JP6107668B2 - 研磨材再生方法 - Google Patents
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Description
工程B:該回収した研磨材と被研磨材を含む研磨材スラリーに対し、無機塩としてアルカリ土類金属元素を含む金属塩を添加して該研磨材のみを凝集させ、該研磨材を、被研磨材を含む母液より分離して一次濃縮する分離濃縮工程B
工程C:該分離して一次濃縮した研磨材を回収する研磨材回収工程C
工程D:該回収した一次濃縮した研磨材に対し濾過処理を施して、更に前記被研磨材を分離する二次濃縮を行う第2濃縮工程D
研磨材群:ダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア、酸化ジルコニウム及び酸化セリウム
2.前記第2濃縮工程Dの後に、回収した前記研磨材の粒子径を調整する粒子径制御工程Eを有することを特徴とする第1項に記載の研磨材再生方法。
はじめに、本実施形態の研磨材再生方法全体の工程フローについて、図を用いて説明する。
一般に、光学ガラスや半導体基板等の研磨材としては、ベンガラ(αFe2O3)、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の微粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものが用いられているが、本発明の研磨材再生方法としては、半導体基板の表面やガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な加工速度を得るために、物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行う、化学機械研磨(CMP)への適用が可能なダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア、酸化ジルコニウム及び酸化セリウから選ばれる少なくとも1種の研磨材の回収に適用することを特徴とする。
研磨材としては、前記図1で示したような研磨工程で使用され、本発明ではこのような研磨工程で使用された使用済み研磨材を、再生研磨材として再生する研磨材再生方法である。
研磨材の粉体を水等の溶媒に対して1〜40質量%の濃度範囲となるように添加、分散して研磨材スラリーを調製する。この研磨材スラリーを研磨機に対して、図1で示したように循環供給して使用する。研磨材として使用される微粒子は、平均粒子径が数十nmから数μmの大きさの粒子が使用される。
図1に示すように、研磨パット(研磨布K)と被研磨物3(例えば、ガラス基板)を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下でパットFとガラス基板3を相対運動させる。
研磨された直後のガラス基板3及び、研磨機には大量の研磨材が付着している。そのため、図1で説明したように、研磨した後に研磨材スラリーの代わりに水等を供給し、ガラス及び研磨機に付着した研磨材の洗浄が行われる。この際に、研磨材を含む洗浄液10は系外9に排出される。
本発明でいう使用済み研磨材スラリーとは、研磨機1、スラリー槽T1及び洗浄液貯蔵槽T3から構成される研磨工程の系外に排出される研磨材スラリーあって、主として以下の二種類ある。
使用済みの研磨材を再生し、再生研磨材として再利用する本発明の研磨材再生方法は、図1でその概要(製造フロー)を説明したように、スラリー回収工程A、分離濃縮工程B、研磨材回収工程C、第2濃縮工程D及び粒子径制御工程Eの5つの工程から構成されている。
研磨機及びスラリー用タンクからなる系から排出される研磨材スラリーを回収する工程である。回収する研磨材スラリーには、前記洗浄水を含む研磨材スラリー1と使用済みの研磨材スラリー2の2種類が含まれる。
回収した使用済み研磨材スラリーは、被研磨物由来のガラス成分等が混入した状態にある。また、洗浄水の混入により濃度が低下しており、回収した研磨材を研磨加工に再度使用するためには、被研磨材であるガラス成分等の分離と、研磨材成分の濃縮化を行う必要がある。
本発明においては、研磨材の凝集に用いる無機塩が、アルカリ土類金属塩であることが好ましい態様である。
次いで、本発明に係る無機塩の研磨材スラリー(母液)13に対する添加方法を説明する。
添加する無機塩は、粉体を研磨材スラリー(母液)に直接供給しても良いし、水等の溶媒に溶解させてから研磨材スラリー(母液)に添加してもよいが、研磨材スラリーに添加した後に均一な状態になるように、溶媒に溶解させた状態で添加することが好ましい。
無機塩を添加する際の温度は、回収した研磨材スラリーが凍結する温度以上であって、90℃までの範囲であれば適宜選択することができるが、ガラス成分との分離を効率的に行う観点からは、10〜40℃の範囲内であることが好ましく、15〜35℃の範囲内であることがより好ましい。
