の粒子等を含むものである。
はじめに図１を用いて、被研磨物の研磨工程から使用済み研磨材を含有するスラリーの回収（回収スラリー）までを説明する。
本発明の研磨材の回収方法は、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収する。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程
具体的には、本発明の研磨材の回収方法は、研磨工程においてガラス等を、研磨材スラリーを用いて研磨した後、洗浄液とともに使用済み研磨材を含有するスラリーの回収（以下、回収スラリーともいう。）し、回収スラリーに溶媒を添加し、被研磨物粒子を溶解させた後に濾過して、研磨材を回収する研磨材の回収方法である。
なお、研磨材スラリーに溶媒を加える工程１は、工程２の溶解工程の前のみではなく、濾過工程で濾過を行うとともに溶媒を添加してもよい。
また、本発明における被研磨物成分とは、被研磨物を構成する元素のイオン、複数の元素からなる化合物及び化合物のイオン等の被研磨物由来の成分であって、被研磨物の粒子等を含むものである。
はじめに図１を用いて、被研磨物の研磨工程から使用済み研磨材を含有するスラリーの回収（回収スラリー）までを説明する。
〔研磨工程〕
ガラスレンズの研磨を例にとると、研磨工程では、研磨材スラリーの調製、研磨加工、研磨部の洗浄で一つの研磨工程を構成しているのが一般的である。
図１に示した研磨工程の全体の流れとしては、研磨機１は、不織布、合成樹脂発泡体、合成皮革などから構成される研磨布Ｋを貼付した研磨定盤２を有しており、この研磨定盤２は回転可能となっている。
研磨作業時には、ケイ素を主成分とする被研磨物３を、回転可能な保持具Ｈを用いて、所定の押圧力Ｎで上記研磨定盤２に押し付けながら、研磨定盤２と保持具Ｈを回転させる。同時に、スラリーノズル５から、ポンプＤを介してあらかじめ調整した研磨材液４（研磨材スラリー）を供給する。使用後の研磨材液４（使用済みの研磨材を含む研磨材スラリー）は、流路６を通じてスラリー槽Ｔ１に貯留され、研磨機１とスラリー槽Ｔ１との間を繰り返し循環する。
ガラスレンズの研磨を例にとると、研磨工程では、研磨材スラリーの調製、研磨加工、研磨部の洗浄で一つの研磨工程を構成しているのが一般的である。
図１に示した研磨工程の全体の流れとしては、研磨機１は、不織布、合成樹脂発泡体、合成皮革などから構成される研磨布Ｋを貼付した研磨定盤２を有しており、この研磨定盤２は回転可能となっている。
研磨作業時には、ケイ素を主成分とする被研磨物３を、回転可能な保持具Ｈを用いて、所定の押圧力Ｎで上記研磨定盤２に押し付けながら、研磨定盤２と保持具Ｈを回転させる。同時に、スラリーノズル５から、ポンプＤを介してあらかじめ調整した研磨材液４（研磨材スラリー）を供給する。使用後の研磨材液４（使用済みの研磨材を含む研磨材スラリー）は、流路６を通じてスラリー槽Ｔ１に貯留され、研磨機１とスラリー槽Ｔ１との間を繰り返し循環する。
また、研磨機１を洗浄するための洗浄水７は、洗浄水貯蔵槽Ｔ２に貯留されており、洗浄水噴射ノズル８より、研磨部に吹き付けて洗浄を行い、研磨材を含む洗浄液１０（使用済みの研磨材を含む研磨材スラリー）として、ポンプを介し、流路９を通じて、洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯留される。
この洗浄液貯蔵槽Ｔ３は、洗浄（リンス）で使用された後の洗浄水を貯留するための槽である。この洗浄液貯蔵槽Ｔ３内は、沈殿、凝集を防止するため、常時撹拌羽根によって撹拌される。
この洗浄液貯蔵槽Ｔ３は、洗浄（リンス）で使用された後の洗浄水を貯留するための槽である。この洗浄液貯蔵槽Ｔ３内は、沈殿、凝集を防止するため、常時撹拌羽根によって撹拌される。
また、研磨により生じ、スラリー槽Ｔ１に貯留された後に循環して使用される研磨材液４と、洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯留される研磨材を含む洗浄液１０は、研磨材粒子とともに、研磨された被研磨物３より削り取られた被研磨物由来のガラス成分等を含有した状態になっている。
研磨工程における具体的な方法を説明する。
研磨工程における具体的な方法を説明する。
（１）研磨材スラリーの調製
研磨材の粉体を水等の溶媒に対して１〜４０質量％の濃度範囲となるように添加、分散させて研磨材スラリーを調製する。この研磨材スラリーは、研磨機１に対して、図１で示したように循環供給して使用される。研磨材として使用される粒子は、平均粒子径が数十ｎｍから数μｍの大きさの粒子が使用される。
