KR20150030237A

KR20150030237A - 연마재 재생 방법

Info

Publication number: KR20150030237A
Application number: KR20157000679A
Authority: KR
Inventors: 유키 나가이; 아키히로 마에자와; 지에 이누이
Original assignee: 코니카 미놀타 가부시키가이샤
Priority date: 2012-07-25
Filing date: 2013-07-24
Publication date: 2015-03-19
Also published as: US20150210890A1; WO2014017534A1; CN104507639A; JP6406010B2; CN110065006A; JPWO2014017534A1

Abstract

본 발명에 의하면, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 보다 고순도의 재생 연마재를 얻는다. 연마재가 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 탄화규소, 알루미나, 알루미나 지르코니아 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 적어도 1종이고, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리를 회수하는 슬러리 회수 공정 A와, 회수된 연마재 슬러리에 대하여 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염을 첨가하여 연마재를 응집시키고, 연마재를 모액으로부터 분리하여 농축하는 분리 농축 공정 B와, 분리되어 농축된 연마재를 고액 분리하여 회수하는 연마재 회수 공정 C와, 마그네틱 필터에 의하여, 연마재 슬러리에 혼입되는 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 여과 공정 D를 거쳐 연마재 슬러리로부터 연마재를 재생함과 아울러, 공정 D가 공정 A 내지 C의 어느 하나의 공정 후 또는 공정 B 또는 공정 C와 동시에 행해진다.

Description

연마재 재생 방법 {POLISHING-MATERIAL RECLAMATION METHOD}

본 발명은 연마재 재생 방법에 관한 것이다.

유리 광학 소자나 유리 기판, 반도체 디바이스의 제조 공정에서 정밀 연마하는 연마재로서는 종래, 산화세륨을 주성분으로 하여, 이것에 산화란탄, 산화네오디뮴, 산화프라세오디뮴 등이 첨가된 희토류 원소 산화물이 사용되고 있다. 이 밖의 연마재로서는 다이아몬드, 산화철, 산화알루미늄(알루미나라고도 함), 산화지르코늄(지르코니아라고도 함), 콜로이달 실리카 등을 들 수 있다.

일반적으로 연마재의 주 구성 원소 중에는 일본 국내에서는 산출되지 않는 광물로부터 얻어지는 것도 있으며, 일부에서는 수입에 의존하고 있는 자원이고, 또한 재료 가격으로서도 고가의 것이 많다. 그 때문에, 사용 완료된 연마재를 함유하는 연마재 폐액에 대해서는, 자원의 재이용화에의 기술적 대응이 필요해지고 있다.

일반적으로 각종 공업 분야에 있어서 발생하는 현탁 미립자를 포함하는 폐수의 처리 방법으로서는, 중화제나 무기 응집제, 고분자 응집제 등을 사용하여 현탁 미립자를 응집 분리한 후, 처리수는 방류하고, 응집 분리한 오니는 소각 등의 수단에 의하여 폐기 처리되고 있는 것이 현 상황이다.

또한 사용 완료된 연마재를 포함하는 폐액에는 연마 공정에서 다량으로 발생하는 피연마 성분, 예를 들어 광학 유리 부스러기 등이 혼입되어 있다. 통상, 이 폐액에 포함되는 연마재 성분과 피연마 성분을 효율적으로 분리하는 것이 곤란하기 때문에, 연마재 폐액은 많은 경우, 사용 후에 폐기되고 있는 것이 현 상황이며, 폐기 비용 면에서 문제를 안고 있다.

따라서 최근 들어, 연마재의 주 구성 원소를 효율적으로 회수 및 재이용하여, 희소 가치가 높은 원소의 자원 절약화를 도모하는 것이 중요한 과제로 되고 있다.

연마재 성분의 회수 방법으로는, 콜로이달 실리카계의 연마재를 회수하는 방법으로서, 연마재 폐액에 대하여 마그네슘 이온의 존재 하에서 알칼리 첨가하여 pH값을 10 이상으로 조정하는 것에 의하여 응집 처리를 행함으로써, 연마재를 회수하는 방법이 개시되어 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조).

일본 특허 공개 제2000-254659호 공보

그런데 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리에는, 불순물로서 연마재 성분과는 상이한 금속 원소의 입자가 혼입되어 있는 경우가 있다.

특허문헌 1의 방법으로는 피연마물 유래의 성분과 연마재를 분리하여 연마재를 회수할 수 있지만, 혼입된 불순물인 금속 원소의 입자를 제거할 수 없다.

불순물인 입자를 제거하는 방법으로서는, 메쉬 등을 구비하는 세라믹 필터 등에 의한 제거가 생각된다. 그러나 세라믹 필터 등에 의하여 불순물인 입자를 제거하는 방법으로는, 혼입된 금속 원소의 입자가 연마재 입자의 입자 직경보다도 큰 경우에는 세라믹 필터 등의 필터에 의하여 제거되지만, 연마재 입자의 입자 직경과 같은 정도 또는 그보다도 작은 입자인 경우에 유효하게 제거할 수 없기 때문에, 재생 연마재의 순도 저하로 이어져 버린다.

본 발명은, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 보다 고순도의 재생 연마재를 얻을 수 있는 연마재 재생 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여 청구항 1에 기재된 발명은,

사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 연마재를 재생하는 연마재 재생 방법으로서, 당해 연마재가 하기 연마재 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, 또한 하기 공정 A 내지 D를 거쳐 연마재를 재생함과 아울러, 공정 D가 공정 A 내지 공정 C 중 어느 하나의 공정 후, 또는 공정 B 또는 공정 C와 동시에 행해지는 것을 특징으로 한다.

