CN112010300B - 一种处理含磨粒的废料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种处理含磨粒的废料的方法，包括：获得含磨粒的废料溶液，所述磨粒用以固定在线锯表面；采用滤网过滤掉废料溶液中的第一杂质，得到第一磨粒溶液，所述第一杂质的平均粒径大于所述磨粒的平均粒径；对所述第一磨粒溶液进行超声处理，以剥离磨粒表面的第二杂质，并将第二杂质从所述第一磨粒溶液中去除，得到第二磨粒溶液；采用活性剂对所述第二磨粒溶液中的磨粒进行表面活性处理并提取出磨粒。通过本发明的方法可以达到净化和优化金刚石表面状态的目的，从而使回收后的金刚石微粉可以重新使用，提高利用率，还可以进一步提高上砂能力和均匀性。

Description

一种处理含磨粒的废料的方法

技术领域

本发明涉及硅片切割领域，涉及一种处理含磨粒的废料的方法。

背景技术

目前对于硅片切割行业，由于金刚线的高效率、高产出、低成本等优势，金刚线切割片迅猛发展，因此硅片切割行业对电镀金刚线的需求也大大增加，同时造成电镀金刚线的市场供应短缺，因此电镀金刚线生产的主要原料金刚石微粉也出现非常紧缺的现象。

金刚石微粉是电镀金刚线生产过程中非常重要的原料，金刚石微粉的性质决定电镀金刚线的最终切割性能，因此金刚石微粉的处理对电镀金刚线的生产非常重要。经实际调查，目前金刚石微粉的成本占金刚线生产成本的30％-40％，而金刚石微粉在生产中的直接利用率一般在50％-60％，存在很大浪费，因此金刚石微粉的回收利用成了制约成本的关键因素。

因此，亟待开发一种线锯用金刚石微粉的回收利用方法，来提高金刚石微粉的利用率，从而降低电镀金刚石线锯的生产成本。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种处理含磨粒的废料的方法，例如可以是从电镀制备金刚石线锯的废料中回收金刚石微粉的方法，回收得到的磨粒可以用于固定在线锯表面，例如回收得到的金刚石微粉可以应用于电镀金刚石线锯的生产中。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种处理含磨粒的废料的方法，所述方法包括以下步骤：

获得含磨粒的废料溶液，所述磨粒用以固定在线锯表面；

采用滤网过滤掉废料溶液中的第一杂质，得到第一磨粒溶液，所述第一杂质的平均粒径大于所述磨粒的平均粒径；

对所述第一磨粒溶液进行超声处理，以剥离磨粒表面的第二杂质，并将第二杂质从所述第一磨粒溶液中去除，得到第二磨粒溶液；

采用活性剂对所述第二磨粒溶液中的磨粒进行表面活性处理并提取出磨粒。

本发明的原理简述如下：

对于固定在线锯表面的磨粒，比如电镀制备金刚石线锯使用的金刚石微粉，在固定过程中(比如电镀)，受固定采用的工艺参数的影响，磨粒表面会出现钝化和吸附杂质等现象，造成磨粒失效不能使用，本发明通过特定的回收工艺设计，采用先搅拌、过滤去除较大杂质，再超声去除细小杂质，最后酸化去除微杂质、处理表面钝化并实现表面活化，上述特定的分级除杂的方法，可以达到净化和优化磨粒表面状态的目的，从而使回收后的金刚石微粉可以重新使用，效果与未使用过的金刚石微粉相当。

本发明的方法中，对第一磨粒溶液进行超声处理可以将细小杂质与磨粒分离，通过超声的方法使吸附在磨粒表面的细小杂质脱离磨粒，从而达到磨粒净化的效果，超声后再采用沉降的方式将细小杂质除去(利用细小杂质的沉降速度小于磨粒的沉降速度的原理)。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述获得含磨粒的废料溶液，包括：从用于制造固结磨粒线锯的装置中收集含磨粒的废料溶液，所述磨粒的平均粒径为6-14μm，例如6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm或14μm等。