無機塩の研磨材スラリー(母液)に対する添加速度としては、回収した研磨材スラリー中での無機塩濃度として、局部的に高濃度領域が発生することなく、均一になるように添加することが好ましい。1分間当たりの添加量が全添加量の20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。
本発明の研磨材再生方法においては、分離濃縮工程Bで無機塩を添加する際に、あらかじめ回収した研磨材スラリーのpH値を調整しないことが好ましい態様である。一般に、回収した研磨材スラリーのpH値は、ガラス成分を含有しているためややアルカリ性を示し、8〜10未満の範囲であり、予め回収した研磨材スラリーのpH値を調整する必要はない。従って、本発明においては、母液の25℃換算のpH値が10.0未満の条件で分離濃縮を行うことが好ましい。
無機塩を添加した後、少なくとも10分以上撹拌を継続することが好ましく、より好ましくは30分以上である。無機塩を添加すると同時に研磨材粒子の凝集が開始されるが、撹拌状態を維持することで凝集状態が系全体で均一となり濃縮物の粒度分布が狭くなり、その後の分離が容易となる。
図2に示すように、分離濃縮工程Bで、ガラス成分を含む上澄み液17と回収した研磨材粒子を含む濃縮物18に分離した後、該濃縮物18を回収する。
無機塩の添加により凝集した研磨材の濃縮物と上澄み液とを分離する方法としては、一般的な濃縮物の固液分離法を採用することができる。すなわち、自然沈降を行って上澄み部分だけを分離する方法、あるいは遠心分離機等の機械的な方法を用いて強制的に分離する方法等を適用することができるが、本発明においては、下部に沈降する濃縮物18に不純物(例えば、研磨したガラス粗粒子等)を極力混入させることなく、高純度の再生研磨材を得る観点からからは、一次濃縮方法としては、自然沈降を適用することが好ましい。
上記研磨材回収工程Cで回収した研磨材スラリー13より、回収研磨材を含む濃縮物18を分離するが、分離方法が不純物の混入を防止するため自然沈降法による分離を適用しており、この濃縮物18中には、上澄み液17の一部が分離・除去されていない状態で混入しているため、本発明では、更に、第2濃縮工程Dとして、濾過処理により濃縮物18中より混入している上澄み液17成分を除去して、回収研磨材の純度をより一層高くする処理を施す。この濾過処理は、分離濃縮工程Bより前に実施することも可能ではあるが、回収スラリー中に存在するガラス成分による目詰まりを防ぐため、分離濃縮工程B及び研磨材回収工程Cにおいて一定量のガラス成分等を除去した後に、第2濃縮工程Dを適用することが、生産効率の観点から好ましい。
本発明の研磨材再生方法においては、上記各工程を経て回収した使用済みの研磨剤を再利用するため、最終工程として、二次粒子の状態で凝集している研磨剤粒子を解膠して一次粒子状態の粒子径分布にすることが好ましい。
本発明においては、上記粒子制御工程Eを経て得られる最終的な回収研磨材は、98質量%以上の高純度の研磨材を含有し、粒度分布の経時変動が小さく、回収した時の濃度より高く、無機塩の含有量としては、0.0005〜0.08質量%の範囲であることが好ましい。
《再生研磨材の調製》
〔再生研磨材1の調製:比較例〕
以下の製造工程に従って、研磨材として酸化セリウムを用いた再生研磨材1を調製した。なお、特に断りがない限りは、研磨材再生工程は、基本的には、25℃、55%RHの条件下で行った。このとき、溶液等の温度も25℃とした。
図1に記載の研磨工程で、研磨材として酸化セリウム(シーアイ化成社製)を用いてハードディスク用ガラス基板の研磨加工を行った後、洗浄水を含む研磨材スラリー1を210リットル、使用済み研磨材を含む研磨材スラリー2を30リットル回収し、回収スラリー液として240リットルとした。この回収スラリー液には液比重が1.03であり、8.5kgの酸化セリウム(比重:7.3)を含んでいる。
次いで、図2に示す分離濃縮工程Bにおいて、工程(B−1)で回収スラリー液を酸化セリウムが沈降しない程度に撹拌し、工程(B−2)で無機塩として塩化マグネシウムの10質量%水溶液を2.0リットル、10分間かけて添加し、30分間の撹拌を行った。塩化マグネシウムを添加した直後の25℃換算のpH値は8.60であった。次いで、工程(B−3)で、45分間静置して、自然沈降法により、上澄み液と濃縮物とを沈降・分離した。
次いで、図2に示す研磨材回収工程Cにおいて、工程(C−1)に記載の方法に従って、排水ポンプ20を用いて、上澄み液17を排出して、工程(C−2)で示すように濃縮物18を分離回収した。回収した濃縮物18は60リットルであった。
分離した濃縮物に水12リットルを添加した。さらに、金属分離剤(高分子分散剤)としてポリティーA550(ライオン(株)製)を300g添加し、30分撹拌した後、図4に示す工程で、超音波分散機(BRANSON社製)を用いて、濃縮物を分散して解きほぐした。