공정 A: 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리를 회수하는 슬러리 회수 공정 A

공정 B: 당해 회수된 연마재 슬러리에 대하여, 무기염으로서 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염을 첨가하여 연마재를 응집시키고, 당해 연마재를 모액으로부터 분리하여 농축하는 분리 농축 공정 B

공정 C: 당해 분리되어 농축된 연마재를 고액 분리하여 회수하는 연마재 회수 공정 C

공정 D: 마그네틱 필터에 의하여, 연마재 슬러리에 혼입되는 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 여과 공정 D

연마재 군: 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 탄화규소, 알루미나, 알루미나 지르코니아, 산화지르코늄

청구항 2에 기재된 발명은, 청구항 1에 기재된 연마재 재생 방법으로서,

상기 마그네틱 필터는 영구자석 재료 또는 전자석 재료에 의하여 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.

청구항 3에 기재된 발명은, 청구항 1 또는 2에 기재된 연마재 재생 방법으로서,

공정 E: 상기 회수된 연마재의 입자 직경을 조정하는 입자 직경 제어 공정 E를 구비하고,

상기 여과 공정 D는 상기 입자 직경 제어 공정 E 직전에 행해지는 것을 특징으로 한다.

청구항 4에 기재된 발명은, 청구항 3에 기재된 연마재 재생 방법으로서,

공정 F: 상기 연마재 회수 공정 C 후이며, 상기 입자 직경 제어 공정 E 전에, 상기 회수된 연마재에 대하여 여과 처리를 실시하여 2차 농축을 행하는 제2 농축 공정 F를 구비하는 것을 특징으로 한다.

청구항 5에 기재된 발명은, 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 연마재 재생 방법으로서,

상기 분리 농축 공정 B에서 사용하는 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염이 마그네슘염인 것을 특징으로 한다.

청구항 6에 기재된 발명은, 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 연마재 재생 방법으로서,

상기 연마재 회수 공정 C에 있어서의 연마재의 회수 방법이 자연 침강에 의한 데칸테이션 분리법인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 상기 방법에 의하여, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 보다 고순도의 재생 연마재를 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명의 연마재 재생 방법의 기본적인 공정 흐름의 일례를 도시하는 모식도.

이하, 본 발명의 구성 요소 및 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용·실시 형태에 대하여 상세한 설명을 한다. 또한 본 발명에 있어서 나타내는 「내지」는, 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미에서 사용한다.

이하, 기존의 연마재, 본 발명에 따른 연마재 재생 방법 및 구성 기술의 상세에 대하여 설명한다.

〔연마재〕

일반적으로 광학 유리나 반도체 기판 등의 연마재로서는 철단(αFe₂O₃), 산화세륨, 산화알루미늄, 산화망간, 산화지르코늄, 콜로이달 실리카 등의 미립자를 물이나 기름에 분산시켜 슬러리형으로 한 것이 사용되고 있지만, 본 발명의 연마재 재생 방법에서는, 반도체 기판의 표면이나 유리의 연마 가공에 있어서 고정밀도로 평탄성을 유지하면서 충분한 가공 속도를 얻기 위하여, 물리적인 작용과 화학적인 작용의 양쪽으로 연마를 행하는 화학 기계 연마(CMP)에의 적용이 가능한 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 탄화규소, 알루미나, 알루미나 지르코니아 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 적어도 1종의 연마재의 회수에 적용하는 것을 특징으로 한다.

또한 연마재로서 사용되는 산화세륨(예를 들어 씨아이 가세이사 제조, 테크노 라이즈사 제조, 와코 준야쿠사 제조 등)은, 순수한 산화세륨보다는 바스트내사이트라고 불리는, 희토류 원소를 많이 포함한 광석을 소성한 후 분쇄한 것이 많이 이용되고 있다. 산화세륨이 주성분이지만, 그 외의 성분으로서 란탄이나 네오디뮴, 프라세오디뮴 등의 희토류 원소를 함유하며, 산화물 이외에 불화물 등이 포함되는 경우도 있다. 이하, 사용되는 연마재로서 산화세륨을 사용하여 설명하지만, 일례이며, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 사용되는 연마재는, 그 성분 및 형상에 대해서는 특별히 한정은 없으며, 일반적으로 연마재로서 시판되고 있는 것을 사용할 수 있고, 연마재 함유량이 50질량％ 이상인 경우에 효과가 커서 바람직하다.

다음으로, 본 발명의 연마재 재생 방법 전체의 공정 흐름에 대하여 도면을 사용하여 설명한다.

도 1은, 본 발명의 연마재 재생 방법의 기본적인 공정 흐름의 일례를 도시하는 모식도이다.

본 발명은, 도 1에서 도시하는 슬러리 회수 공정 A 전에 행해지는 연마 공정에서 사용된 사용 완료된 연마재를 재생 연마재로서 재생하는 연마재 재생 방법이다. 연마재의 재생 방법을 설명하기 전에 연마재에 의한 연마 공정에 대하여 설명한다.

〔연마 공정〕

유리 기판의 연마를 예로 들면, 연마 공정에서는 연마재 슬러리의 제조, 연마 가공, 연마부의 세정으로 하나의 연마 공정을 구성하고 있는 것이 일반적이다.

도 1에 도시한 연마 공정의 전체 흐름으로서는, 연마기(1)는 부직포, 합성 수지 발포체, 합성 피혁 등으로 구성되는 연마 천 K를 부착한 연마 정반(2)을 갖고 있으며, 이 연마 정반(2)은 회전 가능하게 되어 있다. 연마 작업 시에는, 규소를 주성분으로 하는 피연마물(예를 들어 광학 유리, 정보 기록 매체용 유리 기판, 실리콘 웨이퍼 등)(3)을 유지구 H를 사용하여 소정의 가압력 N으로 상기 연마 정반(2)에 가압하면서 연마 정반(2)을 회전시킨다. 동시에 슬러리 노즐(5)로부터 펌프 P를 통하여, 미리 제조한 연마재액(4)(연마재 슬러리)을 공급한다. 사용 후의 연마재액(4)(사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리)은 유로(6)를 통하여 슬러리조 T₁에 저류되고, 연마기(1)와 슬러리조 T₁ 사이를 반복 순환한다.