研磨材の粉体を水等の溶媒に対して１〜４０質量％の濃度範囲となるように添加、分散させて研磨材スラリーを調製する。この研磨材スラリーは、研磨機１に対して、図１で示したように循環供給して使用される。研磨材として使用される粒子は、平均粒子径が数十ｎｍから数μｍの大きさの粒子が使用される。
（２）研磨
図１に示すように、研磨パット（研磨布Ｋ）と被研磨物３を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下で研磨布Ｋと被研磨物３を相対運動させる。
研磨された直後の被研磨物３及び研磨機１には大量の研磨材が付着している。そのため、研磨した後に研磨材スラリーの代わりに水等を供給し、被研磨物３及び研磨機１に付着した研磨材の洗浄が行われる。この際に、研磨材を含む洗浄液１０は流路９に排出される。
この洗浄操作で、一定量の研磨材が流路９に排出されるため、系内の研磨材量が減少する。この減少分を補うために、スラリー槽Ｔ１に対して新たな研磨材スラリーを追加する。追加の方法は１加工毎に追加を行ってもよいし、一定加工毎に追加を行ってもよい。
図１に示すように、研磨パット（研磨布Ｋ）と被研磨物３を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下で研磨布Ｋと被研磨物３を相対運動させる。
研磨された直後の被研磨物３及び研磨機１には大量の研磨材が付着している。そのため、研磨した後に研磨材スラリーの代わりに水等を供給し、被研磨物３及び研磨機１に付着した研磨材の洗浄が行われる。この際に、研磨材を含む洗浄液１０は流路９に排出される。
この洗浄操作で、一定量の研磨材が流路９に排出されるため、系内の研磨材量が減少する。この減少分を補うために、スラリー槽Ｔ１に対して新たな研磨材スラリーを追加する。追加の方法は１加工毎に追加を行ってもよいし、一定加工毎に追加を行ってもよい。
〔使用済み研磨材スラリー〕
本発明でいう使用済み研磨材スラリーとは、洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵される研磨材スラリー並びに研磨機１、スラリー槽Ｔ１及び洗浄水貯蔵槽Ｔ２から構成される研磨工程の系外に排出される研磨材スラリーであって、主として以下の２種類がある。
一つ目は、洗浄操作で排出された洗浄液を含む洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵されている研磨材スラリー（リンススラリー）であり、二つ目は一定加工回数使用された後に廃棄される、スラリー槽Ｔ１に貯留されている使用済みの研磨材スラリー（ライフエンドスラリー）である。
本発明でいう使用済み研磨材スラリーとは、洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵される研磨材スラリー並びに研磨機１、スラリー槽Ｔ１及び洗浄水貯蔵槽Ｔ２から構成される研磨工程の系外に排出される研磨材スラリーであって、主として以下の２種類がある。
一つ目は、洗浄操作で排出された洗浄液を含む洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵されている研磨材スラリー（リンススラリー）であり、二つ目は一定加工回数使用された後に廃棄される、スラリー槽Ｔ１に貯留されている使用済みの研磨材スラリー（ライフエンドスラリー）である。
洗浄水を含むリンススラリーの特徴として、以下の２点が挙げられる。
１）洗浄時に排出されるため、洗浄水が大量に混入し、研磨工程の系内の研磨材スラリーと比較して研磨材濃度が著しく低い。
２）研磨布Ｋ等に付着している切削されたガラス成分も、洗浄時にこのリンススラリー中に混入する。
一方、ライフエンドスラリーの特徴としては、新品の研磨材スラリーと比較してガラス成分の濃度が高くなっていることが挙げられる。
本実施例で使用した使用済みの研磨材スラリーは、スラリー槽Ｔ１に貯留されている使用済みの研磨材スラリー（ライフエンドスラリー）と洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵されている研磨スラリーを混合し１０分間撹拌したものを使用した。
１）洗浄時に排出されるため、洗浄水が大量に混入し、研磨工程の系内の研磨材スラリーと比較して研磨材濃度が著しく低い。
２）研磨布Ｋ等に付着している切削されたガラス成分も、洗浄時にこのリンススラリー中に混入する。
一方、ライフエンドスラリーの特徴としては、新品の研磨材スラリーと比較してガラス成分の濃度が高くなっていることが挙げられる。
本実施例で使用した使用済みの研磨材スラリーは、スラリー槽Ｔ１に貯留されている使用済みの研磨材スラリー（ライフエンドスラリー）と洗浄液貯蔵槽Ｔ３に貯蔵されている研磨スラリーを混合し１０分間撹拌したものを使用した。
（スラリー回収工程）