作为本发明所述方法的又一优选技术方案，所述获得含磨粒的废料溶液包括：从电镀制备金刚石线锯使用的装置的上砂槽中捞取上砂废料浆，所述磨粒的平均粒径为6-14μm，例如6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm或14μm等。捞取出的上砂废料浆中包括对基线电镀时因退镀、钝化或吸附杂质而产生的失效金刚石微粉。

在电镀金刚石线锯的生产过程中，上砂工序需要不断的加入金刚石微粉，但金刚石微粉加入镀槽之后，受镀槽PH值和温度等环境影响，金刚石微粉表面会出现退镀、钝化和吸附杂质等现象，造成金刚石微粉失效不能使用。本发明通过对电镀金刚石失效原因进行分类处理，采用先搅拌、过滤去除较大杂质，再超声去除细小杂质，最后酸化去除微杂质、处理表面钝化并实现表面活化，上述特定的分级除杂的方法，可以达到净化和优化金刚石表面状态的目的，从而使回收后的金刚石微粉可以重新使用，效果与未使用过的金刚石微粉相当。

优选地，根据金刚石微粉的腐蚀速率来制定捞取上砂废料浆的频率，腐蚀速率主要受镀槽PH值和温度等环境影响，pH过低或者金刚石微粉在镀液里存放时间过长均会导致金刚石微粉(也可简称为砂)在镀液里退镀较多，举例说明，针对电镀pH值为4～5(例如4、4.2、4.5、4.7、4.8或5等)，电镀温度为50～60℃(例如50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等)的环境，一般制定的捞取频率为每7～10天捞取一次，例如7天、7.5天、7.7天、8天、8.2天、8.5天、9天、9.5天或10天等。在此条件下，此时金刚石微粉表面镀层相对完好，可满足工艺要求，避免金刚石微粉在镀槽中时间太长退镀较多即使回收也无法再次使用。而且，此条件的金刚石微粉在回收时也更适用于本发明所述的方法，获得表面干净无杂质、金刚石微粉分散均匀无团聚现象。

电镀使用的电镀液一般以氨基磺酸镍为主盐，还可以包含以氯化镍和/或盐酸的形式引入的Cl^-，调节pH值可以使用氨基磺酸和/或盐酸。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述含磨粒的废料溶液在使用前先进行第一沉降，所述第一沉降的时间优选0.5-1小时。所述沉降的时间例如0.5小时、0.6小时、0.7小时、0.8小时或1小时等。

优选地，所述方法还包括在第一沉降之后，对分离上层液体后所得剩余物进行加溶剂并搅拌的步骤，所述溶剂的体积为所述剩余物体积的3～5倍，例如3倍、3.2倍、3.5倍、3.7倍、4倍、4.5倍或5倍；所述溶剂优选为水，所述搅拌的频率优选为400-600r/min，例如400r/min、425r/min、450r/min、475r/min、500r/min、520r/min、540r/min、565r/min、585r/min或600r/min等；所述搅拌的时间优选为5-10分钟，例如5分钟、7分钟、8分钟或10分钟等。

优选地，所述过滤网目数为400-600目，例如400目、460目、500目或600目等。

优选地，所述过滤的过程中，一边过滤一边用溶剂冲洗过滤网，所述溶剂优选为水。因为直接过滤时，磨粒很容易在滤网堵塞网孔，因此边过滤边用溶剂冲洗可以避免该问题。

优选地，所述方法还包括对第一磨粒溶液进行第二沉降，所述第二沉降为静止沉降，所述第二沉降的时间优选为0.5-1小时，例如0.5小时、0.7小时、0.8小时或1小时等。沉降完成后，去除上层液体，取剩余沉降物进行后续处理。

优选地，所述方法还包括在第二沉降之后，加溶剂并超声的步骤，所述溶剂的体积为沉降所得沉降物体积的2～3倍，例如2倍、2.2倍、2.5倍、2.7倍或3倍等，所述溶剂优选为水。

优选地，所述第一磨粒溶液进行超声的过程中，超声的频率为30-45KHZ，例如30KHZ、35KHZ、40KHZ、42KHZ或45KHZ等；所述超声的时间优选为5-10分钟，例如5分钟、7分钟、8分钟或10分钟等。