또한 연마기(1)를 세정하기 위한 세정수(7)는 세정수 저장조 T₂에 저류되어 있으며, 세정수 분사 노즐(8)로부터 연마부에 분사하여 세정을 행하고, 연마재를 포함하는 세정액(10)(사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리)으로서 펌프를 거쳐 유로(9)를 통하여 세정액 저장조 T₃에 저류된다. 이 세정액 저장조 T₃은 세정(린스)에서 사용된 후의 세정수를 저류하기 위한 조이다. 이 세정액 저장조 T₃ 내는 침전, 응집을 방지하기 위하여 상시 교반 날개에 의하여 교반된다.

또한 연마에 의하여 발생하여, 슬러리조 T₁에 저류된 후에 순환하여 사용되는 연마재액(4)과, 세정액 저장조 T₃에 저류되는 세정액(10)은, 연마재 입자와 함께, 연마된 피연마물(3)로부터 깎여진 피연마물 유래의 유리 성분 등을 함유한 상태로 되어 있다.

연마 공정에서의 구체적인 방법을 설명한다.

(1) 연마재 슬러리의 제조

연마재의 분체를 물 등의 용매에 대하여 1 내지 40질량％의 농도 범위로 되도록 첨가, 분산시켜 연마재 슬러리를 제조한다. 이 연마재 슬러리는 연마기(1)에 대하여 도 1에서 도시한 바와 같이 순환 공급되어 사용된다. 연마재로서 사용되는 입자는, 평균 입자 직경이 수십 ㎚에서 수 ㎛의 크기의 입자가 사용된다.

또한 순환 공급되어 사용되는 연마재 슬러리에는 분산제 등을 첨가함으로써, 연마재 입자의 응집을 방지함과 아울러, 교반기 등을 사용하여 상시 교반하여 분산 상태를 유지하는 것이 바람직하다. 일반적으로는 연마기(1)의 옆에 연마재 슬러리용 탱크를 설치하여, 교반기 등을 사용하여 상시 분산 상태를 유지하고, 공급용 펌프를 사용하여 연마기(1)에 순환 공급하는 방법을 채용하는 것이 바람직하다.

(2) 연마

도 1에 도시한 바와 같이 연마 패드(연마 천 K)와 피연마물(3)을 접촉시키고, 접촉면에 대하여 연마재 슬러리를 공급하면서 가압 조건 하에서 패드 F와 피연마물(3)을 상대 운동시킨다.

(3) 세정

연마된 직후의 피연마물(3) 및 연마기(1)에는 대량의 연마재가 부착되어 있다. 그 때문에, 연마한 후에 연마재 슬러리 대신 물 등을 공급하여, 피연마물(3) 및 연마기(1)에 부착된 연마재의 세정이 행해진다. 이때, 연마재를 포함하는 세정액(10)은 계 외(9)로 배출된다.

이 세정 조작으로, 일정량의 연마재가 계 외(9)로 배출되기 때문에, 계 내의 연마재량이 감소된다. 이 감소분을 보충하기 위하여, 슬러리조 T₁에 대하여 새로운 연마재 슬러리를 추가한다. 추가의 방법은 한 번의 가공마다 추가를 행해도 되고, 일정 가공마다 추가를 행해도 되지만, 용매에 대하여 충분히 분산된 상태의 연마재를 첨가하는 것이 바람직하다.

〔사용 완료된 연마재 슬러리〕

본 발명에서 말하는 사용 완료된 연마재 슬러리란, 세정액 저장조 T₃에 저장되는 연마재 슬러리 및 연마기(1), 슬러리조 T₁ 및 세정액 저장조 T₃으로 구성되는 연마 공정의 계 외로 배출되는 연마재 슬러리이며, 주로 이하의 2종류가 있다.

첫 번째는 세정 조작에서 배출된 세정액을 포함하는 세정액 저장조 T₃에 저장되어 있는 연마재 슬러리(린스 슬러리)이고, 두 번째는 일정 가공 횟수 사용된 후에 폐기되는, 슬러리조 T₁에 저류되어 있는 사용 완료된 연마재 슬러리(라이프 엔드 슬러리)이다.

세정수를 포함하는 린스 슬러리의 특징으로서 이하의 2점을 들 수 있다.

1) 세정 시에 배출되기 때문에 세정수가 대량으로 혼입되어, 연마 공정의 계 내의 연마재 슬러리와 비교하여 연마재 농도가 현저하게 낮다.

2) 연마 천 K 등에 부착되어 있는 절삭된 유리 성분도 세정 시에 이 린스 슬러리 중에 혼입된다.

한편, 라이프 엔드 슬러리의 특징으로서는, 신품의 연마재 슬러리와 비교하여 유리 성분의 농도가 높아져 있는 것을 들 수 있다.

〔연마재 재생 방법〕

사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 고순도의 연마재를 재생하여 재생 연마재로서 재이용하는 본 발명의 연마재 재생 방법은, 도 1에 도시한 바와 같이 슬러리 회수 공정 A, 분리 농축 공정 B, 연마재 회수 공정 C, 제2 농축 공정 F, 여과 공정 D 및 입자 직경 제어 공정 E의 6가지 공정을 구비한다. 또한 제2 농축 공정 F 및 입자 직경 제어 공정 E는, 재생 연마재로서 재이용하는 연마재의 종류, 필요한 농도, 순도 등에 따라 어느 한쪽 또는 양쪽의 공정을 적절히 생략할 수 있다.

(1: 슬러리 회수 공정 A)

슬러리 회수 공정 A는 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리를 회수하는 공정이다. 또한 회수된 연마재 슬러리에는 대략 0.1 내지 40질량％의 범위에서 연마재가 포함된다.