スラリー回収工程は、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーを回収する工程である。
前記のとおり、スラリー回収工程では、リンススラリーとライフエンドスラリーの片方又は両方を含んで回収する。
なお、回収された研磨材スラリー（回収スラリー）には、おおむね０．１〜４０質量％の範囲で研磨材が含まれる。
次いで、本発明の研磨材の回収方法について説明する。
スラリー回収工程は、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーを回収する工程である。
前記のとおり、スラリー回収工程では、リンススラリーとライフエンドスラリーの片方又は両方を含んで回収する。
なお、回収された研磨材スラリー（回収スラリー）には、おおむね０．１〜４０質量％の範囲で研磨材が含まれる。
次いで、本発明の研磨材の回収方法について説明する。
〔研磨材の回収方法〕
使用済みの研磨材を回収する本発明の研磨材の回収方法は、少なくとも溶媒添加工程、溶解工程及び濾過工程を備えていればよく、さらに異物除去工程及び濃縮工程を備えていることが好ましい。更に、濾過工程の後に溶解工程と濾過工程を繰り返し行った後に濃縮工程へ移ることが好ましい。なお、溶媒を添加する操作（工程）は、異物除去工程、溶解工程、濾過工程で必要に応じて行うことができる。
使用済みの研磨材を回収する本発明の研磨材の回収方法は、少なくとも溶媒添加工程、溶解工程及び濾過工程を備えていればよく、さらに異物除去工程及び濃縮工程を備えていることが好ましい。更に、濾過工程の後に溶解工程と濾過工程を繰り返し行った後に濃縮工程へ移ることが好ましい。なお、溶媒を添加する操作（工程）は、異物除去工程、溶解工程、濾過工程で必要に応じて行うことができる。
（異物除去工程）
研磨機及びスラリー用タンクからなる系から排出される研磨材スラリー（回収スラリー）には、洗浄水と使用済みの研磨材スラリーが含まれる。
異物除去工程では、２０〜１００μｍのフィルターを使用して、研磨パッド等の異物を除去する。
研磨機及びスラリー用タンクからなる系から排出される研磨材スラリー（回収スラリー）には、洗浄水と使用済みの研磨材スラリーが含まれる。
異物除去工程では、２０〜１００μｍのフィルターを使用して、研磨パッド等の異物を除去する。
（溶解工程）
異物除去工程により異物を除去した回収スラリー２２を、温度調節部を備え付けたフィルター濾過装置内のタンク２１に投入する（図２参照）。
ここで、回収スラリー中の被研磨物成分、例えば、シリカ濃度を確認するために、ＩＣＰ発光分光プラズマによる成分分析を行うことも好ましい。成分分析を行うことにより、被研磨物成分の含有量がわかるため、添加する溶媒量の調整や、溶解工程と濾過工程の繰り返し回数を調整することができる。
異物除去工程により異物を除去した回収スラリー２２を、温度調節部を備え付けたフィルター濾過装置内のタンク２１に投入する（図２参照）。
ここで、回収スラリー中の被研磨物成分、例えば、シリカ濃度を確認するために、ＩＣＰ発光分光プラズマによる成分分析を行うことも好ましい。成分分析を行うことにより、被研磨物成分の含有量がわかるため、添加する溶媒量の調整や、溶解工程と濾過工程の繰り返し回数を調整することができる。
被研磨物成分の濃度を確認した回収スラリーに溶媒を添加し、撹拌機１５により撹拌して、被研磨物を溶解させる。
添加する溶媒量は、研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて調整することが好ましく、特に、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように溶媒を研磨材スラリーに加えて調整することが好ましい。
被研磨物成分の飽和溶解度の１．８倍以下であれば、回収した研磨材が、再利用可能な研磨材となることがわかった。
添加する溶媒量は、研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて調整することが好ましく、特に、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように溶媒を研磨材スラリーに加えて調整することが好ましい。
被研磨物成分の飽和溶解度の１．８倍以下であれば、回収した研磨材が、再利用可能な研磨材となることがわかった。
また、回収スラリーは、前記タンク内で加温することも好ましく、４０〜９０℃の範囲内に加温することが特に好ましい。
溶媒を添加し、場合によっては加温することにより、被研磨物成分の溶解が進み、一方で研磨材成分は溶媒に溶解しないため、フィルターによって分離することができる。
添加する溶媒としては、水であるが、少量のアセトン、エタノール、メタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等金属イオンを含まない溶媒が添加されていてもよい。