上記再生研磨材1の調製において、3)研磨材回収工程Cの後に、下記の5)第2濃縮工程Dにより濾過処理を行い、次いで4)粒子径制御工程E(分散工程)で分散処理した以外は同様にして、再生酸化セリウムを含有する再生研磨材2を得た。
第2濃縮工程Dは、図3に示す構成からなる濾過処理方法(濾過装置)に従って、処理を行った。
上記再生研磨材2の調製において、第2濃縮工程Dで用いた濾過フィルターを、セラミックフィルターに代えて、ポール社製の金属フィルター(MDK4463)を用いた以外は同様にして、再生研磨材3を得た。
上記再生研磨材2の調製において、粒子径制御工程E(分散工程)で用いた超音波分散機を、ビーズミル型分散機(ウルトラアペックスミル、寿工業社製)に変更した以外は同様にして、再生研磨材4を得た。
上記再生研磨材1の調製において、分離濃縮工程Bで用いた無機塩として、塩化マグネシウムに代えて、同質量の硫酸マグネシウムを用いた以外は同様にして、再生研磨材5を得た。
上記再生研磨材2の調製において、分離濃縮工程Bで用いた無機塩として、塩化マグネシウムに代えて、同質量の硫酸マグネシウムを用いた以外は同様にして、再生研磨材6を得た。
上記再生研磨材1の調製において、分離濃縮工程Bで無機塩を添加した後のスラリー液のpHを、水酸化カリウムを用いて、10.10に変更した以外は同様にして、再生研磨材7を得た。
上記再生研磨材2の調製において、分離濃縮工程Bで無機塩を添加した後のスラリー液のpHを、水酸化カリウムを用いて、10.10に変更した以外は同様にして、再生研磨材8を得た。
上記再生研磨材1の調製において、分離濃縮工程Bで無機塩を添加した後のスラリー液のpHを、水酸化カリウムを用いて、10.45に変更した以外は同様にして、再生研磨材9を得た。
上記再生研磨材2の調製において、分離濃縮工程Bで無機塩を添加した後のスラリー液のpHを、水酸化カリウムを用いて、10.45に変更した以外は同様にして、再生研磨材10を得た。
上記再生研磨材1〜6の調製において、研磨材を、それぞれ酸化セリウムに代えて、酸化ジルコニウム(中国HZ社製)を用いた以外は同様にして、再生研磨材11〜16を得た。
上記再生研磨材1及び2の調製において、研磨材を、それぞれ酸化セリウムに代えて、アルミナ(日本ミクロコーティング社製)を用いた以外は同様にして、再生研磨材17及び18を得た。
上記再生研磨材1及び2の調製において、研磨材を、それぞれ酸化セリウムに代えて、アルミナジルコニア(サンゴバン社製)を用いた以外は同様にして、再生研磨材19及び20を得た。
上記再生研磨材1及び2の調製において、研磨材を、それぞれ酸化セリウムに代えて、窒化ホウ素を用いた以外は同様にして、再生研磨材21及び22を得た。
上記再生研磨材2の調製において、分離濃縮工程B及び研磨材回収工程Cを適用せず、スラリー回収工程Aの後に第2濃縮工程D及び粒子径制御工程E(分散工程)による処理のみを行って、再生研磨材23を得た。
〔再生研磨材の純度評価〕
上記調製した再生研磨材1〜23について、下記の方法に従って、ICP発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行い、再生研磨材の純度を求めた。
上記調製した各再生研磨材に対して、ICP発光分光プラズマにより、研磨材固有成分(g/L)、ガラス成分(Si成分)の濃度(mg/L)を測定した。具体的には、下記の手順に従って行った。
(a)再生研磨材の10gを純水90mlで希釈した後、スターラーで撹拌しながら1ml採取した
(b)原子吸光用フッ化水素酸を5ml加えた
(c)超音波分散してシリカを溶出させた
(d)室温で30分静置した
(e)超純水で、総量を50mlに仕上げた
以上の手順に従って調製した各検体液を、試料液Aと称する。
(a)試料液Aをメンブレンフィルター(親水性PTFE)で濾過した
(b)濾液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)で測定した
(c)Siを標準添加法により定量した
(a)試料液Aをよく分散し、5ml採取した
(b)高純度硫酸を5ml加え、溶解させた
(c)超純水で50mlに仕上げた
(d)超純水で適宜希釈しICP−AESで測定した
(e)マトリクスマッチングの検量線法により、各研磨材固有元素を定量した
エスアイアイナノテクノロジー社製のICP−AESを使用した。
実施例1に記載の研磨材として酸化セリウムを用いた再生研磨材1〜10の調製において、研磨材を酸化セリウムに代えて、それぞれ合成ダイアモンド(日本ミクロコーティング社製)及び炭化ケイ素(日本ミクロコーティング社製)を用いた以外は同様にして、再生研磨材101〜110(合成ダイアモンド)及び再生研磨材121〜130(炭化ケイ素)を調製した。
