JP4630240B2 - シリコン粉含有排水の処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン粉含有排水の新規な処理方法に関する。詳しくは、金属珪素、シリコン切削屑などの非常に粒子が細かいシリコン粉を含有する排水の処理方法に関する。
廃棄物となるシリコン粉を含む排水、具体的には、微細な金属珪素やシリコン切削屑を含む排水は、以下のような場所から排出されている。
例えば、金属珪素は、塩化水素と反応させてシリコンの原料となる塩化珪素等の製造に使用されているが、この塩化珪素を回収する際に、反応に使用されて微細化した金属珪素を含む排水が排出される。また、前記塩化珪素等を原料とする多結晶シリコンロッド、単結晶シリコンロッド、シリコンウェハ等は、切断、研磨工程を経て製品となるため、その際、シリコン切削屑を含んだ排水が排出される。このような金属珪素、シリコン切削屑等を含むシリコン粉含有排水は、含まれるシリコン粉が非常に細かい粒子（特に、シリコン切削屑）であるため、凝集処理が難しく、様々な処理方法が提案されている。
例えば、金属シリコンの切削粉を含有する切削排水に、塩化アルミニウム等の無機凝集剤を添加し、ｐＨを１０以上に調整して、金属シリコン凝集物を浮遊せしめて処理する方法が提案されている（特許文献１参照）。上記方法は、最終的に得られる水において、切削物の残分濃度が低く、優れた処理方法であるが、ｐＨを１０以上に調整するため、金属シリコン粉と水とが反応して水素を発生するおそれがあり、操作性といった点で改善の余地があった。
また、その他にも、シリコン粉含有排水に、無機凝集剤、浮上助剤、高分子凝集剤を加え、微細気泡を含む加圧水で処理する方法（特許文献２参照）、ｐＨの調整または酸化剤を添加し、無機凝集剤を加えて処理する方法（特許文献３参照）等が提案されている。
しかしながら、特許文献２に記載された方法では、微細気泡を含む加圧水で処理するため、工程が複雑になり、操作性といった点で改善の余地があった。また、特許文献３に記載された方法では、得られる凝集物の沈降速度が遅かったり、最終的に得られる水の濁度を十分に低減できない場合があり、改善の余地があった。
一方、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる水処理凝集剤についても提案されている（特許文献４）。しかしながら、特許文献４に記載された具体的な方法には、単に濁度が記載された水の処理しか行われておらず、本発明の対象となるシリコン粉含有排水を処理することについては示されていない。
従って、本発明の目的は、凝集処理が難しいシリコン粉を含む排水の処理において、操作性がよく、しかも、凝集物の沈降速度が速く、凝集物を分離した際の水の濁度を十分低くすることができる、シリコン粉含有排水の処理方法を提供することにある。
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究を続けてきた。その結果、シリコン粉含有排水に、特定のシリカゾル−水溶性金属塩を含ませ、次いで、有機高分子凝集剤を添加することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、シリコン粉を含む排水に、金属に対する珪素のモル比が０．０５〜３．０のシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を、金属換算で１５〜３００（ｍｇ／Ｌ）の濃度となるように含有させ、次いで、有機高分子凝集剤を添加することを特徴とするシリコン粉含有排水の処理方法である。
本発明によれば、シリコン粉を含む排水の処理において、凝集性が非常に高いため、凝集物の沈降速度が速く、効率のよい沈降分離が可能となる。
また、凝集物を分離した排水は、濁度を１０度以下とすることができるため、２次処理せずに放流可能であって、しかも、処理水中に含まれる溶解物質に応じて製造プロセスへ再利用が可能となる。更に、分離した凝集物は、アルミニウムまたは鉄、シリカ、シリコン等を含むため、セメントや煉瓦等の原料に使用でき、有価資源として再利用することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明は、シリコン粉を含む排水に、特定のシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を含有させ、次いで、有機高分子凝集剤を添加するシリコン粉含有排水の処理方法である。
本発明において、シリコン粉含有排水とは、微細なシリコン粉を含む排水を示すものであり、シリコン粉が排水中で懸濁物質となっているものである。具体的には、塩化珪素製造工場において排出される金属珪素を含む排水や、塩化珪素を原料としてシリコンを製造する工場において、多結晶シリコンおよび単結晶シリコン、ウェハ等を加工、切削する際に排出されるシリコン切削屑を含む排水等である。また、このシリコン粉含有排水には、シリコン粉以外の他の珪素元素を含む粉体が含有されるものではない。例えば、塩化珪素製造工場において、塩化珪素類を除害する際に副生するシリカ含有排水と、シリコン粉を含む排水をまとめて一緒にしたものは本発明の処理の対象ではない。