溶媒を添加し、場合によっては加温することにより、被研磨物成分の溶解が進み、一方で研磨材成分は溶媒に溶解しないため、フィルターによって分離することができる。
添加する溶媒としては、水であるが、少量のアセトン、エタノール、メタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等金属イオンを含まない溶媒が添加されていてもよい。
（濾過工程）
溶解工程によって被研磨物成分を溶解させた回収スラリーを、濾過フィルター１６を用いて、濾過を行う。濾過により、被研磨物成分を溶解させた濾液は排出し、研磨材が分散する分散液は濃縮工程を経て回収する。
濾過で用いる濾過フィルターとしては、特に制限はなく、例えば、中空糸フィルター、金属フィルター、糸巻フィルター、セラミックフィルター、ロール型ポリプロピレン製フィルター等を挙げることができる。
本発明に適用可能なセラミックフィルターとしては、例えば、フランスＴＡＭＩ社製のセラミックフィルター、ノリタケ社製セラミックフィルター、日本ガイシ社製セラミックフィルター（例えば、セラレックＤＰＦ、セフィルト等）等が好ましい。
また、溶解工程の前に濾過工程を行い、濾液を分離した後に溶解工程を行うことも好ましい。これにより、効率的に被研磨物成分を除去することができる。
溶解工程によって被研磨物成分を溶解させた回収スラリーを、濾過フィルター１６を用いて、濾過を行う。濾過により、被研磨物成分を溶解させた濾液は排出し、研磨材が分散する分散液は濃縮工程を経て回収する。
濾過で用いる濾過フィルターとしては、特に制限はなく、例えば、中空糸フィルター、金属フィルター、糸巻フィルター、セラミックフィルター、ロール型ポリプロピレン製フィルター等を挙げることができる。
本発明に適用可能なセラミックフィルターとしては、例えば、フランスＴＡＭＩ社製のセラミックフィルター、ノリタケ社製セラミックフィルター、日本ガイシ社製セラミックフィルター（例えば、セラレックＤＰＦ、セフィルト等）等が好ましい。
また、溶解工程の前に濾過工程を行い、濾液を分離した後に溶解工程を行うことも好ましい。これにより、効率的に被研磨物成分を除去することができる。
（連続溶解工程）
前記溶解工程及び濾過工程を繰り返し行う、連続溶解工程を経ることも好ましい。連続溶解工程を行う場合、異物除去工程を経て濾過工程を行った後、溶解工程と濾過工程を繰り返し行う連続溶解工程を経てもよい。
前記被研磨物成分の濃度が、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えて調整することが好ましい。
具体的には、シリカの各温度における溶解度の１．８倍以下となるように、全工程で添加する溶媒量を調整することが好ましく、さらに好ましくは、溶解度以下となるように添加する溶媒量を調整する。また、溶解量を調整する方法としては、加温をすることにより調整することも好ましい。
ここで、被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下とは、溶媒に溶解及び分散する被研磨物成分が、各温度での被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下となっていることである。１．８倍以下とすることで、溶媒に分散する被研磨物成分の凝集が分散状態になりやすく、分離精製の効率が向上するためである。
前記溶解工程及び濾過工程を繰り返し行う、連続溶解工程を経ることも好ましい。連続溶解工程を行う場合、異物除去工程を経て濾過工程を行った後、溶解工程と濾過工程を繰り返し行う連続溶解工程を経てもよい。
前記被研磨物成分の濃度が、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えて調整することが好ましい。
具体的には、シリカの各温度における溶解度の１．８倍以下となるように、全工程で添加する溶媒量を調整することが好ましく、さらに好ましくは、溶解度以下となるように添加する溶媒量を調整する。また、溶解量を調整する方法としては、加温をすることにより調整することも好ましい。
ここで、被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下とは、溶媒に溶解及び分散する被研磨物成分が、各温度での被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下となっていることである。１．８倍以下とすることで、溶媒に分散する被研磨物成分の凝集が分散状態になりやすく、分離精製の効率が向上するためである。
（濃縮工程）
連続溶解工程を含めた濾過工程を経た後、研磨材濃度が１〜４０質量％の範囲で所望の濃度となるように濃縮を行う。
