JP6406010B2 - 研磨材再生方法 - Google Patents
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Description
特許文献1の方法では、被研磨物由来の成分と研磨材を分離して、研磨材を回収することができるが、混入した不純物である金属元素の粒子を取り除くことができない。
使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーから、研磨材を再生する研磨材再生方法であって、当該研磨材が、酸化セリウムであり、かつ下記工程A〜Eを経て研磨材を再生するとともに、下記工程Dが下記工程B若しくは下記工程Cの後又は下記工程B若しくは下記工程Cと同時に行われ、
下記工程Dは、下記工程Eの直前までに行われることを特徴とする研磨材再生方法。
工程A:使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程A
工程B:当該回収された研磨材スラリーに対し、無機塩としてアルカリ土類金属元素を含む金属塩を添加して研磨材を凝集させ、当該研磨材を母液より分離して濃縮する分離濃縮工程B
工程C:当該分離され、濃縮された研磨材を固液分離して回収する研磨材回収工程C
工程D:マグネティックフィルターにより、3000〜20000Gaussの範囲内の磁力及び0.5〜2.0L/minの範囲内の送液速度で、研磨材スラリーに混入する金属元素の粒子を濾過して取り除く濾過工程D
工程E:前記回収された研磨材の粒子径を調整する粒子径制御工程E
前記マグネティックフィルターは、永久磁石材料又は電磁石材料により構成されていることを特徴する。
工程F:前記研磨材回収工程Cの後であって、前記粒子径制御工程Eの前に、前記回収された研磨材に対し濾過処理を施して2次濃縮を行う第2濃縮工程Fを備えることを特徴とする。
前記分離濃縮工程Bで用いるアルカリ土類金属元素を含む金属塩が、マグネシウム塩であることを特徴とする。
前記研磨材回収工程Cにおける研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることを特徴とする。
一般に、光学ガラスや半導体基板等の研磨材としては、ベンガラ(αFe2O3)、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の微粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものが用いられているが、本発明の研磨材再生方法では、半導体基板の表面やガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な加工速度を得るために、物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行う、化学機械研磨(CMP)への適用が可能な酸化セリウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、アルミナジルコニア及び酸化ジルコニウムから選ばれる少なくとも1種の研磨材の回収に適用することを特徴とする。
図1は、本発明の研磨材再生方法の基本的な工程フローの一例を示す模式図である。
本発明は、図1で示すスラリー回収工程Aの前に行われる研磨工程で使用された使用済み研磨材を、再生研磨材として再生する研磨材再生方法である。研磨材の再生方法を説明する前に、研磨材による研磨工程について説明する。
ガラス基板の研磨を例にとると、研磨工程では、研磨材スラリーの調製、研磨加工、研磨部の洗浄で一つの研磨工程を構成しているのが一般的である。
図1に示した研磨工程の全体の流れとしては、研磨機1は、不織布、合成樹脂発泡体、合成皮革などから構成される研磨布Kを貼付した研磨定盤2を有しており、この研磨定盤2は回転可能となっている。研磨作業時には、ケイ素を主成分とする被研磨物(例えば、光学ガラス、情報記録媒体用ガラス基板、シリコンウェハー等)3を、保持具Hを用いて、所定の押圧力Nで上記研磨定盤2に押し付けながら、研磨定盤2を回転させる。同時に、スラリーノズル5から、ポンプPを介して予め調製した研磨材液4(研磨材スラリー)を供給する。使用後の研磨材液4(使用済みの研磨材を含む研磨材スラリー)は、流路6を通じてスラリー槽T1に貯留され、研磨機1とスラリー槽T1との間を繰り返し循環する。
(1)研磨材スラリーの調製
研磨材の粉体を水等の溶媒に対して1〜40質量%の濃度範囲となるように添加、分散させて研磨材スラリーを調製する。この研磨材スラリーは、研磨機1に対して、図1で示したように循環供給して使用される。研磨材として使用される粒子は、平均粒子径が数十nmから数μmの大きさの粒子が使用される。