本発明において、シリコン粉含有排水は、特に制限されるものではないが、シリコン粉が含まれているため、ｐＨを１０未満に制御することが好ましい。シリコン粉含有排水のｐＨを１０未満に制御することにより、シリコン粉と水との反応を抑制し、水素の発生を少なくすることができる。特に、塩化珪素製造工場において排出される金属珪素を含む排水は、酸性溶液として排出されるが、酸性では取り扱いにくいため、アルカリで処理する場合が多いので、この際、ｐＨの制御を行なうことが好ましい。また、ｐＨの下限は、特に制限されるものではないが、取り扱いを考慮するとｐＨは５以上であることが好ましい。
本発明において、前記シリコン粉含有排水に含まれる、金属珪素、シリコン切削屑等の懸濁物質（シリコン粉）の量は、後記に詳述する凝集処理を行う場合には、シリコン粉含有排水中に０．０５質量％以上であることが好ましい。シリコン粉の量が０．０５質量％以上であることにより、最終的に得られる処理水の量を少なくすることができ、効率良く排水の処理が可能となる。また、シリコン粉の量の上限も、特に制限されるものではないが、３質量％以下であることが好ましい。シリコン粉の量が３質量％を超える場合においても本発明の凝集処理は可能であるが、この場合、フィルタープレス等で直接、固液分離をする方が効率的となる。
また、本発明において、前記シリコン粉含有排水に含まれるシリコン粉は、シリコン粉が懸濁物質として排水中に存在する大きさのものが凝集処理の対象となる。特に、後記に詳述する凝集処理においては、高度な処理が行えるため、平均粒径が０．０１〜３０μｍ、更には０．０５〜２０μｍであるような、非常に微細な粒子でも処理することができる。
本発明の処理方法においては、先ず、前記シリコン粉含有排水に、金属に対する珪素のモル比が０．０５〜３．０のシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を、金属換算で１５〜３００（ｍｇ／Ｌ）の濃度となるように含有させる。尚、本発明において、凝集処理する際の温度は、特に制限されるものでないが、操作性を考えると、好ましくは５〜４０℃、より好ましくは１０〜３０℃である。また、前記シリコン粉含有排水に、０．０５〜３．０のシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を含有させるには、前記シリコン粉含有廃水に、前記範囲となるように該無機凝集剤を連続して添加することもできるし、該無機凝集剤を多段階に分けて添加することもできる。
本発明において、前記無機凝集剤は、金属に対する珪素のモル比が０．０５〜３．０のシリカゾル−水溶性金属塩よりなり、好ましくは、シリカゾル−アルミニウム塩、シリカゾル−鉄塩よりなる。シリカゾル−水溶性金属塩の水溶性金属塩としては、硫酸アルミニウム、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、ポリ硫酸鉄等を挙げることができる。本発明においては、このようなシリカゾル−水溶性金属塩を使用することにより、有機高分子凝集剤を添加した後の凝集物の沈降速度を速めて、上澄み液の濁度を１０度以下とすることができ、懸濁物質を非常に低濃度まで除去することができる。
本発明において、前記シリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤とは、重合体であるシリカゾルと鉄とを含む複合体であり、シリカゾルに塩化第二鉄、硫酸第一鉄、ポリ硫酸鉄を混合することにより得ることができる。また、同じく前記シリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤とは、重合体であるシリカゾルとアルミニウムとを含む複合体であり、シリカゾルに硫酸アルミニウムを混合することにより得ることができる。
本発明において、前記シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、金属（より具体的には、鉄またはアルミニウム）に対する珪素のモル比（以下、金属が鉄の場合Ｓｉ／Ｆｅモル比、金属がアルミニウムの場合Ｓｉ／Ａｌモル比と示す。）が０．０５〜３．０である。金属に対する珪素のモル比が、０．０５〜３．０であることにより、上澄み液の濁度をより低下させることができ、凝集物の沈降速度を速くして、分離効率を高くすることができる。金属に対する珪素のモル比が０．０５未満の場合は、凝集物の沈降速度が遅くなり、上澄み液の濁度が高くなるため好ましくない。一方、金属に対する珪素のモル比が３．０を超える場合には、凝集物の沈降速度が遅くなるため好ましくない。上澄み液の濁度、凝集物の沈降速度を考慮すると金属に対する珪素のモル比は、好ましくは０．０５〜１．５である。また、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤のうち、シリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤を使用した場合は、上澄み液が着色することがないため、上澄み液を再利用しやすくなる。
以下、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤の製造方法を詳細に説明する。
