CN103350996A - 从液态树脂中回收金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从液态树脂中回收金刚石的方法。旨在解决从树脂中回收金刚石的生产成本高、能耗高、环境污染严重的技术难题。其方法是通过运用离心分离、清洗、超声、过滤、干燥等处理方式，并优化了各步骤的工艺参数，对金刚石颗粒进行回收处理。其工艺步骤简单、设备安全，并且大大减少或避免使用化学品带来的一系列污染，实现了通过环保方式回收金刚石颗粒的目的，适用于生产线大规模生产；所回收的金刚石微粉清洁度良好，没有发现除金刚石微粉以外的杂质，回收金刚石微粉颗粒表面没有粘附杂质。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石的回收利用技术领域，具体涉及一种从液态树脂中回收金刚石的方法。
背景技术
树脂金刚石线是在原有镀铜超细钢丝线上喷涂一种强耐磨合金、特种树脂和金刚石超微粉的切割线，主要应用于单晶硅、多晶硅、蓝宝石、水晶、陶瓷和半导体材料的切割上，用于取代目前碳化硅砂浆法，可解决环境污染。当前国际上以日本和欧洲一些国家技术比较成熟，应用较多，国内近两年也开始发展。
在生产树脂金刚石线的过程中，配料盒和设备上粘附的大量的未加热的树脂金刚石配料，如不加以利用则是极大浪费。而且对于液态树脂中的金刚石来说，其表面结构和镀层并没有被破坏，只是被包裹了厚厚的液态树脂。由于这样的金刚石形貌和成分并没有发生什么变化，完全可以使用，因此将液态树脂中的废旧金刚石进行回收，进行循环利用，具有较大的经济价值和社会价值。
现在从树脂中回收金刚石的方法多采用化学方法，如：浓酸（如硝酸、硫酸、高氯酸、H2SO4+HNO3等）回收法、高温焙烧等。其中的化学方法不仅操作步骤繁琐，对操作人员有一定的伤害，需要使用大量的化学品和水，耗费宝贵的水资源，而且处理后的废液对环境产生较大的污染；焙烧需要消耗很多的能量且同样存在着严重的环境污染问题。现有的方法多是以牺牲环境和自然资源为代价，不利于本行业的长远的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能耗低、资源消耗少，对环境友好且回收成本低的从液态树脂中回收金刚石的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
（1）将含有金刚石的液态树脂金刚石废料进行充分的静置，以使金刚石沉降；
（2）上述液态树脂中的金刚石沉降分层后，去除上层粘稠的液态树脂；
（3）取上步所得下层沉降物置离心机中进行离心分离得滤饼，该离心机转速设定为3000～4000r/min、网孔滤布孔径800～1000目（可根据固体物质的粒径进行调整）；
利用离心机高速旋转和滤网的目数（选择性透过）对超硬材料进行很好的回收和分离。在此步骤使用离心机进行固液分离，可除去包裹在金刚石表面的绝大多数树脂，大量减少后续清洗步骤中乙醇的用量。
（4）按上步所得滤饼体积的3～5倍向滤饼中加入无水乙醇，进行充分搅拌并静置12～20h后，去除上层无色液体，留下底部灰黑色沉淀；
液态树脂溶解于有机溶剂，不仅仅局限于乙醇，也可以采用甲醇、丙酮等有机溶剂，而以乙醇来溶解除去金刚石颗粒表面的树脂可以大大提高回收效率并减少污染，因为乙醇不但是很好的价格低廉、生产制备容易的有机溶剂，而且具有可降解性，对环境的影响很小。
（5）向上步所得灰黑色沉淀中加入沉淀物体积4～6倍的水后充分搅拌，得金刚石混合液；
（6）对上步所得金刚石混合液加热至50～60℃后进行超声波处理30～40min，所用超声波的频率为80～120KHz；超声频率的选择对清洗的效果有决定性的影响，合适的工作频率不但能提高的清洗效果及经济性，而且不会破坏所回收到的金刚石产品的表面结构或晶形结构。
（7）将经上步超声波处理的金刚石混悬液置离心机中进行离心分离得金刚石滤饼，该离心机转速设定为2500～3500r/min、网孔滤布孔径1000～1500目；
（8）将上步所述金刚石滤饼于40～50℃下（在该温度下烘干不会破坏金刚石表面的镀层，并且能够避免快速烘干带来的团聚现象）干燥（干燥处理的方式可以为气流干燥、微波干燥等），得金刚石粉。
在所述步骤（5）中，加水搅拌后，若上层溶液呈现乳白色或者发白，则说明树脂并没有清除干净，再依次重复步骤（3）、（4）一至二次，直至上层溶液呈现无色透明状态。
在所述步骤（4）中，以甲醇或丙酮替代所述无水乙醇。
本发明具有积极有益的效果：