2 研磨定盤
3 被研磨物
4 研磨材液
5 スラリーノズル
7 洗浄水
8 洗浄水噴射ノズル
10 研磨材を含む洗浄液
13 研磨材スラリー(母液)
14、27 調整釜
15 攪拌機
16 添加容器
17 上澄み液
18 濃縮物
19 排液ハイプ
20 ポンプ
21 濾過フィルター
23 フィルター外装部
24 圧力制御バルブ
31 三方弁
32 超音波分散機
33 粒子径測定装置
F 濾過濃縮部
K 研磨布
T1 スラリー槽
T2 洗浄水貯蔵槽
T3 洗浄液貯蔵槽
Claims (15)
- 使用済みの少なくとも研磨材と被研磨材を含む研磨材スラリーから、該研磨材のみを分離再生する研磨材再生方法であって、該研磨材が、下記研磨材群から選ばれる少なくとも一種であり、かつ下記工程A〜Dを経て研磨材を再生することを特徴とする研磨材再生方法。
工程A:研磨機から排出される前記研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程A
工程B:該回収した研磨材と被研磨材を含む研磨材スラリーに対し、無機塩としてアルカリ土類金属元素を含む金属塩を添加して該研磨材のみを凝集させ、該研磨材を、被研磨材を含む母液より分離して一次濃縮する分離濃縮工程B
工程C:該分離して一次濃縮した研磨材を回収する研磨材回収工程C
工程D:該回収した一次濃縮した研磨材に対し濾過処理を施して、更に前記被研磨材を分離する二次濃縮を行う第2濃縮工程D
研磨材群:ダイアモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア、酸化ジルコニウム及び酸化セリウム - 前記第2濃縮工程Dの後に、回収した前記研磨材の粒子径を調整する粒子径制御工程Eを有することを特徴とする請求項1に記載の研磨材再生方法。
- 前記分離濃縮工程Bは、アルカリを添加しない状態で、母液の25℃換算のpH値が10.0未満の条件で分離濃縮を行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の研磨材再生方法。
- 前記研磨材が酸化セリウムであることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記スラリー回収工程Aでは、洗浄水を含む研磨材スラリー1と、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリー2とを回収することを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記分離濃縮工程Bで用いるアルカリ土類金属元素を含む金属塩が、マグネシウム塩であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記研磨材回収工程Cにおける研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記第2濃縮工程Dにおける濾過処理が、濾材としてセラミックフィルターを用いる濾過方法であることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記第2濃縮工程Dにおける濾過処理が、研磨材回収工程Cで回収された研磨材を貯留した釜から研磨材を送り出し、送り出された研磨材を濾過して前記釜に戻す操作を繰り返すものであることを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記第2濃縮工程Dが、前記研磨材の粘度を最適粘度に制御しながら行うことを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記粒子径制御工程Eは、回収した研磨材溶液に分散剤を添加した後、分散機として超音波分散機又はビーズミル型分散機を用いて分散することにより、再生研磨材の粒子径を制御する工程であることを特徴とする請求項2に記載の研磨材再生方法。
- 前記粒子径制御工程Eで用いる前記分散機が、超音波分散機であることを特徴とする請求項11に記載の研磨材再生方法。
- 前記分散剤が、ポリカルボン酸系高分子分散剤であることを特徴とする請求項11又は請求項12に記載の研磨材再生方法。
- 前記スラリー回収工程Aで回収した研磨材スラリー1と研磨材スラリー2とを混合した後、前記分離濃縮工程B、前記研磨材回収工程C及び前記第2濃縮工程Dで処理することを特徴とする請求項5に記載の研磨材再生方法。
- 前記スラリー回収工程Aで回収した研磨材スラリー1と研磨材スラリー2とを、それぞれ独立して、前記分離濃縮工程B、前記研磨材回収工程C及び前記第2濃縮工程Dで処理することを特徴とする請求項5に記載の研磨材再生方法。
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