図1に示すように、研磨パット(研磨布K)と被研磨物3を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下でパットFと被研磨物3を相対運動させる。
研磨された直後の被研磨物3及び研磨機1には大量の研磨材が付着している。そのため、研磨した後に研磨材スラリーの代わりに水等を供給し、被研磨物3及び研磨機1に付着した研磨材の洗浄が行われる。この際に、研磨材を含む洗浄液10は系外9に排出される。
本発明でいう使用済み研磨材スラリーとは、洗浄液貯蔵槽T3に貯蔵される研磨材スラリー及び研磨機1、スラリー槽T1及び洗浄液貯蔵槽T3から構成される研磨工程の系外に排出される研磨材スラリーであって、主として以下の二種類がある。
使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーから高純度の研磨材を再生し、再生研磨材として再利用する本発明の研磨材再生方法は、図1に示すように、スラリー回収工程A、分離濃縮工程B、研磨材回収工程C、第2濃縮工程F、濾過工程D及び粒子径制御工程Eの6つの工程を備える。なお、第2濃縮工程F及び粒子径制御工程Eは、再生研磨材として再利用する研磨材の種類、必要とされる濃度、純度等に応じて、どちらか一方又は両方の工程を適宜省略することができる。
スラリー回収工程Aは、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーを回収する工程である。なお、回収された研磨材スラリーには、おおむね0.1〜40質量%の範囲で研磨材が含まれる。
分離濃縮工程Cは、回収した研磨材スラリーに対し、無機塩としてアルカリ土類金属元素を含む金属塩を添加して研磨材を凝集させ、当該研磨材を母液より分離して濃縮する工程である。回収された使用済み研磨材スラリーは、被研磨物由来のガラス成分等が混入した状態にある。また、洗浄水の混入により濃度が低下しており、回収した研磨材を研磨加工に再度使用するためには、ガラス成分等の分離と、研磨材成分の濃縮化を行う必要がある。
本発明に係るアルカリ土類金属塩としては、例えば、カルシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩を挙げることができるが、更には、本発明においては、広義として周期律表の第2族に属する元素も、アルカリ土類金属であると定義する。したがって、ベリリウム塩、マグネシウム塩も本発明でいうアルカリ土類金属塩に属する。
次いで、本発明に係る無機塩の研磨材スラリー(母液)に対する添加方法を説明する。
添加する無機塩は、粉体を研磨材スラリー(母液)に直接供給しても良いし、水等の溶媒に溶解させてから研磨材スラリー(母液)に添加してもよいが、研磨材スラリーに添加した後に均一な状態になるように、溶媒に溶解させた状態で添加することが好ましい。
無機塩を添加する際の温度は、回収した研磨材スラリーが凍結する温度以上であって、90℃までの範囲であれば適宜選択することができるが、ガラス成分との分離を効率的に行う観点からは、10〜40℃の範囲内であることが好ましく、15〜35℃の範囲内であることがより好ましい。
無機塩の研磨材スラリー(母液)に対する添加速度としては、回収した研磨材スラリー中での無機塩濃度として、局部的に高濃度領域が発生することなく、均一になるように添加することが好ましい。1分間当たりの添加量が全添加量の20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。
本発明の研磨材再生方法においては、分離濃縮工程Bで無機塩を添加する際に、あらかじめ回収した研磨材スラリーのpH値を調整しないことが好ましい態様である。一般に、回収した研磨材スラリーのpH値は、ガラス成分を含有しているためややアルカリ性を示し、8〜10未満の範囲であり、本発明においては、母液の25℃換算のpH値が10.0未満の条件で分離濃縮を行うことが好ましい。これは、pH値が10以上である場合は、被研磨物3であるガラス成分が凝集しやすく添加剤の添加により研磨材とともに凝集・沈降してしまうが、pH値が10未満であれば、溶解度の差が大きいため、2次粒子の状態に凝集した研磨材成分にガラス成分が取り込まれることが少ないためである。
無機塩を添加した後、少なくとも10分以上撹拌を継続することが好ましく、より好ましくは30分以上である。無機塩を添加すると同時に研磨材粒子の凝集が開始されるが、撹拌状態を維持することで凝集状態が系全体で均一となり濃縮物の粒度分布が狭くなり、その後の分離が容易となる。
研磨材回収工程Cは、分離濃縮工程Bにて分離され、濃縮された研磨材を固液分離して濃縮物を回収する工程である。