优选地，所述方法还包括对所述第一磨粒溶液进行超声后进行第三沉降，所述第三沉降的时间为10-20分钟，例如10分钟、12分钟、15分钟、18分钟或20分钟等。沉降完成后，去除上层液体，取剩余沉降物进行后续处理。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述活化剂为活化酸液，优选为氨基磺酸溶液和/或盐酸溶液，进一步优选为氨基磺酸溶液，可以增强磨粒(比如金刚石微粉)的上砂能力和持久性。

优选地，活性剂的浓度为0.5-5g/L，例如0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L或5g/L等。

优选地，所述活性剂为氨基磺酸溶液，浓度为2-5g/L，例如2g/L、2.5g/L、3g/L、4g/L、4.5g/L或5g/L等。在此条件下，可以获得更优的活化效果，例如回收得到的金刚石微粉用于电镀金刚石线锯时，金刚石表面的镀层不至腐蚀速度过快而劣化效果。

优选地，所述活性剂为盐酸溶液，浓度为0.5-1g/L，例如0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L或1g/L等。在此条件下，可以获得更优的活化效果，例如回收得到的金刚石微粉用于电镀金刚石线锯时，金刚石表面的镀层不至腐蚀速度过快而劣化效果。

优选地，步骤S4所述活性剂的体积为第二磨粒溶液体积的1.5-2倍，例如1.5倍、1.7倍、1.8倍或2倍等。

优选地，表面活性处理为超声，所述超声的频率为30-45KHZ，例如30KHZ、32KHZ、35KHZ、38KHZ、40KHZ、43KHZ或45KHZ等；所述超声的温度优选为40-50℃，例如40℃、42℃、45℃、47℃或50℃等；所述超声的时间优选为10-20分钟，例如10分钟、12分钟、15分钟、17分钟或20分钟等。

优选地，所述提取出磨粒的方法包括：表面活性处理后进行第四沉降，除去上层液体，即得磨粒，所述第四沉降的时间优选为10-20分钟，例如10分钟、13分钟、16分钟、18分钟或20分钟等。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括对提取出的磨粒进行清洗的步骤：向提取出的磨粒中加入其3-5倍体积的溶剂，例如3倍、3.2倍、3.5倍后4倍等，搅拌，然后进行第五沉降，所述溶剂优选为水。沉降完成后，去除上层液体，取剩余沉降物即实现了对磨粒的回收。

优选地，所述清洗的步骤中，所述溶剂为水，所述搅拌的频率优选为400-600r/min，所述400r/min、450r/min、475r/min、500r/min、550r/min或600r/min等；所述搅拌的时间优选为5-10分钟，例如5分钟、6分钟、7分钟、8分钟或10分钟等；所述第五沉降的时间优选为0.5-1小时，例如0.5小时、0.7小时、0.8小时或1小时等。

优选地，所述方法还包括重复所述清洗的步骤直至上层液体澄清，所述重复的次数优选为3-5次。

作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

S1、将金刚石微粉从上砂槽捞出；

每过7-10天将上砂槽的金刚石微粉捞出，捞出的金刚石微粉放入容器内，捞出的砂静止沉降0.5-1个小时，然后将上层液体倒出；

所述金刚石微粉在上砂槽中进行电镀的条件为：镀液主盐为氨基磺酸镍，副盐为氯化镍，温度50-60℃，使用氨基磺酸调节pH在4-5；

S2、金刚石微粉加纯水搅拌；

往S1沉降出的金刚石微粉里加入纯水，纯水体积以金刚石微粉体积的3-5倍为准，然后对加入纯水的金刚石微粉开始搅拌，搅拌频率为400-600r/min，搅拌时间为5-10分钟；

S3、金刚石微粉过滤网过滤；

此步骤为一级除杂，将S3处理后的混合溶液进行过滤网过滤，过滤网目数为400-600目，过滤时由于金刚石很容易沉积在滤网堵塞网孔，因此需要一边过滤一边用纯水冲洗过滤网，过滤完的金刚石微粉静止沉降0.5-1小时，然后将上层液体倒出；

S4、金刚石微粉加纯水超声；

此步骤为二级除杂，往S3处理后的金刚石微粉中加入纯水，纯水体积为金刚石微粉的2倍，然后进行超声，超声频率为40KHZ，超声时间为5-10分钟，超声后的混合液静止沉降10-20分钟，将上层含杂质较多的液体倒出；