本発明において、例えば、Ｓｉ／Ａｌモル比が０．０５〜３．０であるシリゾル−アルミニウ塩よりなる無機凝集剤を調整する方法としては、珪酸ソーダ水溶液とハロゲンを含まない鉱酸との反応によってシリカゾルを生成し、該シリカゾルにＳｉ／Ａｌモル比が０．０５〜３．０となるように硫酸アルミニウム等を混合する方法が例示できる。また、同じく、Ｓｉ／Ｆｅモル比が０．０５〜３．０であるシリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤も、珪酸ソーダ水溶液とハロゲンを含まない鉱酸との反応によってシリカゾルを生成し、該シリカゾルにＳｉ／Ｆｅモル比が０．０５〜３．０となるように塩化第二鉄等を混合して製造することができる。
本発明において、得られるシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤が優れた効果を示すためには、例えば、特開２００３−２２１２２２号公報等に記載されているような方法でシリカゾルを生成した後、該シリカゾルに硫酸アルミニウムあるいは塩化第二鉄を混合することが好ましい。
即ち、珪酸ソーダ水溶液と硫酸等のハロゲンを含まない鉱酸とをＹ字型、Ｔ字型等の反応装置を用いて、各々の液を衝突させることにより得られる混合物を熟成させ、該熟成させた混合物を希釈してシリカゾルを生成させ、そして該シリカゾルに硫酸アルミニウムあるいは塩化第二鉄を混合する方法が好ましい。尚、前記熟成とは、シリカゾルを含む混合物において、該シリカゾルの重合を進行させることを意味するものである。
本発明において、前記シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、ｐＨが１．５〜２．５であり、且つＳｉＯ２濃度が５〜２５ｇ／Ｌの範囲のものが、ｐＨとＳｉＯ２濃度のバランスがとれているため好ましい。また、前記シリカゾル−水溶性金属塩の粘度は、１〜５ｍＰａ・Ｓであることが好ましい。
前記範囲を満足するシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、Ｙ字型、Ｔ字型等の反応装置を用いて、粘度が３〜６ｍＰａ・Ｓであるシリカゾルを製造し、このシリカゾルに硫酸アルミニウム、塩化第二鉄を混合することにより、製造することができる。また、前記の粘度のシリカゾルを使用することにより、重合度が高く、数珠状の構造が増大したシリカゾル系無機凝集剤を短時間で効率良く調整することができる。
本発明において、前記シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、ナノ粒子からなる。そして、ナノ粒子であることから、微細なシリコン粉を含む微粒子の凝集作用を増大させることができる。更に、前記シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、例えば、アルミニウム塩、鉄塩を使用した場合、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋等によるシリコン粉を含む微粒子の吸着効果と、シリカゾル分による微粒子等の凝集沈殿効果とを同時に発揮するため、シリカゾルと硫酸アルミニウム、またはシリカゾルと塩化第二鉄を別々に添加する系よりも優れた効果を発揮できる。
次に、前記シリコン粉含有排水に含ませる無機凝集剤の量について説明する。
本発明において、シリコン粉含有排水に含ませるシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤は、金属換算で１５〜３００（ｍｇ／Ｌ）の濃度、更に好適には２０〜２５０（ｍｇ／Ｌ）の濃度となるように含有させることが重要である。具体的には、シリカゾル−水溶性金属塩（アルミニウム塩または鉄塩）よりなる無機凝集剤において、無機凝集剤に含まれる金属（アルミニウムまたは鉄）の濃度が１５〜３００（ｍｇ／Ｌ）となるように、シリコン粉含有排水に該無機凝集剤を混合してやればよい。シリコン粉含有排水に、無機凝集剤を含有させる量が、金属換算で１５（ｍｇ／Ｌ）未満の場合には、上澄み液の濁度を十分低下させることができないため好ましくない。一方、３００（ｍｇ／Ｌ）を超える場合には、過剰な無機凝集剤を使用することになり、経済的でなく、更に、凝集物の嵩容積が増大するため沈降濃縮が困難となる。上澄み液の濁度を低下させる効果、沈降濃縮性および経済性を考慮すると、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤の濃度は、金属換算で好適には２０〜２５０（ｍｇ／Ｌ）である。
また、本発明においては、前記範囲の無機凝集剤を含有させたシリコン粉含有排水（以下「処理排水」とする場合もある）は、特に制限されるものではないが、水素の発生を抑制、無機凝集剤および有機高分子凝集剤の凝集効果、最終的に得られる処理水を放流することを考慮すると、ｐＨを５〜１０、好ましくはｐＨを５．５〜９に制御することが好ましい。
本発明において、前記処理排水のｐＨを５〜１０に制御する場合、その方法は、シリコン粉含有排水に、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を添加することによりｐＨを制御する方法、該無機凝集剤を添加した後、更に、酸またはアルカリを添加して制御する方法を採用することができる。つまり、処理排水のｐＨが５〜１０の場合は、次いでそのまま有機高分子凝集剤を添加することができる。更に、処理排水のｐＨが５〜１０の範囲を外れる場合には、酸またはアルカリを添加してｐＨを５〜１０に制御した後、有機高分子凝集剤を添加することができる。また、シリコン粉含有排水に、シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を添加するだけでｐＨを制御しようとする場合には、予め処理排水のｐＨが前記範囲を満足するように、シリコン粉含有排水のｐＨを調整しておくこともできる。