本发明工艺步骤简单、设备安全，通过运用清洗、超声、过滤等处理方式，对金刚石颗粒进行回收处理，并且大大减少或避免使用化学品带来的一系列污染，实现了通过环保方式回收金刚石颗粒的目的，适用于生产线大规模生产。
附图说明
图1为从液态树脂中的回收金刚石方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1 一种从液态树脂中回收金刚石的方法，参见图1，包括以下步骤：
（1）将含有金刚石的液态树脂金刚石废料（因液态树脂粘度大，该液态废料为配料盒和设备上粘附的未加热的树脂金刚石配料）进行充分的静置，以使金刚石沉降；
（2）上述液态树脂中的金刚石沉降分层后，去除上层粘稠的液态树脂；
（3）取上步所得下层沉降物置离心机中进行离心分离得滤饼，该离心机转速设定为3000～4000r/min、网孔滤布孔径800～1000目（可根据固体物质的粒径进行调整）；
利用离心机高速旋转和滤网的目数（选择性透过）对超硬材料进行很好的回收和分离。在此步骤使用离心机进行固液分离，可除去包裹在金刚石表面的绝大多数树脂，大量减少后续清洗步骤中乙醇的用量。
（4）按上步所得滤饼体积的3～5倍向滤饼中加入无水乙醇，进行充分搅拌并静置12～20h后，去除上层无色液体，留下底部灰黑色沉淀；
液态树脂溶解于有机溶剂，不仅仅局限于乙醇，也可以采用甲醇、丙酮等有机溶剂，而以乙醇来溶解除去金刚石颗粒表面的树脂可以大大提高回收效率并减少污染，因为乙醇不但是很好的价格低廉、生产制备容易的有机溶剂，而且具有可降解性，对环境的影响很小。
（5）向上步所得灰黑色沉淀中加入沉淀物体积5倍左右的水后充分搅拌加水搅拌后，若上层溶液呈现乳白色或者发白，则说明树脂并没有清除干净，再依次重复步骤（3）、（4）一次，直至上层溶液呈现无色透明状态，得金刚石混合液；
（6）对上步所得金刚石混合液加热至50～60℃后进行超声波处理30～40min，所用超声波的频率为80～120KHz；超声频率的选择对清洗的效果有决定性的影响，合适的工作频率不但能提高的清洗效果及经济性，而且不会破坏所回收到的金刚石产品的表面结构或晶形结构。
（7）将经上步超声波处理的金刚石混悬液置离心机中进行离心分离得金刚石滤饼，该离心机转速设定为2500～3500r/min、网孔滤布孔径1000～1500目；
（8）将上步所述金刚石滤饼于40～50℃下（在该温度下烘干不会破坏金刚石表面的镀层，并且能够避免快速烘干带来的团聚现象）干燥（干燥处理的方式可以为气流干燥、微波干燥等），得金刚石粉。
在电子显微镜下观察，所回收金刚石微粉清洁度良好，没有发现除金刚石微粉以外的杂质，回收金刚石微粉颗粒表面没有粘附杂质；在电子显微镜下观看没有出现团聚现象（放大倍数为500倍）；回收金刚石与同种型号未使用的金刚石对比形貌没有差异，没有出现碎裂，崩边等现象；通过粒度测试仪测试，回收金刚石与同种型号未使用的金刚石粒度分布相同。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种从液态树脂中回收金刚石的方法，包括以下步骤：
（1）将含有金刚石的液态树脂金刚石废料进行充分的静置，以使其中的金刚石沉降；
（2）上述液态树脂中的金刚石沉降分层后，去除上层粘稠的液态树脂；
（3）取上步所得下层沉降物置离心机中进行离心分离得滤饼，该离心机转速设定为3000～4000r/min、网孔滤布孔径800～1000目；
（4）按上步所得滤饼体积的3～5倍向滤饼中加入无水乙醇，进行充分搅拌并静置12～20h后，去除上层无色液体，留下底部灰黑色沉淀；
（5）向上步所得灰黑色沉淀中加入沉淀物体积4～6倍的水后充分搅拌混匀，得金刚石混合液；
（6）对上步所得金刚石混合液加热至50～60℃后进行超声波处理30～40min，所用超声波的频率为80～120KHz；
（7）将经上步超声波处理的金刚石混悬液置离心机中进行离心分离得金刚石滤饼，该离心机转速设定为2500～3500r/min、网孔滤布孔径1000～1500目；
（8）将上步所述金刚石滤饼于40～50℃下干燥，得金刚石粉。
2.根据权利要求1所述的从液态树脂中回收金刚石的方法，其特征在于，在所述步骤（5）中，加水搅拌后，若上层溶液呈现乳白色或者发白，则说明树脂并没有清除干净，再依次重复步骤（3）、（4）一至二次，直至上层溶液呈现无色透明状态。
3.根据权利要求1所述的从液态树脂中回收金刚石的方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，以甲醇或丙酮替代所述无水乙醇。
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