研磨材濃度を１質量％以上とすることで、高い研磨性能を有する研磨材を得ることができ、４０質量％以下とすることで、フィルターに詰まることなく適度な濃度の研磨材スラリーとして再生することができる。
本工程で使用するフィルターは、前記濾過工程で使用した濾過フィルター１６を用いることができる。
以上の工程を経て、回収した研磨材スラリーを回収研磨材として再利用することができる。
連続溶解工程を含めた濾過工程を経た後、研磨材濃度が１〜４０質量％の範囲で所望の濃度となるように濃縮を行う。
研磨材濃度を１質量％以上とすることで、高い研磨性能を有する研磨材を得ることができ、４０質量％以下とすることで、フィルターに詰まることなく適度な濃度の研磨材スラリーとして再生することができる。
本工程で使用するフィルターは、前記濾過工程で使用した濾過フィルター１６を用いることができる。
以上の工程を経て、回収した研磨材スラリーを回収研磨材として再利用することができる。
〔研磨材〕
一般に、光学ガラスや半導体基板等の研磨材としては、ベンガラ（αＦｅ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の微粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものが用いられている。
本発明の研磨材の回収方法では、半導体基板の表面やガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な加工速度を得るために、物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行う、化学機械研磨（ＣＭＰ）への適用が可能なダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア及び酸化ジルコニウムから選ばれる研磨材の回収に適用することが好ましい。
一般に、光学ガラスや半導体基板等の研磨材としては、ベンガラ（αＦｅ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の微粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものが用いられている。
本発明の研磨材の回収方法では、半導体基板の表面やガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な加工速度を得るために、物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行う、化学機械研磨（ＣＭＰ）への適用が可能なダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア及び酸化ジルコニウムから選ばれる研磨材の回収に適用することが好ましい。
本発明に係る研磨材として、ダイアモンド系研磨材としては、例えば、合成ダイアモンド、天然ダイアモンドが挙げられ、窒化ホウ素系研磨材としては、例えば、立方晶窒化ホウ素ＢＮ（例えば、昭和電工社製）が挙げられる。窒化ホウ素系研磨材は、ダイアモンドに次ぐ硬度を有する研磨材である。また、炭化ケイ素系研磨材としては、炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、黒色炭化ケイ素等を挙げることができる。また、アルミナ系研磨材としては、アルミナのほかに、褐色アルミナ、白色アルミナ、淡紅色アルミナ、解砕型アルミナ、アルミナジルコニア系研磨材等を挙げることができる。また、酸化ジルコニウムとしては、例えば、第一稀元素化学工業社製の研磨材用のＢＲシリーズ酸化ジルコニウムを挙げることができる。
本発明に使用される研磨材は、その成分及び形状に関しては、特に限定はなく、一般的に研磨材として市販されているものを使用することができ、研磨材含有量が５０質量％以上である場合に、効果が大きく好ましい。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量％」を表す。また、ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した後使用済みスラリーとして回収した研磨材スラリーの各温度におけるシリカの飽和溶解度の実測値を表１に示した。
《回収研磨材の調製》
〔回収研磨材１０１の調製〕
図１に記載の研磨工程で、研磨材として酸化セリウムを用いレンズの研磨加工を行った後、洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリーを回収スラリーとして回収し、１００リットルとした。回収スラリーのセリウム濃度は、１００００ｍｇ／Ｌ、シリカ濃度は、１０００ｍｇ／Ｌで、液温は１５℃、ｐＨは７．５であった。当該回収スラリーを、以下「使用サンプル１」とする。