本発明においては、前記処理排水に、次いで、有機高分子凝集剤が添加される。有機高分子凝集剤を更に加えることにより、凝集処理の効率を向上させることができる。尚、有機高分子凝集剤を加える際の温度は、特に制限されるものではなく、操作性を考えると、好ましくは５〜４０℃、より好ましくは１０〜３０℃である。
本発明に使用する有機高分子凝集剤としては、特に制限されるものではなく、公知の凝集剤を使用することができる。例えば、ポリアクリルアミドのカチオン化変性物、ポリアクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、ポリメタクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、ポリエチレンイミン、キトサンの如きカチオン性高分子凝集剤、ポリアクリルアミドの如きノニオン性高分子凝集剤、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド系のアニオン性高分子凝集剤、例えば、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体及び／その塩、スルホン基等が導入されたポリアクリルアミドの如きアニオン性高分子凝集剤を使用することができる。中でも、ポリアクリルアミド系のアニオン性高分子凝集剤、ポリアクリルアミドの如きノニオン性高分子凝集剤を使用することが好ましい。
また、添加する有機高分子凝集剤の添加量は、シリコン粉含有排水及び有機高分子凝集剤の種類や性質に応じて、適宜調節されるが、前記処理排水量に対して、０．１〜１０（ｍｇ／Ｌ）の濃度、更に好適には０．５〜５（ｍｇ／Ｌ）の濃度となる量である。有機高分子凝集剤の添加量が前記範囲を満足することにより、凝集効果を高めることができ、凝集沈殿物を分離する際の分離抵抗を上昇させず、効率良く処理することができる。
本発明において、前記有機高分子凝集剤を添加した後、凝集させた沈殿物を分離する方法としては、公知の方法を使用することができる。具体的な方法を例示すれば、デカンテーション、フィルタープレス、遠心分離、ベルトフィルター、多重円盤脱水機、スクリュープレス等の方法が挙げられる。
本発明において、多量のシリコン粉含有排水を処理する場合には、シリコン粉含有排水中の懸濁物質の量、組成等は、それぞれの排水により異なるため、少量の排水を用いて、事前に最適処理条件、即ち、シリコン粉含有排水、処理排水の最適ｐＨ、無機凝集剤の添加量、有機高分子凝集剤の添加量等を見出した後、処理することが好ましい。
本発明において、有機高分子凝集剤を添加した後の処理水は、後記の測定方法により上澄み液の濁度を１０度以下とすることができる。そのため、前記凝集物を分離した処理水は、濁度が低いため、２次処理せずに、そのまま排水として放流することが可能となるだけでなく、処理水中に含まれる溶解物質の組成に応じて製造プロセスへ再利用することが可能となる。
また、本発明において、凝集させた凝集物は、シリコン、アルミニウム、鉄等を含むため、セメントの原料や煉瓦等の有価資源として再利用することができる。
以下、本発明を更に具体的に説明するため実施例を示すが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
尚、実施例及び比較例に掲載した測定値は、以下の方法によって測定したものである。
１）濁度（度：標準物質 カオリン）
ＪＩＳ Ｋ０１０１に準じて、分光光度計（波長：６６０ｎｍ，セル長：１０ｍｍ）により、凝集処理後の上澄み液の濁度を測定した。
ＪＩＳ Ｋ０１０１に準じて、分光光度計（波長：６６０ｎｍ，セル長：１０ｍｍ）により、凝集処理後の上澄み液の濁度を測定した。
２）ｐＨ測定
ＴＯＡ−ＨＭ３５Ｖ（東亜デーケーケー工業株式会社製）で測定した。
ＴＯＡ−ＨＭ３５Ｖ（東亜デーケーケー工業株式会社製）で測定した。
（シリカ−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤の製造方法）
シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤の製造例１〜３、比較製造例１
市販の珪酸ソーダ及び硫酸を水で希釈した、希釈珪酸ソーダ（ＳｉＯ２：２８２．８ｇ／Ｌ，Ｎａ２Ｏ：９４．１ｇ／Ｌ，ＭＲ：３．１０）と希釈硫酸（Ｈ２ＳＯ４：１９９．９ｇ／Ｌ）を大きさ４０ｍｍ＊４０ｍｍの大きさのＹ字タイプの衝突反応器を用いて、珪酸ソーダ流量６．５９Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．５ｍ／ｓｅｃ（ノズル径：３．０ｍｍ）と希硫酸流量５．６５Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．３ｍ／ｓｅｃ．（ノズル径：２．８ｍｍ）で反応し、排出時の流速２．６ｍ／ｓｅｃ．にして、１０分反応し、１２２．４Ｌのシリカゾル（ＳｉＯ２：１５１．８g／Ｌ）を得た。次にこのシリカゾルを攪拌することなく、液の粘度が１０ｍＰａ・ｓに成るまで、熟成した後、水６２２．８Ｌで希釈して、ＳｉＯ２濃度２５ｇ／Ｌの希釈シリカゾルを製造した。この希釈シリカゾルのｐＨは１．９２、粘度は３．８ｍＰａ・ｓとなった。
シリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤の製造例１〜３、比較製造例１
市販の珪酸ソーダ及び硫酸を水で希釈した、希釈珪酸ソーダ（ＳｉＯ２：２８２．８ｇ／Ｌ，Ｎａ２Ｏ：９４．１ｇ／Ｌ，ＭＲ：３．１０）と希釈硫酸（Ｈ２ＳＯ４：１９９．９ｇ／Ｌ）を大きさ４０ｍｍ＊４０ｍｍの大きさのＹ字タイプの衝突反応器を用いて、珪酸ソーダ流量６．５９Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．５ｍ／ｓｅｃ（ノズル径：３．０ｍｍ）と希硫酸流量５．６５Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．３ｍ／ｓｅｃ．（ノズル径：２．８ｍｍ）で反応し、排出時の流速２．６ｍ／ｓｅｃ．にして、１０分反応し、１２２．４Ｌのシリカゾル（ＳｉＯ２：１５１．８g／Ｌ）を得た。次にこのシリカゾルを攪拌することなく、液の粘度が１０ｍＰａ・ｓに成るまで、熟成した後、水６２２．８Ｌで希釈して、ＳｉＯ２濃度２５ｇ／Ｌの希釈シリカゾルを製造した。この希釈シリカゾルのｐＨは１．９２、粘度は３．８ｍＰａ・ｓとなった。
この希釈シリカゾルと硫酸アルミニウムを一定の比率で混合し、シリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤としてヒュームドシリカ含有排水の凝集剤として使用した。
シリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤の混合比率を表１に示す。また、使用した硫酸アルミニウム中のＡｌ濃度は５６．６６ｇ／Ｌであった。
シリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤の製造例４
市販の珪酸ソーダ及び硫酸を水で希釈した、希釈珪酸ソーダ（ＳｉＯ２：２８０．０ｇ／Ｌ，Ｎａ２Ｏ：９６．０ｇ／Ｌ，ＭＲ：３．０１）と希釈硫酸（Ｈ２ＳＯ４：２００．１ｇ／Ｌ）を大きさ４０ｍｍ＊４０ｍｍの大きさのＹ字タイプの衝突反応器を用いて、珪酸ソーダ流量６．５９Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．５ｍ／ｓｅｃ（ノズル径：３．０ｍｍ）と希硫酸流量５．６８Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．４ｍ／ｓｅｃ．（ノズル径：２．８ｍｍ）で反応し、排出時の流速２．６ｍ／ｓｅｃ．にして、１０分反応し、１２２．７Ｌのシリカゾル（ＳｉＯ２：１５０．３g／Ｌ）を得た。次にこのシリカゾルを攪拌することなく、液の粘度が１０ｍＰａ・ｓに成るまで、熟成した後、水８００Ｌで希釈して、ＳｉＯ２濃度２０ｇ／Ｌの希釈シリカゾルを製造した。この希釈シリカゾルのｐＨは１．９０、粘度は３．０ｍＰａ・ｓと成った。
市販の珪酸ソーダ及び硫酸を水で希釈した、希釈珪酸ソーダ（ＳｉＯ２：２８０．０ｇ／Ｌ，Ｎａ２Ｏ：９６．０ｇ／Ｌ，ＭＲ：３．０１）と希釈硫酸（Ｈ２ＳＯ４：２００．１ｇ／Ｌ）を大きさ４０ｍｍ＊４０ｍｍの大きさのＹ字タイプの衝突反応器を用いて、珪酸ソーダ流量６．５９Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．５ｍ／ｓｅｃ（ノズル径：３．０ｍｍ）と希硫酸流量５．６８Ｌ／ｍｉｎ．流速１５．４ｍ／ｓｅｃ．（ノズル径：２．８ｍｍ）で反応し、排出時の流速２．６ｍ／ｓｅｃ．にして、１０分反応し、１２２．７Ｌのシリカゾル（ＳｉＯ２：１５０．３g／Ｌ）を得た。次にこのシリカゾルを攪拌することなく、液の粘度が１０ｍＰａ・ｓに成るまで、熟成した後、水８００Ｌで希釈して、ＳｉＯ２濃度２０ｇ／Ｌの希釈シリカゾルを製造した。この希釈シリカゾルのｐＨは１．９０、粘度は３．０ｍＰａ・ｓと成った。
この希釈シリカゾルと塩化第二鉄を一定の比率で混合し、シリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤としてヒュームドシリカ含有排水の凝集剤として使用した。
シリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤の混合比率を表２に示す。また、使用した塩化第二鉄中のＦｅ濃度は１９１．８ｇ／Ｌであった。
実施例１
塩化珪素製造時に排出された、シリコン粉の平均粒径１２μｍ、シリコン粉０．５質量％、ｐＨ６．９のシリコン粉含有排水を使用した。凝集処理前のこのシリコン粉含有排水の濁度は１００以上であった。このシリコン粉含有排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．８まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤、クリフロックＰＡ３３１（商品：栗田工業（株）製）を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は１６．０％、上澄み液の濁度は１．５であった。結果を表３に示した。尚、容積変化率は次式で定義する。この容積変化率が小さい程、沈降性の効率が良好であることを示す。