第2濃縮工程Fは、研磨材回収工程Cで回収した研磨材スラリーから使用済み研磨材を含む濃縮物を分離する工程である。第2濃縮工程Fで用いられる分離方法には、不純物の混入を防止するため自然沈降法による分離を適用している。この濃縮物には、上澄み液の一部が分離・除去されていない状態で混入しているため、更に、第2濃縮工程Fとして、濾過処理により濃縮物に混入している上澄み液を除去して、回収された使用済み研磨材の純度をより一層高くする処理を施す。この濾過処理は、分離濃縮工程Bより前に実施することも可能ではあるが、回収スラリー中に存在するガラス成分による目詰まりを防ぐため、分離濃縮工程B及び研磨材回収工程Cにおいて一定量のガラス成分等を除去した後に、第2濃縮工程Fを適用することが、生産効率の観点から好ましい。また、第2濃縮工程Fは、より純度の高い再生研磨材を得るために、適用することが望ましい工程であるが、再生する研磨材の種類、必要とされる濃度等に応じて適宜省略することができる。
本発明の研磨材再生方法においては、第2濃縮工程Fの後に、マグネティックフィルターにより、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーに含まれる金属元素の粒子、例えば、分離濃縮工程Bにおいて添加されたアルカリ土類金属塩により混入した金属元素の粒子等、各工程における操作、装置等から混入した金属元素の粒子を濾過して取り除く濾過工程Dを備える。
また、マグネティックフィルターの具体的な形状は、特に限定されないが、例えば、研磨材を含む溶液又は濃縮物が通過する流路に沿って棒状に形成されていてもよいし、溶液又は濃縮物が流れる方向の直交方向に沿って棒状に形成されていてもよい。また、棒状のマグネティックフィルターは、流路内に1つ又は複数形成されていてもよい。また、溶液又は濃縮物が通過する流路は、径の大きい部分(たまり部分)を1つ又は複数有していてもよく、たまり部分に棒状のマグネティックフィルターを備えていてもよい。マグネティックフィルターの形状は、使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーの種類、粘度等に応じて適宜変更することができる。
本発明の研磨材再生方法においては、上記各工程を経て回収した使用済みの研磨材を再利用するため、最終工程として、2次粒子状態で凝集している研磨材粒子を解膠して1次粒子状態の粒子径分布にする粒子径制御工程Eを備えてもよい。
上記粒子径制御工程Eを経て得られる最終的な回収研磨材は、98質量%以上の高純度の研磨材を含有し、粒度分布の経時変動が小さく、回収した時の濃度より高く、無機塩の含有量としては、0.0005〜0.08質量%の範囲であることが好ましい。
〔再生研磨材1の調製:実施例1〕
以下の工程に従って、研磨材として酸化セリウムを用いた再生研磨材1を調製した。なお、特に断りがない限りは、研磨材再生工程は、基本的には、25℃、55%RHの条件下で行った。このとき、溶液等の温度も25℃である。
図1に記載の研磨工程で、研磨材として酸化セリウム(シーアイ化成社製)を用いてハードディスク用ガラス基板の研磨加工を行った後、洗浄水を含むリンススラリーを210リットル、使用済み研磨材を含むライフエンドスラリーを30リットル回収し、回収スラリー液として240リットルとした。この回収スラリー液は比重1.03であり、8.5kgの酸化セリウムが含まれている。
次いで、この回収スラリー液を酸化セリウムが沈降しない程度に撹拌しながら、無機塩として塩化マグネシウムの10質量%水溶液を2.0リットル、10分間かけて添加した。塩化マグネシウムを添加した直後の25℃換算のpH値は8.60であった。
上記の状態で30分撹拌を継続した後、45分間静置して、自然沈降法により、上澄み液と濃縮物とを沈降・分離した。45分後に、排水ポンプを用いて、上澄み液を排出して、濃縮物を固液分離して回収した。回収した濃縮物は60リットルであった。
第2濃縮工程Fは、図示しない濾過装置を用いる濾過処理により処理を行った。
濾過工程Dは、マグネティックフィルターにより研磨材に混入する金属元素の粒子を濾過して取り除く処理を行った。
具体的には、濾過工程Dは、マグネティックフィルターの磁力を3000Gauss、濾過する濃縮物の送液速度を0.5L/minで濾過処理を行った。
分離した濃縮物に水12リットルを添加した。さらに、金属分離剤(高分子分散剤)としてポリティーA550(ライオン(株)製)を300g添加し、30分撹拌した後、超音波分散機(BRANSON社製)を用いて、濃縮物を分散して解きほぐした。
上記再生研磨材1の調製において、濾過工程Dにおける送液速度を1.0L/minに変更した以外は同様にして再生研磨材2を得た。
上記再生研磨材1の調製において、濾過工程Dにおける送液速度を2.0L/minに変更した以外は同様にして再生研磨材3を得た。
上記再生研磨材1の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を5000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材4を得た。