회수된 연마재 슬러리는 회수 후, 즉시 분리 농축 공정 B로 진행시켜도 되며, 일정량을 회수하기까지 저장해도 된다. 어느 경우에도 회수된 연마재 슬러리는 상시 교반하여 입자의 응집을 방지하여, 안정된 분산 상태를 유지하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는, 슬러리 회수 공정 A에서 회수된 2종류의 연마재 슬러리를 혼합하여 모액으로서 제조한 후, 분리 농축 공정 B에서 처리하는 방법이어도, 또는 슬러리 회수 공정 A에서 회수한 린스 슬러리와 라이프 엔드 슬러리를 각각 독립된 모액으로서 분리 농축 공정 B에서 각각 처리해도 된다.

(2: 분리 농축 공정 B)

분리 농축 공정 C는 회수한 연마재 슬러리에 대하여, 무기염으로서 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염을 첨가하여 연마재를 응집시키고, 당해 연마재를 모액으로부터 분리하여 농축하는 공정이다. 회수된 사용 완료된 연마재 슬러리는, 피연마물 유래의 유리 성분 등이 혼입된 상태에 있다. 또한 세정수의 혼입에 의하여 농도가 저하되어 있어, 회수한 연마재를 연마 가공에 다시 사용하기 위해서는 유리 성분 등의 분리와, 연마재 성분의 농축화를 행할 필요가 있다.

구체적으로는, 분리 농축 공정 B는 슬러리 회수 공정 A에서 회수한 연마재 슬러리(모액)에 대하여 특별히 pH 조정제를 첨가하지 않은 상태에서 무기염으로서 알칼리 토금속염을 첨가하여 연마재만을 응집시키고, 비연마 성분(유리 성분)을 응집시키지 않은 상태에서 상기 연마재를 모액으로부터 분리하여 농축한다. 이것에 의하여, 연마재 성분만을 응집 침전시킨 후, 유리 성분의 대부분을 상청에 존재시켜 응집 침전을 분리할 수 있기 때문에, 연마재 성분과 유리 성분의 분리와, 연마재 슬러리의 농축을 동시에 행할 수 있다.

<알칼리 토금속염>

본 발명에 따른 알칼리 토금속염으로서는, 예를 들어 칼슘염, 스트론튬염, 바륨염을 들 수 있지만, 더 나아가 본 발명에 있어서는, 광의로서 주기율표의 제2 족에 속하는 원소도 알칼리 토금속이라고 정의한다. 따라서 베릴륨염, 마그네슘염도 본 발명에서 말하는 알칼리 토금속염에 속한다.

또한 본 발명에 따른 알칼리 토금속염으로서는, 물에의 용해도가 높은, 할 로겐화물, 황산염, 탄산염, 아세트산염 등의 형태인 것이 바람직하다.

또한 본 발명에 적용 가능한 알칼리 토금속염으로서는, 첨가에 의한 용액의 pH 변화가 작은 마그네슘염이 바람직하다. 마그네슘염으로서는, 전해질로서 기능하는 것이면 한정은 없지만, 물에의 용해성이 높은 점에서 염화마그네슘, 브롬화마그네슘, 요오드화마그네슘, 황산마그네슘, 아세트산마그네슘 등이 바람직하고, 용액의 pH 변화가 작아, 침강한 연마재 및 폐액의 처리가 용이한 점에서 염화마그네슘 및 황산마그네슘이 특히 바람직하다.

<무기염의 첨가 방법>

이어서, 본 발명에 따른 무기염의 연마재 슬러리(모액)에 대한 첨가 방법을 설명한다.

a) 무기염의 농도

첨가하는 무기염은 분체를 연마재 슬러리(모액)에 직접 공급해도 되고, 물 등의 용매에 용해시키고 난 후 연마재 슬러리(모액)에 첨가해도 되지만, 연마재 슬러리에 첨가한 후에 균일한 상태로 되도록 용매에 용해시킨 상태에서 첨가하는 것이 바람직하다.

바람직한 무기염의 농도는 0.5 내지 50질량％의 농도 범위의 수용액으로 하는 것이다. 계의 pH 변동을 억제하여 유리 성분과의 분리를 효율화하기 위해서는 10 내지 40질량％의 농도 범위 내인 것이 보다 바람직하다.

b) 무기염의 첨가 온도

무기염을 첨가할 때의 온도는 회수한 연마재 슬러리가 동결되는 온도 이상이며, 90℃까지의 범위이면 적절히 선택할 수 있지만, 유리 성분과의 분리를 효율적으로 행하는 관점에서는 10 내지 40℃의 범위 내인 것이 바람직하고, 15 내지 35℃의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.

c) 무기염의 첨가 속도

무기염의 연마재 슬러리(모액)에 대한 첨가 속도로서는, 회수한 연마재 슬러리 중에서의 무기염 농도로 하여, 국부적으로 고농도 영역이 발생하지 않고 균일해지도록 첨가하는 것이 바람직하다. 1분당 첨가량이 전체 첨가량의 20질량％ 이하인 것이 바람직하고, 10질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.

d) 첨가 시의 pH값

본 발명의 연마재 재생 방법에 있어서는, 분리 농축 공정 B에서 무기염을 첨가할 때, 미리 회수한 연마재 슬러리의 pH값을 조정하지 않는 것이 바람직한 형태이다. 일반적으로 회수한 연마재 슬러리의 pH값은 유리 성분을 함유하고 있기 때문에 약간 알칼리성을 나타내어, 8 내지 10 미만의 범위이며, 본 발명에 있어서는, 모액의 25℃ 환산의 pH값이 10.0 미만인 조건에서 분리 농축을 행하는 것이 바람직하다. 이는, pH값이 10 이상인 경우에는 피연마물(3)인 유리 성분이 응집되기 쉬워, 첨가제의 첨가에 의하여 연마재와 함께 응집·침강하여 버리지만, pH값이 10 미만이면 용해도의 차가 크기 때문에, 2차 입자의 상태로 응집된 연마재 성분에 유리 성분이 도입되는 일이 적기 때문이다.