５分静置後容積変化率＝５分静置後の底面から沈殿物界面高さ÷全液面高さ×１００
塩化珪素製造時に排出された、シリコン粉の平均粒径１２μｍ、シリコン粉０．５質量％、ｐＨ６．９のシリコン粉含有排水を使用した。凝集処理前のこのシリコン粉含有排水の濁度は１００以上であった。このシリコン粉含有排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．８まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤、クリフロックＰＡ３３１（商品：栗田工業（株）製）を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は１６．０％、上澄み液の濁度は１．５であった。結果を表３に示した。尚、容積変化率は次式で定義する。この容積変化率が小さい程、沈降性の効率が良好であることを示す。
５分静置後容積変化率＝５分静置後の底面から沈殿物界面高さ÷全液面高さ×１００
実施例２
多結晶シリコン切削時に排出された、シリコン粉の粒径５μｍ以下、シリコン粉０．２質量％、ｐＨ６．７のシリコン粉含有排水を使用した。凝集処理前のシリコン粉含有排水の濁度は１００以上であった。このシリコン粉含有排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例１に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．０５（Ａｌ：０．５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２２ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．８まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．１であった。その結果を表３に示した。
多結晶シリコン切削時に排出された、シリコン粉の粒径５μｍ以下、シリコン粉０．２質量％、ｐＨ６．７のシリコン粉含有排水を使用した。凝集処理前のシリコン粉含有排水の濁度は１００以上であった。このシリコン粉含有排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例１に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．０５（Ａｌ：０．５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２２ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．８まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．１であった。その結果を表３に示した。
実施例３
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．６まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．９まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．９であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．６まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．９まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．９であった。その結果を表３に示した。
実施例４
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例３に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比１．０（Ａｌ：０．９５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を１．０６ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．７まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．３であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例３に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比１．０（Ａｌ：０．９５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を１．０６ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．７まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．３であった。その結果を表３に示した。