S5、金刚石微粉酸处理；

此步骤为三级除杂和金刚石微粉活化，此步骤使用氨基磺酸溶液处理金刚石微粉，氨基磺酸溶液浓度为2-5g/L，氨基磺酸溶液体积为金刚石微粉体积的1.5-2倍，混合后的溶液在40KHZ、40-50℃的条件下进行超声，超声时间为10-20分钟，然后将混合溶液静止沉降10-20分钟，倒掉上层清液；

S6、金刚石微粉纯水清洗

往S5处理后的金刚石微粉中加入3-5倍体积的纯水，使用搅拌频率为400-600r/min进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟，然后沉降0.5-1小时，将上层清液倒掉，此清洗步骤重复三次，直至把上层液体清洗成清澈无色，实现对金刚石微粉的回收。

此优选技术方案中，首先根据金刚石微粉的腐蚀速度制定捞砂频率，根据杂质先采用过滤网过滤较大杂质，其次采用超声处理的方法将金刚石表面吸附微小杂质处理干净，最后再用酸处理的方式进一步处理表面钝化和表面杂质，且酸化可以提高金刚石表面的活性从而提升金刚石微粉的上砂能力。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明通过对用于固定线锯的磨粒的失效原因进行分类处理，采用先搅拌、过滤去除较大杂质，再超声去除细小杂质，最后活化去除微杂质、处理表面钝化并实现表面活化，经过多次分级处理，磨粒表面干净无杂质，分散均匀无团聚现象或极少团聚，实现了对磨粒的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了磨粒的利用率，降低了生产成本；

2、由于经过多次分级处理，在保证待处理金刚石微粉在上砂槽中合适的电镀条件(比如pH、温度)使其不至退镀严重的前提下，制定捞取磨粒的时间，并优化工序参数，可以配合性地增加金刚石微粉的表面活性和分散能力，可以增加金刚石微粉的上砂能力和均匀性；增加金刚石微粉的持久性，减少加砂的时间，提高工作效率。

附图说明

图1为实施例1上砂废料浆中固体物质SEM照片；

图2为实施例1回收得到的金刚石微粉的SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

一种处理含磨粒的废料的方法，所述方法包括以下步骤：

S1每过7天将上砂槽中捞取上砂废料浆(其包含金刚石微粉)，其是一种含磨粒的废料溶液，所述磨粒用以固定在线锯表面制备金刚石线锯，在使用前先放入容器中进行沉降，静止沉降1小时，然后将上层液体倒出，向剩余物中加入其体积3倍的水，以600r/min的速度搅拌5分钟，得到混合溶液；

所述上砂槽中上砂使用的金刚石微粉的最小粒径为6μm，最大粒径为14μm，所述上砂槽中进行的电镀条件为：镀液主盐为氨基磺酸镍，副盐为氯化镍，温度55℃，使用氨基磺酸调节pH在4.5；

S2采用过滤的方法进行一级除杂，过滤网目数为500目，一边过滤一边用水冲洗过滤网，避免金刚石堵塞网孔，过滤完成后静止沉降0.5小时，然后将上层液体倒出；

S3二级除杂：向S2所得物料中加入其体积2倍的水，于40KHZ条件下超声10分钟，然后沉降10分钟，倒出上层液体；

S4三级除杂和活化：采用浓度3g/L的氨基磺酸溶液对S3倒出上层液体后的剩余物进行处理，其加入体积为S3倒出上层液体后的剩余物体积的1.5倍，于40KHZ条件下超声15分钟，然后沉降20分钟，倒出上层液体，实现对金刚石微粉的回收，所得金刚石微粉烘干后通过SEM测试，SEM照片见图2，处理后的金刚石微粉表面干净无杂质，金刚石微粉分散均匀无团聚现象。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量提升35％；加砂时间由原来的每30分钟10g变为每1个小时10g，砂的持续时间增长，砂的利用率增加。

实施例2

一种从电镀制备金刚石线锯的废料中回收金刚石微粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1每过10天将上砂槽中捞取上砂废料浆(其包含金刚石微粉)，在使用前先放入容器中进行沉降，静止沉降0.5小时，然后将上层液体倒出，向剩余物中入其体积5倍的水，以500r/min的速度搅拌8分钟，得到混合溶液；

