JP5874359B2 - 凝集処理方法 - Google Patents
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Mechanical Polishing)が行われている。例えば半導体ウエハはCMPにより研磨され、鏡面仕上が行われている。また半導体の高集積化に伴って多層配線構造が採用されるようになっているが、多層配線の高信頼性および高歩留を実現するには多層配線用層間絶縁層の平坦化が重要であり、このため層間絶縁層の研磨としてCMPが行われている。
原水としてはCMP排水などの微細粒子含有排水が好適であるが、それ以外の各種製造工程、洗浄工程、処理工程(例えば有機性排水の生物処理排水など)等であってもよい。
本発明において用いられる無機凝集剤としては、PAC(ポリ塩化アルミニウム)、硫酸バンド等のアルミ系凝集剤や、塩化第二鉄、ポリ硫酸鉄等の鉄系凝集剤が挙げられる。なお、塩化第二鉄などの鉄系凝集剤を用いると、沈降性のよいフロックが生成する。無機凝集剤の添加量は特に制限されることはなく、対象となる原水に対し適量とされる量を添加すればよい。
無機凝集剤の添加により生成するフロックは正に帯電しているので、高分子凝集剤としてはアニオン系高分子凝集剤(ポリマー凝集剤)を用いるのが好ましい。
第1添加工程では、上記の好適な添加量にて無機凝集剤を添加すると共に、目標添加量の25〜35%の高分子凝集剤を添加する。また、必要に応じ酸又はアルカリを添加し、pHを無機凝集剤の凝集処理に好適なpHに調整する。無機凝集剤が塩化第二鉄、ポリ硫酸鉄などの鉄系無機凝集剤の場合は、pHを4〜11特に5〜8程度とすることが好ましく、無機凝集剤がPACなどアルミ系無機凝集剤である場合には、pHを6〜8程度とすることが好ましい。pH調整剤としては塩酸、硫酸等の酸や、水酸化ナトリウム等のアルカリを用いることができるが、これに限定されない。図1のフローでは、原水を反応槽1に導入し、無機凝集剤及び所定量の高分子凝集剤を添加して第1添加工程を行っている。反応槽1には撹拌機(図示略)が設けられている。
第1添加工程後、高分子凝集剤の残部すなわち目標添加量から第1添加工程での添加分を差し引いた量の高分子凝集剤を添加する。図1のフローでは、反応槽1からの流出水を凝集槽2に導入し、この凝集槽2に対し第2添加工程として高分子凝集剤を添加する。凝集槽2にも撹拌機が設けられている(図示略)。
本発明では、第1添加工程において目標添加量の25〜35%好ましくは27〜33%の高分子凝集剤を添加し、残りの75〜65%特に73〜67%の高分子凝集剤を第2添加工程で添加する。
第2添加工程で高分子凝集剤を添加してフロックを成長させた後、好ましくは沈降分離、浮上分離、遠心分離などによってフロックを除去する。図1のフローでは、凝集槽2の流出水を沈降槽3に導入し、沈降分離を行い、上澄水を固液分離処理水としている。
上記第1固液分離を行った後、第1固液分離処理水を第2固液分離手段としての濾材層に通水する濾過を行うことが望ましい。濾材としては、砂、アンスラサイトなどを用いることができる。図1のフローでは、第1固液分離処理水を二層濾過器4で濾過している。この第2固液分離処理により、フロックが十分に除去され、良好な水質の処理水が得られる。
CMP排水(SS100mg/L、SS主成分SiO2コロイド、TOC50mg/L、pH7.2)を図1の通り反応槽1に導入し、塩化第二鉄を500mg/L、アニオン系高分子凝集剤(栗田工業(株)クリフロック PA331)を1.25mg/L添加し、NaOHを添加してpH=6.0に調整した。滞留時間は10minとした。これを凝集槽2に導入し、同一の高分子凝集剤3.75mg/Lを添加した。滞留時間は10minとした。これを沈降槽3に導入し、第1固液分離処理し、上澄水を第2固液分離手段としての二層濾過器4(濾材:砂、アンスラサイト)にてLV=8m/hrにて濾過した。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。なお、高分子凝集剤の目標添加量は5mg/Lであり、反応槽1への添加量と凝集槽2への添加量の比(分配比)は2.5/7.5(1.25(mg/L)/3.75(mg/L)=2.5/7.5)である。
高分子凝集剤の反応槽1への添加量を1.5mg/L、凝集槽2への添加量を3.5mg/Lとし、分配比を3/7としたこと以外は実施例1と同様にして処理を行った。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。
高分子凝集剤の反応槽1への添加量を1.75mg/L、凝集槽2への添加量を3.25mg/Lとし、分配比を3.5/6.5としたこと以外は実施例1と同様にして処理を行った。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。
高分子凝集剤の反応槽1への添加量を1mg/L、凝集槽2への添加量を4mg/Lとし、分配比を2/8としたこと以外は実施例1と同様にして処理を行った。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。
高分子凝集剤の反応槽1への添加量を2mg/L、凝集槽2への添加量を3mg/Lとし、分配比を4/6としたこと以外は実施例1と同様にして処理を行った。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。
実施例1において、高分子凝集剤の全量を凝集槽2に添加し、分配比を0/10としたこと以外は実施例1と同様にして処理を行った。沈降槽3から流出する上澄水の濁度と濾過器4の通水差圧の経時変化を表1に示す。
2 凝集槽
3 沈降槽
4 二層濾過器
Claims (2)
- 原水に無機凝集剤を添加する第1添加工程と、次いで高分子凝集剤を添加する第2添加工程と、次いで固液分離する固液分離工程とを有する凝集処理方法において、
該原水がCMP排水であり、
該高分子凝集剤がアニオン系高分子凝集剤であり、
該固液分離工程が沈降分離によるものであり、
該第1添加工程においてさらに高分子凝集剤を添加し、第1添加工程での高分子凝集剤の添加量と第2添加工程での高分子凝集剤の添加量との合計量を予め設定した目標添加量とする凝集処理方法であって、第1添加工程において目標添加量の25〜35%の高分子凝集剤を添加し、第2添加工程において目標添加量の75〜65%の高分子凝集剤を添加することを特徴とする凝集処理方法。 - 請求項1において、前記固液分離工程は、沈降分離及び濾過であることを特徴とする凝集処理方法。
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