본 발명에 있어서 pH값은, 25℃에서 라콤 테스터 탁상형 pH미터(애즈 원 가부시키가이샤 제조 pH1500)를 사용하여 측정한 값을 사용한다.

본 발명에 있어서는, 무기염을 첨가하고, 그 후 상기 농축물을 분리하기까지 무기염 첨가 시의 pH값 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 여기서 말하는 무기염 첨가 시의 pH값이란, 무기염의 첨가가 종료된 직후의 pH값을 말한다.

따라서 침전된 농축물을 분리하기까지 무기염 첨가 시의 pH값 이하의 조건, 구체적으로는 10.0 미만의 조건을 유지하는 것이 바람직하다.

e) 무기염 첨가 후의 교반

무기염을 첨가한 후, 적어도 10분 이상 교반을 계속하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30분 이상이다. 무기염을 첨가함과 동시에 연마재 입자의 응집이 개시되지만, 교반 상태를 유지함으로써 응집 상태가 계 전체에서 균일해지고 농축물의 입도 분포가 좁아져, 그 후의 분리가 용이해진다.

(3: 연마재 회수 공정 C)

연마재 회수 공정 C는 분리 농축 공정 B에서 분리되어 농축된 연마재를 고액 분리하여 농축물을 회수하는 공정이다.

무기염의 첨가에 의하여 응집된 연마재의 농축물과 상청액을 분리하는 방법으로서는, 일반적인 농축물의 고액 분리법을 채용할 수 있다. 즉, 자연 침강을 행하여 상청 부분만을 분리하는 방법, 또는 원심 분리기 등의 기계적인 방법을 사용하여 강제적으로 분리하는 방법 등을 적용할 수 있지만, 본 발명에 있어서는, 하부에 침강하는 농축물에 피연마물(3) 유래의 유리 성분 등의 불순물을 최대한 혼입시키지 않고 고순도의 재생 연마재를 얻는 관점에서는, 농축 방법으로서는 자연 침강을 적용하는 것이 바람직하다.

무기염의 첨가에 의하여 회수 연마재 입자는 응집되며, 이 상태에서 상청액과 분리되어 있는 점에서, 농축물은 회수 공정 A에서 회수된 연마재 슬러리와 비교하여, 비중이 증가하여 농축되어 있게 된다. 이 농축물에는 회수된 연마재 슬러리 이상의 농도로 사용 완료된 연마재가 함유되어 있다.

(4: 제2 농축 공정 F)

제2 농축 공정 F는 연마재 회수 공정 C에서 회수한 연마재 슬러리로부터 사용 완료된 연마재를 포함하는 농축물을 분리하는 공정이다. 제2 농축 공정 F에서 사용되는 분리 방법에는, 불순물의 혼입을 방지하기 위하여 자연 침강법에 의한 분리를 적용하고 있다. 이 농축물에는, 상청액의 일부가 분리·제거되지 않은 상태에서 혼입되어 있기 때문에, 또한 제2 농축 공정 F로서, 여과 처리에 의하여 농축물에 혼입되어 있는 상청액을 제거하여, 회수된 사용 완료된 연마재의 순도를 한층 더 높게 하는 처리를 실시한다. 이 여과 처리는 분리 농축 공정 B보다 전에 실시하는 것도 가능하지만, 회수 슬러리 중에 존재하는 유리 성분에 의한 눈막힘을 방지하기 위하여, 분리 농축 공정 B 및 연마재 회수 공정 C에 있어서 일정량의 유리 성분 등을 제거한 후에 제2 농축 공정 F를 적용하는 것이, 생산 효율의 관점에서 바람직하다. 또한 제2 농축 공정 F는 보다 순도가 높은 재생 연마재를 얻기 위하여 적용하는 것이 바람직한 공정이지만, 재생하는 연마재의 종류, 필요한 농도 등에 따라 적절히 생략할 수 있다.

제2 농축 공정 F에서 사용하는 여과 필터로서는 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 중공사 필터, 금속 필터, 실감개 필터, 세라믹 필터, 롤형 폴리프로필렌제 필터 등을 들 수 있지만, 본 발명에서는 그 중에서도 세라믹 필터를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 적용 가능한 세라믹 필터로서는, 예를 들어 프랑스 TAMI사 제조의 세라믹 필터, 노리타케사 제조의 세라믹 필터, 닛폰 가이시사 제조의 세라믹 필터(예를 들어 세랄렉 DPF, 세필트 등) 등을 사용할 수 있다.

(5: 여과 공정 D)

본 발명의 연마재 재생 방법에 있어서는, 제2 농축 공정 F 후에 마그네틱 필터에 의하여, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리에 포함되는 금속 원소의 입자, 예를 들어 분리 농축 공정 B에 있어서 첨가된 알칼리 토금속염에 의하여 혼입된 금속 원소의 입자 등, 각 공정에서의 조작, 장치 등으로부터 혼입된 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 여과 공정 D를 구비한다.

여과 공정 D에 있어서 사용되는 마그네틱 필터는, 예를 들어 영구자석, 전자석 등의 재료를 포함하는 필터 부분을 구비한다. 연마재를 포함하는 농축물 등의 액은 영구자석, 전자석 등의 재료를 포함하는 필터를 통과하면, 상술한 불순물인 금속 원소의 입자가 필터의 자력에 의하여 끌어당겨짐으로써 연마재로부터 제거된다. 또한 마그네틱 필터의 재료로서 전자석을 사용하는 경우에는, 통전의 온/오프에 의하여 자력을 간편하게 제어할 수 있다.

또한 마그네틱 필터의 구체적인 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 연마재를 포함하는 용액 또는 농축물이 통과하는 유로를 따라 막대형으로 형성되어 있어도 되고, 용액 또는 농축물이 흐르는 방향의 직교 방향을 따라 막대형으로 형성되어 있어도 된다. 또한 막대형 마그네틱 필터는 유로 내에 하나 또는 복수 형성되어 있어도 된다. 또한 용액 또는 농축물이 통과하는 유로는 직경이 큰 부분(굄 부분)을 하나 또는 복수 갖고 있어도 되며, 굄 부분에 막대형 마그네틱 필터를 구비하고 있어도 된다. 마그네틱 필터의 형상은 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리의 종류, 점도 등에 따라 적절히 변경할 수 있다.