実施例５
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を２．０ｍｌ（１００ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．４まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．３まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．７であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を２．０ｍｌ（１００ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．４まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．３まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．７であった。その結果を表３に示した。
実施例６
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例４に示したシリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ｆｅモル比０．２５（Ｆｅ：５．３８ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２ｍｌ（２０ｍｇ−Ｆｅ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．１まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．５であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例４に示したシリカゾル−鉄塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ｆｅモル比０．２５（Ｆｅ：５．３８ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２ｍｌ（２０ｍｇ−Ｆｅ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．１まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．５まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は１．５であった。その結果を表３に示した。
実施例７
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．６まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のポリアクリルアミド系ノニオン性高分子凝集剤、クリフロックＰＮ１６１（商品：栗田工業（株）製）を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．０であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．４ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．６まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のポリアクリルアミド系ノニオン性高分子凝集剤、クリフロックＰＮ１６１（商品：栗田工業（株）製）を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、沈降速度が速く、５分後には沈降が終了しており、測定ができなかった。また、濁度は２．０であった。その結果を表３に示した。
比較例１
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、ＡＬ濃度５．６５ｇ／１００ｍｌの硫酸アルミニウムを０．１８ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．３まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．８まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、一部は凝集して沈降したが、微粒子は懸濁したままであったため沈降速度を測定できなかった。また、濁度は１００以上であった。その結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、ＡＬ濃度５．６５ｇ／１００ｍｌの硫酸アルミニウムを０．１８ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．３まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．８まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は、一部は凝集して沈降したが、微粒子は懸濁したままであったため沈降速度を測定できなかった。また、濁度は１００以上であった。その結果を表３に示した。