上記再生研磨材2の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を5000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材5を得た。
上記再生研磨材3の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を5000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材6を得た。
上記再生研磨材2の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を10000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材7を得た。
上記再生研磨材3の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を10000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材8を得た。
上記再生研磨材1の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を20000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材9を得た。
上記再生研磨材2の調製において、濾過工程Dにおけるマグネティックフィルターの磁力を20000Gaussに変更した以外は同様にして再生研磨材10を得た。
上記再生研磨材2の調製において、濾過工程Dによる濾過処理を行わなかった以外は同様にして再生研磨材11を得た。
〔加工キズ〕
実施例1から10及び比較例1について、被研磨物3である外径65mm、内径20mmのドーナツ状ガラス基板1枚当たりに存在する0.2μm以上の傷(キズ)の個数を調べた。
また、濾過工程Dにおける磁力、送液速度は、一例であって、研磨材の種類、濃度、粘度等に合わせて適宜変更することができる。また、本発明の研磨材再生方法において、濾過工程Dによる濾過処理を1度行う構成としたが、研磨材の種類等に応じて、複数回行う構成としてもよい。
2 研磨定盤
3 被研磨物
4 研磨材液
5 スラリーノズル
7 洗浄水
8 洗浄水噴射ノズル
10 研磨材を含む洗浄液
F 濾過濃縮部
K 研磨布
T1 スラリー槽
T2 洗浄水貯蔵槽
T3 洗浄液貯蔵槽
Claims (5)
- 使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーから、研磨材を再生する研磨材再生方法であって、当該研磨材が、酸化セリウムであり、かつ下記工程A〜Eを経て研磨材を再生するとともに、下記工程Dが下記工程B若しくは下記工程Cの後又は下記工程B若しくは下記工程Cと同時に行われ、
下記工程Dは、下記工程Eの直前までに行われることを特徴とする研磨材再生方法。
工程A:使用済みの研磨材を含む研磨材スラリーを回収するスラリー回収工程A
工程B:当該回収された研磨材スラリーに対し、無機塩としてアルカリ土類金属元素を含む金属塩を添加して研磨材を凝集させ、当該研磨材を母液より分離して濃縮する分離濃縮工程B
工程C:当該分離され、濃縮された研磨材を固液分離して回収する研磨材回収工程C
工程D:マグネティックフィルターにより、3000〜20000Gaussの範囲内の磁力及び0.5〜2.0L/minの範囲内の送液速度で、研磨材スラリーに混入する金属元素の粒子を濾過して取り除く濾過工程D
工程E:前記回収された研磨材の粒子径を調整する粒子径制御工程E - 前記マグネティックフィルターは、永久磁石材料又は電磁石材料により構成されていることを特徴する請求項1に記載の研磨材再生方法。
- 工程F:前記研磨材回収工程Cの後であって、前記粒子径制御工程Eの前に、前記回収された研磨材に対し濾過処理を施して2次濃縮を行う第2濃縮工程Fを備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の研磨材再生方法。
- 前記分離濃縮工程Bで用いるアルカリ土類金属元素を含む金属塩が、マグネシウム塩であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
- 前記研磨材回収工程Cにおける研磨材の回収方法が、自然沈降によるデカンテーション分離法であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨材再生方法。
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