(6: 입자 직경 제어 공정 E)

본 발명의 연마재 재생 방법에 있어서는, 상기 각 공정을 거쳐 회수한 사용 완료된 연마재를 재이용하기 위하여, 최종 공정으로서, 2차 입자 상태로 응집되어 있는 연마재 입자를 해교하여 1차 입자 상태의 입자 직경 분포로 하는 입자 직경 제어 공정 E를 구비해도 된다.

무기염 등을 사용하여 연마재 입자를 응집시켜 회수한 농축물은, 그대로의 상태에서는 2차 입자로서의 괴상이며, 재이용하기 위하여, 응집된 연마재 입자를 분해하여 단독 입자 상태(1차 입자)로 하기 위한 재분산 처리를 실시하기 때문에, 마지막에 입자 직경 제어 공정 E를 도입하는 것이 바람직하다.

입자 직경 제어 공정 E는 여과 공정 D에서 얻어진 연마재 성분을 재분산시켜, 처리 전의 연마재 슬러리와 같은 입도 분포로 되도록 입자 직경을 조정하는 공정이다.

응집된 연마재 입자를 재분산시키는 방법으로서는 a) 물을 첨가하여 처리액 중의 무기 이온 농도를 저하시키는 방법, b) 금속 분리제(분산제라고도 함)를 첨가함으로써 연마재에 부착되는 금속 이온 농도를 저하시키는 방법, c) 분산기 등을 사용하여, 응집한 연마재 입자를 해쇄하는 방법이 있다.

이들 방법은 각각 단독으로 사용해도 되고 조합하여 사용해도 되지만, a), b), c) 중 어느 둘을 조합하는 방법이 바람직하고, a), b), c)를 모두 조합하여 행하는 방법이 보다 바람직하다.

물을 첨가하는 경우, 그 첨가량은 농축한 슬러리의 체적에 따라 적절히 선택되며, 일반적으로는 농축한 슬러리의 5 내지 50체적％이고, 바람직하게는 10 내지 40체적％이다.

금속 분리제(분산제)로서는 카르복시기를 갖는 폴리카르복실산계 고분자 분산제를 바람직하게 들 수 있으며, 특히 아크릴산-말레산의 공중합인 것이 바람직하다. 구체적인 금속 분리제(분산제)로서는 폴리티 A550(라이온 가부시키가이샤 제조) 등을 들 수 있다. 금속 분리제(분산제)의 첨가량으로서는 농축한 슬러리에 대하여 0.01 내지 5체적％이다.

또한 분산기로서는 초음파 분산기, 샌드 밀이나 비즈 밀 등의 매체 교반 밀이 적용 가능하며, 특히 초음파 분산기를 사용하는 것이 바람직하다.

또한 초음파 분산기로서는, 예를 들어 가부시키가이샤 에스엠티, 가부시키가이샤 긴센, 타이텍 가부시키가이샤, BRANSON사, Kinematica사, 가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠쇼 등으로부터 시판되고 있으며, 가부시키가이샤 에스엠티 UDU-1, UH-600MC, 가부시키가이샤 긴센 GSD600CVP, 가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠쇼 RUS600TCVP 등을 사용할 수 있다. 초음파의 주파수는 특별히 한정되지 않는다.

기계적 교반 및 초음파 분산을 동시 병행적으로 행하는 순환 방식의 장치로서는 가부시키가이샤 에스엠티 UDU-1, UH-600MC, 가부시키가이샤 긴센 GSD600RCVP, GSD1200RCVP, 가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠쇼 RUS600TCVP 등을 들 수 있지만, 이에 한정된 것은 아니다.

이 입자 직경 제어 공정 E에서 얻어지는 입도 분포로서는, 시간에 따른 변동이 적어 1일 경과 후의 입도 변동이 적은 것이 바람직하다.

〔재생 연마재〕

상기 입자 직경 제어 공정 E를 거쳐 얻어지는 최종적인 회수 연마재는, 98질량％ 이상의 고순도의 연마재를 함유하고, 입도 분포의 시간에 따른 변동이 작으며, 회수했을 때의 농도보다 높고, 무기염의 함유량으로서는 0.0005 내지 0.08질량％의 범위인 것이 바람직하다.

또한 연마재 재생 방법에 있어서, 여과 공정 D는 슬러리 회수 공정 A 후에 구비되어 있으면 되며, 예를 들어 분리 농축 공정 B, 연마재 회수 공정 C, 제2 농축 공정 D 후, 또는 각 공정과 동시에 행하는 구성이어도 된다. 또한 입자 직경 제어 공정 E를 구비하는 경우, 입자 직경 제어 공정 E는 연마재 입자를 2차 입자로서의 괴상으로부터 단독 입자(1차 입자)의 상태로 하는 재분산 처리가 실시되는 연마재 재생 방법의 최종 공정이기 때문에, 각 공정의 조작 등에 의하여 혼입된 금속 원소의 입자를 모두 제거할 수 있는 입자 직경 제어 공정 E 전에 여과 공정 D에 의한 여과 처리를 행하는 것이 바람직하다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예에 있어서 「％」의 표시를 사용하는데, 특별히 단서가 없는 한 「질량％」를 나타낸다.

《재생 연마재의 제조》

〔재생 연마재 1의 제조: 실시예 1〕

이하의 공정에 따라, 연마재로서 산화세륨을 사용한 재생 연마재 1을 제조하였다. 또한 특별히 단서가 없는 한 연마재 재생 공정은, 기본적으로는 25℃, 55％ RH의 조건 하에서 행하였다. 이때, 용액 등의 온도도 25℃이다.