〔回収研磨材１０１の調製〕
図１に記載の研磨工程で、研磨材として酸化セリウムを用いレンズの研磨加工を行った後、洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリーを回収スラリーとして回収し、１００リットルとした。回収スラリーのセリウム濃度は、１００００ｍｇ／Ｌ、シリカ濃度は、１０００ｍｇ／Ｌで、液温は１５℃、ｐＨは７．５であった。当該回収スラリーを、以下「使用サンプル１」とする。
１）異物除去工程
回収スラリーを２０μｍのフィルターを使用して、パッド等の異物を除去した。
回収スラリーを２０μｍのフィルターを使用して、パッド等の異物を除去した。
２）Ｓｉ濃度測定工程（ＩＣＰ発光分光プラズマによる成分分析）
回収スラリーに対して、ＩＣＰ発光分光プラズマにより、研磨材固有成分、ガラス成分（Ｓｉ成分）、及び研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度を測定した。具体的には、下記の手順に従って行った。
回収スラリーに対して、ＩＣＰ発光分光プラズマにより、研磨材固有成分、ガラス成分（Ｓｉ成分）、及び研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度を測定した。具体的には、下記の手順に従って行った。
〈試料液Ａの調製〉
（ａ）回収スラリーの１０ｇを純水９０ｍＬで希釈した後、スターラーで撹拌しながら１ｍＬ採取した。
（ｂ）原子吸光用フッ化水素酸を５ｍＬ加えた。
（ｃ）超音波分散してシリカを溶出させた。
（ｄ）室温で３０分静置した。
（ｅ）超純水で、総量を５０ｍＬに仕上げた。
以上の手順に従って調製した各検体液を、試料液Ａと称する。
（ａ）回収スラリーの１０ｇを純水９０ｍＬで希釈した後、スターラーで撹拌しながら１ｍＬ採取した。
（ｂ）原子吸光用フッ化水素酸を５ｍＬ加えた。
（ｃ）超音波分散してシリカを溶出させた。
（ｄ）室温で３０分静置した。
（ｅ）超純水で、総量を５０ｍＬに仕上げた。
以上の手順に従って調製した各検体液を、試料液Ａと称する。
〈Ｓｉの定量〉
（ａ）試料液Ａをメンブレンフィルター（親水性ＰＴＦＥ）で濾過した。
（ｂ）濾液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）で測定した。
（ｃ）Ｓｉを標準添加法により定量した。
（ａ）試料液Ａをメンブレンフィルター（親水性ＰＴＦＥ）で濾過した。
（ｂ）濾液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）で測定した。
（ｃ）Ｓｉを標準添加法により定量した。
〈研磨材固有元素の定量〉
（ａ）試料液Ａをよく分散し、５ｍＬ採取した。
（ｂ）高純度硫酸を５ｍＬ加え、溶解させた。
（ｃ）超純水で５０ｍＬに仕上げた。
（ｄ）超純水で適宜希釈しＩＣＰ−ＡＥＳで測定した。
（ｅ）マトリクスマッチングの検量線法により、各研磨材固有元素を定量した。
（ａ）試料液Ａをよく分散し、５ｍＬ採取した。
（ｂ）高純度硫酸を５ｍＬ加え、溶解させた。
（ｃ）超純水で５０ｍＬに仕上げた。
（ｄ）超純水で適宜希釈しＩＣＰ−ＡＥＳで測定した。
（ｅ）マトリクスマッチングの検量線法により、各研磨材固有元素を定量した。
〈ＩＣＰ発光分光プラズマ装置〉
エスアイアイナノテクノロジー社製のＩＣＰ−ＡＥＳを使用した。
エスアイアイナノテクノロジー社製のＩＣＰ−ＡＥＳを使用した。
３）溶媒添加工程・溶解工程
前記異物除去工程で異物を除去した回収スラリーを、温度調整部を備えたフィルター濾過装置内のタンクに投入した。次いで、溶媒を添加し、回収スラリーを撹拌した。
前記異物除去工程で異物を除去した回収スラリーを、温度調整部を備えたフィルター濾過装置内のタンクに投入した。次いで、溶媒を添加し、回収スラリーを撹拌した。
４）濾過工程
セラミックフィルターを用いて濾過を行い、回収スラリー中のシリカ成分を除去した。 具体的には、濾過フィルター内に濃縮物を通過させ、ガラス成分を含む溶解した成分を濾液として分離した。
分離した濾液は、配管で系外に排出した。この濾過処理は、濃縮物を、濾過装置内１．２Ｌ／ｍｉｎの流量で循環させ、使用済みスラリーの初期液量から指定した濃縮率となるまでとなるまで濾過を行った。
なお、濾過フィルターは、日本ガイシ社製のセラミックフィルター「セフィルト」（細孔径：０．８μｍ）を用いた。
セラミックフィルターを用いて濾過を行い、回収スラリー中のシリカ成分を除去した。 具体的には、濾過フィルター内に濃縮物を通過させ、ガラス成分を含む溶解した成分を濾液として分離した。
分離した濾液は、配管で系外に排出した。この濾過処理は、濃縮物を、濾過装置内１．２Ｌ／ｍｉｎの流量で循環させ、使用済みスラリーの初期液量から指定した濃縮率となるまでとなるまで濾過を行った。
