CN106882798B - 石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其包括将石墨烯和碳纳米管原料按比例输送至配料罐；将配料罐的物料混合后进行粗磨；将粗磨后的物料脱水处理；对脱水后的物料进行精磨；对精磨后的物料再次脱水处理；对再次脱水处理物料进行烘干、包装。本发明可将原料通过多台粗磨砂磨机同时粗磨，然后对粗磨后的物料进行脱水，再经多台精磨砂磨机同时精磨，最后对精磨的物料再次脱水、干燥，实现了在线连续批量生产；且采用粗磨与精磨结合的方式，通过瞬间释放的压力，破坏石墨烯层与层之间的范德华力，使得石墨烯不容易团聚，从而得到碳纳米管和石墨烯均匀分散混合的复合材料。

Description

石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯、碳纳米管复合结构材料在线连续批量化的工业制备工艺。

背景技术

英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆 (Andre K.Geim) 等在 2004 年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积、优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料，尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有很多优异的力学、电学和化学性能。石墨烯 (Graphene) 是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是一种由碳原子以 sp2 杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。通常情况下5层以内均可称为石墨烯。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，导热系数高达 5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，且常温下其电子迁移率超过 15000cm2/V·s，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约 10-6Ω·cm，比铜或银低，其成为世上电阻率最小的材料。

现有的石墨烯、碳纳米管复合材料一般通过石墨烯直接与碳纳米管超声混合制取，但由于石墨烯和碳纳米管均较难在溶剂中分散，容易导致分散不均匀。目前生产石墨烯、碳纳米管复合材料采取的方式仍是间歇批次式的生产模式，均无法实现连续生产，无法达到工业化规模。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可获得粒度均匀且分散均匀的石墨烯、碳纳米管复合材料的在线连续批量制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）将石墨烯和碳纳米管原料按比例输送至配料罐；

（2）将配料罐的物料混合后进行粗磨；

（3）将粗磨后的物料脱水处理；

（4）对脱水后的物料进行精磨；

（5）对精磨后的物料再次脱水处理；

（6）对再次脱水处理的物料进行烘干、包装。

作为优选，所述配料罐采用负压的方式从该配料罐罐底抽取石墨烯和碳纳米管原材料。

作为优选，所述配料罐内的混合原料先分别输送至数个粗磨循环罐，然后将每一粗磨循环罐内的原料输送至对应的一台粗磨砂磨机进行粗磨，再将每一台所述粗磨砂磨机粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。

作为优选，每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料可输送至对应的粗磨砂磨机再次粗磨，再次粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，如此循环粗磨，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。

作为优选，所述脱水处理是先将每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料输送至粗磨中间罐，再将粗磨中间罐内的物料采用粗磨离心机进行离心脱水处理，然后将该粗磨离心机滤饼箱内的物料进行精磨。

作为优选，所述粗磨离心机滤饼箱内的物料先输送至离心中转罐，再将离心中转罐内的物料进行精磨。

作为优选，所述离心中转罐内的物料先分别输送至数个精磨循环罐，然后将每一精磨循环罐内的物料输送至对应的一台精磨砂磨机进行精磨，再将每一台所述精磨砂磨机精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理；或者将每一所述精磨循环罐内精磨后的物料输送至对应的精磨砂磨机再次精磨，再次精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，如此循环精磨，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理。

作为优选，所述再次脱水处理是先将每一精磨循环罐内精磨后的物料输送精磨中间罐，再将精磨中间罐内的物料采用精磨离心机进行再次离心脱水处理，然后将该精磨离心机滤饼箱内的物料进行干燥，得到石墨烯、碳纳米管复合材料。

作为优选，得到上述干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料后，还对该复合材料进行纯化干燥处理，得到纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料。

作为优选，纯化干燥处理是先将干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料用乙醇反复冲洗、过滤，然后于 60°C下真空下干燥，得到纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料。

从以上技术方案可知，本发明可将原料通过多台粗磨砂磨机同时粗磨，然后对粗磨后的物料进行脱水，再经多台精磨砂磨机同时精磨，最后对精磨的物料再次脱水、干燥，实现了在线连续批量生产；且采用粗磨与精磨结合的方式，通过瞬间释放的压力，破坏石墨烯层与层之间的范德华力，使得石墨烯不容易团聚，从而得到碳纳米管和石墨烯均匀分散混合的复合材料。

附图说明

图1是本发明一种优选方式的流程图。

具体实施方式

下面结合图1详细介绍本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：

首先，将石墨烯和碳纳米管原料以及助剂等按比例输送至配料罐1；配料时，去离子水通过泵打到配料罐，通过称重模块控制固、液配比量；配料罐采用抽负压罐底进石墨烯和碳纳米管原料及助剂粉的方式，上述固体粉末材料在负压的作用下，经由配料罐罐底的进粉口进入配料罐，这样可避免粉尘飞扬，减少污染；同时配料罐通过搅拌对物料进行分散混合。

接着，将配料罐1内分散混合后的原料分别输送至数个粗磨循环罐2，然后将每一粗磨循环罐内的原料输送至对应的一台粗磨砂磨机3进行粗磨，再将每一台所述粗磨砂磨机粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。在实施过程中，也可将每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料输送至对应的粗磨砂磨机再次粗磨，再次粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，如此循环粗磨，直至达到粗磨的精度要求，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。本发明采用数组粗磨循环罐和粗磨砂磨机组合的方式，一方面可进行循环粗磨，另一方面可对粗磨后的物料输出进行调节，即当粗磨的物料输出过快时，可使一部分粗磨砂磨机停机或进行循环研磨，暂不输出物料，如进行循环研磨则可为精磨提供更好的研磨基础；当粗磨的物料输出过慢时，可使粗磨砂磨机不进行循环研磨，只需研磨一次后就输出物料，从而实现了在线批量连续生产，大大提高了生产效率。