1) 슬러리 회수 공정 A

도 1에 기재된 연마 공정에서, 연마재로서 산화세륨(씨아이 가세이사 제조)을 사용하여 하드 디스크용 유리 기판의 연마 가공을 행한 후, 세정수를 포함하는 린스 슬러리를 210ℓ, 사용 완료된 연마재를 포함하는 라이프 엔드 슬러리를 30ℓ 회수하여, 회수 슬러리액으로서 240ℓ로 하였다. 이 회수 슬러리액은 비중 1.03이며, 8.5㎏의 산화세륨이 포함되어 있다.

2) 분리 농축 공정 B

이어서, 이 회수 슬러리액을 산화세륨이 침강하지 않을 정도로 교반하면서 무기염으로서 염화마그네슘의 10질량％ 수용액을 2.0ℓ, 10분간에 걸쳐 첨가하였다. 염화마그네슘을 첨가한 직후 25℃ 환산의 pH값은 8.60였다.

3) 연마재 회수 공정 C

상기 상태에서 30분 교반을 계속한 후 45분간 정치하고, 자연 침강법에 의하여 상청액과 농축물을 침강·분리하였다. 45분 후에 배수 펌프를 사용하여 상청액을 배출하고, 농축물을 고액 분리하여 회수하였다. 회수한 농축물은 60ℓ였다.

4) 제2 농축 공정 F

제2 농축 공정 F는 도시 생략된 여과 장치를 사용하는 여과 처리에 의하여 처리를 행하였다.

상기 3) 연마재 회수 공정 C에서 회수한 농축물을 2차 입자의 상태에서 천천히 교반기로 교반하면서 펌프에 의하여 여과 장치로 송액하였다. 이 여과 장치는 여과 필터를 구비하며, 여과 필터 내로 농축물을 통과시켜, 유리 성분을 포함하는 상청액을 분리하였다. 분리된 상청액은 배관으로 계 외로 배출하였다. 이 여과 처리는 농축물을, 여과 장치 내를 15분간, 1.2ℓ/min의 유량으로 순환시켜, 농축물의 초기 액량의 1/2로 되기까지 농축 여과를 행하였다.

또한 제2 농축 공정 F에서 사용한 여과 필터는 닛폰 가이시사 제조의 세라믹 필터 「세필트」(가는 구멍 직경: 0.5 ㎛)를 사용하였다.

5) 여과 공정 D

여과 공정 D는 마그네틱 필터에 의하여, 연마재에 혼입되는 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 처리를 행하였다.

구체적으로는, 여과 공정 D는 마그네틱 필터의 자력을 3000Tesla, 여과하는 농축물의 송액 속도를 0.5ℓ/min으로 여과 처리를 행하였다.

6) 입자 직경 제어 공정 E

분리된 농축물에 물 12ℓ를 첨가하였다. 금속 분리제(고분자 분산제)로서 폴리티 A550(라이온 가부시키가이샤 제조)을 300g 더 첨가하고, 30분 교반한 후 초음파 분산기(BRANSON사 제조)를 사용하여, 농축물을 분산하여 해쇄하였다.

분산 종료 후 10㎛의 멤브레인 필터로 여과를 행하여, 재생 산화세륨을 함유하는 재생 연마재 1을 얻었다.

〔재생 연마재 2의 제조: 실시예 2〕

상기 재생 연마재 1의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 송액 속도를1.0ℓ/min로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 2를 얻었다.

〔재생 연마재 3의 제조: 실시예 3〕

상기 재생 연마재 1의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 송액 속도를2.0ℓ/min로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 3을 얻었다.

〔재생 연마재 4의 제조: 실시예 4〕

상기 재생 연마재 1의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 5000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 4를 얻었다.

〔재생 연마재 5의 제조: 실시예 5〕

상기 재생 연마재 2의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 5000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 5를 얻었다.

〔재생 연마재 6의 제조: 실시예 6〕

상기 재생 연마재 3의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 5000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 6을 얻었다.

〔재생 연마재 7의 제조: 실시예 7〕

상기 재생 연마재 2의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 10000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 7을 얻었다.

〔재생 연마재 8의 제조: 실시예 8〕

상기 재생 연마재 3의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 10000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 8을 얻었다.

〔재생 연마재 9의 제조: 실시예 9〕

상기 재생 연마재 1의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 20000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 9를 얻었다.

〔재생 연마재 10의 제조: 실시예 10〕

상기 재생 연마재 2의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 있어서의 마그네틱 필터의 자력을 20000Tesla로 변경한 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 10을 얻었다.

〔재생 연마재 11의 제조: 비교예 1〕

상기 재생 연마재 2의 제조에 있어서, 여과 공정 D에 의한 여과 처리를 행하지 않은 것 이외에는 마찬가지로 하여 재생 연마재 11을 얻었다.

《재생 연마재의 평가》

〔가공 흠집〕

실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 대하여, 피연마물(3)인, 외경 65㎜, 내경 20㎜의 도넛형 유리 기판 1장당 존재하는 0.2㎛ 이상의 흠집의 개수를 조사하였다.

이상의 평가에 의하여 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1 내지 10은, 마그네틱 필터에 의한 여과 공정 D에 의한 처리를 행하지 않은 비교예 1보다도 명백하게 가공 후의 흠집 수가 적다. 또한 실시예 1 내지 10에 대해서는, 송액 속도가 빨라짐으로써 약간의 금속 원소의 입자가 연마재 중에 잔류하여, 흠집의 수가 증가한 것으로 생각된다. 또한 실시예 1 내지 10에 대해서는, 마그네틱 필터의 자력을 강화함으로써, 동일한 송액 속도의 실시예와 비교하여 가공 후의 흠집 수가 줄어든 것을 알 수 있다.