所述上砂槽中上砂使用的金刚石微粉的最小粒径为6μm，最大粒径为14μm，所述上砂槽中进行的电镀条件为：镀液主盐为氨基磺酸镍，副盐为氯化镍，温度50℃，使用氨基磺酸调节pH在4；

S2采用过滤的方法进行一级除杂，过滤网目数为500目，一边过滤一边用水冲洗过滤网，避免金刚石堵塞网孔，过滤完成后静止沉降1小时，然后将上层液体倒出；

S3二级除杂：向S2所得物料中加入其体积2.5倍的水，于45HZ条件下超声5分钟，然后沉降20分钟，倒出上层液体；

S4三级除杂和活化：采用浓度5g/L的氨基磺酸溶液对S3倒出上层液体后的剩余物进行处理，其加入体积为S3倒出上层液体后的剩余物体积的2倍，于35KHZ条件下超声20分钟，然后沉降15分钟，倒出上层液体；

S5清洗

往S4处理后的金刚石微粉(即沉降剩余物)中加入3-5倍体积的纯水，使用搅拌频率为500r/min进行搅拌，搅拌时间为8分钟，然后沉降0.6小时，将上层清液倒掉，此清洗步骤重复三次，直至把上层液体清洗成清澈无色，实现对金刚石微粉的回收。

经SEM检测，所得金刚石微粉表面干净无杂质，金刚石微粉分散均匀无团聚现象，实现了对金刚石微粉的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了金刚石微粉的利用率。

本实施例金刚石表面退镀现象比实例1多，主要因为镀液PH较低、砂在镀液里存放时间较长，所以砂在镀液里退镀较多，且活化处理酸浓度也相对较高，综合下来处理后金刚石表面退镀现象较严重。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量基本和新砂保持不变；加砂时间还是原来的每30分钟加10g无明显变化，主要因为虽然处理后的砂活性增加，但因为砂在镀液里存在时间较长和镀液PH值较低，所以砂的退镀较多影响上砂量，所以整体砂量和加砂时间变化不大。但回收后的砂可以继续使用，同样可以提升砂的整体利用率。

实施例3

一种处理含磨粒的废料的方法，所述方法包括以下步骤：

S1每过8天将上砂槽中捞取上砂废料浆(其包含金刚石微粉)，其是一种含磨粒的废料溶液，所述磨粒用以固定在线锯表面制备金刚石线锯，在使用前先放入容器中进行沉降，静止沉降0.8小时，然后将上层液体倒出，向剩余物中入其体积4倍的水，以550r/min的速度搅拌10分钟，得到混合溶液；

所述上砂槽中上砂使用的金刚石微粉的最小粒径为6μm，最大粒径为14μm，所述上砂槽中进行的电镀条件为：镀液主盐为氨基磺酸镍，副盐为氯化镍，温度60℃，使用氨基磺酸调节pH在4；

S2采用过滤的方法进行一级除杂，过滤网目数为500目，一边过滤一边用水冲洗过滤网，避免金刚石堵塞网孔，过滤完成后静止沉降0.5小时，然后将上层液体倒出；

S3二级除杂：向S2所得物料中加入其体积3倍的水，于40KHZ条件下超声7分钟，然后沉降15分钟，倒出上层液体；

S4三级除杂和活化：采用浓度4g/L的盐酸溶液对S3倒出上层液体后的剩余物进行处理，其加入体积为S3倒出上层液体后的剩余物体积的1.8倍，于40KHZ条件下超声13分钟，然后沉降10分钟，倒出上层液体，实现对金刚石微粉的回收。

经SEM检测，所得金刚石微粉表面干净无杂质，金刚石微粉分散均匀无团聚现象，实现了对金刚石微粉的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了金刚石微粉的利用率。

本实施例的金刚石表面退镀现象比实例1多。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量和新砂相比减少20％左右，主要因为盐酸浓度太高，造成砂退镀较严重，砂退镀后表面无镍无法导电，所以可用的砂较少，影响上砂效果。