粗磨后脱水处理是先将每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料输送至粗磨中间罐4，再将粗磨中间罐内的物料采用粗磨离心机5进行离心脱水处理，然后将该粗磨离心机滤饼箱内的物料进行精磨。粗磨中间罐的作用是收集、储存、输出粗磨后的物料，实现连续输出粗磨物料的目的，避免粗磨离心机停机。在实施过程中，所述粗磨离心机滤饼箱内的物料先输送至离心中转罐6，离心中转罐的作用是收集、储存、输出离心后的物料，保证连续输出离心后的物料，为连续精磨提供物质基础。

接着，将离心中转罐内的物料先分别输送至数个精磨循环罐7，然后将每一精磨循环罐内的物料输送至对应的一台精磨砂磨机8进行精磨，再将每一台所述精磨砂磨机精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理。在实施过程中，也可将每一所述精磨循环罐内精磨后的物料输送至对应的精磨砂磨机再次精磨，再次精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，如此循环精磨，直至达到产品的粒度要求，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理。本发明采用数组精磨循环罐和精磨砂磨机组合的方式，一方面可进行循环精磨，另一方面可对精磨后的物料输出进行调节，即当精磨的物料输出过快时，可使一部分精磨砂磨机停机或进行循环研磨，暂不输出物料，使得一部分的精磨物料暂时储存在精磨循环罐或砂磨机内；当精磨的物料输出过慢时，可使数个精磨循环罐同时输出物料，进一步实现在线批量连续生产，大大提高了生产效率。

本发明的再次脱水处理是先将每一精磨循环罐内精磨后的物料输送精磨中间罐9，再将精磨中间罐内的物料采用精磨离心机10进行再次离心脱水处理，然后将该精磨离心机滤饼箱内的物料进行干燥，得到石墨烯、碳纳米管复合材料。精磨中间罐的作用是收集、储存、输出精磨后的物料，实现连续输出精磨物料的目的，避免精磨离心机停机。离心脱水得到干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料后，还对该复合材料进行纯化干燥处理，纯化干燥处理是先将干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料用乙醇反复冲洗、过滤，然后于 60°C下真空下干燥，得到纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料；从而进一步提高产品的质量。最后对上述纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料进行包装，销售。

由上可知，本发明通过多机粗磨、多罐中转、多机精磨等工艺步骤，不仅可使混合原料充分研磨，保证产品的精度；而且使得各种状态的物料不会彼此混合，提高研磨物料的均匀性，实现在线连续工业化批量生产，生产效率高、品质稳定。

上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (10)

1.石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）将石墨烯和碳纳米管原料按比例输送至配料罐；

（2）将配料罐的物料混合后进行粗磨；

（3）将粗磨后的物料脱水处理；

（4）对脱水后的物料进行精磨；

（5）对精磨后的物料再次脱水处理；

（6）对再次脱水处理的物料进行烘干、包装。

2.根据权利要求1所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述配料罐采用负压的方式从该配料罐罐底抽取石墨烯和碳纳米管原材料。

3.根据权利要求1所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述配料罐内的混合原料先分别输送至数个粗磨循环罐，然后将每一粗磨循环罐内的原料输送至对应的一台粗磨砂磨机进行粗磨，再将每一台所述粗磨砂磨机粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。

4.根据权利要求3所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料输送至对应的粗磨砂磨机再次粗磨，再次粗磨后的物料返回至对应的粗磨循环罐，如此循环粗磨，然后对每一粗磨循环罐内粗磨后的物料进行脱水处理。

5.根据权利要求3或4所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述脱水处理是先将每一所述粗磨循环罐内粗磨后的物料输送至粗磨中间罐，再将粗磨中间罐内的物料采用粗磨离心机进行离心脱水处理，然后将该粗磨离心机滤饼箱内的物料进行精磨。

6.根据权利要求5所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述粗磨离心机滤饼箱内的物料先输送至离心中转罐，再将离心中转罐内的物料进行精磨。

7.根据权利要求6所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述离心中转罐内的物料先分别输送至数个精磨循环罐，然后将每一精磨循环罐内的物料输送至对应的一台精磨砂磨机进行精磨，再将每一台所述精磨砂磨机精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理；或者将每一所述精磨循环罐内精磨后的物料输送至对应的精磨砂磨机再次精磨，再次精磨后的物料返回至对应的精磨循环罐，如此循环精磨，然后对每一精磨循环罐内精磨后的物料进行再次脱水处理。

8.根据权利要求7所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：所述再次脱水处理是先将每一精磨循环罐内精磨后的物料输送至精磨中间罐，再将精磨中间罐内的物料采用精磨离心机进行再次离心脱水处理，然后将该精磨离心机滤饼箱内的物料进行干燥，得到石墨烯、碳纳米管复合材料。

9.根据权利要求8所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：得到上述干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料后，还对该复合材料进行纯化干燥处理，得到纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料。

10.根据权利要求9所述石墨烯、碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于：纯化干燥处理是先将干燥的石墨烯、碳纳米管复合材料用乙醇反复冲洗、过滤，然后于 60°C下真空下干燥，得到纯化的石墨烯、碳纳米管复合材料。

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