이상과 같이 본 실시 형태의 연마재 재생 방법에 의하면, 연마재가 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 탄화규소, 알루미나, 알루미나 지르코니아 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 적어도 1종이고, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리를 회수하는 슬러리 회수 공정 A와, 회수된 연마재 슬러리에 대하여, 무기염으로서 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염을 첨가하여 연마재를 응집시키고, 연마재를 모액으로부터 분리 농축하는 분리 농축 공정 B와, 분리되어 농축된 연마재를 고액 분리하여 회수하는 연마재 회수 공정 C와, 마그네틱 필터에 의하여 연마재에 혼입되는 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 여과 공정 D를 거쳐 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 연마재를 재생함과 아울러, 공정 D가 공정 A 내지 공정 C 중 어느 하나의 공정 후, 또는 공정 B 또는 공정 C와 동시에 행해진다. 이것에 의하여, 피연마물을 연마하는 공정에 있어서 혼입된 금속 원소의 입자나, 사용하는 장치 등으로부터 혼입된 금속 원소의 입자 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 연마재 입자보다도 작은 입자 직경의 금속 원소 입자여도 제거할 수 있기 때문에, 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 보다 고순도의 재생 연마재를 얻을 수 있다.

또한 마그네틱 필터는 영구자석 재료 또는 전자석 재료에 의하여 구성되어 있으므로, 연마재 입자의 입자 직경에 관계없이 금속 원소의 입자를 제거할 수 있다. 또한 전자석 재료를 사용하는 경우에는 통전의 온/오프에 의하여 자력을 간편하게 제어할 수 있다.

또한 회수된 연마재의 입자 직경을 조정하는 입자 직경 제어 공정 E를 구비하고, 여과 공정 D는 입자 직경 제어 공정 E 직전에 행해지므로, 최종 공정 직전에 행하는 것에 의하여, 각 공정에서 혼입된 금속 원소의 입자를 모두 제거할 수 있다.

또한 연마재 회수 공정 C 후이며, 입자 직경 제어 공정 E 전에, 회수된 연마재에 대하여 여과 처리를 실시하여 2차 농축을 행하는 제2 농축 공정 F를 구비하므로, 더 높은 연마재 농도의 재생 연마재를 얻을 수 있다.

또한 분리 농축 공정 B에서 사용하는 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염이 마그네슘염이므로, 첨가에 의한 용액의 pH 변화가 작아, 침강한 연마재 및 폐액의 처리를 용이하게 행할 수 있다.

또한 연마재 회수 공정 C에 있어서의 연마재의 회수 방법이 자연 침강에 의한 데칸테이션 분리법이므로, 침강하는 농축물에 피연마물 유래의 유리 성분 등의 불순물을 최대한 혼입시키지 않고 고순도의 재생 연마재를 얻을 수 있다.

또한 마그네틱 필터로서 전자석 재료를 사용하는 경우, 소정 시간마다 전자석에 흘리는 전류의 방향을 변화시킴으로써, 자석의 극을 바꿔도 된다. 이것에 의하여, 끌어당겨진 금속 원소의 입자를 마그네틱 필터의 넓은 범위에 흡착시킬 수 있다.

또한 여과 공정 D에 있어서의 자력, 송액 속도는 일례이며, 연마재의 종류, 농도, 점도 등에 맞춰 적절히 변경할 수 있다. 또한 본 발명의 연마재 재생 방법에 있어서, 여과 공정 D에 의한 여과 처리를 1회 행하는 구성으로 했지만, 연마재의 종류 등에 따라 복수 회 행하는 구성으로 해도 된다.

본 발명은 유리 제품이나 반도체 디바이스, 수정 발진자 등의 제조 공정에 있어서 사용되는 연마재를 재생하는 분야에 있어서 이용 가능성이 있다.

1: 연마기
2: 연마 정반
3: 피연마물
4: 연마재액
5: 슬러리 노즐
7: 세정수
8: 세정수 분사 노즐
10: 연마재를 포함하는 세정액
F: 여과 농축부
K: 연마 천
T₁: 슬러리조
T₂: 세정수 저장조
T₃: 세정액 저장조

Claims

사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리로부터 연마재를 재생하는 연마재 재생 방법으로서, 당해 연마재가 하기 연마재 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, 또한 하기 공정 A 내지 D를 거쳐 연마재를 재생함과 아울러, 공정 D가 공정 A 내지 공정 C 중 어느 하나의 공정 후, 또는 공정 B 또는 공정 C와 동시에 행해지는 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.
공정 A: 사용 완료된 연마재를 포함하는 연마재 슬러리를 회수하는 슬러리 회수 공정 A
공정 B: 당해 회수된 연마재 슬러리에 대하여, 무기염으로서 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염을 첨가하여 연마재를 응집시키고, 당해 연마재를 모액으로부터 분리하여 농축하는 분리 농축 공정 B
공정 C: 당해 분리되어 농축된 연마재를 고액 분리하여 회수하는 연마재 회수 공정 C
공정 D: 마그네틱 필터에 의하여, 연마재 슬러리에 혼입되는 금속 원소의 입자를 여과하여 제거하는 여과 공정 D
연마재 군: 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 탄화규소, 알루미나, 알루미나 지르코니아, 산화지르코늄
제1항에 있어서,
상기 마그네틱 필터는 영구자석 재료 또는 전자석 재료에 의하여 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
공정 E: 상기 회수된 연마재의 입자 직경을 조정하는 입자 직경 제어 공정 E를 구비하고,
상기 여과 공정 D는 상기 입자 직경 제어 공정 E 직전에 행해지는 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.
제3항에 있어서,
공정 F: 상기 연마재 회수 공정 C 후이며, 상기 입자 직경 제어 공정 E 전에, 상기 회수된 연마재에 대하여 여과 처리를 실시하여 2차 농축을 행하는 제2 농축 공정 F를 구비하는 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분리 농축 공정 B에서 사용하는 알칼리 토금속 원소를 포함하는 금속염이 마그네슘염인 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연마재 회수 공정 C에 있어서의 연마재의 회수 방법이 자연 침강에 의한 데칸테이션 분리법인 것을 특징으로 하는 연마재 재생 방법.