但回收后的砂可以继续使用，同样可以提升砂的整体利用率。

实施例4

除将氨基磺酸溶液的浓度替换为8g/L外，其他制备方法和条件与实施例1相同。

经SEM检测，所得金刚石微粉表面干净无杂质，金刚石微粉分散均匀无团聚现象，实现了对金刚石微粉的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了金刚石微粉的利用率。

本实施例金刚石表面退镀现象比实例1多。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量较新砂降低10％；加砂时间由原来的每30分钟10g变为每30分钟12g，砂的持续时间减少，砂的利用率降低。

相比于实施例1，因为氨基磺酸镍浓度较大，对金刚石表面的镀层腐蚀较严重，金刚石表面镀层被腐蚀导电性就变差，所以砂的利用率会变更低。

但回收后的砂可以继续使用，同样可以提升砂的整体利用率。

实施例5

除将氨基磺酸溶液的浓度替换为1g/L外，其他制备方法和条件与实施例1相同。

经SEM检测，所得金刚石微粉表面干净无杂质，金刚石微粉分散均匀无团聚现象，实现了对金刚石微粉的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了金刚石微粉的利用率。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量和新砂相比基本不变；加砂时间基本保持不变，因为氨基磺酸浓度变低，对砂表面活性改变较小，所以上砂量和加砂时间基本不变，但经过处理后的砂仍然可以使用，同样也能提升总体砂的利用率。

实施例6

除将步骤S3超声频率替换为20HZ，其他方法和条件与实施例1相同。

经SEM检测，存在个别团聚金刚石未分散开，已经分散的金刚石微粉表面干净无杂质，实现了对金刚石微粉的高效回收，并可以满足重新使用的要求，提高了金刚石微粉的利用率。

通过上线实验验证证明，同样的金刚石微粉浓度，其上砂量较新砂提升30％；加砂时间由原来的每30分钟10g变为每1个小时10g，砂的持续时间增长，砂的利用率增加，但做成的成品金刚线上团聚相对较多，这与超声频率较低部分团聚金刚石未分散开有关。

但回收后的砂可以继续使用，同样可以提升砂的整体利用率。

实施例7

除步骤S4将氨基磺酸替换为同浓度(3g/L)的盐酸外，其他制备方法和条件与实施例1相同。

将S4的氨基磺酸换为3g/L的盐酸，经过测试发现使用同样浓度的盐酸，金刚石表面的镀层腐蚀速度较快，活化效果劣于实施例1。

因此，若使用盐酸作为活化酸液，则盐酸浓度需降低到0.5-1g/L，金刚石微粉在酸内的超声和沉降总时间控制在10-20分钟，可达到与使用氨基磺酸同样的效果。改变酸液浓度和在酸内停留时间主要因为盐酸的腐蚀效果较强，高浓度的盐酸会使金刚石表面的镍层腐蚀速度较快，从而降低砂的使用效果。

但回收后的砂可以继续使用，同样可以提升砂的整体利用率。

对比例1

除不进行步骤S1和S2而直接进行步骤S3外，其他方法和条件与实施例1相同。

不进行S1和S2步骤，得到的金刚石，通过SEM测试发现金刚石微粉中混有较大的非金刚石微粉的杂物，且有很大部分金刚石还是被杂质团聚在一起，无法达到专利内容效果。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种处理含磨粒的废料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

获得含磨粒的废料溶液，所述磨粒用以固定在线锯表面，通过从电镀制备金刚石线锯使用的装置的上砂槽中捞取上砂废料浆获得，所述磨粒的平均粒径为6-14μm，根据金刚石微粉的腐蚀速率来制定捞取上砂废料浆的频率，镀槽pH值为4～5，电镀温度为50～60℃，捞取频率为每7～10天捞取一次；

采用滤网过滤掉废料溶液中的第一杂质，得到第一磨粒溶液，所述第一杂质的平均粒径大于所述磨粒的平均粒径，滤网的目数为400-600目，所述过滤的过程中，一边过滤一边用水冲洗过滤网；