なお、濾過フィルターは、日本ガイシ社製のセラミックフィルター「セフィルト」（細孔径：０．８μｍ）を用いた。
５）濃縮工程
研磨材の濃度が４０質量％以下になるように、前記濾過工程で用いたフィルターを使用して、フィルター濾過を行った回収スラリーを「回収研磨材１０１」とした。
研磨材の濃度が４０質量％以下になるように、前記濾過工程で用いたフィルターを使用して、フィルター濾過を行った回収スラリーを「回収研磨材１０１」とした。
〔回収研磨材１０２〜１１４の調製〕
回収研磨材１０１の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１０１の調製と同様にして回収研磨材１０２〜１１４を調整した。
回収研磨材１０１の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１０１の調製と同様にして回収研磨材１０２〜１１４を調整した。
〔回収研磨材１１５の調製〕
図１に示した研磨工程で、研磨材として酸化セリウムを用いレンズの研磨加工を行った後、洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリーを回収スラリーとして回収し、１００リットルとした。回収スラリーのセリウム濃度は、１００００ｍｇ／Ｌ、シリカ濃度は、２００ｍｇ／Ｌで、液温は１５℃、ｐＨは７．５であった。当該回収スラリーを、以下「使用サンプル２」とする。
その他の回収工程は回収研磨材１０１と同様である。
図１に示した研磨工程で、研磨材として酸化セリウムを用いレンズの研磨加工を行った後、洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリーを回収スラリーとして回収し、１００リットルとした。回収スラリーのセリウム濃度は、１００００ｍｇ／Ｌ、シリカ濃度は、２００ｍｇ／Ｌで、液温は１５℃、ｐＨは７．５であった。当該回収スラリーを、以下「使用サンプル２」とする。
その他の回収工程は回収研磨材１０１と同様である。
〔回収研磨材１１６〜１１９の調製〕
回収研磨材１１５の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１１５の調製と同様にして回収研磨材１１６〜１１９を調整した。
回収研磨材１１５の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１１５の調製と同様にして回収研磨材１１６〜１１９を調整した。
〔回収研磨材１２０の調製〕
回収研磨材１１５の調製において、溶解工程及び濾過工程において溶媒を添加せず、溶解工程においてｐＨ調整剤である水酸化ナトリウムを添加した点以外は、回収研磨材１１５の調製と同様にして回収研磨材１２０を調整した。なお、溶解工程における溶解度は、表１に示すとおり、ｐＨ調整剤を添加することにより他の回収研磨材とは異なる値を示している。
回収研磨材１１５の調製において、溶解工程及び濾過工程において溶媒を添加せず、溶解工程においてｐＨ調整剤である水酸化ナトリウムを添加した点以外は、回収研磨材１１５の調製と同様にして回収研磨材１２０を調整した。なお、溶解工程における溶解度は、表１に示すとおり、ｐＨ調整剤を添加することにより他の回収研磨材とは異なる値を示している。
〔回収研磨材１２１の調製〕
回収研磨材１２０の調製において、溶解工程及び濾過工程において溶媒を添加した点以外は、回収研磨材１２０の調製と同様にして回収研磨材１２１を調整した。
回収研磨材１２０の調製において、溶解工程及び濾過工程において溶媒を添加した点以外は、回収研磨材１２０の調製と同様にして回収研磨材１２１を調整した。
〔回収研磨材１２２〜１２７の調製〕
回収研磨材１０１の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１０１の調製と同様にして回収研磨材１２２〜１２７を調整した。
回収研磨材１０１の調製において、溶解工程における温度、溶媒の合計添加量を表２に記載のように変更した点以外は、回収研磨材１０１の調製と同様にして回収研磨材１２２〜１２７を調整した。
《回収研磨材の評価》
〔回収研磨材の純度評価１〕
回収研磨材１０１〜１２７について、回収研磨材に含まれるシリカの回収率（％）を下記の方法に従って、ＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。
評価は以下のとおりに行った。
◎：被研磨物成分の回収率が１０質量％以下
○：被研磨物成分の回収率が１０質量％を超え５０質量％以下
△：被研磨物成分の回収率が５０質量％を超え８０質量％以下
×：被研磨物成分の回収率が８０質量％を超える