比較例２
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、比較製造例１に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比５．０（Ａｌ：０．３５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を４．５ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．１まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．６まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は８３．７％、上澄み液の濁度は９．２であった。結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、比較製造例１に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比５．０（Ａｌ：０．３５ｇ／１００ｍｌ）の溶液を４．５ｍｌ（２０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．１まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ７．６まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は８３．７％、上澄み液の濁度は９．２であった。結果を表３に示した。
比較例３
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を１０ｍｌ（５００ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．４まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．８まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は７８．３％、上澄み液の濁度は５．４であった。結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を１０ｍｌ（５００ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．４まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．８まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は７８．３％、上澄み液の濁度は５．４であった。結果を表３に示した。
比較例４
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２ｍｌ（１０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．９まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は４６．５％、上澄み液の濁度は１２．４であった。結果を表３に示した。
実施例２と同様の排水５００ｍｌを５００ｍｌのビーカーに採取し、攪拌速度１５０ｒｐｍで攪拌しながら、製造例２に示したシリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のＳｉ／Ａｌモル比０．２５（Ａｌ：２．５１ｇ／１００ｍｌ）の溶液を０．２ｍｌ（１０ｍｇ−Ａｌ／Ｌ）添加した。添加後、ｐＨが４．５まで低下したので、１Ｎ−ＮａＯＨでｐＨ６．９まで調整し、５分間攪拌した。次に、０．２質量％濃度のクリフロックＰＡ３３１を０．５ｍｌ添加し、攪拌速度４０ｒｐｍで５分間攪拌し、１０分間静置させた。５分静置後の沈殿物質の容積変化率、および１０分静値後の上澄み液をサンプリングして濁度を測定した。この時の容積変化率は４６．５％、上澄み液の濁度は１２．４であった。結果を表３に示した。
Claims (3)
- シリコン粉を含む排水に、金属に対する珪素のモル比が０．０５〜３．０のシリカゾル−水溶性金属塩よりなる無機凝集剤を、金属換算で１５〜３００（ｍｇ／Ｌ）の濃度となるように含有させ、次いで、有機高分子凝集剤を添加することを特徴とするシリコン粉含有排水の処理方法。
- 前記シリコン粉を含む排水のｐＨが１０未満であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン粉含有排水の処理方法。
- 前記シリカゾル−水溶性金属塩がシリカゾル−アルミニウム塩であり、該シリカゾル−アルミニウム塩よりなる無機凝集剤のｐＨが１．５〜２．５、ＳｉＯ２濃度が５〜２５ｇ／Ｌであり、かつアルミニウムに対する珪素のモル比が０．０５〜１．５であることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン粉含有排水の処理方法。
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