对所述第一磨粒溶液进行超声处理，以剥离磨粒表面的第二杂质，并将第二杂质从所述第一磨粒溶液中去除，得到第二磨粒溶液；

采用活性剂对所述第二磨粒溶液中的磨粒进行表面活性处理并提取出磨粒，所述表面活性处理为超声，所述超声的频率为30-45KHZ，所述活性剂的体积为第二磨粒溶液体积的1.5-2倍，所述活性剂为氨基磺酸溶液和/或盐酸溶液；

当所述活性剂为氨基磺酸溶液时，浓度为2-5g/L；

当所述活性剂为盐酸时，浓度为0.5-1g/L；

所述含磨粒的废料溶液在使用前先进行第一沉降，在第一沉降之后，对分离上层液体后所得剩余物进行加水并搅拌的步骤，所述水的体积为所述剩余物体积的3～5倍，所述搅拌的频率为400-600r/min，搅拌的时间为5-10分钟，所述第一沉降的时间为0.5-1小时；

所述方法还包括对第一磨粒溶液进行第二沉降，所述第二沉降为静止沉降，所述第二沉降的时间为0.5-1小时，对所述第一磨粒溶液进行超声后进行第三沉降，所述第三沉降的时间为10-20分钟，所述表面活性处理后进行第四沉降，除去上层液体，即得磨粒，所述第四沉降的时间为10-20分钟，对提取出的磨粒进行清洗的步骤：向提取出的磨粒中加入其3-5倍体积的溶剂，搅拌，然后进行第五沉降，所述第五沉降的时间为0.5-1小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在第二沉降之后，加溶剂并超声的步骤，所述溶剂的体积为沉降所得沉降物体积的2～3倍。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述第一磨粒溶液进行超声的过程中，超声的频率为30-45KHZ。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声的时间为5-10分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性处理的超声的温度为40-50℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性处理的超声的时间为10-20分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗的步骤中，所述溶剂为水。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗的步骤中，所述搅拌的频率为400-600r/min。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为5-10分钟。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括重复所述清洗的步骤直至上层液体澄清。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述重复的次数为3-5次。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、将金刚石微粉从上砂槽捞出；

每过7-10天将上砂槽的金刚石微粉捞出，捞出的金刚石微粉放入容器内，捞出的砂静止沉降0.5-1个小时，然后将上层液体倒出；

所述金刚石微粉在上砂槽中进行电镀的条件为：镀液主盐为氨基磺酸镍，副盐为氯化镍，温度50-60℃，使用氨基磺酸调节pH在4-5；

S2、金刚石微粉加纯水搅拌；

往S1沉降出的金刚石微粉里加入纯水，纯水体积以金刚石微粉体积的3-5倍为准，然后对加入纯水的金刚石微粉开始搅拌，搅拌频率为400-600r/min，搅拌时间为5-10分钟；

S3、金刚石微粉过滤网过滤；

此步骤为一级除杂，将S3处理后的混合溶液进行过滤网过滤，过滤网目数为400-600目，过滤时由于金刚石很容易沉积在滤网堵塞网孔，因此需要一边过滤一边用纯水冲洗过滤网，过滤完的金刚石微粉静止沉降0.5-1小时，然后将上层液体倒出；

S4、金刚石微粉加纯水超声；

此步骤为二级除杂，往S3处理后的金刚石微粉中加入纯水，纯水体积为金刚石微粉的2倍，然后进行超声，超声频率为40KHZ，超声时间为5-10分钟，超声后的混合液静止沉降10-20分钟，将上层含杂质较多的液体倒出；

S5、金刚石微粉酸处理；

此步骤为三级除杂和金刚石微粉活化，此步骤使用氨基磺酸溶液处理金刚石微粉，氨基磺酸溶液浓度为2-5g/L，氨基磺酸溶液体积为金刚石微粉体积的1.5-2倍，混合后的溶液在40KHZ、40-50℃的条件下进行超声，超声时间为10-20分钟，然后将混合溶液静止沉降10-20分钟，倒掉上层清液；

S6、金刚石微粉纯水清洗

往S5处理后的金刚石微粉中加入3-5倍体积的纯水，使用搅拌频率为400-600r/min进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟，然后沉降0.5-1小时，将上层清液倒掉，此清洗步骤重复三次，直至把上层液体清洗成清澈无色，实现对金刚石微粉的回收。

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