〔回収研磨材の純度評価１〕
回収研磨材１０１〜１２７について、回収研磨材に含まれるシリカの回収率（％）を下記の方法に従って、ＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。
評価は以下のとおりに行った。
◎：被研磨物成分の回収率が１０質量％以下
○：被研磨物成分の回収率が１０質量％を超え５０質量％以下
△：被研磨物成分の回収率が５０質量％を超え８０質量％以下
×：被研磨物成分の回収率が８０質量％を超える
〔回収研磨材の純度評価２〕
回収研磨材１０１〜１２７について、回収研磨材の純度評価１と同様に、ＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により研磨材固有の成分以外の金属成分を分析した。本発明の研磨材の回収方法により回収する前の回収スラリー（洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリー）と、回収後の回収研磨材とで、研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度を比較し、以下のとおりに評価を行った。
○：回収研磨材の研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度が、１０ｍｇ／Ｌ未満
×：回収研磨材の研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度が、１０ｍｇ／Ｌ以上
回収研磨材１０１〜１２７について、回収研磨材の純度評価１と同様に、ＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により研磨材固有の成分以外の金属成分を分析した。本発明の研磨材の回収方法により回収する前の回収スラリー（洗浄水及び使用済み研磨材を含む研磨材スラリー）と、回収後の回収研磨材とで、研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度を比較し、以下のとおりに評価を行った。
○：回収研磨材の研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度が、１０ｍｇ／Ｌ未満
×：回収研磨材の研磨材固有の成分以外の金属成分の濃度が、１０ｍｇ／Ｌ以上
以上より、本発明の研磨材の回収方法により回収された回収スラリーである回収研磨材は、比較例の回収研磨材よりも被研磨物成分であるシリカの含有率が低く、異物の混入もなく再生研磨材として使用可能であることがわかった。
１ 研磨機
２ 研磨定盤
３ 被研磨物
４ 研磨材液
５ スラリーノズル
６ 流路
７ 洗浄水
８ 洗浄水噴射ノズル
９ 流路
１０ 研磨材を含む洗浄液
１５ 撹拌機
１６ 濾過フィルター
２１ タンク
２２ 回収スラリー
Ｄ ポンプ
Ｋ 研磨布
Ｎ 押圧力
Ｈ 保持具
Ｔ１ スラリー槽
Ｔ２ 洗浄水貯蔵槽
Ｔ３ 洗浄液貯蔵槽
２ 研磨定盤
３ 被研磨物
４ 研磨材液
５ スラリーノズル
６ 流路
７ 洗浄水
８ 洗浄水噴射ノズル
９ 流路
１０ 研磨材を含む洗浄液
１５ 撹拌機
１６ 濾過フィルター
２１ タンク
２２ 回収スラリー
Ｄ ポンプ
Ｋ 研磨布
Ｎ 押圧力
Ｈ 保持具
Ｔ１ スラリー槽
Ｔ２ 洗浄水貯蔵槽
Ｔ３ 洗浄液貯蔵槽
Claims (4)
- ケイ素を主成分として含む被研磨物を研磨した研磨材スラリーから研磨材を回収する研磨材の回収方法であって、
ｐＨ調整剤を使用しない条件下、少なくとも下記工程１から工程３を経て被研磨物成分を除去し、研磨材を回収し、かつ
前記研磨材スラリーに含有される被研磨物成分の濃度に応じて、少なくとも前記工程１で添加する溶媒量を調整することを特徴とする研磨材の回収方法。
工程１：前記研磨材スラリーに溶媒を加える工程
工程２：前記研磨材スラリーに含有されている前記被研磨物成分のうちの被研磨物粒子を溶解する工程
工程３：前記研磨材スラリーを濾過して研磨材を回収する工程 - 前記被研磨物成分の濃度が、前記被研磨物の飽和溶解度の１．８倍以下になるように前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えて調整することを特徴とする請求項１に記載の研磨材の回収方法。
- 前記工程２で、前記溶媒を前記研磨材スラリーに加えた後、加温をすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨材の回収方法。
- 前記研磨材スラリーの温度が、４０〜９０℃の範囲内になるように加温をすることを特徴とする請求項３に記載の研磨材の回収方法。
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